CN113462129A - 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃PBT复合材料,按重量份计,包括以下组分:PBT树脂60‑75份;阻燃剂5‑15份;β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.03‑0.3倍,但是β型酞青蓝的重量份不超过1.8份。通过在阻燃PBT复合材料中添加一定量的β型酞青蓝,不仅起到了设计的染色效果,而且改善了阻燃剂加入后阻燃PBT复合材料力学性能的下降以及成型收缩率的上升,使得韧性和拉伸强度同时得到了提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是涉及一种阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutylene terephthalate,简称PBT)是由 1,4-丁二醇与对苯二甲酸或者对苯二甲酸酯缩聚得到的热塑性聚酯树脂。由于PBT具有耐热性、耐候性、耐药品性、电气特性佳、吸水性小、光泽良好等优点,被广泛应用于电子电器、机械、家用品等领域,是五大泛用工程塑料之一。
随着国内汽车电气电子等工业的蓬勃发展,人们对材料的要求越来越高,改性工程塑料的需求将大幅上升,对改性工程塑料的力学性能和阻燃等性能要求越来越高。但是阻燃改性PBT复合材料中阻燃剂会破坏酯键结构,进而降低了力学性能和导致成型收缩率较大,使得其应用范围有限。现有的解决方法主要是添加更多的增韧、增强助剂,导致成本较高。因此为了广泛应用于市场,需要对阻燃PBT树脂进行改性,提高其力学性能,降低其改性成本成为重中之重。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种阻燃PBT复合材料,能够有效改善阻燃剂的添加下导致PBT树脂刚、韧性的下降的技术缺陷,也能够降低成型收缩率。
本发明的另一目的在于,提供上述阻燃PBT复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种阻燃PBT复合材料,按重量份计,包括以下组分:
PBT树脂 60-75份;
阻燃剂 5-15份;
β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.03-0.3倍,但是β型酞青蓝的重量份不超过1.8份。
优选的,β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.06-0.17倍;更优选的,β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.08-0.11倍。
所述的β型酞青蓝选自β型15:3或β型15:4中的至少一种;优选的,所述的β型酞青蓝选自β型15:4。
所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂、红磷阻燃剂、硅系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种。
优选的,所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂;更优选磷氮系阻燃剂。
所述的溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、四溴双酚A中的至少一种;所述的磷氮系阻燃剂选自三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺多聚磷酸盐(MPP)、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二三聚氰胺盐(CN-329)、聚磷酸铵中的至少一种;硅系阻燃剂选自多硅聚合物、硅酮聚合物中的至少一种。
多硅聚合物可以是聚硅氧烷聚合物、聚碳硅烷聚合物和聚硅氮烷聚合物。
本发明对于PBT树脂的物理特性进行考察,发现特定粘度的PBT树脂协同β型酞青蓝能够进一步改善阻燃剂对于PBT树脂的影响。所述的PBT树脂的特性粘度在0.6-1.4dl/g,优选0.7-1.2dl/g之间,最优选为0.8-1.1dl/g之间(测试标准是ISO 1628-5)。
为了改善阻燃聚碳酸酯复合材料的其他性能,还可以包括抗氧剂、润滑剂、增韧剂、着色剂、填充剂中的一种或多种。所述的抗氧剂可以是单酚和双酚类,亚磷酸酯类、含硫类、胺类、半受阻酚类中的任意一种或多种;所述的润滑剂可以是乙撑双硬脂酰胺、二甲基硅油、硬脂酸酰胺、硬脂酸、硬脂酸丁酯、酯蜡、皂化蜡中的任意一种或多种;增韧剂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯共聚物、甲基丙烯酸酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、核-壳结构的丙烯酸酯类共聚物中任意一种或多种。填充剂可以是增强纤维、无机填料等。
本发明的阻燃PBT复合材料的制备方法,包括以下步骤:将PBT树脂、阻燃剂、β型酞青蓝在高速混合机中混合均匀,再经双螺杆挤出机熔融挤出,冷却、造粒得到阻燃PBT复合材料;其中,所述挤出机的挤出螺杆长径比为46:1-50:1,挤出机温度设置按:T1=190-200℃,T2-T5=195-220℃,T6-T9=215-240℃,T机头=220-230℃。转速300r/min-450r/min;所述冷却中拉条过水长度为1M-1.5M喂料量50kg/h。
本发明具有如下有益效果
本发明通过在阻燃PBT复合材料中引入β型酞青蓝,能够使得材料具有一定的蓝相,具有极佳的染色效果。进一步的,本发明意外的发现,当β型酞青蓝的含量合适时,能够有效改善阻燃剂的添加下导致PBT树脂刚、韧性的下降的技术缺陷,同时提高阻燃PBT复合材料的韧性和强度,降低成型收缩率,成本低,具有量产价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任
何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下:
PBT树脂A:牌号为TH6080,特性粘度为0.68 dl/g,测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂B:牌号为1200-211M,特性粘度为0.74 dl/g,测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂C:牌号为1084,特性粘度为0.82 dl/g,测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂D:牌号为GX121,特性粘度为1.05dl/g,测试标准是ISO 1628-5。
PBT树脂E:牌号为1100A,特性粘度为1.14 dl/g。
PBT树脂F:牌号为PBT 1100-211X,特性粘度为1.24dl/g,测试标准是ISO 1628-5。
酞青蓝A:β型酞青蓝15:3,BGS-8642,江苏双乐;
酞青蓝B:β型酞青蓝15:4,BT-617-D,科莱恩;
酞青蓝C:α型酞青蓝15:1,PV FAST BLUE A2R,科莱恩;
阻燃剂A:FR-NP,聚磷酸铵,广州市金正豪化工;
阻燃剂B:BUDIT 3141,三聚氰胺多聚磷酸盐,珠海金发;
阻燃剂C:RDT-3K,十溴二苯乙烷,寿光卫东化工;
阻燃的D:H-WF-01-SP,氢氧化铝,广州井冈化工;
阻燃的E:Doher-998,多硅聚合物,道尔新材料。
填充剂:玻璃纤维ER-13,直径10μm,巨石集团;
抗氧剂:半受阻酚类抗氧化剂SONOX 1010与亚磷酸酯类抗氧化剂SONOX 168复配,临沂市三丰化工抗氧剂;
实施例和对比例PBT复合材料的制备方法:将PBT树脂、阻燃剂、β型酞青蓝(或其它型号酞青蓝)在高速混合机中混合均匀,再经双螺杆挤出机熔融挤出,冷却、造粒得到阻燃PBT复合材料;其中,所述挤出机的挤出螺杆长径比为46:1,挤出机温度设置按:T1=190-200℃,T2-T5= 195-220℃,T6-T9= 215-240℃,T机头=220-230℃。转速300r/min-450r/min;所述冷却中拉条过水长度为1M-1.5M喂料量50kg/h。
各项测试方法:
(1)拉伸强度:测试标准依据ISO 527-2 2019,测试条件:温度23℃,拉伸速率50mm/min;
(2)弯曲强度:测试标准依据ISO 178 2019,测试条件:温度23℃,弯曲速率2 mm/min,跨距64mm;
(3)缺口冲击强度:测试标准依据ISO 179-1eA 2010,测试条件:温度23℃;
(4)成型收缩率:试条的体积收缩率,按照长×宽×厚计算,对比冷热,高湿循环后变化率,%。
(5)氧指数(LOI):采用 HC-2CZ 型氧指数仪,测试标准为 GB/T 2406-93《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》,测试氧指数时,试样的尺寸为100.0 mm×6.5 mm×30mm。
表1:实施例1-6阻燃PBT复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
PBT树脂A | 70 | |||||
PBT树脂B | 70 | |||||
PBT树脂C | 70 | |||||
PBT树脂D | 70 | |||||
PBT树脂E | 70 | |||||
PBT树脂F | 70 | |||||
阻燃剂A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
酞青蓝A | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
填充剂 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
氧指数 | 32.1 | 33 | 33.5 | 34.5 | 34 | 32.8 |
拉伸强度/MPa | 98 | 105 | 113 | 120 | 114 | 106 |
弯曲模量/MPa | 9250 | 9350 | 9380 | 9500 | 9400 | 9340 |
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> | 7.5 | 8.9 | 9.4 | 10.5 | 9.3 | 8.7 |
成型收缩率/% | 0.9 | 0.8 | 0.5 | 0.3 | 0.6 | 0.8 |
由实施例1-6可知所述的PBT树脂的特性粘度在0.6-1.4dl/g,优选0.7-1.2dl/g之间,最优选为0.8-1.1dl/g之间。
表2:实施例7-12阻燃PBT复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
PBT树脂D | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
阻燃剂A | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
酞青蓝A | 0.15 | 0.3 | 0.4 | 0.55 | 0.85 | 1.5 |
填充剂 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
氧指数 | 30 | 29.8 | 30.3 | 30.7 | 30.5 | 29.5 |
拉伸强度/MPa | 110 | 112 | 118 | 120 | 115 | 114 |
弯曲模量/MPa | 9450 | 9480 | 9500 | 9550 | 9470 | 9400 |
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> | 10.4 | 10.6 | 10.8 | 11.2 | 10.5 | 10.2 |
成型收缩率/% | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.2 | 0.4 | 0.5 |
由实施例7-12可知,优选的β型酞青蓝的重量份下不仅氧指数更高,并且力学性能更好、成型收缩率更低。
表3:实施例13-19阻燃PBT复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | |
PBT树脂D | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
阻燃剂A | 8 | 15 | 10 | ||||
阻燃剂B | 10 | ||||||
阻燃剂C | 10 | ||||||
阻燃剂D | 10 | ||||||
阻燃剂E | 10 | ||||||
酞青蓝A | 0.2 | 1.0 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | |
酞青蓝B | 0.75 | ||||||
填充剂 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
氧指数 | 31.8 | 36.5 | 35.2 | 33 | 34.5 | 31 | 30.6 |
拉伸强度/MPa | 106 | 112 | 128 | 115 | 105 | 100 | 112 |
弯曲模量/MPa | 9400 | 9360 | 9600 | 9450 | 9400 | 9300 | 9400 |
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> | 9.5 | 9.2 | 11.2 | 10.0 | 9.9 | 8.9 | 9.6 |
成型收缩率/% | 0.6 | 0.7 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 0.7 | 0.7 |
由实施例4/15可知,优选β型酞青蓝15:4。
由实施例4/16-19可知,优选溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂;更优选磷氮系阻燃剂。
表4:实施例20-21阻燃PBT复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
实施例20 | 实施例21 | |
PBT树脂D | 60 | 75 |
阻燃剂A | 6 | 12 |
酞青蓝A | 0.9 | 1.35 |
氧指数 | 30.5 | 34 |
拉伸强度/MPa | 77.6 | 77 |
弯曲模量/MPa | 8200 | 8050 |
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> | 5.7 | 5.6 |
成型收缩率/% | 1.3 | 1.4 |
表5:对比例阻燃PBT复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | 对比例8 | |
PBT树脂D | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
阻燃剂A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 12 | ||
阻燃剂C | 10 | |||||||
阻燃剂D | 10 | |||||||
酞青蓝A | 0.1 | 2 | 2.5 | |||||
酞青蓝C | 0.75 | |||||||
填充剂 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
氧指数 | 34.1 | 34 | 30.6 | 34.3 | 28.5 | 23.5 | 34.2 | 33.9 |
拉伸强度/MPa | 85 | 91 | 88 | 90 | 87 | 85 | 92 | 70 |
弯曲模量/MPa | 9000 | 9150 | 9000 | 9100 | 8900 | 8800 | 9150 | 7200 |
缺口冲击强度/kJ/m<sup>2</sup> | 6.7 | 7.9 | 7.2 | 7.1 | 6.5 | 6.4 | 7.3 | 5.0 |
成型收缩率/% | 1.5 | 1.2 | 1.8 | 1.4 | 1.4 | 1.7 | 1.4 | 2.3 |
由对比例1-3可知,β型酞青蓝的合理添加能够有效改善阻燃剂加入后力学性能的下降,同时降低成型收缩率。
由对比例4/5/6可知,β型酞青蓝的含量过低则技术效果不明显,含量过高则反而会降低PBT复合材料的阻燃性。
由对比例7可知,α型酞青蓝的技术效果不明显。
Claims (9)
1.一种阻燃PBT复合材料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
PBT树脂 60-75份;
阻燃剂 5-15份;
β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.03-0.3倍,但是β型酞青蓝的重量份不超过1.8份。
2.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.06-0.17倍;更优选的,β型酞青蓝的重量份为阻燃剂重量份的0.08-0.11倍。
3.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述的β型酞青蓝选自β型15:3或β型15:4中的至少一种;优选的,所述的β型酞青蓝选自β型15:4。
4.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、红磷阻燃剂、硅系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述的阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂中的至少一种;更优选的,所述的阻燃剂选自磷氮系阻燃剂。
6.根据权利要求4所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述的溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、四溴双酚A中的至少一种;所述的磷氮系阻燃剂选自三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺多聚磷酸盐、2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5,5]十一烷-3,9-二氧-3,9-二三聚氰胺盐 、聚磷酸铵中的至少一种;硅系阻燃剂选自多硅聚合物、硅酮聚合物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述的PBT树脂的特性粘度在0.6-1.4dl/g之间,优选0.7-1.2dl/g之间,最优选为0.8-1.1dl/g之间,测试标准是ISO1628-5。
8.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料,其特征在于,还可以包括抗氧剂、润滑剂、增韧剂、着色剂、填充剂中的一种或多种。
9.权利要求1-8所述的阻燃PBT复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将PBT树脂、阻燃剂、β型酞青蓝在高速混合机中混合均匀,再经双螺杆挤出机熔融挤出,冷却、造粒得到阻燃PBT复合材料;其中,所述挤出机的挤出螺杆长径比为46:1-50:1,挤出机温度设置按:T1=190 -200℃,T2-T5=195-220℃,T6-T9=215-240℃,T机头=220-230℃,转速300r/min-450r/min;所述冷却中拉条过水长度为1M-1.5M 喂料量50kg/h。
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李建平等: "酞菁蓝对PET纤维母粒着色性能的影响", 《工程塑料应用》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN114736453A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-07-12 | 金发科技股份有限公司 | 一种低卤阻燃pp材料及其制备方法和应用 |
CN114736453B (zh) * | 2022-03-14 | 2023-09-26 | 金发科技股份有限公司 | 一种低卤阻燃pp材料及其制备方法和应用 |
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CN113462129B (zh) | 2023-03-21 |
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