KR101234458B1 - 열가소성 난연 수지 조성물 - Google Patents

열가소성 난연 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지를 포함하는 열가소성 난연 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 A) 재생 PET 수지 10 내지 50 중량%, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체 20 내지 50 중량% 및 아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 20 내지 50 중량%로 이루어진 베이스 수지 100 중량부; B) 브로모알킬 시아누레이트, 브로모페닐 시아누레이트 또는 이들의 혼합물 1 내지 30 중량부; 및 C) 안티몬계 화합물 1 내지 20 중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 내화학성, 가공성, 표면 광택성 등의 물리적 특성을 유지하면서 충격강도와 난연성이 우수한 효과를 가진다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트, ABS 수지, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴계 공중합체, 충격강도, 난연성

Description

열가소성 난연 수지 조성물{THERMOPLASTIC FLAME-RETARDANT RESIN COMPOSITION}
본 발명은 재생 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate; 이하, 'PET'라 함) 수지를 포함하는 열가소성 난연 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 재생 PET 수지를, 기계적 물성과 가공성이 우수하며 다른 수지와의 상용성이 좋은 ABS 수지와 재생 PET 수지와 시너지 효과를 낳는 특정의 난연제와 난연조제 등을 블렌딩하는 방법으로 제조한 내화학성, 가공성 및 표면 광택성 등의 물리적 특성을 유지하면서 충격강도와 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
PET 수지는 에틸렌글리콜과 테레프탈산 혹은 에틸렌글리콜과 디메틸 테레프탈레이트의 반응에 의하여 생성되는 고분자로 내열성, 강성, 내화학성, 전기적 특성 등이 우수하여 주로 섬유와 필름, 용기, 열가소성 성형재료로서 사용된다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지 제품은 전기·전자, 자동차 부품 등과 같이 다양한 분 야에 적용될 수 있으나, 특히 기계적 물성뿐만 아니라 투명성과 외부 차단성(barrier property)이 뛰어나 음료 제품의 포장 용기로 많이 사용되기 때문에 실생활에서 가장 흔하게 볼 수 있는 수지이다. 따라서 재생을 위한 폐수지 제품을 안정적으로 확보할 수 있으며, 분리 및 세척 과정이 상대적으로 간단하기 때문에 PET 수지는 재활용이 용이하다.
최근 들어 전 산업 분야에 걸쳐 제품의 친환경성이 중요한 문제로 부각되고 있으며, 플라스틱 산업 분야에서도 폐 수지의 활용 방법에 대한 연구를 통하여 환경친화형 제품을 개발하기 위한 노력이 활발히 이루어지고 있다. 수지의 재활용 측면에서 PET 수지 제품은 앞서 언급한 장점들을 가지고 있으나 수지의 가공, 사용, 폐기의 각 단계에서 열, 수분, 산소, 산, 알칼리 등에 의하여 수지가 분해되면서 분자량과 고유 점도가 감소하여 재생 수지의 기계적 물성이 저하되는 문제점이 발생한다.
또한, PET 수지는 결정화 특성을 가지는 수지인데, 결정화 속도가 늦기 때문에 사출 가공으로는 성형품의 기계적 물성을 확보하기 어렵다. 이를 해결하기 위하여 결정화 속도를 높여주는 조핵제를 첨가하거나 기계적 강도를 향상시키는 유리섬유를 첨가하여 가공한다. 유리섬유 강화 PET 수지는 치수 안정성이 우수하지만 유리섬유 배향방향에 따라 물성 편차가 나타나며, 사출 성형시 100 ℃ 이상의 높은 금형 온도를 요하는 한계를 갖는다.
따라서, 재생 PET 수지의 활용 범위를 확대하고 다양한 성형가공법에 적합하도록 기계적 물성과 가공성을 효율적으로 개량할 수 있는 방법이 필요하며, 특히 화재에 대한 안정성을 확보하기 위해 난연성이 요구되는 전기·전자 제품, 사무용 기기 등에 활용하기 위해서는 난연성이 부여된 수지 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 내화학성 및 가공성 등의 물리적 특성을 유지하면서 충격강도와 난연성이 우수한 열가소성 난연 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 A) 재생 PET 수지 10 내지 50 중량%, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체 20 내지 50 중량% 및 아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 20 내지 50 중량%로 이루어진 베이스 수지 100 중량부; B) 브로모알킬 시아누레이트, 브로모페닐 시아누레이트 또는 이들의 혼합물 1 내지 30 중량부; 및 C) 안티몬계 화합물 1 내지 20 중량부; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 나연 수지 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서는 가공 과정 등에서 분자량과 고유점도가 감소하여 기계적 물성이 저하되는 재생 PET 수지를 개선하여 충격강도와 난연성 등이 우수한 열가소성 난연 수지 조성물을 제공하는 것을 기술적 특징으로 한다.
즉, 본 발명에 의한 열가소성 난연 수지 조성물은 다음과 같은 세 가지 필수 성분으로 이루어진다.
우선, A) 베이스 수지는 PET 수지 10 내지 50 중량%, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체 20 내지 50 중량% 및 아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 20 내지 50 중량%로 이루어지는 것이 제조되는 열가소성 난연 수지 조성물의 가공성 및 기계적 물성 측면에서 바람직하다.
이때 PET 수지란 에틸렌글리콜과 테레프탈산 혹은 에틸렌글리콜과 디메틸 테레프탈레이트를 촉매 존재 하에 가열하여 중합하는 방법으로 얻어지는 수지를 의미한다.
상기 재생 PET 수지는 섬유, 필름, 음료 용기 등의 성형품을 재활용하기 위하여 처리한 PET 재생재, PET 스크랩 및 리사이클 PET로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것이다.
또한, 상기 재생 PET 수지는 그 종류에 관계없이 10 내지 50 중량%로 포함되는 것이 가공성 및 내충격성 측면에서 바람직하다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는 부타디엔계 고무가 30 내지 70 중량%로 포함되고 유화 그라프트 중합으로 제조된 것이 바람직한데, 이 부타디엔계 고무 함량 범위 내에서 유화 그라프트 중합이 용이하고, 제조되는 공중합체가 블렌드 수지의 내충격성을 효율적으로 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체의 제조방법은 특별히 제한되지 않으나, 부타디엔계 고무, 아크릴로니트릴계 단량체 및 스티렌계 단량체를 유화 그라프트 중합한 다음 이를 응집, 탈수 및 건조하여 분말 상태로 제조된 것일 수 있고, 바람직하게는 단량체 및 부타디엔계 고무 총 100 중량부를 기준으로 평균입경 0.1 내지 0.5 마이크로미터인 부타디엔계 고무 30 내지 70 중량부, 유화제 0.6 내지 2.0 중량부, 분자량 조절제 0.2 내지 1.0 중량부, 및 중합 개시제 0.05 내지 0.5 중량부로 이루어지는 혼합 용액에, 아크릴로니트릴계 단량체 5 내지 40 중량부 및 스티렌계 단량체 20 내지 65 중량부로 이루어지는 단량체 혼합물을 연속 또는 일괄 투입하여 유화 그라프트 중합한 다음 이를 5% 황산 수용액에 의한 응집, 탈수 및 건조하여 분말 상태로 제조된 것일 수 있다.
상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체는 20 내지 50 중량%인 것이 바람직한데, 이 범위 내에서 상기 재생 PET 수지와 결합하는 경우 시너 지 효과가 발생하여 제조되는 열가소성 난연 수지 조성물이 우수한 가공성 및 기계적 물성 등을 갖는다.
상기 스티렌-아크릴로니트릴계 공중합체는 단일 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있고, 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000, 아크릴로니트릴계 단량체가 20 내지 40 중량%인 것이 바람직한데, 이 범위 내에서 내충격성, 기계적 강도, 유동성, 내화학성, 색상 및 내열성 등이 우수한 효과가 있다.
상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 브롬계 유기난연제로는 브로모알킬 시아누레이트, 브로모페닐 시아누레이트 또는 이들의 혼합물을 1 내지 30 중량부 범위 내로 사용하는 것이 제조되는 열가소성 난연 수지 조성물이 기계적 강도와 유동성의 저하 없이 우수한 열안정성과 내후성을 갖는 효과가 있어 바람직하다.
상기 브로모페닐 시아누레이트로는 하기 화학식 1로 표시되는 트리스(트리브로모페닐) 시아누레이트를 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112009070685829-pat00001
상기 베이스 수지 100 중량부에 대하여 난연조제로는 안티몬계 화합물을 1 내지 20 중량부 범위 내로 사용하는 것이 제조되는 열가소성 수지 조성물이 충격강도가 저하됨 없이 우수한 난연성을 갖는 효과가 있어 바람직하다.
상기 안티몬계 화합물은 난연조제로서 상기 브롬계 유기난연제와 함께 사용되는 경우 제조되는 열가소성 수지 조성물의 난연성을 크게 향상시키는 상승 효과를 갖는다. 상기 안티몬계 화합물로는 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 금속안티몬 등을 사용하는 것이 바람직하나, 삼산화안티몬을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기한 바와 같이 제조된 열가소성 수지 조성물은 충격보강제, 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 및 무기 충진재로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 충격강도 및 내열성 등이 우수한 친환경 열가소성 난연 수지 조성물의 제조방법은 상기 A) 내지 C) 성분들을 압출기에 투입하고 배럴온도 230 내지 250 ℃에서 혼합 및 압출하는 단계를 포함할 수 있는데, 상기 압출기는 특히 제한되지는 않으나 이축 압출기를 사용할 수 있다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 재생 PET 수지를 ABS 수지 및 SAN 수지와 블렌딩하고, 난연제 및 난연보조제를 첨가하여 충격강도와 난연성이 우수한 수지 조성물을 제공한다. 특히 재생 PET 수지를 활용함으로써 전자제품 인증기준의 하나로서 전자 제품이 일정 비율 이상의 재생 수지를 포함할 것을 요하는 '전자제품 환경평가 시스템'(Electronic Products Environmental Assessment Tool: EPEAT) 인증에 대응할 수 있다.
본 발명에 따른 재생 PET 난연 수지 조성물은 재생 PET 수지에 일정량의 ABS 수지 및 SAN 수지가 블렌드되어, 재생 PET수지를 이용하는 경우에 나타나는 가공상의 제약 및 열악한 물성 등이 개선되고, 또한 시아누레이트계 난연제 및 안티몬계 난연조제가 함께 적용되어 물성의 저하됨 없이 뛰어난 난연성을 가져, 물성면에서 재생이 아닌 일반(virgin) PET 수지가 적용된 난연성 수지 조성물과 비교하여 조금도 뒤지지 않는다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
비교예 1: 재생이 아닌 일반(virgin) PET 수지 사용시
일반(virgin) PET 수지(고유점도 0.80 dL/g, SK Chemical 제조) 35 중량%, 평균입경 0.3 마이크로미터인 부타디엔 고무 라텍스를 사용하여 유화 그라프트 중합으로 제조된 ABS 공중합체(DP270, LG 화학 제조) 35 중량%, 아크릴로니트릴 함량이 25 중량%이고 중량평균 분자량이 120,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 30 중량%로 이루어진 베이스 수지에 브롬계 유기난연제인 (B1)트리스(트라이브로모페닐) 시아누레이트 20 중량부, 난연보조제인 삼산화안티몬 3 중량부, 활제 1.5 중량부, 안정제 0.5 중량부 및 적하 방지제 0.1 중량부를 첨가하고 헨셀 믹서를 이용하여 균일하게 혼합한 다음 이축 압출기를 통하여 펠렛 형태의 열가소성 수지 조성물을 제조하였다. 상기 펠렛 형태의 열가소성 수지 조성물을 사출 성형하여 물성 및 난연 시험을 위한 시편으로 사용하였다.
실시예 1: 재생 PET 수지 사용시
상기 비교예 1에서 일반(virgin) PET 수지 대신 재생 PET 수지(고유점도 0.70 dL/g, Plastech 제조)를 사용한 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 동일한 방법을 반복하였다.
비교예 2: 유기난연제 및 난연보조제 미사용시
상기 실시예 1에서 브롬계 유기난연제와 난연보조제를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 반복하였다.
비교예 3: 다른 종류의 브롬계 난연제 사용시
상기 실시예 1에서 브롬계 난연제로서 (B1) 트리스(트라이브로모페닐) 시아누레이트 20 중량부 대신 (B2) 테트라브로모비스페닐 에이(Tetrabromo bisphenol A, TBBA) 22 중량부를 사용하면서 삼산화안티몬을 5중량부 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 반복하였다.
비교예 4: 또다른 종류의 브롬계 난연제 사용시
상기 실시예 1에서 브롬계 난연제로서 (B1) 트리스(트라이브로모페닐) 시아누레이트 20 중량부 대신 (B3) 브롬화 에톡시 화합물(Bromo Epoxy Oligomer) 22 중량부를 사용하면서 삼산화안티몬을 5 중량부 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 반복하였다.
비교예 5: 또다른 종류의 브롬계 난연제 사용시
상기 실시예 1에서 브롬계 난연제로서 (B1) 트리스(트라이브로모페닐) 시아누레이트 대신 (B4) 데카브로모디페닐 에탄(Decarbromodiphenyl Ethane)를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 반복하였다.
[시험예 1]
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 열가소성 수지 조성물 시편의 물성을 하기 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
* 아이조드(Izod) 충격강도: ASTM D256 시험방법에 의해 1/8 인치 노치 시편에 대하여 평가하였다.
*인강강도(TS): ASTM D638 시험방법에 의해 5cm/min의 속도 조건하에 평가하였다.
*인장신율(TE): ASTM D638 시험방법에 의해 5cm/min의 속도 조건하에 평가하였다.
*굴곡강도(FS): ASTM D790 시험방법에 의해 1.5cm/min의 속도 조건하에 평가하였다.
*굴곡탄성계수: ASTM D790 시험방법에 의해 1.5cm/min의 속도 조건하에 평가하였다.
*난연도(Vertical Flammability): UL-94에 의거하여 측정하였다.
구분 실시예 비교예
1 1 2 3 4 5
PET - 35
재생 PET 35 - 35 35 35 35
ABS 35 35 35 35 35 35
SAN 30 30 30 30 30 30
브롬계 난연제 B1 20 20
B2 22
B3 22
B4 20
난연 보조제 3 3 5 5 3
활제 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
안정제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
적하방지제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
물성 아이조드 충격강도
(1/8",kg·cm/cm)		 11.5 13.0 15.2 4.9 4.5 3.5
인장강도(kg/cm2) 380 400 370 410 390 350
TE(%) 22.6 22.8 28.2 3.5 8.7 7.5
굴곡강도(Kg/cm2) 680 710 630 750 700 650
굴곡탄성계수(N/cm2) 22000 23000 21500 26500 23500 22000
난연성(1/12 inch) V-0 V-0 Burning V-0 V-0 V-0
*B1: 트리스(트라이브로모페닐) 시아누레이트, B2: 테트라브로모 비스페놀 A, B3: 브롬화에폭시 화합물, B4: 데카브로모디페닐 에탄
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 열가소성 난연 수지 조성물(실시예 1)은 일반 PET 수지를 포함하는 열가소성 난연 수지 조성물(비교예 1)과 비교하여 충격강도, 인장강도, 신율, 굴곡강도, 난연성 등이 동등하고, 친환경성 및 경제성은 현저히 뛰어남을 확인할 수 있었고, 또한 난연제가 사용되지 않거나(비교예 2), 시아누레이트계가 아닌 난연제를 사용한 경우(비교예 2 내지 5)와 비교하여 충격강도, 인장강도, 신율, 굴곡강도 및 난연성 등이 치우침 없이 모두 우수함을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. A) 재생 PET 수지 10 내지 50 중량%, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 그라프트 공중합체 20 내지 50 중량% 및 아크릴로니트릴-스티렌계 공중합체 20 내지 50 중량%로 이루어진 베이스 수지 100 중량부;
    B) 트리스(트리브로모페닐) 시아누레이트 1 내지 30 중량부; 및
    C) 안티몬계 화합물 1 내지 20 중량부; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 난연 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 재생 PET 수지는, PET 재생재, PET 스크랩 및 리사이클 PET로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 난연 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체는, 부타디엔계 고무가 30 내지 70 중량%로 포함되고, 유화 그라프트 중합으로 제조된 것임을 특징으로 하는 열가소성 난연 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 스티렌-아크릴로니트릴계 공중합체는, 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000이고, 아크릴로니트릴계 단량체가 20 내지 40 중량%로 포함된 것을 특징으로 하는 열가소성 난연 수지 조성물.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 안티몬계 화합물은, 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 금속안티몬 및 삼염화안티몬으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 난연 수지 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 4항 또는 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 조성물은, 충격보강제, 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 및 무기 충진재로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 난연 수지 조성물.
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