CN114736453B - 一种低卤阻燃pp材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低卤阻燃pp材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低卤阻燃PP材料及其制备方法和应用，属于高分子改性材料技术领域。低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括如下组分：PP树脂80～98份，磷氮阻燃剂0.5～3份，有卤阻燃剂0.025～0.1份，其中所述有卤阻燃剂溴含量为200～900ppm。本发明的低卤阻燃PP材料有卤阻燃剂的用量低，达到了低卤的要求，解决有卤阻燃剂的环境污染问题，利用溴含量为200～900ppm的有卤阻燃剂和磷氮阻燃剂复配作用，既能有较好的冲击性能保持率，又能有较好的阻燃性能，冲击性能保持率在85％以上。

Description

一种低卤阻燃PP材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子改性材料技术领域，更具体地，涉及一种低卤阻燃PP材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种性能优良的热塑性合成树脂，有优异的物理性能、耐化学品性、易成型加工的优点，同时质轻，价廉，在机械、汽车、电子电器、建筑、纺织、包装等众多领域得到广泛的应用，随环保和安全要求的不断提高，阻燃PP也得到广泛应用。
目前80％阻燃PP是卤素阻燃剂，燃烧过程中产生大量烟雾、有毒腐蚀气体影响人体健康，污染环境，无卤或低卤无锑阻燃PP材料的开发成为未来发展趋势，现有阻燃剂添加量大，性能保持率低，使用受到限制，在达到阻燃效果的同时冲击强度性能保持率低。
现有技术中公开了一种光扩散低卤阻燃聚丙烯材料，包括透明PP树脂：94-96份；有机硅光扩散剂：0.5-2份；阻燃剂：2-3份；抗氧剂：0.2-0.4份；润滑剂：0.5-2.0份。采用的有机硅光扩散剂，利用了聚乙烯蜡微粉和聚硅氧烷微球形成核壳结构，对光散射剂进行了第二阶段的包覆，形成了聚乙烯蜡微粉的光折射相以及聚硅氧烷微球的光折射相，进一步提高了光扩散的效果的同时，更提高了光扩散剂的热稳定性和阻燃性能，也通过磷氮复合阻燃剂提高了PP材料的阻燃性能，但是PP材料在改善阻燃性能的同时无法保持85％以上的冲击强度保持率。
发明内容
本发明的目的是克服现有聚丙烯PP材料在提高阻燃性能的同时无法保持较好的冲击强度保持率的缺陷和不足，提供一种低卤阻燃PP材料，通过磷氮阻燃剂和有卤阻燃剂复配在提升PP材料的阻燃性能的同时有效保持了PP材料的冲击性能保持率。
本发明的另一目的是提供一种低卤阻燃PP材料的制备方法。
本发明的又一目的在于提供一种低卤阻燃PP材料在汽车、电子电器、家电和建筑领域中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括如下组分：
PP树脂80～98份，磷氮阻燃剂0.5～3份，有卤阻燃剂0.025～0.1份，
其中所述低卤阻燃PP材料的溴含量为200～900ppm。
其中，需要说明的是：
本发明的低卤阻燃PP材料的溴含量通过如下方法测定：
精确称量0.1～0.15g样品置于烧杯中；加入30mL四氢呋喃搅拌溶解；向烧杯中加入联苯钠试剂(15mL)，应确保联苯钠过量，过量标志是混合液呈深蓝绿色，用玻璃表面皿盖住，静止3min；加入10mL甲醇，将杯壁和表面皿冲洗干净，然后加水稀释到100mL，并放入磁搅拌子；加入0.5mL甲基橙指示液，并滴加稀硝酸直至溶液呈红色；将烧杯置于搅拌器上，浸入银电极和玻璃电极，并搅拌；用AgNO3标准溶液滴定，记录滴定终点；Br含量计算公式：
Br％＝0.0799×N×V1 W×100％
其中，N为AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V1为第一滴定终点耗用AgNO3标准溶液的体积，mL；
W为样品的质量，g。
本发明的低卤阻燃PP材料通过加入有卤阻燃剂实现溴含量控制。
本发明的低卤阻燃PP材料需要保证锑含量≤100ppm，锑含量超过100ppm，可与溴发生化学反应，生成溴化锑化合物，同时产生有毒气体，污染环境。
在阻燃PP材料中，阻燃剂加入聚合物中，在具备改善阻燃性的同时，也类似填料加入，破坏了树脂原有结构，从而影响材料的性能，特别是冲击强度。加入量越大，材料的冲击性能衰减越严重，加入量太小，阻燃效率达不到，阻燃效果不显著甚至不阻燃。本发明的低卤阻燃PP材料，溴含量仅为200～900ppm，有卤阻燃剂的添加量也只有0.025～0.1份，用量较低，可以极大减少卤素阻燃剂的环境污染，且利用该溴含量的有卤阻燃剂与磷氮阻燃剂复配作用，在达到阻燃性能的同时显著降低了阻燃剂的用量，既能有较好的冲击性能，又能有较好的阻燃性能，材料的冲击强度和阻燃可以达到有效平衡。
其中，本发明的磷氮阻燃剂含量必须控制在0.5～3份，超过3份，冲击性能保持率差，也不能过低，低于0.5份则无法达到阻燃效果。
同样，有卤阻燃剂含量必须控制在0.025～0.1份，低于0.025份则无法达到很好的阻燃效果，高于0.1份则达到不到低卤的要求，无法解决有卤阻燃剂的环境污染问题，且冲击性能保持率较低。
优选地，其中所述有低卤阻燃PP材料的溴含量为230～550ppm。
在具体实施方式中，优选地，所述磷氮阻燃剂的平均粒径为50～500μm。
进一步优选地，所述磷氮阻燃剂的平均粒径为100～300μm。
在具体实施方式中，优选地，所述有卤阻燃剂的平均粒径为50～500μm。
进一步优选地，所述有卤阻燃剂的平均粒径为120～280μm。
其中，需要说明的是：
有卤阻燃剂和磷氮阻燃剂的平均粒径太大，易团聚形成应力集中点，受外力撞击时，应力集中部位易出现断裂情况，导致冲击性能保持率低，粒径太小，易分散不开，阻燃剂分布不均匀，导致阻燃不稳定，阻燃性能低。
在具体实施方式中，优选地，所述磷氮阻燃剂为聚磷酸盐。
燃烧过程中，聚磷酸铵作为氮磷阻燃剂能提供酸源和气源，高温下分解的NH3易带走燃烧热量，材料表面因快速冷却而更易熄灭，达到高效阻燃效果。
在具体实施方式中，本发明的有卤阻燃剂可以为十溴二苯醚、四溴双酚A、八溴醚、十溴二苯乙烷、四溴醚、溴代聚苯乙烯和六溴环十二烷中的一种或多种
本发明还具体保护一种低卤阻燃PP材料的制备方法，包括如下步骤：
将各组分投入到双螺杆挤出机，熔融，挤出，水冷风干，切粒得到低卤阻燃PP材料
本发明的低卤阻燃PP材料在汽车、电子电器、家电和建筑领域中的应用也在本发明的保护范围之内。
本发明的低卤阻燃PP材料通过少量添加有卤阻燃剂分配氮磷阻燃剂，有效改善率PP阻燃材料的阻燃性能，且极大程度的降低了对PP材料的力学性能的影响，材料的冲击强度和阻燃可以达到有效平衡，可以充分满足在汽车、电子电器、家电和建筑领域中应用的性能需求，且本发明的阻燃PP材料没有添加含锑助剂，锑含量≤100ppm，不会生成溴化锑化合物，产生有毒气体，污染环境，还是一种环保性的阻燃PP材料，可以广泛用于汽车、电子电器、家电和建筑领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的低卤阻燃PP材料有卤阻燃剂的用量低，达到了低卤的要求，解决有卤阻燃剂的环境污染问题。
且本发明的低卤阻燃PP材料利用有卤阻燃剂和磷氮阻燃剂复配作用，控制低卤阻燃PP材料的溴含量为200～900ppm，既能有较好的冲击性能保持率，又能有较好的阻燃性能。
本发明的卤阻燃PP材料的冲击性能保持率在85％以上，且阻燃性能达到要求，可以广泛应用于汽车、电子电器、家电和建筑领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
其中，对本发明的实施例和对比例的原料说明如下：
(1)原材料来源
PP树脂：牌号PP EP648U，厂家中海壳牌；
磷氮阻燃剂：
磷氮阻燃剂-1：聚磷酸铵，粒径为50μm，牌号APP101，厂家寿光卫东；
磷氮阻燃剂-2：聚磷酸铵，粒径为500μm，牌号AP730，厂家普尔化学；
磷氮阻燃剂-3：聚磷酸铵，粒径为100μm，牌号APP200，厂家四川长丰；
磷氮阻燃剂-4：聚磷酸铵，粒径为300μm，牌号APP1000，厂家济南富铭；
磷氮阻燃剂-5：聚磷酸铵，粒径为800μm，牌号APP50，厂家济南富铭；
磷氮阻燃剂-6：聚磷酸铵，粒径为20μm，牌号XS-APPII 200，厂家旭森；
有卤阻燃剂：
有卤阻燃剂-1，十溴二苯乙烷，粒径80μm，牌号FR-102WE，厂家山东海王；
有卤阻燃剂-2，十溴二苯乙烷，粒径480μm，牌号H-02NF，厂家泰州百力；
有卤阻燃剂-3，溴化环氧树脂，粒径120um，牌号KBE-2025K，厂家开美化学；
有卤阻燃剂-4，八溴醚，粒径280um，牌号XZ-6800，厂家山东兄弟；
有卤阻燃剂-5，溴代聚苯乙烯，粒径30um，牌号BPS-7010，厂家山东天一；
有卤阻燃剂-6，溴代聚苯乙烯，粒径600um，牌号FR-685，厂家。
实施例1～4
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括如下表1所示组分。
表1
序号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
PP树脂-1 80 98 85 96
磷氮阻燃剂-1 3 0.5 3 0.5
有卤阻燃剂-1 0.025 0.1 0.030 0.035
上述实施例1～4的低卤阻燃PP材料的具体制备方法如下：
按比例将PP树脂、磷氮阻燃剂和有卤阻燃剂投入到双螺杆挤出机第一节下料口，经双螺杆挤出机加温熔融后，通过口模挤出成条，再水冷风干，切粒得到低卤阻燃PP材料。
实施例5
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，磷氮阻燃剂为磷氮阻燃剂-2。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例6
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，磷氮阻燃剂为磷氮阻燃剂-3。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例7
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，磷氮阻燃剂为磷氮阻燃剂-4。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例8
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，磷氮阻燃剂为磷氮阻燃剂-5。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例9
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，磷氮阻燃剂为磷氮阻燃剂-6。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例10
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，有卤阻燃剂为有卤阻燃剂-2。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例11
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例2相同的组分及含量，其区别在于，有卤阻燃剂为有卤阻燃剂-3。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例2。
实施例12
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，有卤阻燃剂为有卤阻燃剂-4。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例13
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，有卤阻燃剂为有卤阻燃剂-5。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
实施例14
一种低卤阻燃PP材料，以重量份数计，包括与实施例3相同的组分及含量，其区别在于，有卤阻燃剂为有卤阻燃剂-6。
低卤阻燃PP材料的具体制备方法同实施例3。
对比例1～5
一种阻燃PP材料，以重量份数计，包括如下表2所示组分。
表2
上述对比例1～5的阻燃PP材料的具体制备方法如下：
按比例将PP树脂、磷氮阻燃剂和有卤阻燃剂投入到双螺杆挤出机第一节下料口，经双螺杆挤出机加温熔融后，通过口模挤出成条，再水冷风干，切粒得到低卤阻燃PP材料。
结果检测
对上述实施例和对比例的阻燃PP材料的锑含量、冲击强度性能保持率和阻燃性能进行检测，具体检测方法如下：
(2)性能测试方法
锑含量的检测方法：采用ICP方法测试材料中的锑含量。
溴含量通过如下方法测定：
精确称量0.1～0.15g样品置于烧杯中；加入30mL四氢呋喃搅拌溶解；向烧杯中加入联苯钠试剂(15mL)，应确保联苯钠过量，过量标志是混合液呈深蓝绿色，用玻璃表面皿盖住，静止3min；加入10mL甲醇，将杯壁和表面皿冲洗干净，然后加水稀释到100mL，并放入磁搅拌子；加入0.5mL甲基橙指示液，并滴加稀硝酸直至溶液呈红色；将烧杯置于搅拌器上，浸入银电极和玻璃电极，并搅拌；用AgNO3标准溶液滴定，记录滴定终点；Br含量计算公式：
Br％＝0.0799×N×V1 W×100％
其中，N为AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；
V1为第一滴定终点耗用AgNO3标准溶液的体积，mL；
W为样品的质量，g。
冲击强度性能保持率的检测方法：悬臂梁缺口冲击强度按ISO 180-2019方法进行测试。
未加阻燃剂前，材料的冲击强度C1，加入阻燃剂(阻燃剂是指磷氮阻燃剂、有卤阻燃剂和锑白)后的冲击强度C2，冲击强度性能保持率C＝C2/C1*100。
阻燃等级检测方法：按UL94，2.0mm厚度测试。
其中，锑含量ICP检测结果显示本发明的实施例1～14、对比例1～3和对比例5的锑含量均为0ppm。
相关冲击强度性能保持率和阻燃性能具体检测结果见下表3。
表3
溴含量/ppm 冲击强度性能保持率/％ 阻燃
实施例1 240 90 V-2
实施例2 811 85 V-2
实施例3 272 92 V-1
实施例4 290 88 V-1
实施例5 272 92 V-1
实施例6 272 94 V-0
实施例7 272 95 V-0
实施例8 272 88 V-1
实施例9 272 90 V-2
实施例10 272 92 V-1
实施例11 506 93 V-0
实施例12 231 93 V-0
实施例13 231 90 V-2
实施例14 231 90 V-1
对比例1 192 90 HB
对比例2 1621 60 V-2
对比例3 281 95 HB
对比例4 272 60 V-2
对比例5 0 92 HB
从上述表3的数据可以看出，本发明的低卤阻燃PP材料的溴含量可以控制在200～900ppm，在降低有卤阻燃剂用量的情况下也可以达到较好的阻燃性能，阻燃等级在V-2级及以上，甚至可以达到V-0级阻燃效果。另一方面，本发明的低卤阻燃PP材料在优异的阻燃性能保持下还可以降低对PP材料的力学性能的负面影响，冲击强度性能的保持率可以达到85％以上，甚至可以达到95％的冲击强度性能保持率。
从对比例的数据可以看出，对比例1中有卤阻燃剂的用量过低会影响材料的阻燃性能，对比例2有卤阻燃剂的用量过高会影响PP材料的整体性能的提升，其阻燃等级虽然也可以达到V-2等级，但材料的力学性能受到了明显的影响，材料冲击强度性能的保持率下降，显然影响了PP材料的力学性能。
对比例3和对比例5中，只添加了单一的阻燃剂磷氮阻燃剂或有卤阻燃剂，不存在氮磷阻燃剂和有卤阻燃剂的协同作用，显然无法到达相应的阻燃效果。
对比例4中，没有复配氮磷阻燃剂协同作用，添加了锑白作为阻燃协效成分，锑白会与溴发生化学反应，生成溴化锑化合物，同时产生有毒气体，污染环境，冲击强度性能的保持率也会下降。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低卤阻燃PP材料，其特征在于，以重量份数计，包括如下组分：
PP树脂80~98份，磷氮阻燃剂0.5~3份，有卤阻燃剂0.025~0.1份，
其中所述低卤阻燃PP材料的溴含量为200~900ppm，
所述磷氮阻燃剂的平均粒径为50~500 μm，
所述有卤阻燃剂的平均粒径为50~500μm，
所述磷氮阻燃剂为聚磷酸铵。
2.如权利要求1所述低卤阻燃PP材料，其特征在于，其中所述低卤阻燃PP材料的溴含量为230~550ppm。
3.如权利要求1所述低卤阻燃PP材料，其特征在于，所述磷氮阻燃剂的平均粒径为100~300μm。
4.如权利要求1所述低卤阻燃PP材料，其特征在于，所述有卤阻燃剂的平均粒径为120~280μm。
5.如权利要求1所述低卤阻燃PP材料，其特征在于，所述有卤阻燃剂为十溴二苯醚、四溴双酚A、八溴醚、十溴二苯乙烷、四溴醚、溴代聚苯乙烯和六溴环十二烷中的一种或多种。
6.一种权利要求1~5任意一项所述低卤阻燃PP材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各组分投入到双螺杆挤出机，熔融，挤出，水冷风干，切粒得到低卤阻燃PP材料。
7.一种权利要求1~5任意一项所述低卤阻燃PP材料在汽车、电子电器和建筑领域中的应用。
8.如权利要求7所述应用，其特征在于，所述电子电器为家电。
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