CN116120660B - 一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法，涉及阻燃高分子材料领域，其由30‑70％聚丙烯阻燃母粒和30‑70％长玻纤增强聚丙烯母粒按照重量比组成，其中，所述聚丙烯改性阻燃母粒由10‑60份聚丙烯，10～50份阻燃剂，3～15份阻燃协效剂，0‑30份增韧剂、0.2～4份耐候剂和0.5‑2份加工助剂按照重量份组成。本发明所制备的复合材料能够应用于基站天线罩保护中。

Description

一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涉及阻燃高分子材料领域，具体涉及一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为通用塑料之一，具有良好的机械强度、化学稳定性、不易吸水、耐溶剂、较好的成型加工性能以及综合成本较低等诸多优点，被广泛应用于汽车、家电以及电子电器等领域，在塑料中占有重要地位。而且由于其较低的介电性能，近年来也被广泛应用于通信工程中，尤其当前长玻纤增强聚丙烯材料已经大面积应用在基站天线罩领域。为了避免因内部电子电器短路起火会发热而引发整个基站天线罩失火的风险，目前基站天线罩进行阻燃性处理；
而无卤阻燃剂长期使用过程中，因相容性问题，不可避免会出现少许析出，这会严重影响电路信号传递，因而会采用相容性好的卤系阻燃剂。而卤系阻燃剂因其自身具有较强的酸性，与传统受阻胺类光稳定剂存在拮抗作用，从而使得光稳定剂失效，不能很好的保护树脂基体，从而使得树脂基体表面存在严重黄变行为。因此需要对阻燃聚丙烯的抗耐候作用进行深入研究，同时为了针对基站天线罩的使用要求，进行抗耐候性能研究的过程，同时对其机械性能、抗冲击性能进行深入研究。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，所述复合材料按重量百分比，由30-70％的聚丙烯改性阻燃母粒和30-70％的长玻纤增强聚丙烯母粒混合组成；
其中聚丙烯改性阻燃母粒包含以下重量份的组分制成，包括10-60份聚丙烯、10～50份微胶囊化阻燃剂、3～15份阻燃协效剂、0-30份增韧剂、0.2-4份耐候剂、0.5-2份加工助剂。
进一步地，所述微胶囊化阻燃剂为微胶囊包覆的改性卤系阻燃剂，所述微胶囊化阻燃剂的制备包括以下步骤：
按重量份数将40份三聚氰胺和60份甲醛加入去离子水中得到混合液A，调节混合液A的pH值为8～9，并对混合液A加热至80℃；30min后将混合液A冷却至40℃，得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚物；
将96份卤系阻燃剂和4份脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂加入去离子水中并进行搅拌得到阻燃剂悬浮液；
将三聚氰胺一甲醛树脂预聚物加入阻燃剂悬浮液中得到混合液B，调节混合液B的pH值为4～5，在温度为50℃的条件下进行反应；反应2h后调节混合液B的温度为80℃，并加入10份聚乙烯醇与15份戊二醛继续反应；反应20min后调节混合液B的pH调至2.5～3.0，保持温度为80℃继续反应2h后，对混合液B进行冷却、抽滤和清洗，干燥后得到粉末状产物，该产物即为微胶囊溴系阻燃剂。
进一步地，所述卤系阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、四溴双酚A、八溴醚、溴化聚苯乙烯、溴化环氧树脂、六溴环十二烷、四溴苯邻二甲酰亚胺、氯化石蜡、氯化脂环烃、四氯邻苯二甲酸酐中的至少一种。
进一步地，所述长玻纤增强聚丙烯母粒包含以下重量份的组分制成，包括33-68份聚丙烯、30-60份玻璃纤维、1-5份相容剂和0.5-2份加工助剂。
进一步地，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维、低介电玻璃纤维和石英玻璃纤维中的一种或多种；所述相容剂为马来酸、丙烯酸、马来酸酐、丙烯酸缩水甘油酯、乙烯-丁烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物中的一种或多种。
进一步地，所述聚丙烯的熔指为5～150g/10min；所述加工助剂包括抗氧剂、润滑剂和颜料中的至少一种。
进一步地，所述耐候剂为UV-3853、UV-2908、UV-770、UV-1164、UV-326、UV-328、UV-329、UV-360、UV-P、UV-234、UV-1130、UV 384-2、UV-928、UV-400、UV-405、UV-400、UV-1577、UV-531、UV-123、UV-292、UV-622、UV-944、UV-119G中的一种或多种。
进一步地,所述阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑、三氯化锑、五氯化锑、锑酸钠和水合锑酸钠、氢氧化铝、硼酸锌、氯硼酸盐中的一种或多种。
进一步地,所述调节pH的试剂为碳酸氢钠、稀盐酸或氢氧化钠中的一种或多种。
本发明还提供一种如上任一项所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料的其制备方法,包括以下步骤：
按照重量份称取聚丙烯、相容剂、微胶囊改性阻燃剂、阻燃协效剂、耐候剂和加工助剂高混后放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到聚丙烯改性母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
按照重量份将聚丙烯、相容剂和加工助剂放入第二双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出置于模具中；向模具中加入玻璃纤维混合均匀，启动压机合模，进行模压成型，得到长玻纤增强聚丙烯母粒；其中，第二双螺杆挤出机料筒温度为230-270℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa，模具温度为280℃；
按照重量比将聚丙烯改性母粒和长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
本发明的有益效果：
本发明为了避免卤系阻燃剂与受阻胺类光稳定剂的拮抗作用，将卤系阻燃剂进行微胶囊包覆改性处理，经过微胶囊处理后的阻燃剂体系在使用过程中即便分解产生酸性物质，也会被包覆在局部环境中，不会与受阻胺类光稳定剂接触，从而使得光稳定剂继续发挥很好的抗紫外耐候效果，有效保护树脂基体。本发明中的卤系阻燃剂微胶囊包覆改性技术，工艺过程实施简单，且制备的微胶囊阻燃剂与聚丙烯树脂基体具有很好的相容性，进一步改善树脂体系的阻燃效果及机械性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
常规共聚聚丙烯，牌号为M60RHC，厂家为镇海炼化；
弹性体，牌号为POE 8613L，厂家为韩国SK；
玻璃纤维，牌号为SE 4805，厂家为欧文斯科宁；
相容剂，牌号为CA100，厂家为阿科玛；
阻燃剂，十溴二苯乙烷，厂家山东海王；
协效剂，三氧化二锑，厂家上海星贝达；
耐候剂，UV-3853，厂家利安隆；
耐候剂，UV-1164，厂家利安隆；
所有材料均为市售常规常用产品。
可以理解的是，以下原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
实施例1
S1：a.制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚物，将100mL去离子水与40g三聚氰胺以及60g甲醛，放人500mL的三口烧瓶中。加入少许NaHCO3使水溶液处于微碱性pH值为8～9，体系水浴加热到80℃左右。悬浊液反应30min左右后浑浊消失，然后将溶液冷却至40℃左右，制备得三聚氰胺一甲醛树脂预聚物。
b.取48g十溴二苯乙烷阻燃剂、200mL去离子水以及2g脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂一同加入500mL三口烧瓶中，机械搅拌下使阻燃剂均匀分散于水溶液中得阻燃剂悬浮液。
c.将第一步制备的三聚氰胺-甲醛树脂预聚物倒人第二步制得的阻燃剂悬浮液，并其pH值为4～5，同时调节温度到50℃，搅拌反应时间为2h，使得预聚物包覆在阻燃剂颗料表面。进一步升温至80℃，加入10g聚乙烯醇与15g戊二醛，反应20min后将pH调至2.5～3.0，再恒温80℃继续反应2h。冷却后将产物抽滤，并用去离子水洗涤3次，干燥后得到疏松干燥的粉末状样品，即为改性处理后的微胶囊十溴二苯乙烷阻燃剂，上述调节pH主要采用稀盐酸或氢氧化钠；
S2：按照重量份称取聚丙烯40份、微胶囊包覆改性十溴二苯乙烷阻燃剂45份，三氧化二锑15份，抗氧剂0.5份、润滑剂0.5份、UV-3853光稳剂0.6份、UV-1164光稳剂0.3份，放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得阻燃母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
S3：按照重量份将聚丙烯68份，玻纤30份，相容剂2份，抗氧剂0.5份放入第二双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出置于LFT-G成型模具中，向LFT-G成型模具中加入玻纤混合均匀，启动压机合模，进行模压成型，得到长玻纤增强聚丙烯母粒；其中，第二双螺杆挤出机料筒温度为230-270℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa，LFT-G成型模具温度为280℃；
S4：取30份阻燃母粒和70份长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
实施例2
S1、按实施例1制备微胶囊十溴二苯乙烷阻燃剂；
S2：按照重量份称取聚丙烯40份、微胶囊包覆改性十溴二苯乙烷阻燃剂40份，三氧化二锑10份，弹性体10份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.5份、UV-3853光稳剂0.8份、UV-1164光稳剂0.4份，放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到高抗冲聚丙烯改性母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
S3：按照重量份将常规共聚聚丙烯56份，玻纤40份，相容剂3份，抗氧剂0.5份放入第二双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出置于LFT-G成型模具中，向LFT-G成型模具中加入玻纤混合均匀，启动压机合模，进行模压成型，得到长玻纤增强聚丙烯母粒；其中，第二双螺杆挤出机料筒温度为230-270℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa，LFT-G成型模具温度为280℃；
S4：取40份高抗冲聚丙烯改性母粒和60份长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
实施例3
S1：按实施例1制备微胶囊十溴二苯乙烷阻燃剂；
S2：按照重量份称取聚丙烯50份、微胶囊包覆改性十溴二苯乙烷阻燃剂24份，三氧化二锑6份，弹性体20份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.5份、UV-3853光稳剂1.0份、UV-1164光稳剂0.5份，放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到高抗冲聚丙烯改性母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
S3：按照重量份将聚丙烯45份，玻纤50份，相容剂4份，抗氧剂0.5份放入第二双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出置于LFT-G成型模具中，向LFT-G成型模具中加入玻纤混合均匀，启动压机合模，进行模压成型，得到长玻纤增强聚丙烯母粒；其中，第二双螺杆挤出机料筒温度为230-270℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa，LFT-G成型模具温度为280℃；
S4：取60份阻燃母粒和40份长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
实施例4
S1：按实施例1制备微胶囊十溴二苯乙烷阻燃剂；
S2：按照重量份称取聚丙烯44份、微胶囊包覆改性十溴二苯乙烷阻燃剂20份，三氧化二锑6份，弹性体30份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.5份、UV-3853光稳剂1.5份、UV-1164光稳剂0.7份，放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到高抗冲聚丙烯改性母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
S3：按照重量份将聚丙烯33份，玻纤60份，相容剂5份，抗氧剂0.5份放入第二双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出置于LFT-G成型模具中，向LFT-G成型模具中加入玻纤混合均匀，启动压机合模，进行模压成型，得到长玻纤增强聚丙烯母粒；其中，第二双螺杆挤出机料筒温度为230-270℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa，LFT-G成型模具温度为280℃；
S4：取70份阻燃母粒和30份长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
对比例1
S1：按照重量份称取聚丙烯40份、十溴二苯乙烷阻燃剂45份，三氧化二锑15份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.5份、UV-3853光稳剂1.0份、UV-1164光稳剂1.0份，放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到高抗冲聚丙烯改性母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
S2：按实施例1制备长玻纤增强母粒；
S3：取30份阻燃母粒和70份长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
对比例2
S1：按照重量份称取聚丙烯40份、十溴二苯乙烷阻燃剂40份，三氧化二锑10份，弹性体10份、抗氧剂0.5份、润滑剂0.5份、UV-3853光稳剂1.0份、UV-1164光稳剂1.0份，放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到高抗冲聚丙烯改性母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
S2：按实施例2制备长玻纤增强母粒；
S3：取40份阻燃母粒和60份长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。以下表1是实施例和对比例中聚丙烯复合材料的共混配方：
表1实施例实施例和对比例的共混配方
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
长玻纤增强聚丙烯母粒 70 60 40 30 70 60
阻燃母粒 30 40 60 70 30 40
以下表2是实施例和对比例中长玻纤增强聚丙烯母粒的配方：
表2长玻纤增强聚丙烯母粒配方
物料/组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
聚丙烯 68 56 45 33 68 56
玻纤 30 40 50 60 30 40
相容剂 2 3 4 5 2 3
加工助剂 0.5 1 1.5 2 0.5 1
以下表3是实施例和对比例中高阻燃母粒的配方：
表3阻燃母粒配方
物料/组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
聚丙烯 40 40 50 44 40 40
改性十溴二苯乙烷 45 40 24 20 / /
未改性十溴二苯乙烷 / / / / 45 40
三氧化二锑 15 10 6 6 15 10
弹性体 / 10 20 30 / 10
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
UV-3808 0.6 0.8 1 1.5 0.6 0.8
UV-1164 0.3 0.4 0.5 0.7 0.3 0.4
以下表4为实施例和对比例中聚丙烯复合材料测试条件及标准，将实施例及对比例所制备的样料，在同等工艺条件下经注塑机制备样条及样板进行测试分析：
表4测试条件及标准
测试项目 标准 条件 样品规格
拉伸强度 ISO527 23℃，50mm/min 哑铃型样115*10*4mm
弯曲强度 ISO178 23℃，2mm/min 矩形样条80*10*4mm
弯曲模量 ISO178 23℃，2mm/min 矩形样条80*10*4mm
缺口冲击强度 ISO180 23℃，2.75J 矩形样条80*10*4mm
阻燃性 UL94 2.5mm/3.2mm 标准样条
耐候性 PV1303 1000h 色板
表5实施例和对比例测试结果
测试项目(单位) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
拉伸强度(MPa) 81 76 68 60 78 72
弯曲强度(MPa) 116 109 102 94 112 104
弯曲模量(MPa) 5680 5370 5020 4860 5530 5210
缺口冲击强度(kJ/m2) 15 17 21 26 14 15
阻燃等级/2.5mm V0 V0 V0 V0 不阻燃 不阻燃
阻燃等级/3.2mm V0 V0 V0 V0 不阻燃 V0
色差△E 2.3 2.1 2.4 2.3 14.1 13.6
由表5可以看出，实施例1-4中阻燃增强聚丙烯复合材料的机械性能明显高于对比例1-2，且阻燃性明显优于同等阻燃剂添加量体系，说明经改性之后的阻燃剂与聚丙烯具有更好的相容性；另通过实施例1与对比例1，实施例2与对比例2可以看出经改性之后的阻燃剂增强聚丙烯复合材料体系具有更好的光稳定性，说明经过微胶囊处理后的阻燃剂在体系使用过程中即便产生酸性物质，也会被包覆在局部环境中，不会与受阻胺类光稳定剂接触，从而使得光稳定剂继续发挥很好的抗紫外耐候效果，有效保护树脂基体。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (7)

1.一种高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述复合材料按重量百分比，由30-70％的聚丙烯改性阻燃母粒和30-70％的长玻纤增强聚丙烯母粒混合组成；
其中聚丙烯改性阻燃母粒包含以下重量份的组分制成，包括10-60份聚丙烯、10～50份微胶囊化阻燃剂、3～15份阻燃协效剂、0.2-4份耐候剂、0.5-2份加工助剂；
所述微胶囊化阻燃剂为微胶囊包覆的改性卤系阻燃剂，所述微胶囊化阻燃剂的制备包括以下步骤：
按重量份数将40份三聚氰胺和60份甲醛加入去离子水中得到混合液A，调节混合液A的pH值为8～9，并对混合液A加热至80℃；30min后将混合液A冷却至40℃，得到三聚氰胺一甲醛树脂预聚物；
将96份卤系阻燃剂和4份脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂加入去离子水中并进行搅拌得到阻燃剂悬浮液；
将三聚氰胺一甲醛树脂预聚物加入阻燃剂悬浮液中得到混合液B，调节混合液B的pH值为4～5，在温度为50℃的条件下进行反应；反应2h后调节混合液B的温度为80℃，并加入10份聚乙烯醇与15份戊二醛继续反应；反应20min后调节混合液B的pH调至2.5～3.0，保持温度为80℃继续反应2h后，对混合液B进行冷却、抽滤和清洗，干燥后得到粉末状产物，该产物即为微胶囊化阻燃剂；
所述卤系阻燃剂为十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、四溴双酚A、八溴醚、六溴环十二烷、四溴苯邻二甲酰亚胺、氯化石蜡、氯化脂环烃中的至少一种；
所述耐候剂为UV-3853、UV-1164中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述长玻纤增强聚丙烯母粒包含以下重量份的组分制成，包括33-68份聚丙烯、30-60份玻璃纤维、1-5份相容剂和0.5-2份加工助剂。
3.根据权利要求2所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维、低介电玻璃纤维和石英玻璃纤维中的一种或多种；所述相容剂的牌号为CA100，厂家为阿科玛。
4.根据权利要求1所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯的熔指为5～150g/10min；所述加工助剂包括抗氧剂、润滑剂和颜料中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑、氢氧化铝、硼酸锌、氯硼酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述调节pH的试剂为碳酸氢钠、稀盐酸或氢氧化钠中的一种或多种。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照重量份称取聚丙烯、微胶囊化阻燃剂、阻燃协效剂、耐候剂和加工助剂高混后放入第一双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、切粒后得到聚丙烯改性阻燃母粒；其中，第一双螺杆挤出机料筒温度为200～220℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa；
按照重量份将聚丙烯、相容剂和加工助剂放入第二双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出置于模具中；向模具中加入玻璃纤维混合均匀，启动压机合模，进行模压成型，得到长玻纤增强聚丙烯母粒；其中，第二双螺杆挤出机料筒温度为230-270℃，螺杆转速为400rpm，真空度为-0.08MPa，模具温度为280℃；
按照重量比将聚丙烯改性阻燃母粒和长玻纤增强聚丙烯母粒充分混合均匀，即得所述的高耐候阻燃增强聚丙烯复合材料。
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