CN115926452B - 一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。本发明的薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，包括以下组分：聚酰胺树脂93～97份，三聚氰胺氰尿酸阻燃剂1～3份，透明改性剂2～4份；其中，所述透明改性剂为质量百分数20％～40％的氯化钙水溶液；所述聚酰胺树脂采用ISO307‑2007标准测得其相对粘度为2.3～2.6L/g。本发明的薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，通过选择特定相对粘度的聚酰胺树脂，与三聚氰胺氰尿酸阻燃剂搭配使用，同时与氯化钙水溶液透明改性剂相结合，在保持尼龙复合材具备良好阻燃性的基础上，显著改善了尼龙复合材料的流动性和透光性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物的组合物技术领域，更具体地，涉及一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯(PC)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是目前市场主流的高透光性非结晶性材料，但由于其为无定型高分子材料，导致其耐溶剂性能差；而聚酰胺树脂具备优异的耐化学腐蚀性能，广泛应用于机械制造业、家用电器、电动工具、电子电器及交通运输等领域，尤其是在家用电器和电子电器，对聚酰胺复合材料阻燃性能的要求也越来越高，现有技术通常通过添加阻燃剂的方式来改善聚酰胺复合材料的阻燃性能，相较于其他阻燃剂，氮系阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐(简称MCA)具有绿色环保、烟密度低、电性能优良、密度轻、易着色、性价比高等优点被广泛用于尼龙阻燃改性中。
例如，现有技术中公开了一种复配磷氮系阻燃聚酰胺及其制备方法，该复合材料由以下重量份数的组分组成：PA树脂60.2～80.1份；液体油类0.1～0.3份；三聚氰胺氰尿酸盐5～15份；磷氮系阻燃剂A 5～15份；磷氮系阻燃剂B1～3份；磷氮系阻燃剂C 2～4份；金属氯化物0.3～1份；抗氧剂0.2～0.5份；润滑剂为0.5～1份。虽然通过三聚氰胺氰尿酸盐与磷氮系阻燃剂共同作用，明显改善了聚酰胺复合材料的阻燃性能，减少阻燃剂在高分子材料的使用量，降低阻燃材料的成本，不仅可以大幅减少燃烧时间，特别是较厚的制件，降低引燃的概率；但同时使得聚酰胺复合材料，尤其是结晶型聚酰胺复合材料的透明性显著降低。
发明内容
本发明的目的是克服现有阻燃聚酰胺透光性较差的缺陷和不足，提供一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，通过选择特定相对粘度的聚酰胺树脂，与三聚氰胺氰尿酸阻燃剂搭配使用，同时与氯化钙水溶液透明改性剂相结合，在保持尼龙复合材具备良好阻燃性的基础上，改善其流动性和透光性。
本发明的另一目的是提供一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的制备方法。
本发明的又一目的是提供上述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料在制备耐溶剂透明材料中的应用。
本发明的又一目的是提供一种视窗材料。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 93～97份；
三聚氰胺氰尿酸阻燃剂 1～3份；
透明改性剂 2～4份；
其中，所述透明改性剂为质量百分数20％～40％的氯化钙水溶液；
所述聚酰胺树脂采用ISO 307-2007标准测得其相对粘度为2.3～2.6L/g。
本发明的薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，针对现有结晶型尼龙材料透明性问题，通过选择特定相对粘度的聚酰胺树脂，与三聚氰胺氰尿酸阻燃剂搭配使用，同时与氯化钙水溶液透明改性剂相结合，在保持尼龙复合材具备良好阻燃性的基础上，改善其流动性和透光性。
相较于其他阻燃剂，三聚氰胺氰尿酸阻燃剂是一种非常特殊的阻燃剂，它是三聚氰胺与氰脲酸通过氢键作用形成的有机刚性粒子，能够与聚酰胺树脂的分子链之间形成氢键，有助于其在聚酰胺树脂中的分散；而且，在燃烧过程中，三聚氰胺氰尿酸阻燃剂可使得聚酰胺分子链快速断裂与分解，形成一系列“小熔滴”，从而将热量从基材中迅速带走，同时还会分解生成难燃性气体，如含氮惰性气体、CO2和H2O等，进而起到良好的阻燃作用。
氯化钙水溶液中的水分子与聚酰胺的酰胺键之间具有氢键作用，使得聚酰胺树脂与透明改性剂之间具有非常好的相容性，对尼龙复合材料的透光性无负面影响；而且，氯化钙的水溶液呈弱酸性，能够与三聚氰胺氰尿酸阻燃剂协同作用，在燃烧过程中帮助三聚氰胺氰尿酸阻燃剂形成细小的“熔滴”，进而增强尼龙复合材料的阻燃性能。
优选地，本发明所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 94～96份；
三聚氰胺氰尿酸阻燃剂 2.5～3.5份；
透明改性剂 1.5～2.5份。
优选地，本发明所述透明改性剂为质量百分数25％～35％的氯化钙水溶液。
在具体实施方式中，本发明所述聚酰胺树脂为已二胺和已二酸通过缩聚得到或者通过己内酰胺聚合得到的主链中含有酰胺键的聚合物。
在具体实施方式中，本发明所述聚酰胺树脂可以为PA6和/或PA66。
本发明还保护一种上述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺树脂、三聚氰胺氰尿酸阻燃剂和透明改性剂混合均匀，熔融挤出造粒，即制得薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料。
在具体实施方式中，本发明采用双螺杆挤出机进行熔融挤出造粒，其中螺杆一区至十区的温度设定如下：
一区为80℃、二区为180℃、三区～四区为260℃、五区～九区为250℃、十区为260℃。
具体地，本发明所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300rpm～450rpm。
一种上述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料在制备耐溶剂透明材料中的应用，也在本发明的保护范围之内。
本发明还保护一种视窗材料，该视窗材料包括上述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，以氯化钙的水溶液为透明改性剂，同时调控聚酰胺树脂、三聚氰胺氰尿酸阻燃剂和透明改性剂三者的配比关系，透明改性剂中的氯化钙可溶解于水中，而水分子与聚酰胺的酰胺键之间具有优异的相容性，可有效避免氯化钙团聚导致复合材料透光率下降，使得尼龙复合材料的透光率达到72.8％～83.2％；而且透明改性剂还可以与三聚氰胺氰尿酸阻燃剂协同作用，进而提高薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料阻燃等级，使其阻燃性能达到V-0级。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
1、原料试剂
聚酰胺树脂1为PA66，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为2.3，牌号EPR24，厂家神马实业股份有限公司；
聚酰胺树脂2为PA66，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为2.6，牌号EPR27，厂家神马实业股份有限公司；
聚酰胺树脂3为PA66，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为3.04，牌号EPR32，厂家神马实业股份有限公司；
聚酰胺树脂4为PA66，根据ISO 307-2007标准测的其相对粘度为2.0，牌号EPR20，厂家神马实业股份有限公司；
聚酰胺树脂5为PA6，根据ISO 307标准测的其相对粘度为2.5，牌号PA6HY-2500A，厂家江苏海阳化纤有限公司；
透明改性剂1，质量百分数为20％的氯化钙水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂2，质量百分数为25％的氯化钙水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂3，质量百分数为35％的氯化钙水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂4，质量百分数为40％的氯化钙水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂5，质量百分数为10％的氯化钙水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂6，质量百分数为50％的氯化钙水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂7，质量百分数为35％的氯化钠水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
透明改性剂8，质量百分数为35％的氯化镁水溶液，市售，平行实验中均采用同种；
三聚氰胺氰尿酸阻燃剂，牌号MCA，厂家寿光卫东化工有限公司；
阻燃剂溴化聚苯乙烯，牌号BPS 7010，厂家山东天一化学股份有限公司；
协效阻燃剂三氧化二锑，牌号S-12N，湖南锡矿山闪星锑业有限公司；
阻燃剂有机膦酸盐，牌号OP 1400，厂家科莱恩化工；
磷氮系阻燃剂，牌号OP 1312，厂家科莱恩化工。
2、本发明各实施例及对比例的薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料通过如下制备方法制备得到：
按照配方称取各组分混合均匀后，加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒，即制得薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料；
其中，双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度180℃，三区温度260℃，四区温度260℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度250℃，八区温度250℃，九区温度250℃，十区温度260℃，主机转速300～450r/min。
3、性能测试
(1)透光率
采用GB/T 2410-2008标准，使用雾度计法计算通过试样的总透射光通量与入射光通量的比值，样品厚度为0.5mm。
(2)螺旋线长度
采用螺旋线长度表征复合材料的流动性，用于评估薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料注塑成型薄壁化制品的可行性。
具体测试方法如下：将被测熔体在一定的温度与压力的作用下，注入阿基米德螺旋线模具内，以熔体的流动长度来表示该塑料的流动性，螺旋线长度越长，说明熔体的流动性越好，本发明中固定注塑温度为270℃，注塑压力为110MPa，直接读取流动长度，单位为mm。
(3)阻燃等级测试参考UL 94标准，测试样条尺寸为125mm*13mm*0.5mm。
实施例1～10
实施例1～10中薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的各组分的重量份数如表1和表2所示。
表1实施例1～6中薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料
表2实施例7～10中薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料
对比例1～15
对比例1～15中薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料中各组分的重量份数如表3所示。
表3对比例1～15中薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料
按照上述提及的方法对各实施例和对比例中薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的性能测试结果如表4所示。
表4各实施例和对比例的测试结果
| 编号 | 透光率/％ | 螺旋线长度/mm | 阻燃等级 |
| 实施例1 | 79.4 | 750 | V-0 |
| 实施例2 | 76.5 | 640 | V-0 |
| 实施例3 | 83.2 | 860 | V-0 |
| 实施例4 | 80.6 | 740 | V-0 |
| 实施例5 | 81.2 | 740 | V-0 |
| 实施例6 | 78.5 | 735 | V-0 |
| 实施例7 | 72.8 | 730 | V-0 |
| 实施例8 | 74.6 | 760 | V-0 |
| 实施例9 | 75.5 | 735 | V-0 |
| 实施例10 | 75.2 | 760 | V-0 |
| 对比例1 | 52.2 | 580 | V-2 |
| 对比例2 | 54.2 | 890 | V-0 |
| 对比例3 | 58.6 | 750 | V-2 |
| 对比例4 | 83.6 | 750 | V-2 |
| 对比例5 | 53.4 | 740 | V-2 |
| 对比例6 | 52.8 | 750 | V-2 |
| 对比例7 | 89.4 | 780 | V-2达不到 |
| 对比例8 | 81.3 | 800 | V-2达不到 |
| 对比例9 | 60.2 | 760 | V-2达不到 |
| 对比例10 | 55.3 | 620 | V-2 |
| 对比例11 | 32.4 | 640 | V-2达不到 |
| 对比例12 | 48.6 | 710 | V-2达不到 |
| 对比例13 | 16.3 | 410 | V-0 |
| 对比例14 | 28.4 | 470 | V-0 |
| 对比例15 | 72.4 | 715 | V-2达不到 |
从实施例1至实施例3可以看出，树脂相对粘度对复合材料流动性及透光率有一定影响，相同加工条件下，PA6树脂由于其熔点低于PA66树脂，其螺旋线长度更长，同时透光率也高达83.2％。实施例4至实施例6可以看出，随透明改性剂浓度提升，复合材料透光率略有增加，螺旋线长度基本不变。实施例7至实施例10可以看出，透明改性剂，三聚氰胺氰尿酸阻燃剂和尼龙树脂三个因素共同作用对复合材料透光率及螺旋线长度产生影响；同时，所有实施例都可以达到稳定的V-0阻燃等级。
对比实施例1与比例1可以看出，采用高粘PA66树脂，复合材料的流动性降低，螺旋线长度只有580mm，透光率也只能达到52.2％，同时阻燃也只达到V-2等级；对比例2可以看出，采用超低粘PA66树脂时，复合材料的透光率同样较低。对比例3采用低浓度的透明改性剂，复合材料透光率提升不明显，同时阻燃等级只能达到V-2级别；对比例4采用太高浓度的透明改性剂，透光率改善明显，可达到83.6％，但复合材料阻燃性能受影响，也只能达到V-2级别；对比例5、对比例6采用其他种类的金属氯化物溶液，对复合材料的透光率并无改善作用，同时复合材料也只能达到V-2阻燃级别；对比例7、对比例8中仅添加透明改性剂时，复合材料透光率保持较好，但其阻燃等级降低严重，V-2达不到；对比例9、对比例10只添加三聚氰胺氰尿酸时，复合材料透光率低，同时阻燃性能达不到V-2；对比例11、对比例12采用其他类型阻燃剂时，仅添加少量阻燃剂时，复合材料透光率就下降明显，同时复合材料阻燃性能很差，V-2都达不到；对比例13、对比例14可以看出，使用溴化聚苯乙烯阻燃剂或有机磷系阻燃剂时，若想获得V-0阻燃等级时，其添加量需要达到30wt％以上，此时复合材料透光率急剧下降，只能达到16.3％，完全无法满足产品透光要求。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
聚酰胺树脂94~96份；
三聚氰胺氰尿酸阻燃剂2.5~3份；
透明改性剂2~2.5份；
其中，所述透明改性剂为质量百分数20%~40%的氯化钙水溶液；
所述聚酰胺树脂采用ISO 307-2007标准测得其相对粘度为2.3~2.6，所述聚酰胺树脂为PA6和/或PA66。
2.如权利要求1所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述透明改性剂为质量百分数25%~35%的氯化钙水溶液。
3.如权利要求1所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂为己二胺和己二酸通过缩聚得到或者通过己内酰胺聚合得到的主链中含有酰胺键的聚合物。
4.一种权利要求1~3任一项所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰胺树脂、三聚氰胺氰尿酸阻燃剂和透明改性剂混合均匀，熔融挤出造粒，即制得薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料。
5.如权利要求4所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出造粒采用双螺杆挤出机；所述双螺杆挤出机的螺杆一区至十区的温度设定如下：一区为80℃、二区为180℃、三区~四区为260℃、五区~九区为250℃、十区为260℃。
6.如权利要求5所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300rpm~450rpm。
7.一种权利要求1~3任一项所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料在制备耐溶剂透明材料中的应用。
8.一种视窗材料，其特征在于，所述视窗材料包括权利要求1~3任一项所述薄壁高透光性阻燃尼龙复合材料。
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