CN109401303B - 高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，包括如下组分及其质量份数：聚酰胺66树脂35～53份、复合阻燃剂15～25份、灼热丝起燃温度提高剂5～10份、玻璃纤维25～30份、抗氧剂0.2～1份、润滑剂0.3～1份。本发明属于高分子材料技术领域，本发明可显著提高耐灼热丝起燃温度(GWIT)，同时保留了溴锑阻燃尼龙组合物优秀的耐温性能、加工性能及着色性能。

Description

高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强尼龙具有优良的机械强度、冲击性能、耐热性、耐磨性，而且具有绝缘性能好、相对密度低、加工简单等特点，目前广泛应用于电子电气、通讯设备和机电设备等领域。不过尼龙属于有机高分子材料，易燃，容易引起火灾，而电气设备在使用中不可避免存在短路、过载等故障风险，导致发热、火花，进而可能引起火灾隐患，因此对电气设备使用的尼龙大多要求较高的垂直燃烧性能和耐灼热丝起燃温度(GWIT)。
溴锑协效阻燃剂，是目前尼龙中应用最广的阻燃体系，具有相对较高的耐温性能、优秀的加工性，且可以用于各种颜色制品，但溴锑阻燃尼龙耐灼热丝效果一般较低，一般只能达到GWIT 750～850℃，无法满足很多电气场合应用。CN 102604375 A公开了一种低成本高阻燃增强聚酰胺，其组成按质量百分比为：尼龙树脂40-60％、主阻燃剂10-25％、阻燃增效剂1-15％、玻璃纤维10-40％、其它助剂0.8-5.6％；该低成本高阻燃增强聚酰胺能够达到阻燃UL94V0，灼热丝850℃不起燃，CTI可到350V，但难以通过灼热丝900℃测试，从而在一定程度上限制了其应用范围。阻燃性指物质具有的或材料经处理后具有的明显推迟火焰蔓延的性质。能提高灼热丝起燃温度可以增强阻燃性，但能增强阻燃性的物质不一定能提高灼热丝起燃温度。
因此，提供一种耐较高灼热丝起燃温度的溴锑阻燃尼龙组合物具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对复合阻燃剂和灼热丝起燃温度提高剂的成分进行筛选和复配，预料不到的发现：通过加入一定量的特定灼热丝起燃温度提高剂可显著提高耐灼热丝起燃温度(GWIT)，同时保留了溴锑阻燃尼龙组合物优秀的耐温性能、加工性能及着色性能。基于上述发现，从而完成本发明。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，包括如下组分及其质量份数：聚酰胺66树脂35～53份、复合阻燃剂15～25份、灼热丝起燃温度提高剂5～10份、玻璃纤维25～30份、抗氧剂0.2～1份、润滑剂0.3～1份；
所述复合阻燃剂由十溴二苯乙烷和/或溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按4～5:1的质量比组成；所述灼热丝起燃温度提高剂选自氢氧化镁、勃母石、水滑石、三聚氰胺氰尿酸盐、磷酸锆中的一种或多种。
上述组分及其质量份数，是发明人通过大量试验确定的，使本发明提供的增强阻燃尼龙组合物具有高灼热丝起燃温度，能通过灼热丝900℃测试，甚至通过灼热丝960℃测试。聚酰胺66树脂即聚己二酰己二胺；三聚氰胺氰尿酸盐属于高效膨胀型阻燃剂，具有无卤、低毒、低烟、低成本等优点，在尼龙组合物中被广泛用作阻燃剂，而本发明发现少量三聚氰胺氰尿酸盐可在溴锑阻燃尼龙组合物中起到提高耐灼热丝起燃温度的作用；加入较高含量的玻璃纤维，可提高尼龙组合物的力学性能，但同时会对耐灼热丝起燃温度造成影响，本发明通过加入一定量的特定灼热丝起燃温度提高剂可实现力学性能和耐灼热丝起燃性能的兼顾，获得优异的综合性能。
优选地，所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，包括如下组分及其质量份数：聚酰胺66树脂40～48份、复合阻燃剂16～22份、灼热丝起燃温度提高剂6～10份、玻璃纤维25～30份、抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.3～0.8份。
更优选地，所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，还包括如下组分及其质量份数：抗静电剂0.1～0.4份和/或着色剂0.1～0.4份。
优选地，所述灼热丝起燃温度提高剂由三聚氰胺氰尿酸盐和磷酸锆按4:1的质量比组成。加入少量的磷酸锆(ZrP2O7)与三聚氰胺氰尿酸盐复配可以更显著地提高耐灼热丝起燃温度(GWIT)，同时保持优良的机械加工性能。
优选地，所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸]季戊四醇酯、N，N＇-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种。
优选地，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硅酮中的一种或多种。
优选地，所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
此外，本发明还提供高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)称取干燥后的聚酰胺66树脂，称取复合阻燃剂、灼热丝起燃温度提高剂抗氧剂和润滑剂，加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
2)将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机各区的加工温度为220～260℃，螺杆的转速为200～250r/min，挤出造粒，经水冷、吹干后进行切粒，得到高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物。
优选地，所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物的制备方法，还包括如下步骤：将高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物在注塑机中注塑成标准样条。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明通过向溴锑阻燃尼龙中加入一定量的特定灼热丝起燃温度提高剂，与溴锑复合阻燃剂发生协同作用，可显著提高耐灼热丝起燃温度(GWIT)，能通过灼热丝900℃测试，甚至通过灼热丝960℃测试，同时保留了溴锑阻燃尼龙组合物优秀的耐温性能、加工性能及着色性能，可以满足很多电气设备对增强尼龙材料物理性能和电气性能的高要求。本发明提供的制备方法简单，制得的产品性能稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及的组分均为市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。
尼龙组合物的制备实施例
如表1所示配制实施例1-实施例4、对比例1和对比例2的尼龙组合物，制备方法包括如下步骤：
1)将聚酰胺66树脂于102℃烘干4h，称取干燥后的聚酰胺66树脂，称取复合阻燃剂、灼热丝起燃温度提高剂抗氧剂和润滑剂，加入高速混合机中混,4min，得到混合物料；
2)将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机各区的加工温度为220～260℃，螺杆的转速为200～250r/min，挤出造粒，经水冷、吹干后进行切粒，得到高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，在注塑机中注塑成标准样条。
表1不同尼龙组合物的组分及其质量份数
Figure BDA0001848323160000041
Figure BDA0001848323160000051
对比例1与实施例2的区别在于：复合阻燃剂的用量增加，不含磷酸锆和三聚氰胺氰尿酸盐；对比例2与实施例2的区别在于：使用间苯二酚双(二苯基磷酸酯)作为灼热丝起燃温度提高剂，不含磷酸锆和三聚氰胺氰尿酸盐。
尼龙组合物的性能测试例
分别将实施例1-实施例4、对比例1和对比例2的尼龙组合物标准样条进行UL94垂直燃烧测试和力学性能测试，其中UL94垂直燃烧测试采用的标准样条尺寸为125×12.5×3.2mm和125×12.5×1.6mm，拉伸试样的标准样条尺寸为165×19×3.2mm，弯曲性能测试采用的标准样条尺寸为125×12.5×3.2mm，Izod缺口冲击强度测试标准样条尺寸为63.5×12.5×3.2mm，其测试结果如表2和表3。阻燃等级根据UL-94标准进行测试，灼热丝起燃测试GWIT根据GB/T5169.12-2006标准进行。
表2不同尼龙组合物标准样条的阻燃性能和灼热丝起燃测试结果
Figure BDA0001848323160000052
Figure BDA0001848323160000061
表3不同尼龙组合物标准样条的力学性能测试结果
Figure BDA0001848323160000062
从表2可以看出，本发明实施例1-4的高灼热丝增强阻燃尼龙组合物标准样条均通过GWIT900℃测试，其中实施例2的尼龙组合物标准样条能通过GWIT960℃测试；而对比例1不能通过GWIT850℃测试，对比例2不能通过GWIT900℃测试。从表3可以看出，对比例1的力学性能较佳，本发明实施例1-4和对比例2的力学性能与对比例1的差别不大，性能没有明显降低，可以满足加工性能等要求。
因此，本发明通过向溴锑阻燃尼龙中加入一定量的特定灼热丝起燃温度提高剂，与溴锑复合阻燃剂发生协同作用，可显著提高耐灼热丝起燃温度(GWIT)，同时保留了溴锑阻燃尼龙组合物优秀的耐温性能、加工性能及着色性能，拓宽了应用范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单的修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，其特征在于：由如下质量分数的组分组成：聚酰胺66树脂40～48份、复合阻燃剂16～22份、灼热丝起燃温度提高剂6～10份、玻璃纤维25～30份、抗氧剂0.2～0.6份、润滑剂0.3～0.8份；总份数为100份；
所述复合阻燃剂由十溴二苯乙烷和/或溴化聚苯乙烯与三氧化二锑按4～5:1的质量比组成；所述灼热丝起燃温度提高剂由三聚氰胺氰尿酸盐和磷酸锆按4:1的质量比组成。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，其特征在于：还包括如下组分及其质量份数：抗静电剂0.1～0.4份和/或着色剂0.1～0.4份。
3.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，其特征在于：所述抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸]季戊四醇酯、N，N＇-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，其特征在于：所述润滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯和硅酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
6.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)称取干燥后的聚酰胺66树脂，称取复合阻燃剂、灼热丝起燃温度提高剂、抗氧剂和润滑剂，加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
2)将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，双螺杆挤出机各区的加工温度为220～260℃，螺杆的转速为200～250r/min，挤出造粒，经水冷、吹干后进行切粒，得到高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物。
7.根据权利要求6所述的高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：将高灼热丝起燃温度的增强阻燃尼龙组合物在注塑机中注塑成标准样条。
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