CN103910999A - 一种高灼热尼龙6组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灼热尼龙6组合物及其制备方法，其是由77-91份的尼龙6、8-20份的三聚氰胺氰尿酸盐，0.2-0.5份的协效阻燃剂，0.5-2.5份的加工助剂经高速混合机中搅拌与双螺杆挤出机熔融挤出、造粒制备所得。本发明的制备的尼龙6组合物提高了其灼热丝温度，实验表明本发明的尼龙6组合物可以通过960度灼热丝；并且降低了本发明的尼龙6组合物的生产成本。

Description

一种高灼热尼龙6组合物及其制备方法
 
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高灼热尼龙6组合物及其制备方法。
 
背景技术
尼龙6是一种重要的工程塑料，其具有均衡的强韧性，且具有耐磨、耐油、自润滑等优良性能，尼龙6自身具有可燃性，其垂直燃烧只能达到UL94 V-2级，氧指数为24左右，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料，在使用过程中极易引发火灾。尤其是在电子产品领域，因尼龙而引发的火灾不计其数，造成损失较大，所以需要对其进行阻燃改性。
三聚氰胺氰尿酸盐是日本上世纪末开发的一种氮系阻燃剂，具有无卤、低毒、低烟、低成本等优点，很适合用于无填充尼龙的阻燃，其阻燃机理是气相阻燃，燃烧过程中通过熔滴带走热量，从而达到阻燃的效果。由于目前电子电器类制件所用的塑料材料都要求材料具有V-2级或更高的阻燃级别，并要求通过960度的灼热丝。但用三聚氰胺氰尿酸来改性尼龙6的阻燃性能，其灼热丝温度偏低，对于要求高灼热丝的制品，使用受到了很大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种高灼热尼龙6组合物及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高灼热尼龙6组合物，该组合物包括以下组分和重量份，
尼龙6                                        77-91份，
三聚氰胺氰尿酸盐               8-20份，
协效阻燃剂                     0.2-0.5份，
加工助剂                                             0.5-2.5份
所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、颜色助剂中至少两种。
所述协效阻燃剂为无机盐、有机盐或是它们的混合物。
所述协效阻燃剂为蒙脱土、褐煤酸盐、滑石粉中至少一种；
所述蒙脱土的长径比为150-500；蒙脱土的表面不处理或是用硅烷偶联剂或是烷基铵盐处理后使用：
所述褐煤酸盐为褐煤酸纳盐或褐煤酸钙盐；所述的滑石粉粒径为600-8100目。
所述尼龙6的相对粘度为2.0-3.4。
所述的抗氧剂选用受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种混合物，优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）和三2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯（抗氧剂168）的组合。
所述的润滑剂为硅油、脂肪酸酰胺、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类中的至少一种。
所述颜色助剂为颜料、染料中至少一种。其中颜料、染料均为本领域常用的各种颜色的颜料或染料。
本发明同时还提供上述高灼热尼龙6组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将尼龙6于85-100℃温度下干燥4-5h；
（2）将干燥的77-91份的尼龙6与8-20份的三聚氰胺氰尿酸盐、0.2-0.5份的协效阻燃剂、0.5-2.5份的加工助剂加入高速混合机中搅拌3-5min；
（3）将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口，经熔融挤出、造粒得高灼热尼龙6组合物。
所述的双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度190-230℃，三区温度200-240℃，四区温度210-250℃，五区温度200-250℃，六区温度200-250℃，机头温度210-250℃，主机转速是15-35HZ。
本发明同现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明采用在阻燃PA6体系中加入协效阻燃剂，改变了三聚氰胺氰尿酸盐的阻燃机理，明显提高了PA6组合物的灼热丝温度，实验表明本发明的尼龙6组合物可以通过960度灼热丝。
2、由于增加了低成本的协效阻燃剂，从而降低了本发明的尼龙6组合物的生产成本。
 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
机械性能测试方法：
本发明的组合物采用ASTM标准注塑，测试试样，使用塑料注塑机在230-270℃下注塑成型。样条尺寸（长度×宽度×厚度）分别为：拉伸样条（哑铃型），170 mm×13 mm×3.2 mm；弯曲样条，127 mm×13 mm×3.2 mm；无缺口冲击样条，127 mm×13 mm×3.2 mm；缺口冲击样条，127 mm×13 mm×3.2 mm，V 型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度和断裂伸长率：按ASTM D638测试，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量：按ASTM D790测试，弯曲速度为1.25mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110测试。
热变形温度：按ASTM D648测试。
灼热丝GWFI：按ASTM D6194测试，测试厚度2mm。
性能样条成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)%的标准环境中放置16h后测试，测试环境为(23±2)℃、湿度为(50±5)%。
灼热丝样片成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)%的标准环境中放置48h后测试，测试环境为(23±2)℃、湿度为(50±5)%。
下面实施例中抗氧剂优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）和三2.4-二叔丁基苯基亚磷酸酯（抗氧剂168）的组合。
 
实施例1 
 （1）将尼龙6树脂在85℃，干燥5h；
（2）称取干燥的91份的尼龙6、8份三聚氰胺氰尿酸盐、0.5份的蒙脱土、0.2份润滑剂硅油、0.15份抗氧剂1098、0.15份抗氧剂168；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌3min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口经熔融挤出造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，机头温度250℃，主机转速是35HZ。性能测试结果见表1。
 
实施例2 
 （1）将尼龙6树脂在90℃，干燥5h；
（2）称取干燥的85.9份的尼龙6、12份三聚氰胺氰尿酸盐、0.2份的褐煤酸盐、0.4份润滑剂脂肪酸酰胺、0.25份抗氧剂1098、0.25份抗氧剂168，1份的红色颜料；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）经熔融挤出造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度220℃，机头温度230℃，主机转速是25HZ。性能测试结果见表1。
 
实施例3 
 （1）将尼龙6树脂在95℃，干燥4h；
（2）称取干燥的82.5份的尼龙6、15份三聚氰胺氰尿酸盐、0.2份滑石粉、0.3份的蒙脱土、0.5份润滑剂脂肪双酰胺蜡、0.25份抗氧剂1098、0.25份抗氧剂168、1份的黑色颜料
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌5min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）经熔融挤出造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180℃，二区温度190℃，三区温度200℃，四区温度210℃，五区温度200℃，六区温度200℃，机头温度210℃，主机转速是20HZ。性能测试结果见表1。
 
实施例4 
 （1）将尼龙6树脂在100℃，干燥4h；
（2）称取干燥的77份的尼龙6、20份三聚氰胺氰尿酸盐、0.3份的蒙脱土、0.4份润滑剂聚乙烯蜡、0.6份抗氧剂1098、0.5份抗氧剂168、1份的白色颜料。
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌3min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）经熔融挤出造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度200℃，二区温度210℃，三区温度220℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度220℃，机头温度230℃，主机转速是15HZ。性能测试结果见表1。
 
对比例1 
（1）将尼龙6树脂在85℃，干燥5h；
（2）称取干燥的91.5份的尼龙6、8份三聚氰胺氰尿酸盐、0.2份润滑剂硅油、0.15份抗氧剂1098、0.15份抗氧剂168；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌3min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）经熔融挤出造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度250℃，机头温度250℃，主机转速是35HZ。性能测试结果见表1。
 
对比例2 
 （1）将尼龙6树脂在90℃，干燥5h；
（2）称取干燥的83.5份的尼龙6、15份三聚氰胺氰尿酸盐、0.4份润滑剂聚乙烯蜡、0.15份抗氧剂1098、0.15份抗氧剂168、0.8份的黑色颜料；
（3）将上述步骤（2）中称好的物料在高速混合机中搅拌4min；
（4）然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
（5）经熔融挤出造粒；
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度190℃，二区温度205℃，三区温度215℃，四区温度225℃，五区温度220℃，六区温度225℃，机头温度225℃，主机转速是20HZ。性能测试结果见表1。
表1
    从上表1对实施例1-4与对比例1-2所制备的尼龙6组合物的力学性能与灼热丝
GWFI850℃与960℃的测试比较可以看出，对比例1-2中由于没有加入协效阻燃剂，所制得的尼龙6组合物的通过不了850℃灼热丝。而本发明制得的高灼热丝尼龙6组合物中由于增加了协效阻燃剂，从而明显了改善了尼龙6组合物的耐灼热丝温度，材料可以通过850℃灼热丝与960℃灼热丝；并且降低了生产成本。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高灼热尼龙6组合物，其特征在于：该组合物包括以下组分和重量份，
尼龙6                           77-91份，
三聚氰胺氰尿酸盐                  8-20份，
协效阻燃剂                        0.2-0.5份，
加工助剂                            0.5-2.5份
所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、颜色助剂中至少两种。
2.根据权利要求1所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述协效阻燃剂为无机盐、有机盐或是它们的混合物。
3.根据权利要求2所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述协效阻燃剂为蒙脱土、褐煤酸盐、滑石粉中至少一种。
4.根据权利要求3所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述蒙脱土的长径比为150-500；所述的褐煤酸盐为褐煤酸纳盐或褐煤酸钙盐；所述的滑石粉粒径为600-8100目。
5.根据权利要求1所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述的尼龙6的相对粘度为2.0-3.4。
6.根据权利要求1所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述抗氧剂选用受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种混合物。
7.根据权利要求1所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述润滑剂为硅油、脂肪酸酰胺、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高灼热尼龙6组合物，其特征在于：所述颜色助剂为颜料、染料中至少一种。
9.一种如权利要求1所述的高灼热尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将尼龙6于85-100℃温度下干燥4-5h；
（2）将干燥的77-91份的尼龙6与8-20份的三聚氰胺氰尿酸盐、0.2-0.5份的协效阻燃剂、0.5-2.5份的加工助剂加入高速混合机中搅拌3-5min；
（3）将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口，经熔融挤出、造粒得高灼热尼龙6组合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度190-230℃，三区温度200-240℃，四区温度210-250℃，五区温度200-250℃，六区温度200-250℃，机头温度210-250℃，主机转速是15-35HZ。
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