CN103374210A - 一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，公开了一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法。该组合物由包含以下重量份的组份制成：聚对苯二甲酸丁二酯20～55份，聚对苯二甲酸乙二酯6～12份，聚乙烯4～8份，玻璃纤维20～40份，阻燃剂14～21份和加工助剂0.7～1.3份。制备方法如下：将干燥的20～55份的聚对苯二甲酸丁二酯、干燥的6～12份的聚对苯二甲酸乙二酯、4～8份的聚乙烯、20～40份的玻璃纤维、14～21份的阻燃剂和0.7～1.3份的加工助剂，搅拌3-5min；然后将混合物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。本发明的组合物具有较低的成本，均衡的力学性能，优良的抗热老化性能。

Description

一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二酯是工业化最晚但发展最快的一个工程塑料品种，生产所耗能量在工程塑料中最低；耐老化性突出；耐有机溶剂性好；电性能优良；吸湿性小；具有优良的综合性能。由于结晶速度比较快，很容易利用注塑成型方式进行加工，但由于树脂本身还不能满足制件的高强度性能需求，所以现在使用的聚对苯二甲酸丁二酯大部分是经过玻璃纤维进行增强改性或是添加阻燃剂，进行了阻燃增强改性的品种。
在全球大力倡导诸如无铅焊接、低烟无卤材料等绿色生产的同时，广泛使用塑料材料的各类电子产品也向着更小巧、更便携的趋势发展，这使得对材料的耐热要求日益增加，材料本身可承受的温度及其他相关性能成为了产品设计师考量的关键，耐热性能高的材料的开发需求也随之而来。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有优良抗热老化性能的玻纤增强阻燃聚对苯二甲酸丁二酯组合物。
本发明的另一个目的是提供一种上述聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，该组合物由包含以下重量份的组份制成：
聚对苯二甲酸丁二酯    20～55份，
聚对苯二甲酸乙二酯    6～12份，
聚乙烯                4～8份，
玻璃纤维              20～40份，
阻燃剂                14～21份，
加工助剂              0.7～1.3份。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.8～1.3dl/g。
所述的聚对苯二甲酸乙二酯的特性粘度为0.6～0.9dl/g。
所述的聚乙烯为低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维，选自连续玻璃纤维或短切玻璃纤维，其中短切玻璃纤维长度为2～4mm，纤维直径为9～13微米。
所述的阻燃剂为溴化环氧树脂、三氧化二锑和阻燃协效剂的混合物，其中：溴化环氧树脂分子量范围为20000～30000；阻燃协效剂是聚合度大于1000的结晶型多聚磷酸盐阻燃剂。
所述的加工助剂选自润滑剂或抗氧剂，其中：润滑剂进一步选自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类或褐煤蜡酸乙二酯类中的一种或一种以上；优选丽科蜡E、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)或乙撑双硬脂酰胺(EBS)；抗氧剂进一步选自受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或一种以上；优选抗氧剂1010或抗氧剂168。
本发明还提供了一种上述聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
将干燥的20～55份的聚对苯二甲酸丁二酯、干燥的6～12份的聚对苯二甲酸乙二酯、4～8份的聚乙烯、20～40份的玻璃纤维、14～21份的阻燃剂和0.7～1.3份的加工助剂，搅拌3-5min；然后将混合物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。
所述的干燥的聚对苯二甲酸丁二酯的干燥温度为110～120℃，时间为3～4h。
所述的干燥的聚对苯二甲酸乙二酯的干燥温度为120～140℃，时间为3～4h。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180～220℃，二区温度200～240℃，三区温度220～250℃，四区温度220～240℃，五区温度220～240℃，六区温度220～240℃，机头温度220～250℃，主机转速是15～35HZ。
玻纤增强阻燃聚对苯二甲酸丁二酯常用于注塑电子元器件和电器制件，这些制件长期在热的环境中使用，对材料的耐热性要求很高。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明采用了在聚对苯二甲酸丁二酯中加入少量聚对苯二甲酸乙二酯和聚乙烯，制得的材料具有优良的耐热老化性能。
2、本发明制得的聚对苯二甲酸丁二酯组合物具有较高的力学性能。
3、本发明制得的聚对苯二甲酸丁二酯组合物注塑的制件具有较高的使用年限。
4、本发明的聚对苯二甲酸丁二酯组合物具有较低的成本，均衡的力学性能，优良的抗热老化性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
机械性能测试方法：
本发明的组合物采用ASTM标准注塑，测试试样，使用塑料注塑机在230-270℃下注塑成型。样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：拉伸样条(哑铃型)，170mm×13mm×3.2mm；弯曲样条，127mm×13mm×3.2mm；无缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm；缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度和断裂伸长率：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。
弯曲强度和弯曲模量：按ASTM D790测试，弯曲速度为1.25mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110测试。
玻纤含量：按ASTM D2584测试。
阻燃级别：按UL94测试。
试样成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)％的标准环境中放置16h后测试，测试环境为(23±2)℃、湿度为(50±5)％。
耐热老化试验，使用鼓风式恒温干燥箱，温度的波动度和均与度为±1℃，材料老化温度为200℃。
以下实施例所用的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.8～1.3dl/g。
以下实施例所用的聚对苯二甲酸乙二酯的特性粘度为0.6～0.9dl/g。
以下实施例所用的溴化环氧树脂分子量范围为20000～30000；阻燃协效剂是聚合度大于1000的结晶型多聚磷酸盐阻燃剂。
实施例1
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯38.1份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯6份、线性低密度聚乙烯4份、短切玻璃纤维(短切玻璃纤维长度为2～4mm，纤维直径为9～13微米)20份、溴化环氧树脂14份，三氧化二锑4份，阻燃协效剂3份、抗氧剂1010/168(1∶1)0.4份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。
实施例2
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯31.9份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯10份、线性低密度聚乙烯6份、短切玻璃纤维(短切玻璃纤维长度为2～4mm，纤维直径为9～13微米)30份、溴化环氧树脂14份，三氧化二锑4份，阻燃协效剂3份、抗氧剂1010/168(1∶1)0.6份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。
实施例3
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯21.7份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯12份、线性低密度聚乙烯8份、连续玻璃纤维40份、溴化环氧树脂12份，三氧化二锑3份，阻燃协效剂2份、抗氧剂1010/168(11)0.8份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。
实施例4
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯44.6份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯6份、线性低密度聚乙烯4份、连续玻璃纤维20份、溴化环氧树脂10份，三氧化二锑2份，阻燃协效剂2.5份、抗氧剂1010/168(11)0.4份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。
实施例5
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯39.7份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯8份、线性低密度聚乙烯6份、连续玻璃纤维30份、溴化环氧树脂11份，三氧化二锑2份，阻燃协效剂2份、抗氧剂1010/168(11)0.8份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。
表1
对比例1
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯38份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯6份、玻璃纤维30份、溴化环氧树脂10份，三氧化二锑2份，阻燃协效剂2.5份、抗氧剂1010/168(1∶1)0.4份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。
对比例2
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯47.7份、线性低密度聚乙烯6份、玻璃纤维30份、溴化环氧树脂11份，三氧化二锑2份，阻燃协效剂2份、抗氧剂1010/168(1∶1)0.8份，润滑剂丽科蜡E 0.5份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表2。
表2
Figure BDA0000156005980000061
从表1和表2可以看出，本发明制得的抗热老化玻纤增强阻燃聚对苯二甲酸丁二酯组合物具有的抗热老化性能，在200℃老化500H后，材料的拉伸强度和冲击强度仍能保持80％以上，而对比例中，材料在200℃老化500H后，拉伸强度已经降低到60％以下，冲击强度降低到52％以下。
实施例6
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯20份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯9份、低密度聚乙烯5份、短切玻璃纤维(短切玻璃纤维长度为2～4mm，纤维直径为9～13微米)25份、溴化环氧树脂10份，三氧化二锑2份，阻燃协效剂2份、抗氧剂1010/168(1∶1)0.4份，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.3份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。
实施例7
(1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；将聚对苯二甲酸乙二酯在120-140℃下，干燥3-4h；
(2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯55份、干燥的聚对苯二甲酸乙二酯11份、低密度聚乙烯7份、短切玻璃纤维(短切玻璃纤维长度为2～4mm，纤维直径为9～13微米)35份、溴化环氧树脂14份，三氧化二锑2份，阻燃协效剂3份、抗氧剂1010/168(1∶1)0.4份，润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.6份；
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：该组合物由包含以下重量份的组份制成：
聚对苯二甲酸丁二酯    20～55份，
聚对苯二甲酸乙二酯    6～12份，
聚乙烯                4～8份，
玻璃纤维              20～40份，
阻燃剂                14～21份，
加工助剂              0.7～1.3份。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度为0.8～1.3dl/g。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的聚对苯二甲酸乙二酯的特性粘度为0.6～0.9dl/g。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的聚乙烯为低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维，选自连续玻璃纤维或短切玻璃纤维，其中短切玻璃纤维长度为2～4mm，纤维直径为9～13微米。
6.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的阻燃剂为溴化环氧树脂、三氧化二锑和阻燃协效剂的混合物，其中：溴化环氧树脂分子量范围为20000～30000；阻燃协效剂是聚合度大于1000的结晶型多聚磷酸盐阻燃剂。
7.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的加工助剂选自润滑剂或抗氧剂，其中：润滑剂进一步选自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类或褐煤蜡酸乙二酯类中的一种或一种以上；优选丽科蜡E、季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双硬脂酰胺；抗氧剂进一步选自受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或一种以上；优选抗氧剂1010或抗氧剂168。
8.权利要求1至7任一所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
将干燥的20～55份的聚对苯二甲酸丁二酯、干燥的6～12份的聚对苯二甲酸乙二酯、4～8份的聚乙烯、20～40份的玻璃纤维、14～21份的阻燃剂和0.7～1.3份的加工助剂，搅拌3-5min；然后将混合物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。
9.根据权利要求8所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于：所述的干燥的聚对苯二甲酸丁二酯的干燥温度为110～120℃，时间为3～4h；所述的干燥的聚对苯二甲酸乙二酯的干燥温度为120～140℃，时间为3～4h。
10.根据权利要求8所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180～220℃，二区温度200～240℃，三区温度220～250℃，四区温度220～240℃，五区温度220～240℃，六区温度220～240℃，机头温度220～250℃，主机转速是15～35HZ。
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