CN113265717B - 一种抗菌聚酯纤维的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化纤领域，本发明公开了一种抗菌聚酯纤维的制造方法，包括：（A）将抗菌共聚酯熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送；（B）抗菌共聚酯熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体、纺丝组件后进行纺丝；（C）丝束经过环吹风缓冷，集束，上油；（D）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，丝束经拉伸、定型、卷绕成为抗菌聚酯纤维。本发明将铜粉、银粉与硬脂酸锌、γ‑缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷在研钵中研磨处理进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。将铜粉、银粉在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，使得铜粉、银粉在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。

Description

一种抗菌聚酯纤维的制造方法
技术领域
本发明涉及化纤领域，尤其涉及一种抗菌聚酯纤维的制造方法。
背景技术
共聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体。纤维级聚酯切片用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶作为化纤中产量最大的品种，占据着化纤行业近80%的市场份额，因此聚酯系列的市场变化和发展趋势是化纤行业关注的重点。
随着人们对于纤维功能化需求的增长，越来越多的功能性纤维逐渐被开发出来，抗菌纤维通常是在聚酯纤维中添加具有抗菌功能的抗菌添加剂。例如铜粉、银粉等无机抗菌剂就具有出色的抗菌效果。然而，目前较为传统的添加方式是在制得聚酯后将抗菌添加剂在聚酯熔融或纺丝过程中进行复合，由于无机抗菌剂与有机聚合物之间的相容性问题，导致无机抗菌剂分散性较差、容易团聚，从而影响其功能发挥。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌聚酯纤维的制造方法。本发明先将具有抗菌功能的铜粉、银粉与硬脂酸锌、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷混合研磨处理，对铜粉、银粉进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。且相较于传统的挤出共混等方式，本发明将铜粉、银粉在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，该方式能够使得铜粉、银粉在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。
本发明的具体技术方案为：一种抗菌聚酯纤维的制造方法，包括如下步骤：
（A）将特性黏度值在0.655～0.665dL/g的抗菌共聚酯熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.001～0.0015dL/g，输送温度控制在272～278℃。
（B）抗菌共聚酯熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，其中纺丝温度控制在280～284℃。
（C）丝束经过环吹风缓冷，集束，上油。
（D）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，丝束经拉伸、定型、卷绕成为具有较高取向度的抗菌聚酯纤维。
作为优选，步骤（C）中，环吹风缓冷的风压控制在27～32Pa，风温控制在18～21℃。为低风速、高风温；保证丝束冷却均匀、成品纤维力学性能优良、毛丝率低。
作为优选，步骤（C）中，集束位置在喷丝板下750～850mm处，上油率为0.50～0.70％。
作为优选，步骤（D）中，第一热辊HT1温度为86～90℃、速度为1450～1500m/min；第二热辊HT2的温度为125～130℃、速度为3600～3800m/min。
作为优选，步骤（D）中，所述喷丝板的孔数为48～144个，喷丝孔孔径介于0.1～0.3mm；孔道长度为直径的3～4倍，横截面形状为圆形、三角形中的一种。
作为优选，步骤（D）中，所述抗菌聚酯纤维的线密度为83～222dtex，单丝纤度为0.5～2.5dtex，初始模量介于65～75cN/dtex，断裂强度≥2.8cN/dtex，断裂强度CV≤2.8%，断裂伸长率介于15~25％，条干不匀率≤1.9％。
7.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（A）中，所述抗菌共聚酯熔体的制备方法为：
（1）按质量比（8~9）:（2~1）将铜粉和银粉混合加入至研钵中，再加入铜粉和银粉总质量1~3%的硬脂酸锌、铜粉和银粉总质量2~4%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，研磨处理后，按质量比2~3%加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到抗菌功能醇溶液。
（2）将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按（1.4~1.5）:1的醇酸摩尔比混合，按对苯二甲酸质量的2~4‰加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到240~260℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度281~287℃后开始抽真空，进行缩聚反应，制得抗菌功能共聚酯熔体。
作为优选，步骤（1）中，研磨处理时间为2~4h。
作为优选，步骤（1）中，乙二醇和丁二醇的摩尔比为（95~85）:（5~15）。
作为优选，步骤（1）中，搅拌0.5-1.5h，超声分散处理2~3h。
作为优选，步骤（2）中，所述缩聚催化剂为三氧化二锑。
作为优选，步骤（2）中，边打浆边加热搅拌2~3h。
作为优选，：步骤（2）中，酯化反应2.5~3.5h。
作为优选，步骤（2）中，缩聚反应2~3h。
作为优选，步骤（2）中，在真空度100Pa以内进行缩聚反应。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明先将具有抗菌功能的铜粉、银粉与硬脂酸锌、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷在研钵中研磨处理，对铜粉、银粉进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。相较于传统的挤出共混等方式，本发明将铜粉、银粉在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，该方式能够使得铜粉、银粉在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
（1）按质量比8:2的比例将铜粉和银粉混合，再加入混合粉体质量1%的硬脂酸锌、混合粉体质量3.5%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比1.5%的比例加入到摩尔比为90:10的乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到抗菌功能复合醇溶液；
（2）将抗菌功能复合醇溶液与对苯二甲酸按1.4:1的醇酸摩尔比投料，按对苯二甲酸质量的4‰加入缩聚催化剂三氧化二锑，在打浆釜中打浆共混后，送入酯化釜中，在温度250℃进行酯化反应，酯化完成后的酯化物连续输送至缩聚釜内，在温度283℃、真空150Pa(绝压)条件下进行连续缩聚反应，至搅拌器功率达到预定值，控制特性黏度值在0.658dL/g；
（3）熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.0013dL/g，输送温度控制在273℃；
（4）熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，采用的喷丝板为孔数96孔圆形孔，其中纺丝温度控制在281℃；
（5）丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在30Pa，风温控制在21℃；集束位置在喷丝板下760mm处，上油率为0.60％。
（6）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，所述的HT1温度为87℃、速度为1475m/min；HT2的温度为128℃、速度为3800m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为200dtex，单丝纤度为2.08dtex，初始模量68cN/dtex，断裂强度3.55cN/dtex，断裂强度CV值2.4%，断裂伸长率22.4％，条干不匀率1.15％。
实施例2
（1）按质量比85:15的比例将铜粉和银粉混合，再加入混合粉体质量2%的硬脂酸锌、混合粉体质量3%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比2.5%的比例加入到摩尔比为90:10的乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到抗菌功能复合醇溶液；
（2）将抗菌功能复合醇溶液与对苯二甲酸按1.4:1的醇酸摩尔比投料，按对苯二甲酸质量的4‰加入缩聚催化剂三氧化二锑，在打浆釜中打浆共混后，送入酯化釜中，在温度252℃进行酯化反应，酯化完成后的酯化物连续输送至缩聚釜内，在温度285℃、真空150Pa(绝压)条件下进行连续缩聚反应，至搅拌器功率达到预定值，控制特性黏度值在0.66dL/g；
（3）熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.0013dL/g，输送温度控制在275℃；
（4）熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，采用的喷丝板为孔数96孔圆形孔，其中纺丝温度控制在282℃；
（5）丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在30Pa，风温控制在21℃；集束位置在喷丝板下790mm处，上油率为0.60％。
（6）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，所述的HT1温度为88℃、速度为1485m/min；HT2的温度为127℃、速度为3700m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为180dtex，单丝纤度为1.875dtex，初始模量70cN/dtex，断裂强度3.52cN/dtex，断裂强度CV值2.2%，断裂伸长率21.9％，条干不匀率1.27％。
实施例3
（1）按质量比9:1的比例将铜粉和银粉混合，再加入混合粉体质量2.5%的硬脂酸锌、混合粉体质量2.5%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比3%的比例加入到摩尔比为85:15的乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到抗菌功能复合醇溶液；
（2）将抗菌功能复合醇溶液与对苯二甲酸按1.4:1的醇酸摩尔比投料，按对苯二甲酸质量的4‰加入缩聚催化剂三氧化二锑，在打浆釜中打浆共混后，送入酯化釜中，在温度255℃进行酯化反应，酯化完成后的酯化物连续输送至缩聚釜内，在温度285℃、真空150Pa(绝压)条件下进行连续缩聚反应，至搅拌器功率达到预定值，控制特性黏度值在0.662dL/g；
（3）熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.0013dL/g，输送温度控制在277℃；
（4）熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，采用的喷丝板为孔数96孔圆形孔，其中纺丝温度控制在283℃；
（5）丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在28Pa，风温控制在19℃；集束位置在喷丝板下820mm处，上油率为0.60％。
（6）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，所述的HT1温度为89℃、速度为1480m/min；HT2的温度为128℃、速度为3750m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为133dtex，单丝纤度为1.385dtex，初始模量67cN/dtex，断裂强度3.47cN/dtex，断裂强度CV值2.5%，断裂伸长率23.5％，条干不匀率1.36％。
上述纤维的抗菌性能指标如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种抗菌聚酯纤维的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
（A）将特性黏度值在0.655～0.665dL/g的抗菌共聚酯熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.001～0.0015dL/g，输送温度控制在272～278℃；
所述抗菌共聚酯熔体的制备方法为：
（1）按质量比（8~9）:（2~1）将铜粉和银粉混合加入至研钵中，再加入铜粉和银粉总质量1~3%的硬脂酸锌、铜粉和银粉总质量2~4%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，研磨处理后，按质量比2~3%加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到抗菌功能醇溶液；
（2）将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按（1.4~1.5）:1的醇酸摩尔比混合，按对苯二甲酸质量的2~4‰加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到240~260℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度281~287℃后开始抽真空，进行缩聚反应，制得抗菌共聚酯熔体；
（B）抗菌共聚酯熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，其中纺丝温度控制在280～284℃；
（C）丝束经过环吹风缓冷，集束，上油；其中：环吹风缓冷的风压控制在27～32Pa，风温控制在18～21℃；集束位置在喷丝板下750～850mm处，上油率为0.50～0.70％；
（D）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，丝束经拉伸、定型、卷绕成为具有较高取向度的抗菌聚酯纤维；其中：第一热辊HT1温度为86～90℃、速度为1450～1500m/min；第二热辊HT2的温度为125～130℃、速度为3600～3800m/min；所述喷丝板的孔数为48～144个，喷丝孔孔径介于0.1～0.3mm；孔道长度为直径的3～4倍，横截面形状为圆形、三角形中的一种；
所得抗菌聚酯纤维的线密度为83～222dtex，单丝纤度为0.5～2.5dtex，初始模量介于65～75cN/dtex，断裂强度≥2.8cN/dtex，断裂强度CV≤2.8%，断裂伸长率介于15~25％，条干不匀率≤1.9％。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（1）中：
乙二醇和丁二醇的摩尔比为（95~85）:（5~15）；
研磨处理时间为2~4h；搅拌0.5-1.5h，超声分散处理2~3h。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（2）中：
所述缩聚催化剂为三氧化二锑；
边打浆边加热搅拌2~3h；
酯化反应2.5~3.5h；缩聚反应2~3h；在真空度100Pa以内进行缩聚反应。
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