CN113214459A - 一种抗菌共聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯材料领域，本发明公开了一种抗菌共聚酯的制备方法，包括（1）将铜粉和银粉混合加入至研钵中，再加入硬脂酸锌、γ‑缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，研磨处理后，加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到抗菌功能醇溶液；（2）将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸混合，加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到240~260℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度281~287℃后开始抽真空，进行缩聚反应，出料切粒，制得抗菌功能共聚酯。本发明抗菌共聚酯可用作纤维、塑料、薄膜等产品的制备，广泛应用于需要抑菌和抗菌的功能领域。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯材料领域，尤其涉及一种抗菌共聚酯的制备方法。
背景技术
共聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体。纤维级聚酯切片用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶作为化纤中产量最大的品种，占据着化纤行业近80%的市场份额，因此聚酯系列的市场变化和发展趋势是化纤行业关注的重点。
随着人们对于纤维功能化需求的增长，越来越多的功能性纤维逐渐被开发出来，抗菌纤维通常是在聚酯纤维中添加具有抗菌功能的抗菌添加剂。例如铜粉、银粉等无机抗菌剂就具有出色的抗菌效果。然而，目前较为传统的添加方式是在制得聚酯后将抗菌添加剂在聚酯熔融或纺丝过程中进行复合，由于无机抗菌剂与有机聚合物之间的相容性问题，导致无机抗菌剂分散性较差、容易团聚，从而影响其功能发挥。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗菌共聚酯的制备方法。本发明先将具有抗菌功能的铜粉、银粉与硬脂酸锌、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷混合研磨处理，对铜粉、银粉进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。且相较于传统的挤出共混等方式，本发明将铜粉、银粉在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，该方式能够使得铜粉、银粉在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。
本发明的具体技术方案为：一种抗菌共聚酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比（8~9）:（2~1）将铜粉和银粉混合加入至研钵中，再加入铜粉和银粉总质量1~3%的硬脂酸锌、铜粉和银粉总质量2~4%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，研磨处理后，按质量比2~3%加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到抗菌功能醇溶液。
（2）将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按（1.4~1.5）:1的醇酸摩尔比混合，按对苯二甲酸质量的2~4‰加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到240~260℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度281~287℃后开始抽真空，进行缩聚反应，出料切粒，制得抗菌功能共聚酯。
作为优选，步骤（1）中，研磨处理时间为2~4h。
作为优选，步骤（1）中，乙二醇和丁二醇的摩尔比为（95~85）:（5~15）。
作为优选，步骤（1）中，搅拌0.5-1.5h，超声分散处理2~3h。
作为优选，步骤（2）中，所述缩聚催化剂为三氧化二锑。
作为优选，步骤（2）中，边打浆边加热搅拌2~3h。
作为优选，：步骤（2）中，酯化反应2.5~3.5h。
作为优选，步骤（2）中，缩聚反应2~3h。
作为优选，步骤（2）中，在真空度100Pa以内进行缩聚反应。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
（1）本发明先将具有抗菌功能的铜粉、银粉与硬脂酸锌、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷在研钵中研磨处理，对铜粉、银粉进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。
（2）相较于传统的挤出共混等方式，本发明将铜粉、银粉在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，该方式能够使得铜粉、银粉在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。
（3）本发明抗菌共聚酯可用作纤维、塑料、薄膜等产品的制备，广泛应用于需要抑菌和抗菌的功能领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
按质量比8:2的比例将铜粉和银粉混合，再加入混合粉体质量1%的硬脂酸锌、混合粉体质量3.5%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比1.5%的比例加入到摩尔比为90:10的乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到抗菌功能复合醇溶液；
将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按1.5:1的醇酸摩尔比的原料配比，按对苯二甲酸质量的3.5‰加入缩聚催化剂三氧化二锑，边打浆边加热搅拌2小时，待温度达到250℃、压力0.15MPa时酯化反应2.5小时后，常压升温至釜内温度282℃后开始抽真空，在真空度100Pa以内进行缩聚反应2.5小时，达到预定功率后出料切粒，制得抗菌功能共聚酯。
上述过程制得的抗菌聚酯的特性黏度值在0.618dL/g，熔点为243℃。
实施例2
（1）按质量比8.5:1.5的比例将铜粉和银粉混合，再加入混合粉体质量2%的硬脂酸锌、混合粉体质量3%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比2%的比例加入到摩尔比为90:10的乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到抗菌功能复合醇溶液；
（2）将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按1.5:1的醇酸摩尔比的原料配比，按对苯二甲酸质量的3.5‰加入缩聚催化剂三氧化二锑，边打浆边加热搅拌2小时，待温度达到252℃、压力0.18MPa时酯化反应2.5小时后，常压升温至釜内温度283℃后开始抽真空，在真空度100Pa以内进行缩聚反应2.8小时，达到预定功率后出料切粒，制得抗菌功能共聚酯。
上述过程制得的抗菌聚酯的特性黏度值在0.625dL/g，熔点为245℃。
实施例3
按质量比9:1的比例将铜粉和银粉混合，再加入混合粉体质量2.5%的硬脂酸锌、混合粉体质量2.5%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比2.5%的比例加入到摩尔比为85:15的乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到抗菌功能复合醇溶液；
将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按1.5:1的醇酸摩尔比的原料配比，按对苯二甲酸质量的3.5‰加入缩聚催化剂三氧化二锑，边打浆边加热搅拌2小时，待温度达到254℃、压力0.2MPa时酯化反应2.5小时后，常压升温至釜内温度285℃后开始抽真空，在真空度100Pa以内进行缩聚反应3小时，达到预定功率后出料切粒，制得抗菌功能共聚酯。
上述过程制得的抗菌聚酯的特性黏度值在0.641dL/g，熔点为247℃。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种抗菌共聚酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）按质量比（8~9）:（2~1）将铜粉和银粉混合加入至研钵中，再加入铜粉和银粉总质量1~3%的硬脂酸锌、铜粉和银粉总质量2~4%的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，研磨处理后，按质量比2~3%加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到抗菌功能醇溶液；
（2）将抗菌功能醇溶液与对苯二甲酸按（1.4~1.5）:1的醇酸摩尔比混合，按对苯二甲酸质量的2~4‰加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到240~260℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度281~287℃后开始抽真空，进行缩聚反应，出料切粒，制得抗菌共聚酯。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，研磨处理时间为2~4h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，乙二醇和丁二醇的摩尔比为（95~85）:（5~15）。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌0.5-1.5h，超声分散处理2~3h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述缩聚催化剂为三氧化二锑。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，边打浆边加热搅拌2~3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，酯化反应2.5~3.5h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，缩聚反应2~3h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在真空度100Pa以内进行缩聚反应。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210806 |