CN103524720A - 一种抗菌聚酯材料的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌聚酯材料的制作方法，包括如下步骤：（1）将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.1-1.3的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；（2）在上述酯化产物中加入抗菌剂、二氧化钛和催化剂进行缩聚反应，得所述抗菌聚酯材料，其中抗菌剂为内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，该抗菌剂占聚酯总质量的0.2-0.5%。本发明方法简化了抗菌聚酯的生产工艺，且生产的聚酯材料所加工成的纤维的抗菌性能稳定、抗菌效果良好、持久，具有除臭性能。
Description
技术领域
本发明属于聚酯生产技术领域，具体涉及一种抗菌聚酯材料的制作方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高和生活质量的不断改善，人们对服装原料等纤维制品的合适性、健康性、安全性和环保性等要求越来越高，抗菌成为了本世纪的热门词汇之一。目前，抗菌纤维的制造大多是通过纺丝过程中添加抗菌母粒或者在纤维面料制品的后整理中进行浸渍而制成，前者抗菌效果不佳，抗菌有效成份分散不均，纺丝时过滤性不佳易毛丝、飘丝，假捻加工时部分粉体会析出，断丝率高，粉尘多。后者不耐洗涤抗菌剂容易析出，抗菌性能不能长久且在后整理过程中对环境的影响较严重。
此外现有技术专利中，中国发明专利CN1182176C公开了一种抗菌聚酯的制备方法，其所用的抗菌剂是载银离子、锌离子、银的氧化物或锌的氧化物的沸石、磷酸盐、二氧化钛其中一种或混合物，其描述中在对抗菌剂添加前需对抗菌剂进行长时间的处理，处理采用的分散剂是二元醇，如乙二醇、1.3-丙二醇、1.4-丁二醇。在分散过程需经过长达6～9小时处理，其中2～3小时的高速分散机分散，再经3～5小时的研磨，然后用超声波发生器处理15～45分钟而制得抗菌剂添加液，而需在处理后尽快用掉，其抗菌剂添加液处理时间长，配套设备多，工序复杂，成本高，而在超声波处理过程中抗菌剂的内部结构会产生变化，直接表现为添加液色泽产生变化，其添加量增大，占聚酯总量的0.5～1%。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种抗菌聚酯材料的制作方法。
本发明的技术方案如下：
一种抗菌聚酯材料的制作方法，包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.1-1.3的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；
（2）在上述酯化产物中加入抗菌剂、二氧化钛和催化剂进行缩聚反应，得所述抗菌聚酯材料，其中抗菌剂为内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，该抗菌剂占聚酯总质量的0.2-0.5%。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）的酯化反应的压力为常压至0.03MPa，温度为245-260℃，时间为1.5-3小时。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（2）的缩聚反应依次包括：
a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入乙二醇使温度降至220-230℃；
b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.04-0.08MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，保持反应温度220-230℃，反应时间0.3-0.5小时；
c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛和催化剂进行反应，温度控制在225-235℃，反应时间为0.4-0.7小时；
d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力1KPa以下继续进行反应，温度控制在265-275℃，反应时间为0.3-0.8小时；
e、第二真空阶段：继续抽真空至80Pa以下继续进行反应，温度控制在275-290℃，反应时间为1-2小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述降温阶段的乙二醇的加入量为所述抗菌聚酯的总质量的3.5-5%。
在本发明的一个优选实施方案中，述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂的平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂的加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟。
在本发明的一个优选实施方案中，所述二氧化钛占所述抗菌聚酯材料的总质量的0.02-2.4%。
在本发明的一个优选实施方案中，所述催化剂为乙二醇锑，加入量为对苯二甲酸总质量的300-600ppm。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制作方法所用的抗菌剂为内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，该抗菌剂占聚酯总质量的0.2-0.5%，添加量少，成本低，该抗菌剂已量产化；
2、本发明在缩聚反应的加压阶段加入抗菌剂，在低温带压条件下有利于抗菌有效成份的均匀分散，抗菌剂的加入不影响聚酯材料的物理性能，其可纺性和后加工性能良好；
3、本发明所用的抗菌剂的加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟，添加配制操作简单，进而简化了抗菌聚酯材料的生产工艺；
4、本发明方法生产的聚酯材料所加工成的纤维的抗菌性能稳定、抗菌效果良好、持久，且具有除臭性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述各实施例所得抗菌聚酯切粒的主要指标测试方法如下：
特性粘度、色值B/L值、灰份和端羧基含量等指标测试同常规聚酯切粒测试方法，按国家标准GB/T14190—2008进行。
熔点：用DSC（Different Scanning Calorimetry）热差分析仪（美国TA公司2010型）或熔点仪直接测得。DSC条件：氮气氛围，气体流速40ml/min，分别称取10mg样品于样品盒中与参比物一起放入样品室中升温，升温速率10℃/min。
抗菌性能依美国AATCC100—2004标准测试评定。
除臭性能参照台湾FTTS-FA-018之消臭加工纺织品验证规范试验方法进行检测。
实施例1
（1）酯化反应：将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.2的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，反应压力为常压，温度为245-260℃，时间为2小时，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；
（2）缩聚反应：依次包括：
a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入聚酯总质量4%的乙二醇使温度降至228℃；
b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.06MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂（占聚酯总质量的0.3%，平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm，其加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟）进行反应，保持反应温度228℃，反应时间0.4小时；
c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛（占所述抗菌聚酯材料的总质量的0.3%）和乙二醇锑（加入量为对苯二甲酸总质量的500ppm）进行反应，温度控制在227℃，反应时间为0.5小时；
d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力0.906KPa继续进行反应，温度控制在274℃，反应时间为0.4小时；
e、第二真空阶段：继续抽真空至30Pa继续进行反应，温度控制在280℃，反应时间为1.8小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料；
上述抗菌聚酯材料的熔体出料后铸带头出料、切料、冷却输送、干燥、打包得到抗菌聚酯切粒。该抗菌聚酯切粒的主要指标如下：熔点255.5℃，特性粘度0.688dl/g，端羧基含量20mol/t，色度B值0.93，色度L值60，灰分0.62%，抗菌率≥99.97%，除臭性能100%
实施例2
（1）酯化反应：将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.2的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，反应压力为常压，温度为245-260℃，时间为1.9小时，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；
（2）缩聚反应：依次包括：
a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入聚酯总质量3.5%的乙二醇使温度降至230℃；
b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.045MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂（占聚酯总质量的0.25%，平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm，其加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟）进行反应，保持反应温度230℃，反应时间0.4小时；
c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛（占所述抗菌聚酯材料的总质量的0.05%）和乙二醇锑（加入量为对苯二甲酸总质量的430ppm）进行反应，温度控制在225℃，反应时间为0.45小时；
d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力0.898KPa继续进行反应，温度控制在275℃，反应时间为0.4小时；
e、第二真空阶段：继续抽真空至30Pa继续进行反应，温度控制在283℃，反应时间为1.75小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料；
上述抗菌聚酯材料的熔体出料后铸带头出料、切料、冷却输送、干燥、打包得到抗菌聚酯切粒。该抗菌聚酯切粒的主要指标如下：熔点256℃，特性粘度0.69dl/g，端羧基含量23mol/t，色度B值0.78，色度L值63，灰分0.33%，抗菌率≥99.92%，除臭性能100%
实施例3
（1）酯化反应：将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.2的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，反应压力为常压，温度为245-260℃，时间为2小时，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；
（2）缩聚反应：依次包括：
a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入聚酯总质量5%的乙二醇使温度降至221℃；
b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.07MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂（占聚酯总质量的0.45%，平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm，其加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟）进行反应，保持反应温度221℃，反应时间0.4小时；
c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛（占所述抗菌聚酯材料的总质量的2.4%）和乙二醇锑（加入量为对苯二甲酸总质量的550ppm）进行反应，温度控制在230℃，反应时间为0.6小时；
d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力0.883KPa继续进行反应，温度控制在270℃，反应时间为0.5小时；
e、第二真空阶段：继续抽真空至35Pa继续进行反应，温度控制在278℃，反应时间为1.9小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料；
上述抗菌聚酯材料的熔体出料后铸带头出料、切料、冷却输送、干燥、打包得到抗菌聚酯切粒。该抗菌聚酯切粒的主要指标如下：熔点255℃，特性粘度0.73dl/g，端羧基含量20mol/t，色度B值0.3，色度L值75，灰分2.87%，抗菌率≥99.99%，除臭性能100%
实施例4
（1）酯化反应：将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.15的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，反应压力为0.03MPa，温度为245-260℃，时间为1.8小时，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；
（2）缩聚反应：依次包括：
a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入聚酯总质量5%的乙二醇使温度降至220℃；
b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.07MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂（占聚酯总质量的0.5%，平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm，其加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟）进行反应，保持反应温度220℃，反应时间0.5小时；
c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛（占所述抗菌聚酯材料的总质量的2.4%）和乙二醇锑（加入量为对苯二甲酸总质量的450ppm）进行反应，温度控制在234℃，反应时间为0.6小时；
d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力0.89KPa继续进行反应，温度控制在275℃，反应时间为0.5小时；
e、第二真空阶段：继续抽真空至65Pa继续进行反应，温度控制在285℃，反应时间为2小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料；
上述抗菌聚酯材料的熔体出料后铸带头出料、切料、冷却输送、干燥、打包得到抗菌聚酯切粒。该抗菌聚酯切粒的主要指标如下：熔点255℃，特性粘度0.705dl/g，端羧基含量25mol/t，色度B值0.3，色度L值75，灰分3.05%，抗菌率≥99.99%，除臭性能100%
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (8)
1.一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将对苯二甲酸和乙二醇以1:1.1-1.3的摩尔比混合均匀后进行酯化反应，得酯化产物，当酯化水馏出量达到下述计量值时即为反应终点：酯化水馏出量/kg=对苯二甲酸进料量/kg×0.217；
（2）在上述酯化产物中加入抗菌剂、二氧化钛和催化剂进行缩聚反应，得所述抗菌聚酯材料，其中抗菌剂为内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，该抗菌剂占聚酯总质量的0.2-0.5%。
2.如权利要求1所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述步骤（1）的酯化反应的压力为常压至0.03MPa，温度为245-260℃，时间为1.5-3小时。
3.如权利要求3所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述步骤（2）的缩聚反应依次包括：
a、降温阶段：在步骤（1）所得酯化产物中加入乙二醇使温度降至220-230℃；
b、加压阶段：在上述降温后的酯化产物中氮气并维持0.04-0.08MPa的压力，再加入所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂，保持反应温度220-230℃，反应时间0.3-0.5小时；
c、常压阶段：上述加压阶段完毕后，进行卸压至常压状态，加入二氧化钛和催化剂进行反应，温度控制在225-235℃，反应时间为0.4-0.7小时；
d、第一真空阶段：将压力从常压平稳抽至绝对压力1KPa以下继续进行反应，温度控制在265-275℃，反应时间为0.3-0.8小时；
e、第二真空阶段：继续抽真空至80Pa以下继续进行反应，温度控制在275-290℃，反应时间为1-2小时，反应结束即得所述抗菌聚酯材料。
4.如权利要求3所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述降温阶段的乙二醇的加入量为所述抗菌聚酯的总质量的3.5-5%。
5.如权利要求3所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂的平均粒径为0.8-0.9μm，最大粒径≤1μm。
6.如权利要求5所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述内含银离子的可溶性玻璃载体添加剂的加入方式为：将其与乙二醇混合得浓度20-25%的混合液，再将该混合液加入所述降温后的酯化产物进行搅拌10-20分钟。
7.如权利要求5所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述二氧化钛占所述抗菌聚酯材料的总质量的0.02-2.4%。
8.如权利要求7所述的一种抗菌聚酯材料的制作方法，其特征在于：所述催化剂为乙二醇锑，加入量为对苯二甲酸总质量的300-600ppm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Owner name: DRAGON SPECIAL RESIN (XIAMEN) CO., LTD. Effective date: 20141017 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20141017 Address after: 361000 horses in Fujian Province in Haicang District of Xiamen City Green Road No. 1268 Applicant after: Xianglu Chemical Fibre Co., Ltd., Xiamen City Applicant after: Dragon Special Resin (Xiamen) Co., Ltd. Address before: 361000 horses in Fujian Province in Haicang District of Xiamen City Green Road No. 1268 Applicant before: Xianglu Chemical Fibre Co., Ltd., Xiamen City |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |