CN101240464A - 聚乳酸抗水解纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸抗水解纤维，由聚乳酸和聚炭化二亚胺抗水解剂混合制成，且聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上。制备方法包括将聚乳酸切片经真空干燥、将干燥后的聚乳酸切片与聚炭化二亚胺化合物混合，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出制得母粒切片、将聚乳酸和母粒切片混合进一步进行熔融纺丝，得预牵伸丝、对预牵伸丝进行延伸，得延伸丝。本发明的抗水解聚乳酸纤维由于具有很高的抗水解性，可以提高聚乳酸纤维在高温、加压下染色的性能，并且本身聚乳酸就具有生物可降解性，可提高聚乳酸纤维的广泛应用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种聚乳酸纤维及制备方法。
背景技术：
地球上的石油资源是有限的，总有一天会枯竭的。传统的聚酯纤维已经不能满足人们的需求，所以必须开发出不依靠石油系得天然纤维。近年来，随着人们生活水平的提高以及环保意识的增强，人们对天然可生物降解纤维的研究越来越重视，世界各国竟相研究和开发新的绿色环保纤维，其中于九十年代末刚刚实现工业化开发的聚乳酸纤维(PLA纤维)最引人注目。聚乳酸纤维可以从谷物中取得，通过玉米淀粉发酵，得到乳酸，再通过聚合得到聚交丙二酯，最后开环得到聚乳酸。并且聚乳酸具有天然可降解型，其制品废弃后在土壤中经微生物作用可分解为二氧化碳和水，而且燃烧时不会散发毒气，不会造成污染。
但是，正是由于聚乳酸纤维的天然性，不可避免的存在一些缺点。聚乳酸纤维具有优越的可降解性，导致其抗水解性能较差，在织物的染色过程中，经加压高温处理，其织物的强度会下降，影响了聚乳酸纤维的广泛应用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种抗水解性能优越的聚乳酸抗水解纤维及制备方法。
并且添加聚炭化二亚胺后，不会产生高温分解，无刺激性有毒气体产生。
本发明的技术解决方案是：
一种聚乳酸抗水解纤维，其特征是：由聚乳酸和聚炭化二亚胺抗水解剂混合制成，且聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上。
抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质。
抗水解剂聚炭化二亚胺在聚乳酸纤维中所占的重量比为0.5％-10％。
抗水解剂聚炭化二亚胺为液体和固体。
羧基含量为1-10eq/t。
经高温高压热水处理后，强度保持率为60～95％。
一种聚乳酸抗水解纤维的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm；
(2)将干燥后的聚乳酸切片95-80％重量与5-20％重量的聚炭化二亚胺化合物混合，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出，制得母粒切片；
(3)将母粒切片干燥至水分含量为100～400ppm；
(4)将经步骤(3)干燥后的母粒切片和经步骤(1)干燥后的聚乳酸切片进行混合，使聚炭化二亚胺的重量比占聚乳酸成分的1％-10％，通过单成分纺丝机熔融纺丝，得预牵伸丝；
(5)对预牵伸丝进行延伸，得延伸丝。
步骤(2)中挤出温度为：170～240℃，螺杆转速为250～400rpm；步骤(4)中纺丝温度为200～240℃，卷绕速度为2800～5000m/min；步骤(5)中延伸倍率为1.5～2。
一种聚乳酸抗水解纤维的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm；
(2)将干燥后的聚乳酸切片90～99.5％重量与0.5～10％重量的聚炭化二亚胺化合物混合，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒；
(3)将得到的切片干燥至水分含量为100～400ppm；
(4)将经步骤(3)干燥后的切片进行熔融纺丝，得预牵伸丝；
(5)对预牵伸丝进行延伸，得延伸丝。
步骤(2)中挤出温度为：170～240℃，螺杆转速为250～400rpm；步骤(4)中纺丝温度为200～240℃，卷绕速度为2800～5000m/min；步骤(5)中延伸倍率为1.5～2。
本发明聚乳酸抗水解纤维，在聚乳酸成分中添加了高效抗水解剂聚炭化二亚胺，抗水解基团成分为N＝C＝N。抗水解剂聚炭化二亚胺中不含有异氰酸酯基团残留物质，高温时不会产生高温分解，不会散发刺激性气体，N＝C＝N基团并非直接接连在苯环基团上，提高了反应性能。抗水解剂聚炭化二亚胺在聚乳酸纤维中所占的重量比为1％-10％，可以使聚乳酸纤维的羧基含量达到1-10eq/t。
本发明的抗水解聚乳酸纤维由于具有很高的抗水解性，可以提高聚乳酸纤维在高温、加压下染色的性能，并且本身聚乳酸就具有生物可降解性，可提高聚乳酸纤维的广泛应用。本发明的抗水解聚乳酸纤维经120℃的热水处理30分钟，其强度保持率为60～95％。加入本发明的水解剂，以及有毒刺激性气体。
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
具体实施方式：
实施例1：
将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm(例100ppm、300ppm、400ppm、500ppm)；
干燥后的聚乳酸切片95％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(固体或液体)(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)5％重量混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为200℃，螺杆转速为250rpm，制得母粒切片。然后对母粒切片进行干燥，使母粒切片水分达到150ppm，干燥后的聚乳酸切片60％重量和40％重量的母粒切片经熔融纺丝制备，纺丝温度为210℃，卷绕速度为2800m/min，最后进行延伸，延伸倍率为1.5，得产品。其纤维的羧基含量为2eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为75％以上。
实施例2：
将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm(例100ppm、300ppm、400ppm、500ppm)；
将干燥后的聚乳酸切片90％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)10％重量混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为190℃，螺杆转速为300rpm，制得母粒切片。然后对母粒切片进行干燥，使母粒切片水分达到150ppm，干燥后的聚乳酸切片50％重量和50％重量的母粒切片经熔融纺丝制备，纺丝温度为220℃，卷绕速度为3500m/min，最后进行延伸，延伸倍率为1.7，得产品。其纤维的羧基含量为7eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为75％。
实施例3：干燥后的聚乳酸切片94％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)6％重量混合均匀用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为200℃，螺杆转速为300rpm制得母粒切片。然后对母粒切片进行干燥，使母粒切片水分达到150ppm，干燥后的聚乳酸切片50％重量和50％重量的母粒切片经熔融纺丝制备，纺丝温度为220℃，卷绕速度为3000m/min，最后进行延伸，延伸倍率为1.5，得产品。其纤维的羧基含量为7eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为80％。其余同实施例1。
实施例4：干燥后的聚乳酸切片84％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)16％重量混合均匀用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒，挤出温度为230℃，螺杆转速为350rpm制得母粒切片。然后对母粒切片进行干燥，使母粒切片水分达到100～400ppm(例100、400ppm)，干燥后的聚乳酸切片50％重量和50％重量的母粒切片经熔融纺丝制备，纺丝温度为230℃，卷绕速度为4500m/min，最后进行延伸，延伸倍率为2.0，得产品。其纤维的羧基含量为4eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为80％。其余同实施例1。
实施例5：
将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm(例100ppm、300ppm、400ppm、500ppm)；
干燥后的聚乳酸切片97％重量与分子量在10000～30000(例10000、20000、30000)的聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)3％重量混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为210℃，螺杆转速为250rpm。然后对得到的切片进行干燥，使切片水分达到150ppm，经熔融纺丝制备，纺丝温度为210℃，卷绕速度为2800m/min，最后进行延伸，延伸倍率为1.5，得产品。其纤维的羧基含量为2eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为75％以上。
实施例6：
将干燥后的聚乳酸切片94％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)6％重量混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为190℃，螺杆转速为300rpm。然后对得到的切片进行干燥，使切片水分达到150ppm，经熔融纺丝制备，纺丝温度为235℃，卷绕速度为3500m/min，最后进行延伸，延伸倍率为1.7，得产品。其纤维的羧基含量为7eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为75％。其余同实施例1。
实施例7：干燥后的聚乳酸切片90％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)10％重量混合均匀用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为200℃，螺杆转速为300rpm。然后对得到的切片进行干燥，使切片水分达到150ppm，经熔融纺丝制备，纺丝温度为220℃，卷绕速度为3000m/min，最后进行延伸，延伸倍率为1.5，得产品。其纤维的羧基含量为7eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为80％。其余同实施例1。
实施例8：干燥后的聚乳酸切片99％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)1％重量混合均匀用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为200℃，螺杆转速为300rpm。然后对得到的切片进行干燥，使切片水分达到150ppm，经熔融纺丝制备，纺丝温度为230℃，卷绕速度为3000m/min，最后进行延伸，延伸倍率为2.0，得产品。其纤维的羧基含量为4eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率为80％。其余同实施例1。
实施例9：干燥后的聚乳酸切片95％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)3％重量、用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为240℃，螺杆转速为400rpm。然后对得到的切片进行干燥，使切片水分达到100～400ppm，经熔融纺丝制备，纺丝温度为240℃，卷绕速度为5000m/min，最后进行延伸，延伸倍率为2.0，得产品。其纤维的羧基含量为15～20eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率约为95％。其余同实施例1。
实施例9：干燥后的聚乳酸切片95％重量与聚炭化二亚胺抗水解剂(聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上，且抗水解剂中不含有异氰酸酯基团残留物质)3％重量、用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒，挤出温度为170℃，螺杆转速为400rpm。然后对得到的切片进行干燥，使切片水分达到300ppm，经熔融纺丝制备，纺丝温度为240℃，卷绕速度为5000m/min，最后进行延伸，延伸倍率为2.0，得产品。其纤维的羧基含量为15～20eq/ton，经120℃热水处理30分钟强度保持率约为95％。其余同实施例1。
Claims (9)
1. 一种聚乳酸抗水解纤维，其特征是：由聚乳酸和聚炭化二亚胺抗水解剂混合制成，且聚炭化二亚胺抗水解剂的抗水解基团N＝C＝N连接在碳碳单键上。
2. 根据权利要求1所述的聚乳酸抗水解纤维，其特征是：抗水解剂聚炭化二亚胺在聚乳酸纤维中所占的重量比为0.5％-10％。
3. 根据权利要求1或2所述的聚乳酸抗水解纤维，其特征是：抗水解剂聚炭化二亚胺为液体和固体。
4. 根据权利要求1或2所述的聚乳酸抗水解纤维，其特征是：羧基含量为1-10eq/t。
5. 根据权利要求1或2所述的聚乳酸抗水解纤维，其特征是：经高温高压热水处理后，强度保持率为60～95％。
6. 一种聚乳酸抗水解纤维的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm；
(2)将干燥后的聚乳酸切片95-80％重量与5-20％重量的聚炭化二亚胺化合物混合，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出，制得母粒切片；
(3)将母粒切片干燥至水分含量为100～400ppm；
(4)将经步骤(3)干燥后的母粒切片和经步骤(1)干燥后的聚乳酸切片进行混合，使聚炭化二亚胺的重量比占聚乳酸成分的1％-10％，通过单成分纺丝机熔融纺丝，得预牵伸丝；
(5)对预牵伸丝进行延伸，得延伸丝。
7. 一种聚乳酸抗水解纤维的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
(1)将聚乳酸切片经真空干燥，至水分含量为100ppm～500ppm；
(2)将干燥后的聚乳酸切片90～99.5％重量与0.5～10％重量的聚炭化二亚胺化合物混合，用双螺杆挤出机熔融共混、挤出、造粒；
(3)将得到的切片干燥至水分含量为100～400ppm；
(4)将经步骤(3)干燥后的切片进行熔融纺丝，得预牵伸丝；
(5)对预牵伸丝进行延伸，得延伸丝。
8. 根据权利要求6所述的聚乳酸抗水解纤维的制备方法，其特征是：步骤(2)中挤出温度为：170～240℃，螺杆转速为250～400rpm；步骤(4)中纺丝温度为200～240℃，卷绕速度为2800～5000m/min；步骤(5)中延伸倍率为1.5～2。
9. 根据权利要求7所述的聚乳酸抗水解纤维的制备方法，其特征是：步骤(2)中挤出温度为：170～240℃，螺杆转速为250～400rpm；步骤(4)中纺丝温度为200～240℃，卷绕速度为2800～5000m/min；步骤(5)中延伸倍率为1.5～2。
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