CN103255503B - 一种弹性聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，包括：（1）将聚乳酸切片、相容剂和引发剂混合均匀，然后进行反应性熔融共混，得到接枝聚乳酸母粒；（2）将上述接枝聚乳酸母粒和聚乳酸切片混合均匀，进行熔融共混，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒；（3）将上述改性聚乳酸母粒和增韧剂混合均匀，进行熔融共混，冷却造粒，得到增韧聚乳酸母粒；（4）将上述增韧聚乳酸母粒进行纺丝，得到初生纤维，最后将初生纤维经过牵伸后加工，即得。本发明得到的聚乳酸纤维材料纺丝成型性好，纤维品质优良，属绿色环保纤维，可用于服装、内饰、医用等对弹性性能有较高要求的领域，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸纤维的制备领域，特别涉及一种弹性聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种以植物资源为原料，经过化学合成制备的热塑性脂肪族聚酯，其资源可再生，生物可降解，具有良好的生物相容性和加工性能，市场前景广阔。然而其脆性大、硬度高的缺陷限制了其进一步的应用，尤其是在纤维领域的应用。
目前用于增韧改性PLA的高聚物包括淀粉，聚己二酸丁烯酯-co-对苯二甲酸乙二醇酯，聚碳酸酯，聚己内酯等，但由于存在两相之间作用力弱，添加量高，增韧效果不明显，不适宜熔融纺丝等原因而无法扩大其应用领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，该方法操作简单，得到的聚乳酸复合纤维材料纺丝成型好，纤维品质优良。
本发明的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，包括：
（1）将聚乳酸切片、相容剂和引发剂混合均匀，然后在170～220℃条件下进行反应性熔融共混，得到接枝聚乳酸母粒；其中相容剂加入量为聚乳酸切片质量的1～10%，引发剂加入量为聚乳酸切片的0.1～1%；
（2）将上述接枝聚乳酸母粒和聚乳酸切片混合均匀，在170～220℃条件下进行熔融共混，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒；其中接枝聚乳酸母粒的加入量为聚乳酸切片质量的10～50%；
（3）将上述改性聚乳酸母粒和增韧剂混合均匀，在170～240℃条件下进行熔融共混，冷却造粒，得到增韧聚乳酸母粒；其中增韧剂的加入量为改性聚乳酸母粒质量的1～15%；
（4）将上述增韧聚乳酸母粒进行纺丝，得到初生纤维，最后将初生纤维经过牵伸后加工，即得弹性聚乳酸纤维。
所述步骤（1）中的相容剂为马来酸酐。
所述步骤（1）中的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种或几种。
所述步骤（1）中的聚乳酸切片事先在50～110℃下真空干燥6～24小时。
所述步骤（1）中的熔融共混在哈克转矩流变仪中进行，密炼时间为10～60min，螺杆转速为30～100rpm。
所述步骤（2）中改性聚乳酸母粒和聚乳酸切片事先在50～110℃下真空干燥6～24小时。
所述步骤（3）中增韧剂事先在80～120℃下真空干燥8～24小时，改性聚乳酸母粒事先在50～110℃下真空干燥6～24小时。
所述步骤（3）中增韧剂为热塑性聚氨酯。
所述步骤（2）和（3）中熔融共混在双螺杆挤出机挤中进行。
所述步骤（2）和（3）中双螺杆挤出机料筒各段温度均在140～250℃之间，螺杆转速为50～200rpm。
所述步骤（4）中增韧聚乳酸母粒在50～110℃条件下干燥6～24小时。
所述步骤（4）纺丝中所用仪器为熔融纺丝机。
所述步骤（4）中纺丝参数为：纺丝温度为190～250℃，卷绕速度为500～4000m/min。
所述步骤（4）中牵伸后加工的工艺参数为：牵伸倍率为1～3倍，热盘温度50～90℃，热板温度100～140℃。
本发明提供了一种适合工业化生产，绿色环保弹性聚乳酸纤维的制备方法，该方法具有安全无毒、添加量少、成型性好、纤维弹性高等优点，具有重要的实际应用价值，该方法操作简单，得到的聚乳酸复合纤维材料纺丝成型好，纤维品质优良；本发明中弹性聚乳酸纤维所用增韧剂为生物相容性好，环境友好型材料，使用过程中安全无毒，属绿色环保纤维；可用于服装、内饰、医用等对弹性性能有较高要求的领域，市场前景广阔。
有益效果：
（1）本发明提供的弹性聚乳酸复合纤维材料纺丝成型性好，纤维品质优良；
（2）本发明中弹性聚乳酸纤维所用增韧剂为生物相容性好、环境友好型材料，使用过程中安全无毒，属绿色环保纤维；
（3）本发明制备的弹性聚乳酸纤维具有良好的成型性，可用于服装、内饰、医用等对阻燃性能有较高要求的领域，市场前景广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将1Kg聚乳酸切片在80℃下干燥6小时，然后与40g马来酸酐和4g过氧化二异丙苯混合均匀后加入哈克转矩流变仪中，于180℃的温度下熔融共混，密炼时间为30min，螺杆转速为50rpm，冷却造粒得到接枝聚乳酸母粒。
（2）将4Kg干燥后的聚乳酸切片与1Kg接枝聚乳酸母粒在双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆各区温度分别为140℃，170℃，180℃，180℃，175℃，螺杆转速为100rpm，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒。
（3）将5Kg改性聚乳酸母粒与250g热塑性聚氨酯切片分别在80℃下干燥6小时和12小时，然后加入双螺杆共混造粒得到增韧聚乳酸母粒，双螺杆各区温度分别为210℃，215℃，220℃，220℃，210℃，螺杆转速为100rpm。
（4）将增韧聚乳酸母粒在80℃下干燥8小时，然后加入熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为190～225℃，卷绕速度为1000m/min，然后将纤维进行牵伸，工艺参数为：牵伸倍率为1.5倍，热盘温度60℃，热板温度115℃。根据GB/T14344-2008《长丝拉伸性能试验方法》标准，测得该聚乳酸纤维的断裂伸长率为126%。
实施例2
（1）将1Kg聚乳酸切片在80℃下干燥6小时，然后与50g马来酸酐和5g过氧化二异丙苯混合均匀后加入哈克转矩流变仪中，于180℃的温度下熔融共混，密炼时间为40min，螺杆转速为50rpm，冷却造粒得到接枝聚乳酸母粒。
（2）将4Kg干燥后的聚乳酸切片与1Kg接枝聚乳酸母粒在双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆各区温度分别为140℃，170℃，180℃，180℃，175℃，螺杆转速为100rpm，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒。
（3）将5Kg改性聚乳酸母粒与500g热塑性聚氨酯切片分别在80℃下干燥6小时和12小时，然后加入双螺杆共混造粒得到增韧聚乳酸母粒，双螺杆各区温度分别为210℃，215℃，220℃，220℃，210℃，螺杆转速为100rpm。
（4）将增韧聚乳酸母粒在80℃下干燥8小时，然后加入熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为190～225℃，卷绕速度为1000m/min，然后将纤维进行牵伸，工艺参数为：牵伸倍率为1.5倍，热盘温度60℃，热板温度115℃。根据GB/T14344-2008《长丝拉伸性能试验方法》标准，测得该聚乳酸纤维的断裂伸长率为203%。
实施例3
（1）将1Kg聚乳酸切片在80℃下干燥6小时，然后与50g马来酸酐和5g过氧化二叔丁基混合均匀后加入哈克转矩流变仪中，于180℃的温度下熔融共混，密炼时间为30min，螺杆转速为50rpm，冷却造粒得到接枝聚乳酸母粒。
（2）将4Kg干燥后的聚乳酸切片与1Kg接枝聚乳酸母粒在双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆各区温度分别为140℃，170℃，180℃，180℃，175℃，螺杆转速为100rpm，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒。
（3）将5Kg改性聚乳酸母粒与750g热塑性聚氨酯切片分别在80℃下干燥6小时和12小时，然后加入双螺杆共混造粒得到增韧聚乳酸母粒，双螺杆各区温度分别为210℃，215℃，220℃，220℃，210℃，螺杆转速为100rpm。
（4）将增韧聚乳酸母粒在80℃下干燥8小时，然后加入熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为190～225℃，卷绕速度为1000m/min，然后将纤维进行牵伸，工艺参数为：牵伸倍率为1.5倍，热盘温度60℃，热板温度115℃。根据GB/T14344-2008《长丝拉伸性能试验方法》标准，测得该聚乳酸纤维的断裂伸长率为278%。
实施例4
（1）将1Kg聚乳酸切片在80℃下干燥6小时，然后与50g马来酸酐和5g过氧化二叔丁基混合均匀后加入哈克转矩流变仪中，于180℃的温度下熔融共混，密炼时间为30min，螺杆转速为50rpm，冷却造粒得到接枝聚乳酸母粒。
（2）将4Kg干燥后的聚乳酸切片与1Kg接枝聚乳酸母粒在双螺杆挤出机中熔融共混，双螺杆各区温度分别为140℃，170℃，180℃，180℃，175℃，螺杆转速为100rpm，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒。
（3）将5Kg改性聚乳酸母粒与500g热塑性聚氨酯切片分别在80℃下干燥6小时和12小时，然后加入双螺杆共混造粒得到增韧聚乳酸母粒，双螺杆各区温度分别为210℃，215℃，220℃，220℃，210℃，螺杆转速为100rpm。
（4）将增韧聚乳酸母粒在80℃下干燥8小时，然后加入熔融纺丝机中进行纺丝，纺丝参数为：纺丝温度为190～225℃，卷绕速度为1000m/min，然后将纤维进行牵伸，工艺参数为：牵伸倍率为1.5倍，热盘温度60℃，热板温度115℃。根据GB/T14344-2008《长丝拉伸性能试验方法》标准，测得该聚乳酸纤维的断裂伸长率为186%。
Claims (7)
1.一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，包括：
(1)将聚乳酸切片、相容剂和引发剂混合均匀，然后在170～220℃条件下进行反应性熔融共混，得到接枝聚乳酸母粒；其中相容剂加入量为聚乳酸切片质量的1～10％，引发剂加入量为聚乳酸切片的0.1～1％；其中熔融共混在哈克转矩流变仪中进行，密炼时间为10～60min，螺杆转速为30～100rpm；相容剂为马来酸酐；所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种或几种；
(2)将上述接枝聚乳酸母粒和聚乳酸切片混合均匀，在170～220℃条件下进行熔融共混，冷却造粒，得到改性聚乳酸母粒；其中接枝聚乳酸母粒的加入量为聚乳酸切片质量的10～50％；
(3)将上述改性聚乳酸母粒和增韧剂混合均匀，在170～240℃条件下进行熔融共混，冷却造粒，得到增韧聚乳酸母粒；其中增韧剂的加入量为改性聚乳酸母粒质量的1～15％；其中增韧剂为热塑性聚氨酯；
(4)将上述增韧聚乳酸母粒进行纺丝，得到初生纤维，最后将初生纤维经过牵伸后加工，即得弹性聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚乳酸切片事先在50～110℃下真空干燥6～24小时。
3.根据权利要求1所述的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中改性聚乳酸母粒和聚乳酸切片事先在50～110℃下真空干燥6～24小时。
4.根据权利要求1所述的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中增韧剂事先在80～120℃下真空干燥8～24小时，改性聚乳酸母粒事先在50～110℃下真空干燥6～24小时。
5.根据权利要求1所述的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和(3)中熔融共混在双螺杆挤出机挤中进行，双螺杆挤出机料筒各段温度均在140～250℃之间，螺杆转速为50～200rpm。
6.根据权利要求1所述的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中增韧聚乳酸母粒在50～110℃条件下干燥6～24小时。
7.根据权利要求1所述的一种弹性聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)纺丝中所用仪器为熔融纺丝机，纺丝参数为：纺丝温度为190～250℃，卷绕速度为500～4000m/min；所述的牵伸后加工的工艺参数为：牵伸倍率为1～3倍，热盘温度50～90℃，热板温度100～140℃。
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