CN109853084B - 一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，所述复合弹性纤维，由聚乳酸切片、聚酯弹性体切片和相容剂按质量比30～70:70～30:0～10经复合纺丝制得；本发明还提供上述弹性纤维的制备方法。采用本专利方法，复合界面的相容性、聚乳酸和聚酯弹性体之间的相容性都得到了提高，不再出现毛丝现象，纺丝工艺更为稳定；本发明提供的弹性纤维由聚乳酸与聚酯弹性体复合而成，赋予了聚乳酸纤维优异的弹性、柔软的手感，服用舒适性更好，使得聚乳酸纤维在贴身织物中的应用更为广泛。
Description
技术领域
本发明涉及纺织用聚乳酸复合纤维及其制备技术领域，具体涉及一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维及其制备方法。
背景技术
聚乳酸纤维是目前唯一一种来自于再生植物资源的生物降解聚酯材料，也是目前工业化应用最具前景的生物材料。聚乳酸纤维具有亲肤抑菌、吸湿排汗、手感爽滑的特点，适合制备贴身织物和用品。但由于聚乳酸纤维的模量较高，手感偏硬，弹性欠佳，因此制作的织物不贴肤、缺乏弹性，因此也限制了其应用。
氨纶是最常见的弹性纤维，已经广泛应用于袜类、泳装、内睡衣、运动服、时装外衣及健康保健品方面。与氨纶混纺，是常规的制备弹性面料的方法，但氨纶存在着生产设备及工艺复杂、原料及加工成本高、价格昂贵，以及“三废”污染等问题。与聚乳酸纤维混纺，只能造成面料的成本增加，更加难以被市场接受。 CN103255503A报道了一种利用聚氨酯弹性体增韧聚乳酸树脂，获得增韧聚乳酸母粒，再将这种增韧聚乳酸母粒通过熔融纺丝的方法得到弹性聚乳酸纤维。这种方法制备聚乳酸弹性纤维，所添加的弹性体的比例有限，弹性改善的空间有限，且步骤相对繁琐，所得纤维成本较高。
CN201510270571.1公布了一种聚酯弹性体/PET复合弹性纤维及其制备方法，采用了并列复合纺丝的方法，缩短了制备弹性纤维的工艺，但并不适合于聚乳酸/聚酯弹性体复合纤维的纺丝，因为聚酯弹性体与聚乳酸的相容性较差，直接并列纺丝易出现毛丝，所的纤维无法织布，布面瑕疵严重。
现有技术中采用氨纶或聚氨酯弹性体和聚乳酸复合制备复合弹性纤维，存在以下不足：
（1）聚氨酯弹性体和聚乳酸相容性差，易出现毛丝；
（2）纤维的卷曲度和卷曲弹性率小；
（3）生产成本高；
（4）工艺流程长。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明提供一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）避免相容性差导致的毛丝现象；
（2）提高纤维的卷曲度和卷曲弹性率；
（3）降低生产成本；
（4）缩短工艺流程。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，由聚乳酸切片、聚酯弹性体切片和相容剂按质量比30～70:70～30:0～10 经复合纺丝制得。
所述的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其横截面的形状为对称或非对称的花生形如附图1所示。
所述的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其断裂强度为2.2～3.5cN/dtex，断裂伸长率为50～200％，卷曲度为50～ 200％，卷曲弹性率为88～99%。
所述的聚乳酸切片，其粘均分子量为6.0×104 ～2.0×105。
所述的聚酯弹性体切片，其特性粘数为 0.9 ～ 1.5dl/g。
所述的聚酯弹性体切片，组成为：硬段为聚对苯二甲酸丁二酯（PBT），软段为聚氧乙烯二醇、双端羟基聚氧丙烯醚或双端羟基聚四亚甲基醚中的至少一种，硬段比例30～90wt%，软段比例10%～70wt%。
所述的相容剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(EGMA)，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯在EGMA中摩尔比为3～7%。
本发明提供的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料选择
所述的聚乳酸切片，其粘均分子量为6.0×104 ～2.0×105；
所述的聚酯弹性体切片，其特性粘数为 0.9 ～ 1.5dl/g；
所述的聚酯弹性体切片，组成为：硬段为聚对苯二甲酸丁二酯（PBT），软段为聚氧乙烯二醇、双端羟基聚氧丙烯醚或双端羟基聚四亚甲基醚中的至少一种，硬段比例30～90wt%，软段比例10%～70wt%；
所述的相容剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(EGMA)，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯在EGMA中摩尔比为3～7%。
（2）熔融挤出
将所述的聚乳酸、聚酯弹性体切片分别预结晶和干燥，EGMA颗粒单独干燥。
取100份聚乳酸、5～20份聚酯弹性体、0～5份EGMA用双螺杆挤出机A熔融挤出熔体a，同时取100份聚酯弹性体、5～20份聚乳酸、0～5份EGMA用双螺杆挤出机B挤出熔体b。
聚乳酸切片预结晶温度70-110℃，预结晶时间1-4小时；干燥温度为70～120℃，干燥时间为 4 ～ 14 小时，双螺杆挤出机A设定的熔融温度为220～260℃；聚酯弹性体切片预结晶温度 70～100℃，预结晶时间 1 ～ 2 小时 ；干燥温度为 100～140℃，干燥时间为6～14 小时 ；双螺杆挤出机B设定的熔融温度为 200～260℃；相容剂EGMA的干燥温度为40～60℃，干燥时间2～8小时。
（3）复合纺丝
两种熔体同时进入复合纺丝组件，经由其中的并列型复合纤喷丝板挤出、侧吹风及纺丝甬道冷却。
熔体a和熔体b的质量比例为40-50:50-60。
（4）拉伸、卷绕
然后经第一热牵伸辊、第二热牵伸辊、第三热牵伸辊进行两道拉伸和热定型，再经上油辊上油剂，最后由卷绕机高速卷绕即可得到聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维。
所述第一热牵伸辊温度为 60～140℃，牵伸辊速度为 500～2000m/min，第二热牵伸辊温度为 90～150℃，牵伸辊速度为 2000～4000m/min，第三热牵伸辊温度为100～150℃，牵伸辊速度为 2000～4000m/min，卷绕速度为2000～4000m/min。
优选的技术方案为：
（1）原料选择
选择粘均分子量为10.5万的聚乳酸切片，与特性粘数为1.2-1.50dl/g 的聚酯弹性体切片，其中聚酯弹性体硬段含量为30-40wt%，软段含量为60-70wt%。
所述硬段为聚对苯二甲酸丁二酯（PBT），所述软段为双端羟基聚氧丙烯醚或双端羟基聚四亚甲基醚中的一种。
（2）熔融挤出
取100份聚乳酸、9-12份聚酯弹性体、0～3份EGMA熔融挤出得到熔体a，熔体a的温度为233-237℃；
取100份聚酯弹性体、9-12份聚乳酸、0～3份EGMA熔融挤出得到熔体b，熔体b的温度为227-230℃。
（3）复合纺丝
将熔融后的熔体a与熔体b按质量比 40-50 ：50 -60，同时送入复合纺丝组件，复合纺出熔体细流，其中喷丝板采用并列型复合喷丝板，复合纺出的熔体细流进行冷却。
（4）拉伸、卷绕
冷却后的纤维经第一热牵伸辊和第二热牵伸辊进行一道拉伸，接着在第三热牵伸辊进行第二道拉伸，最后经上油辊上油后由卷绕机卷绕得到聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维。
所述第一热牵伸辊的温度为74-77℃，速度为 750-850m/min，第二热牵伸辊的温度为125-130℃，速度为2600-2850m/min，第三热牵伸辊的温度为125-130℃，速度为3050-3290m/min，卷绕机的速度为3040-3240m/min。
本发明与现有技术相比，其有益效果如下：
（1）采用本专利方法，复合界面的相容性、聚乳酸和聚酯弹性体之间的相容性都得到了提高，不再出现毛丝现象，纺丝工艺更为稳定。
（2）本发明提供的弹性纤维由聚乳酸与聚酯弹性体复合而成，赋予了聚乳酸纤维优异的弹性、柔软的手感，服用舒适性更好，使得聚乳酸纤维在贴身织物中的应用更为广泛；
本发明制备的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其断裂强度为2.2～3.5cN/dtex，断裂伸长率为50～200％，卷曲度为50～ 200％，卷曲弹性率为 88～ 99％，断裂强度CV为10-20%；断裂伸长率CV为12-22%。
优选技术方案，制备的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其断裂强度为2.33～2.45cN/dtex，断裂强度CV为13.5-18.7%；断裂伸长率为36-46%；断裂伸长率CV为14-20.3%；卷曲度为102-135%，卷曲弹性率为93-94%。
（3）本发明提供的方法采用的是纺丝拉伸卷绕一步法复合纺丝工艺制备复合弹性纤维，加之纺丝卷绕速度高 ( 达 2000 ～ 4000m/min)，比二步法的纺丝卷绕速度 (500～800m/min) 高许多，因而生产流程短，生产效率高，还减少了设备投入，降低了复合纤维的生产成本，同时还使制得聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维不用再加工成网络丝，就可以直接满足后续织造的使用，方便了下游织造厂家的应用。
附图说明
图 1 为本发明制备的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维的单丝横截面的形状示意图 ；其中1部分表示聚乳酸为主要组分，聚酯弹性体为次要组分，2表示聚酯弹性体为主要组分，聚乳酸为次要组分。
图2为对比例1、实施例1和实施例2得到的纤维的外观图，a对应对比例1，b对应实施例1，c对应实施例2。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明保护范围。
对比例1
（1）原料选择
选择粘均分子量为10.5万的聚乳酸切片，与特性粘数为1.50dl/g 的聚酯弹性体切片，其中聚酯弹性体中PBT硬段含量40wt%，软段为双端羟基聚四亚甲基醚，含量60wt%。
（2）熔融挤出
将聚乳酸切片于结晶干燥塔中于80℃预结晶1小时、90℃干燥塔中干燥12小时，将聚酯弹性体切片于结晶干燥塔中于70℃预结晶1小时、110℃干燥塔中干燥12小时。将干燥后的聚乳酸树脂送入双螺杆挤出机A，熔融温度为230℃，熔体的温度为235℃；将干燥后的聚酯弹性体切片送入双螺杆挤出机B,熔融温度为220℃，熔体的温度为227℃。
（3）复合纺丝
将熔融后的两种熔体按质量比 50 ：50 ，同时送入复合纺丝组件，复合纺出熔体细流，其中喷丝板采用并列型复合喷丝板，复合纺出的熔体细流依次经侧吹风，纺丝甬道持续冷却。
（4）拉伸、卷绕
冷却后的纤维经第一热牵伸辊和第二热牵伸辊进行一道拉伸，接着在第三热牵伸辊进行第二道拉伸，最后经上油辊上油后由卷绕机卷绕得到聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维。
所述第一热牵伸辊的温度为75℃，速度为 850m/min，第二热牵伸辊的温度为130℃，速度为2850m/min，第三热牵伸辊的温度为130℃，速度为3290m/min，卷绕机的速度为3240m/min。
该复合弹性纤维的单丝截面形状为对称的花生形，一部分是聚乳酸，另一部分是聚酯弹性体。
所得复合弹性纤维规格为100dtex/48f，测试结果如附表1所示。纤维的强度相对较低，卷曲度相对较低，且强度及断裂伸长率的离散性较强，这也与纺丝过程不稳定，出现飘丝、毛丝的现象相对应。得到的纤维照片如图2中a所示，有比较明显的毛丝现象。
实施例 1
在对比例基础上，实施例1改变了聚酯弹性体切片中硬段和软段的比例，同时改变了熔融挤出中熔体的制备方式。
（1）原料选择
选择粘均分子量为10.5万的聚乳酸切片，与特性粘数为1.50dl/g 的聚酯弹性体切片，其中聚酯弹性体中PBT硬段含量30wt%，软段为双端羟基聚四亚甲基醚，含量70wt%。
（2）熔融挤出
将聚乳酸切片于结晶干燥塔中于80℃预结晶1小时、90℃干燥塔中干燥12小时，将聚酯弹性体切片于结晶干燥塔中于70℃预结晶1小时、110℃干燥塔中干燥12小时。将干燥后的聚乳酸树脂与聚酯弹性体切片以质量比9:1的配比送入双螺杆挤出机A，熔融温度为230℃，熔体a的温度为235℃；将干燥后的聚乳酸树脂与聚酯弹性体切片以1:9的配比送入双螺杆挤出机B，熔融温度为225℃，熔体b的温度为229℃。
（3）复合纺丝
将熔融后的两种熔体按质量比 50 ：50 ，同时送入复合纺丝组件，复合纺出熔体细流，其中喷丝板采用并列型复合喷丝板，复合纺出的熔体细流依次经侧吹风，纺丝甬道持续冷却。
（4）拉伸、卷绕
冷却后的纤维经第一热牵伸辊和第二热牵伸辊进行一道拉伸，接着在第三热牵伸辊进行第二道拉伸，最后经上油辊上油后由卷绕机卷绕得到聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维。
所述第一热牵伸辊的温度为75℃，速度为 850m/min，第二热牵伸辊的温度为130℃，速度为2850m/min，第三热牵伸辊的温度为130℃，速度为3290m/min，卷绕机的速度为3240m/min。
该复合弹性纤维的单丝截面形状为对称的花生形，一部分以聚乳酸为主体的，另一部分以聚酯弹性体为主体。
所得复合弹性纤维规格为100dtex/48f，测试结果如附表1中所示。经过组分的互相掺混，复合纤维的截面得到改善，纤维的强度及断裂伸长率、卷曲率及卷曲回弹率均有提高。而离散性减弱，表明纤维的均匀性大幅提高，这也与纺丝过程趋于稳定、无毛丝、飘丝现象相对应。纤维照片如图2中b所示，纤维呈现三维卷曲结构，无明显毛丝。
实施例2
在实施例1的基础上，改变了聚酯弹性体中软段的物质种类，在熔融挤出过程中加入了特定种类的相容剂以及加入量，并调整了拉伸卷绕的工艺参数。
（1）原料选择
选择粘均分子量为10.5万的聚乳酸切片，与特性粘数为1.20dl/g 的聚酯弹性体切片，其中聚酯弹性体中PBT硬段含量40wt%，软段为双端羟基聚氧丙烯醚，含量60wt%。相容剂EGMA中甲基丙烯酸缩水甘油酯摩尔比为5%。
（2）熔融挤出
将聚乳酸切片于结晶干燥塔中于80℃预结晶1小时、90℃干燥塔中干燥12小时，将聚酯弹性体切片于结晶干燥塔中于70℃预结晶1小时、110℃干燥塔中干燥12小时。EGMA于除湿干燥塔中60℃干燥4小时。将干燥后的聚乳酸树脂、聚酯弹性体切片和EGMA以质量比9:0.95:0.05的配比送入双螺杆挤出机A，熔融温度为230℃，熔体a的温度为235℃；将干燥后的聚乳酸树脂、聚酯弹性体切片和EGMA以0.95:9:0.05的配比送入双螺杆挤出机B，熔融温度为225℃，熔体b的温度为228℃。
（3）复合纺丝
将熔融后的两种熔体按质量比 40 ：60（双螺杆A挤出的熔体：双螺杆B挤出的熔体），同时送入复合纺丝组件，复合纺出熔体细流，其中喷丝板采用并列型复合喷丝板，复合纺出的熔体细流依次经侧吹风，纺丝甬道持续冷却。
（4）拉伸、卷绕
冷却后的纤维经第一热牵伸辊和第二热牵伸辊 进行一道拉伸，接着在第三热牵伸辊进行第二道拉伸，最后经上油辊上油后由卷绕机卷绕得到聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维。
本实施例第一热牵伸辊的温度为75℃，速度为 750m/min，第二热牵伸辊的温度为125℃，速度为2650m/min，第三热牵伸辊的温度为125℃，速度为3050m/min，卷绕机的速度为3040m/min。
该复合弹性纤维的单丝截面形状为非对称的花生形，一部分以聚乳酸为主体的，另一部分以聚酯弹性体为主体。
所得复合弹性纤维规格为100dtex/48f，测试结果如附表1中所示。加入相容剂之后，同时提高聚酯弹性体的比例，纤维的卷曲度进一步增加，而离散性减弱也表明了相容剂对聚乳酸熔体和聚酯弹性体界面有所改善。纤维照片如图2中c所示，纤维的三维卷曲结构很明显，卷曲程度相对均匀，无毛丝。
表1
1.采用一步法高速并列复合纺丝的工艺来改善纤维弹性，可以根据产品状况随时调节两种成分以及相容剂的比例，这种工艺流程短、操作便捷、节省成本。
2.本发明提供的弹性纤维与已知专利中的纤维相比，具有明显的三维卷曲结构，经测试，具有更高的卷曲度、卷曲弹性率和弹性回复率。
3. 采用本发明方法，聚乳酸和聚酯弹性体复合界面的相容性、聚乳酸和聚酯弹性体之间的相容性都得到了提高，不再出现毛丝现象，纺丝工艺更为稳定。
Claims (8)
1.一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：所述复合弹性纤维，由聚乳酸切片、聚酯弹性体切片和相容剂按质量比30～70:70～30:0～10 经复合纺丝制得；所述复合弹性纤维的制备方法，包括熔融挤出、复合纺丝、拉伸、卷绕；
所述熔融挤出，取100份聚乳酸、5～20份聚酯弹性体、0～5份EGMA熔融挤出得到熔体a，取100份聚酯弹性体、5～20份聚乳酸、0～5份EGMA熔融挤出得到熔体b；
所述复合纺丝，熔体a和熔体b的质量比例为40-50:50-60。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：
所述的聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，卷曲度为50～200％，卷曲弹性率为88～99%。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：
所述的聚乳酸切片，其粘均分子量为6.0×104 ～2.0×105；所述的聚酯弹性体切片，特性粘数为 0.9～1.5dl/g。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：
所述的聚酯弹性体切片，硬段比例30～90wt%，软段比例10%～70wt%；所述硬段为聚对苯二甲酸丁二酯，软段为聚氧乙烯二醇、双端羟基聚氧丙烯醚或双端羟基聚四亚甲基醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：
所述的相容剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（EGMA），甲基丙烯酸缩水甘油酯在EGMA中摩尔比为3～7%。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：所述熔融挤出，取100份聚乳酸、9-12份聚酯弹性体、0～3份EGMA熔融挤出得到熔体a，取100份聚酯弹性体、9-12份聚乳酸、0～3份EGMA熔融挤出得到熔体b。
7.根据权利要求1所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：所述熔体a熔融挤出的熔融温度为220～260℃；所述熔体b熔融挤出的熔融温度为200 ～ 260℃；所述拉伸、卷绕， 第一热牵伸辊温度为 60 ～ 140℃，牵伸辊速度为 500～ 2000m/min，第二热牵伸辊温度为90～150℃，牵伸辊速度为 2000～4000m/min，第三热牵伸辊温度为100～150℃，牵伸辊速度为 2000～4000m/min，卷绕速度为 2000～4000m/min。
8.根据权利要求7所述的一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维，其特征在于：所述拉伸、卷绕，所述第一热牵伸辊的温度为74-77℃，速度为 750-850m/min，第二热牵伸辊的温度为125-130℃，速度为2600-2850m/min，第三热牵伸辊的温度为125-130℃，速度为3050-3290m/min，卷绕机的速度为3040-3240m/min。
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