CN111876848A - 生物可降解聚酯复合短纤维及其制备方法 - Google Patents

生物可降解聚酯复合短纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物可降解聚酯复合短纤维，由A组分和B组分形成皮芯结构或并列复合结构，其特征在于：所述A组分为生物可降解的低熔点共聚酯，B组分为PET/PLA共混物。并公开了其制备方法。采用相容剂对两种聚酯采用酯交换的反应性共混，可在一定程度上解决PET生物降解的有效性；采用可纺性优良的聚乳酸以及成本相对低廉、物理机械性能优良的PET进行反应性共混，得到生物可降解的PET/PLA兼具PET与PLA的优势，是非常值得探索，并具有实现工业化生产意义的。

Description

生物可降解聚酯复合短纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物可降解聚酯复合短纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
以PET为代表的芳香族聚酯以其优异的化学稳定性、较好的力学和卫生性能以及透明性能等在化纤、包装等行业得到了广泛应用。采用直接纺丝法生产复合纤维具有能耗低、聚合物热降解低，纤维的物理机械性能可得到更大程度的保持，因此，已经投入生产运行。
PET复合纤维作为热熔粘材料在非织造布用即弃领域得到广泛的应用，所谓用即弃是指难以重复使用的产品，例如人体卫生用品、擦拭布、面膜、农用无土栽培基布等，使用后即成为废弃物，难以回收再生，回收代价太大。因此，现阶段，采用生物可降解的聚酯材料就非常具有现实意义。
生物可降解高分子材料的生物降解通常是由微生物参与作用或酶的直接作用下，微生物分泌酶或酶进攻高分子材料结构中具有活性的聚合位点。高分子材料生物降解过程其实质是水解过程，其水解反应会使高分子链结构发生变化，如在聚酯的酯基断裂成小分子，成为小的链段，随反应的进行，最终小分子链段进一步断裂成小分子散落碎片，最终形成无机产物，参与自然界中碳元素循环，从而完成其降解过程。
脂肪族的聚酯具有非常良好的生物降解性能，但是相对分子量较低，热稳定性相对较差，成纤性能也很低；熔点一般都低于120摄氏度，通常需要扩链剂提高分子量以提高使用性能，特别是物理机械性能，在没有改性的状态下，很难进行熔融纺丝制成纤维。
聚乳酸(PLA)是一种可生物降解的高分子聚合物，具有良好的机械性能及物理性能，适用于挤出、注塑、拉膜、纺丝等各种加工方法。它广泛应用于医疗、卫生、药学、农业、包装业、纺织服装业、汽车装饰等领域，可大量替代传统高分子材料。其产品从工业到民用，涉及塑料制品、包装食品、无纺布、工业及民用纺织面料、农用织物、保健织物、抹布、一次性高档卫生用品、室外防紫外线织物、帐篷布、地垫等。聚乳酸及其共聚物的纤维制备可采用溶液干法纺丝和熔融纺丝来实现，但溶液法纺丝的工艺较为复杂，溶剂一般有毒并且回收困难。相比之下熔融纺丝简单易操作，更具优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物可降解聚酯复合短纤维。
本发明的技术方案如下：
一种生物可降解聚酯复合短纤维，由A组分和B组分形成皮芯结构或并列复合结构，其特征在于：所述A组分为生物可降解的低熔点共聚酯，B组分为PET/PLA共混物。
优选的，所述PET/PLA共混物为将PLA与PET按重量比15～75:85～25，在真空度35～70Pa，温度180～280℃，在有机/无机杂化纳米钛相容剂条件下，进行反应性共混而成。
优选的，皮芯结构中重量比A：B为15～50:85～50；并列复合结构中重量比A：B为50:50。
优选的，所述有机/无机杂化钛催化剂的有效钛元素用量为20～35mg每100gPET。
优选的，所述生物可降解的低熔点共聚酯是聚对苯二甲酸/间苯二甲酸乙二醇共己二醇酯、聚对苯二甲酸/间苯二甲酸乙二醇共葵二醇酯、聚对苯二甲酸/间苯二甲酸乙二醇共丁二醇酯中的一种，熔点为110～130℃。
本发明还公开了上述的生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法，其步骤包括：
(4)B组分PET/PLA共混物的制备：
将PLA颗粒经过低温干燥去除表面水分后，进入计量料仓并由熔融螺杆熔融挤出至共混反应挤出机，添加有有机/无机杂化纳米钛相容剂的PET熔体计量后送至共混反应挤出机，两者在真空度35～70Pa，温度180～280℃的条件下进行反应式共混；
(5)PET/PLA共混物的输送：
将PET/PLA共混物的温度调节至160～190℃进入复合纺丝箱体的复合纺丝组件，A组分的熔体温度同样调节至160～190℃复合纺丝箱体的复合纺丝组件；
(6)复合纺丝制取短纤维：
A组分和B组分经复合纺丝组件挤出纺丝，纺丝温度为160～190℃，纺丝压力为10～20MPa；纺出的丝线经冷却、集束、拉伸、上油、卷曲、热定型、切断，得到皮芯结构或并列复合结构的复合短纤维。
优选的，步骤(1)中共混反应挤出机为行星式共混螺杆挤出机。
优选的，步骤(1)中PET由终缩聚釜直接输送至共混反应挤出机。
优选的，步骤(2)中A组分由终缩聚釜直接输送至复合纺丝箱体的复合纺丝组件。
有益效果：
如果将脂肪族的聚酯和芳香族聚酯进行共聚，可以得到理想的生物可降解并且物理机械性能良好的材料，在纤维制造领域，已经采用类似的技术得到可熔融纺丝的可降解聚酯纤维，但是相对成本比较高；采用物理共混的方法已经在聚酯合金用于注塑领域，由于简单物理共混并没有在分子层面达到更好的混合，因此生物降解性能的作用很不明显，如果采用相容剂对两种聚酯采用酯交换的反应性共混，可在一定程度上解决PET生物降解的有效性；采用可纺性优良的聚乳酸以及成本相对低廉、物理机械性能优良的PET进行反应性共混，得到生物可降解的PET/PLA兼具PET与PLA的优势，是非常值得探索，并具有实现工业化生产意义的。
低熔点聚合物纤维的主要作用是取代传统的“喷胶棉”化学溶剂型粘结剂，对短纤维三维形态的非织造布进行热熔黏，使宏观单纤维的聚集体成为宏观非织造布；优势在于：避免了化学溶剂对人体的毒害以及对环境的负面影响；避免了溶剂回收成本高的缺点；大幅度提高了粘结牢度；大幅度提高了非织造布柔顺性，大幅度提高了非织造布织物的撕裂强度以及的尺寸稳定性。低熔点聚合物纤维和PET/PLA共混物。
本发明采用直接纺工艺，将反应过的PET/PLA共混物与生物可降解的低熔点共聚酯经皮芯式或并列式复合纺丝，得到的复合短纤维具备生物可降解性能，并能够保持与PET/Co-PET(低熔点PET)相比80％以上的物理机械性能。可用于非织造布加工，并最终用于用即弃非织造布产品。
附图说明
图1为本发明的生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例中，反应性共混聚合物熔融体的测试根据GB/T 14189-2015中华人民共和国国家纤维级聚酯切片(PET)方法检测；熔体直接纺丝的复合纤维采用FZ/T 52051-2018低熔点聚酯(LMPET)/聚酯(PET)复合短纤维中华人民共和国纺织行业标准方法检测。
共聚聚合物生物降解性能根据GB/T 19275-2003的方法检测，具体就是用测试后的聚合物样品相对于测试前的聚合物样品的质量损失占测试前聚合物样品的重量百分比来表示生物降解率，但仅供参考。考虑到直接纺丝法制成纤维的特点，采用更直观的快速对比法(酶降解)，来描述生物可降解性能。
酶降解测试方法:配置pH值为7.4的磷酸盐缓冲溶液，酶含量0.33mg/mL，将普通PET纤维和生物可降解共聚酯纤维称量初始质量后放入酶缓冲溶液中，50℃恒温水浴，每隔24小时洗净烘干称重，并更换酶缓冲溶液以保证酶的活性。每个样品做5个平行试验取平均值，计算得到纤维生物降解百分数。
生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法，纺丝级聚乳酸PLA，采用美国
Figure BDA0002617639790000041
6201D纺丝级颗粒，熔点180℃，在90℃温度条件下，干燥24小时，然后进入有氮气保护的可计量料仓1，根据共混比例，聚乳酸由计量料仓进入熔融螺杆2，最高加热温度不超过185℃，成熔融态后由计量泵3输送至行星式共混螺杆挤出机4，采用德国Gneuss公司的MSR型，其共混表面积是双螺杆捏合机的3倍，共混面积更新效率增加25倍，且可以将反应过程产生的小分子由真空系统6排出；采用钛系催化剂的PET熔体有终缩聚釜通过管道9有计量泵5输送至行星式共混螺杆挤出机4，PET熔体的特性黏度为0.64～0.68dl/g，熔点为262℃，有机/无机杂化纳米钛催化剂可以采用双(氢乳酸)二氢氧化钛(IV)，在共混过程所起到的作用是酯交换反应性共混的相容剂，有效钛元素用量为PET熔融体的百万分之20～35。根据PLA、PET的不同比例，行星式共混螺杆挤出机4的最高温度不超过280℃，真空压力最高为70Pa。挤出压力大于15MPa，优选为10～12MPa；反应共混后的PET/PLA共混物熔融体(B组分)再经过温度可调节的静态混合器7，调节温度至160～190℃进入复合纺丝箱体的复合纺丝组件；于此同时，可生物降解的低熔点共聚酯(A组分)，由终缩聚釜通过第二管道10输送至复合纺丝箱体8，进入复合纺丝组件，汇同上述芯料层共混熔融体，成为皮芯复合的初生纤维，再经过集束、拉伸、上油、卷曲、热定型和切断，合成皮层为生物可降解的低熔点共聚酯，芯层为PET/PLA反应性共混物的生物可降解复合短纤维。
行星式共混螺杆挤出机的共混温度设定为260℃，真空压力为70Pa，有效钛元素用量为PET熔融体的百万分之30，将PET/PLA共混物和A组分的温度的都调节至180℃进入复合纺丝箱体的复合纺丝组件，皮层与芯层的熔体质量比为50：50，芯层混合的聚乳酸比例，分别是20、40、50、60、85％，得到表1的样品号#2～#6测试结果和表2，样品号#2～#6的测试结果。
对比例1～2
本对比例用于说明本发明的所述一种生物可降解聚酯复合短纤维在线共混技术。其余条件相同的情况下，芯层混合的聚乳酸比例，分别是0、100％，得到表1的样品号#1、#7测试结果和表2，样品号#1、#7的测试结果。
表1 复合纤维测试结果
Figure BDA0002617639790000051
表2 失重率随时间变化一览表
Figure BDA0002617639790000052
Figure BDA0002617639790000061
测试结果分析
通过表1结果可以看出，根据本发明提供的一种生物可降解聚酯复合短纤维在线共混技术得到的复合纤维依然保持良好的物理机械性能，随着PLA含量的增加，复合纤维的物理机械性能略有下降。
通过表2结果可以看出，没有PLA共混的纯PET复合短纤维，其生物降解性能非常微弱，仅仅是皮层有所降解，一旦皮层被降解后，芯层降解的速度非常缓慢。根据本发明提供的一种生物可降解聚酯复合短纤维在线共混技术得到的复合纤维依然能保持良好的物理机械性能，随着PLA含量超过15％，就会有良好的生物降解性能。共混的聚酯其生物降解的趋势与纯的PLA一致，均在2周后出现降解速率的拐点，即降解速率增加。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种生物可降解聚酯复合短纤维，由A组分和B组分形成皮芯结构或并列复合结构，其特征在于：所述A组分为生物可降解的低熔点共聚酯，B组分为PET/PLA共混物。
2.根据权利要求1所述的生物可降解聚酯复合短纤维，其特征在于：所述PET/PLA共混物为将PLA与PET按重量比15～75:85～25，在真空度35～70Pa，温度180～280℃，在有机/无机杂化纳米钛相容剂条件下，进行反应性共混而成。
3.根据权利要求2所述的生物可降解聚酯复合短纤维，其特征在于：皮芯结构中A：B为15～50:85～50；并列复合结构中A：B为50:50。
4.根据权利要求2所述的生物可降解聚酯复合短纤维，其特征在于：所述有机/无机杂化钛催化剂的有效钛元素用量为20～35mg每100gPET。
5.根据权利要求1或2所述的生物可降解聚酯复合短纤维，其特征在于：所述生物可降解的低熔点共聚酯是聚对苯二甲酸/间苯二甲酸乙二醇共己二醇酯、聚对苯二甲酸/间苯二甲酸乙二醇共葵二醇酯、聚对苯二甲酸/间苯二甲酸乙二醇共丁二醇酯中的一种，熔点为110～130℃。
6.权利要求1-5中任一项所述的生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法，其步骤包括：
(1)B组分PET/PLA共混物的制备：
将PLA颗粒经过低温干燥去除表面水分后，进入计量料仓并由熔融螺杆熔融挤出至共混反应挤出机，添加有有机/无机杂化纳米钛相容剂的PET熔体计量后送至共混反应挤出机，两者在真空度35～70Pa，温度180～280℃的条件下进行反应式共混；
(2)PET/PLA共混物的输送：
将PET/PLA共混物的温度调节至160～190℃进入复合纺丝箱体的复合纺丝组件，A组分的熔体温度同样调节至160～190℃复合纺丝箱体的复合纺丝组件；
(3)复合纺丝制取短纤维：
A组分和B组分经复合纺丝组件挤出纺丝，纺丝温度为160～190℃，纺丝压力为10～20MPa；纺出的丝线经集束、拉伸、上油、卷曲、热定型、切断，得到皮芯结构或并列复合结构的复合短纤维。
7.根据权利要求6所述的生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中共混反应挤出机为行星式共混螺杆挤出机。
8.根据权利要求6所述的生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中PET由终缩聚釜直接输送至共混反应挤出机。
9.根据权利要求8所述的生物可降解聚酯复合短纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中A组分由终缩聚釜直接输送至复合纺丝箱体的复合纺丝组件。
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