CN113304081B - 一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能性材料领域，公开了一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解改性聚酯短纤维的内部呈现为疏松多孔结构，且同时负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。本发明的干态面膜以改性PBT聚酯短纤维为原料，不仅具有可降解性，并且纤维内部具有疏松多孔结构，吸水性强；同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒，能够吸水后自发热，进而促进面部毛孔舒张和血液循环，加速精华物质的吸收。

Description

一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜
技术领域
本发明涉及功能性材料领域，尤其涉及一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜。
背景技术
目前市面上销售的面膜多数为湿态面膜，即浸渍吸附有精华液的面膜无纺基布，其优点是加工方便、使用方便。但这类面膜的缺点是精华物质在湿态环境下的货架期较短，而如果为了延长货架期需要添加防腐剂，但是目前多数防腐剂具有一定的刺激性，生物温和性较差，与皮肤贴合后容易造成过敏。
干态面膜是一种新型的面膜，通常包括干态的面膜基布和附着于面膜基布上的干态精华物质，使用使只需加水润湿即可。如此设计能够有效延长产品的货架期。但是这类面膜仍然存在以下缺点：目前的面膜无纺基布主要是以聚酯、聚丙烯和聚乳酸等材质的短纤维为原料通过湿法水刺或干法工艺制得；其中当采用聚酯短纤维时，由于PET聚酯容易购得，成本低、工艺成熟等，因此主要是采用PET聚酯短纤维。但是PET材料的缺点是生物可降解性差，不利于当前的环保理念；并且其吸水性较差，加水润湿时水分无法充分渗透。
此外，现有的面膜基布都只是作为精华物质的载体，其自身并不具备功能性。因此为了提升面膜的产品附加值，有必要不断开发出功能化的新型面膜产品。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜。本发明的干态面膜以改性PBT聚酯短纤维为原料，不仅具有可降解性，并且纤维内部具有疏松多孔结构，吸水性强；同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒，能够吸水后自发热，进而促进面部毛孔舒张和血液循环，加速精华物质的吸收。
本发明的具体技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解改性聚酯短纤维的内部呈现为疏松多孔结构，且同时负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。
本发明干态面膜的面膜基布是以可降解改性聚酯短纤维为原料制得的干态无纺材料，并在该干态无纺材料上负载干态的精华物质微胶囊。使用时只需加水润湿即可。相较于湿态面膜，能够有效延长产品的货架期。同时，聚酯短纤维是以PBT为原料，PBT是一种可降解的聚合物材料，将其用作面膜基布原料可实现自然降解，绿色环保。
此外，本发明在聚酯合成阶段对PBT进行一系列改性处理后能够使其内部生成疏松多孔结构，能够改善聚酯的吸湿性。并且，本发明还在聚酯短纤维中负载有保湿自发热颗粒，其为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。氧化钙吸水后能够产热，在面膜润湿敷于面部后可促进毛孔舒张和血液循环，加速精华物质的吸收。多孔硅胶颗粒作为氧化钙的载体，其作用是作为水分和热量传递的延缓介质，防止氧化钙在短时间内大面积与水接触剧烈反应而产生过多热量，避免面部局部灼伤。同时多孔硅胶作为亲水物质也可起到保湿效果。
进一步地，所述可降解改性聚酯短纤维的长度为38-50mm。
采用干法热轧工艺制备干态无纺材料，相较于传统的湿法水刺工艺，需要更长的短纤维(湿法水刺的短纤维长度通常小于20mm)。
进一步地，所述精华物质微胶囊在面膜基布上的附着量为1-10wt％。
进一步地，所述精华物质微胶囊的壁材包括但不限于β-环糊精，芯材包括但不限于透明质酸、果酸、维生素C、烟酰胺、海藻提取物、积雪草提取物、茶多酚和植物精油中的一种或多种。
进一步地，所述精华物质微胶囊中壁材和芯材的质量比为(1-3):1。
第二方面，一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜的制备方法，其包括：
(1)保湿自发热颗粒的制备。
(2)可降解改性聚酯短纤维的制备：以对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇为聚合单体，与催化剂一同添加至反应釜中加热进行酯化、缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解改性聚酯切片；将可降解改性聚酯切片添加至4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
在步骤(2)中，在合成聚酯时，除采用PBT的单体对苯二甲酸和1，4-丁二醇外，还添加有改性单体——2-磺酸对苯二甲酸单钠盐，合成所得的可降解改性聚酯分子链中分布有磺酸基，因此该可降解改性聚酯带负电。将聚酯切片浸渍于4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中后，由于4-叠氮苯胺带正电，因此在静电吸附作用下4-叠氮苯胺能够迅速均匀地渗透、吸附于聚酯切片内部以及表面。4-叠氮苯胺是一种紫外光激发的叠氮类发泡剂，因此丝束在纺丝过程中受紫外光激发后可从中脱出氮气，形成多孔结构，从而改善纤维吸湿性。由于上述静电吸附方式能够使得4-叠氮苯胺均匀分布于聚酯切片上，因此发泡后能够在丝束中形成结构更为均匀的多孔结构，纤维各部位的吸湿性也更为均一。
(3)面膜基布的制备：以可降解改性聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
由于保湿自发热颗粒会遇水反应发热，因此本发明的面膜基布不能采用传统的湿法水刺工艺，必须采用干法热轧粘合工艺。
(4)干态面膜的制备：将精华物质微胶囊和热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
精华物质微胶囊在热熔粘合剂受热软化后粘附于面膜基布表面。
进一步地，步骤(2)中，所述对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇的摩尔比为(75-85):(15-25):100；所述4-叠氮苯胺发泡剂水溶液的浓度为140-160g/L；所述可降解改性聚酯切片与4-叠氮苯胺发泡剂水溶液的用量比为300-500g/L；所述发泡聚酯切片、保湿自发热颗粒和成核剂的质量比为100：(1-5)：(0.5-1.5)。
进一步地，步骤(1)具体为：按质量比100：(5-15)将平均粒径为80-100nm的氢氧化钙和平均粒径为10-40nm的鼠李糖脂混合后在惰性气体保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在85-95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比10-20g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在85-95℃的真空条件下微波处理5-15min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥至少2次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于300-400℃下有氧焙烧2-4h，再于650-750℃下绝氧焙烧活化1-2h，得到氧化钙@多孔硅胶颗粒，即保湿自发热颗粒，密封备用。
由于氧化钙无法加水配制为溶液后负载于多孔硅胶颗粒上，而氢氧化钙在水中的溶解度又很低。为此本发明首先将具有高表面活性的鼠李糖脂通过机械球磨工艺包覆于氢氧化钙表面，能够显著改善氢氧化钙的表面活性，进而增加氢氧化钙在水中的溶解度。在获得澄清液后，将多孔硅胶浸渍于澄清液中并进行真空微波处理，可促进改性氢氧化钙充分渗透进入多孔硅胶的内部孔道中，提高负载量。在获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒后，为了获得氧化钙，先低温有氧焙烧去除氢氧化钙表面的有机物(鼠李糖脂)，避免在使用时有机物层的包覆阻碍吸水，然后高温无氧焙烧，在大于600℃下氢氧化钙分解，转化为氧化钙，最终得到保湿自发热颗粒(氧化钙@多孔硅胶)。该保湿自发热颗粒可将纤维孔道中吸收的水分作为产热原料，实现自发热。
进一步地，步骤(3)中，热轧粘合温度为140-180℃。
进一步地，步骤(4)中，所述干态面膜的克重为80-120g/m2。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的干态面膜以改性PBT聚酯短纤维为原料，不仅具有可降解性，并且纤维内部具有疏松多孔结构，吸水性强。
(2)本发明聚酯短纤维中含有保湿自发热颗粒，能够吸水后自发热，进而促进面部毛孔舒张和血液循环，加速精华物质的吸收。
具体实施方式
实施例1：一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，克重为100g/m2，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以长度为38-50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解改性聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中，精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物，壁材和芯材的质量比为2:1。
该干态面膜的制备方法为：
(1)保湿自发热颗粒的制备：按质量比100：10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在90℃的真空条件下微波处理15min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥3次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于350℃下空气焙烧3h，再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h，得到保湿自发热颗粒，密封备用。
(2)可降解改性聚酯短纤维的制备：将摩尔比为80:20:100的对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中，调节pH为5，先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95％后抽真空加热至280℃进行缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解改性聚酯切片；按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100：3：1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
(3)面膜基布的制备：以可降解改性聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行160℃热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
(4)干态面膜的制备：将面膜基布质量5wt％的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
实施例2：一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，克重为110g/m2，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以长度为38-50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解改性聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中，精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为等量的透明质酸和海藻提取物，壁材和芯材的质量比为3:1。
该干态面膜的制备方法为：
(1)保湿自发热颗粒的制备：按质量比100：10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为20nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在95℃的真空条件下微波处理10min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥2次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于350℃下空气焙烧3h，再于800℃下绝氧焙烧活化2h，得到保湿自发热颗粒，密封备用。
(2)可降解改性聚酯短纤维的制备：将摩尔比为85:15:100的对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中，调节pH为5.5，先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95％后抽真空加热至280℃进行缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解改性聚酯切片；按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100：4：1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
(3)面膜基布的制备：以可降解改性聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行160℃热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
(4)干态面膜的制备：将面膜基布质量10wt％的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
实施例3：一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，克重为100g/m2，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以长度为38-50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解改性聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中，精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为等量的透明质酸、烟酰胺和茶多酚，壁材和芯材的质量比为1:1。
该干态面膜的制备方法为：
(1)保湿自发热颗粒的制备：按质量比100：10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为20nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在95℃的真空条件下微波处理10min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥2次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于350℃下空气焙烧3h，再于800℃下绝氧焙烧活化2h，得到保湿自发热颗粒，密封备用。
(2)可降解改性聚酯短纤维的制备：将摩尔比为85:15:100的对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中，调节pH为5，先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95％后抽真空加热至280℃进行缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解改性聚酯切片；按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100：5：1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
(3)面膜基布的制备：以可降解改性聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行160℃热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
(4)干态面膜的制备：将面膜基布质量8wt％的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
对比例1：一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，克重为100g/m2，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以长度为38-50mm的可降解聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中，精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物，壁材和芯材的质量比为2:1。
该干态面膜的制备方法为：
(1)保湿自发热颗粒的制备：按质量比100：10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在90℃的真空条件下微波处理15min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥3次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于350℃下空气焙烧3h，再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h，得到保湿自发热颗粒，密封备用。
(2)可降解聚酯短纤维的制备：将摩尔比为100:100的对苯二甲酸和1，4-丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中，调节pH为5，先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95％后抽真空加热至280℃进行缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解聚酯切片；按用量比400g/L将可降解聚酯切片添加至150g/L的4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂倍他环糊精按质量比为100：3：1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解聚酯短纤维。
(3)面膜基布的制备：以可降解聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行160℃热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
(4)干态面膜的制备：将面膜基布质量5wt％的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
对比例2：一种可降解聚酯基干态面膜，克重为100g/m2，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以长度为38-50mm的可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得。其中，精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物，壁材和芯材的质量比为2:1。
该干态面膜的制备方法为：
(1)可降解改性聚酯短纤维的制备：将摩尔比为80:20:100的对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中，调节pH为5，先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95％后抽真空加热至280℃进行缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解改性聚酯切片；按用量比400g/L将可降解改性聚酯切片添加至150g/L的4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理3h；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与成核剂倍他环糊精按质量比为100：1混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行365nm紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维。
(2)面膜基布的制备：以可降解改性聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行160℃热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
(3)干态面膜的制备：将面膜基布质量5wt％的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
对比例3：一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜，克重为100g/m2，包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以长度为38-50mm的可降解聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解聚酯短纤维的内部负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。其中，精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为等量的透明质酸和积雪草提取物，壁材和芯材的质量比为2:1。
该干态面膜的制备方法为：
(1)保湿自发热颗粒的制备：按质量比100：10将平均粒径为100nm的氢氧化钙和平均粒径为30nm的鼠李糖脂混合后在氮气保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在90℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散30min，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比15g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在90℃的真空条件下微波处理15min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥3次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于350℃下空气焙烧3h，再于800℃下绝氧焙烧活化1.5h，得到保湿自发热颗粒，密封备用。
(2)可降解聚酯短纤维的制备：将摩尔比为100:100的对苯二甲酸和1，4-丁二醇与单体总量1ppm的锑系催化剂一同添加至反应釜中，调节pH为5，先在240℃、0.5MPa下进行酯化反应、待酯化率达到95％后抽真空加热至280℃进行缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解聚酯切片；将可降解聚酯切片与保湿自发热颗粒按质量比为100：3混合后添加至双螺杆挤出机中加热至熔融后挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解聚酯短纤维。
(3)面膜基布的制备：以可降解聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行160℃热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布。
(4)干态面膜的制备：将面膜基布质量5wt％的精华物质微胶囊和适量热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜。
将实施例1以及对比例1-3过程中制得的短纤维以及干态面膜基布进行各项性能检测。
吸湿率检测方法为：在20℃下，将10g面膜基布平铺浸没于含100mL水的托盘中静置浸泡吸水，1h后取出，沥水至不再有水滴下且维持恒重，称重；设置10个平行组，取平均值。吸湿率＝(吸水后面膜基布重量-面膜基布干重)*100％/面膜基布干重。
自发热测试方法为：随机挑选20名成年测试者，将面膜基布加水润湿后敷设于面部，5min后进行问卷调查，统计感受到自发热的人数。
检测结果如下表所示：
通过上表的数据对比分析可知：
对比例1与实施例1相比，区别点是对比例1在聚酯合成过程中没有掺杂改性单体2-磺酸对苯二甲酸单钠盐，因此对比例1获得的聚酯切片不含有磺酸基阴离子基团，无法与带正电的4-叠氮苯胺发生静电吸附，发泡聚酯切片中发泡剂含量少，导致制得的聚酯短纤维孔隙率较低，吸湿率也较差。
对比例2与实施例1相比，区别点是对比例2在聚酯切片发泡过程中没有添加保湿自发热颗粒，因此最终所得面膜加水敷设后无法感受到自发热效果。
对比例3与对比例1相比，区别点是对比例3的聚酯切片没有吸附发泡剂，且在纺丝过程中没有进行紫外光促发泡。因此对比例3所得的聚酯短纤维孔隙率更低，且吸湿率更差。
通过上述分析可知，本发明的干态面膜以改性PBT聚酯短纤维为原料，短纤维内部具有疏松多孔结构，吸水性强；同时短纤维中还含有保湿自发热颗粒，能够吸水后自发热，因此可促进面部毛孔舒张和血液循环，加速精华物质的吸收。

Claims (8)

1.一种可降解保湿自发热聚酯基干态面膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）保湿自发热颗粒的制备：按质量比100：（5-15）将平均粒径为80-100nm的氢氧化钙和平均粒径为10-40nm的鼠李糖脂混合后在惰性气体保护下进行球磨包覆，获得鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙；在85-95℃下将过量的鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙添加至水中超声分散，过滤去除不溶物，得到澄清液；按固液比10-20g/100mL将微米级的多孔硅胶颗粒浸渍于澄清液中，在85-95℃的真空条件下微波处理5-15min，取出后干燥，重复浸渍-微波-干燥至少2次，得到鼠李糖脂包覆改性氢氧化钙@多孔硅胶颗粒；将其先于300-400℃下有氧焙烧2-4h，再于650-750℃下绝氧焙烧活化1-2h，得到氧化钙@多孔硅胶颗粒，即保湿自发热颗粒，密封备用；
（2）可降解改性聚酯短纤维的制备：以对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇为聚合单体，与催化剂一同添加至反应釜中加热进行酯化、缩聚反应，反应结束后过滤、洗涤、切片，制得可降解改性聚酯切片；将可降解改性聚酯切片添加至4-叠氮苯胺发泡剂水溶液中振荡分散处理；过滤、干燥后制得吸附有4-叠氮苯胺的发泡聚酯切片；将发泡聚酯切片与保湿自发热颗粒和成核剂混合后添加至双螺杆挤出机中加热熔融挤出，将挤出后的熔体输送至纺丝装置进行熔体纺丝，在喷丝过程中进行紫外光辐照以促发发泡制孔，丝束经过侧吹风冷却后，经热定型、卷绕和裁切后制得可降解改性聚酯短纤维；
（3）面膜基布的制备：以可降解改性聚酯短纤维为原料，经梳理、铺丝后得到纤维网，对纤维网进行热轧粘合，冷却成型后制得面膜基布；
（4）干态面膜的制备：将精华物质微胶囊和热熔粘合剂混合后均匀喷撒至面膜基布的一侧表面，热压后经卷绕、裁切后制得干态面膜；
所制得的干态面膜包括面膜基布和均匀附着于所述面膜基布上的精华物质微胶囊；所述面膜基布为干态无纺材料，以可降解改性聚酯短纤维为原料通过干法热轧工艺制得；所述可降解改性聚酯短纤维的内部呈现为疏松多孔结构，且同时负载有保湿自发热颗粒，保湿自发热颗粒为负载有氧化钙的多孔硅胶颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可降解改性聚酯短纤维的长度为38-50mm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精华物质微胶囊在面膜基布上的附着量为1-10wt%。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述精华物质微胶囊的壁材为β-环糊精，芯材为透明质酸、果酸、维生素C、烟酰胺、海藻提取物、积雪草提取物、茶多酚和植物精油中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述精华物质微胶囊中壁材和芯材的质量比为（1-3）:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，
所述对苯二甲酸、2-磺酸对苯二甲酸单钠盐和1，4-丁二醇的摩尔比为（75-85）:（15-25）:100；所述4-叠氮苯胺发泡剂水溶液的浓度为140-160g/L；
所述可降解改性聚酯切片与4-叠氮苯胺发泡剂水溶液的用量比为300-500g/L；
所述发泡聚酯切片、保湿自发热颗粒和成核剂的质量比为100：（1-5）：（0.5-1.5）。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，热轧粘合温度为140-180℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述干态面膜的克重为80-120g/m2。
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