CN110820082A - 一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法，具体涉及纺织技术领域，制备的竹炭纤维不仅具有较好的亲水性，吸水性，同时，其力学性能较好，适用于毛巾领域；将竹材炭化前浸入含羟甲基纤维素和聚乙二醇的水溶液中，可以在竹炭表面形成一层保水膜，使其在热解过程中，不易开裂，得到的竹炭颗粒结构紧致，力学性能较好；利用羧甲基壳聚糖对纳米竹炭进行改性，由于纳米竹炭表面富含含氧基团羟基、羧基等，羧甲基壳聚糖可以与之发生酯化反应，从而接枝在其表面，并引入大量羟基，接枝后纳米竹炭的吸水性能得到显著提高，从而提高了所得纤维的吸水率和亲水性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，尤其是一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法。
背景技术
竹炭是竹材在高温下热解后的固体产物，竹炭的组成简单，主要成分是碳，其次是灰分和少量挥发分。竹炭机械强度较高，孔结构发达，导电性能良好，可以用作吸附剂、导电材料等。同时竹炭可以产生远红外线，能够增加人体表面微血管的血液循环，促进新陈代谢的功效，且能持久释放负离子，有镇静、催眠等功效，有利于身体健康，增强人体的免疫力。
将竹炭颗粒与聚酯共混纺丝，用来改性聚酯纤维，可以得到竹炭纤维，具有良好的额抗菌性能，但是传统的工艺仅仅是将两者直接共混纺丝，得到的竹炭纤维不仅力学性能欠佳，同时当其应用与毛巾时，亲水性能还有待提高。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
（1）将以重量份计的60-80份竹材放入控温箱中，从20-23℃开始升温，以2-4℃/min的速率升温至150-160℃，并保持1-2h，然后取出后浸入到100-150份含2-4%的羟甲基纤维素和4-6%的聚乙二醇的水溶液中，在70-80℃、0.3-0.35MPa下加压浸泡2-4h，取出过滤，在50-60℃下干燥10-11h后放入炭化炉中，在1000-1020℃下炭化3-5h，以4-7℃/min的速率冷却至室温后，粉碎10-20min后，利用纳米球磨机，球磨至粒径为100-300nm，得纳米竹炭；
（2）将10-12份羧甲基壳聚糖溶于30-50份N,N-二甲基甲酰胺中，在50-55℃、200-300rpm下搅拌15-20min，然后向其中加入10-15份步骤（1）所得纳米竹炭，升温至86-95℃，并搅拌反应3-5h，冷却，过滤，去离子水洗涤3-4次后置于35-40h下干燥，得到羧甲基壳聚糖接枝竹炭颗粒；
（3）将10-15份步骤（2）所得物和70-80份乙二醇加入反应釜中，通入氮气，然后向其中加入0.5-0.8份催化剂乙二醇锑，然后升温至235-245℃，在0.2-0.3MPa下反应1-2h，然后向其中加入80-100份对苯二甲酸，继续反应2-3h，接着向其中加入15-20份苯丙氨酸，继续反应30-50min后，升温至260-265℃，并抽真空至30-40Pa，反应2-3h，破除真空，冷却出料，切片；
（4）将步骤（3）所得切片与聚酯切片等量混合，在50-60℃下干燥4-6h，然后将其加入到纺丝机中，经熔融纺丝，冷却、上油、绕卷、拉伸，即可；纺丝工艺为：纺丝温度为260-280℃，纺丝速度为2400-2600m/min，拉伸温度为95-97，拉伸速度为600-700 m/min，拉伸倍数1.5-2倍。
本发明的有益效果：本发明制备的竹炭纤维不仅具有较好的亲水性，吸水性，同时，其力学性能较好，适用于毛巾领域；将竹材炭化前浸入含羟甲基纤维素和聚乙二醇的水溶液中，可以在竹炭表面形成一层保水膜，使其在热解过程中，不易开裂，得到的竹炭颗粒结构紧致，力学性能较好；利用羧甲基壳聚糖对纳米竹炭进行改性，由于纳米竹炭表面富含含氧基团羟基、羧基等，羧甲基壳聚糖可以与之发生酯化反应，从而接枝在其表面，并引入大量羟基，接枝后纳米竹炭的吸水性能得到显著提高，从而提高了所得纤维的吸水率和亲水性能；在聚酯纤维合成过程中加入苯丙氨酸，一方面，苯丙氨酸可以与接枝壳聚糖的纳米竹炭发生交联反应，同时可以与其单体交联，因此将纳米竹炭引入聚酯的交联网络中，形成化学交联，显著提高了所得纤维的力学性能，同时苯丙氨酸富含氨基，进一步提升了纤维的亲水性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
（1）将以重量份计的70份竹材放入控温箱中，从22℃开始升温，以3℃/min的速率升温至155℃，并保持2h，然后取出后浸入到120份含3%的羟甲基纤维素和5%的聚乙二醇的水溶液中，在75℃、0.32MPa下加压浸泡3h，取出过滤，在55℃下干燥10h后放入炭化炉中，在1010℃下炭化4h，以5℃/min的速率冷却至室温后，粉碎15min后，利用纳米球磨机，球磨至粒径为100-300nm，得纳米竹炭；
（2）将11份羧甲基壳聚糖溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中，在52℃、240rpm下搅拌18min，然后向其中加入13份步骤（1）所得纳米竹炭，升温至90℃，并搅拌反应4h，冷却，过滤，去离子水洗涤4次后置于38h下干燥，得到羧甲基壳聚糖接枝竹炭颗粒；
（3）将13份步骤（2）所得物和75份乙二醇加入反应釜中，通入氮气，然后向其中加入0.7份催化剂乙二醇锑，然后升温至240℃，在0.25MPa下反应2h，然后向其中加入90份对苯二甲酸，继续反应3h，接着向其中加入18份苯丙氨酸，继续反应40min后，升温至263℃，并抽真空至35Pa，反应3h，破除真空，冷却出料，切片；
（4）将步骤（3）所得切片与聚酯切片等量混合，在55℃下干燥5h，然后将其加入到纺丝机中，经熔融纺丝，冷却、上油、绕卷、拉伸，即可；纺丝工艺为：纺丝温度为270℃，纺丝速度为2500m/min，拉伸温度为96，拉伸速度为650 m/min，拉伸倍数1.8倍。
经测试，其吸水率为58%，接触角为42°，断裂强度为13.02cN/dtex。
实施例2
（1）将以重量份计的70份竹材放入控温箱中，从22℃开始升温，以3℃/min的速率升温至155℃，并保持2h，然后取出后浸入到120份含3%的羟甲基纤维素和5%的聚乙二醇的水溶液中，在75℃、0.32MPa下加压浸泡3h，取出过滤，在55℃下干燥10h后放入炭化炉中，在1010℃下炭化4h，以5℃/min的速率冷却至室温后，粉碎15min后，利用纳米球磨机，球磨至粒径为100-300nm，得纳米竹炭；
（2）将13份步骤（1）所得物和75份乙二醇加入反应釜中，通入氮气，然后向其中加入0.7份催化剂乙二醇锑，然后升温至240℃，在0.25MPa下反应2h，然后向其中加入90份对苯二甲酸，继续反应3h，接着向其中加入18份苯丙氨酸，继续反应40min后，升温至263℃，并抽真空至35Pa，反应3h，破除真空，冷却出料，切片；
（3）将步骤（2）所得切片与聚酯切片等量混合，在55℃下干燥5h，然后将其加入到纺丝机中，经熔融纺丝，冷却、上油、绕卷、拉伸，即可；纺丝工艺为：纺丝温度为270℃，纺丝速度为2500m/min，拉伸温度为96，拉伸速度为650 m/min，拉伸倍数1.8倍。
经测试，其吸水率为34%，接触角为67°，断裂强度为10.11cN/dtex。
实施例3
（1）将以重量份计的70份竹材放入控温箱中，从22℃开始升温，以3℃/min的速率升温至155℃，并保持2h，然后取出后浸入到120份含3%的羟甲基纤维素和5%的聚乙二醇的水溶液中，在75℃、0.32MPa下加压浸泡3h，取出过滤，在55℃下干燥10h后放入炭化炉中，在1010℃下炭化4h，以5℃/min的速率冷却至室温后，粉碎15min后，利用纳米球磨机，球磨至粒径为100-300nm，得纳米竹炭；
（2）将11份羧甲基壳聚糖溶于40份N,N-二甲基甲酰胺中，在52℃、240rpm下搅拌18min，然后向其中加入13份步骤（1）所得纳米竹炭，升温至90℃，并搅拌反应4h，冷却，过滤，去离子水洗涤4次后置于38h下干燥，得到羧甲基壳聚糖接枝竹炭颗粒；
（3）将13份步骤（2）所得物和75份乙二醇加入反应釜中，通入氮气，然后向其中加入0.7份催化剂乙二醇锑，然后升温至240℃，在0.25MPa下反应2h，然后向其中加入90份对苯二甲酸，继续反应3h，升温至263℃，并抽真空至35Pa，反应3h，破除真空，冷却出料，切片；
（4）将步骤（3）所得切片与聚酯切片等量混合，在55℃下干燥5h，然后将其加入到纺丝机中，经熔融纺丝，冷却、上油、绕卷、拉伸，即可；纺丝工艺为：纺丝温度为270℃，纺丝速度为2500m/min，拉伸温度为96，拉伸速度为650 m/min，拉伸倍数1.8倍。
经测试，其吸水率为38%，接触角为65°，断裂强度为9.64cN/dtex。
具体性能测试方法如下：
吸水性能：将各实施例所得未与聚酯切片混合纺丝的切片，放入在105℃干燥箱中真空干燥48h，称取50g样品（记录重量W1）浸润到去离子水中24h，取样用吸水纸将样品表面的水分擦拭干净后称取样品重量（W2），然后计算吸水率。所有测试平行三次取均值。
接触角测试：对各实施例所得未与聚酯切片混合纺丝的切片采用德国Dataphysics公司型号OCA40Micro视频接触角测量仪进行测试。在20℃、湿度65%的条件下测试，滴加的水量2μL,重复10次，取平均值。
断裂强度测试：对各实施例所得纤维采用 YG086 型缕纱测长仪，根据GB/T14343-1993 合成纤维线密度的试验方法进行测试。卷绕圈数设定为 100 圈，每圈长度为1m，每种试样纤维分别重复测试 10 次。最后用分析天平对每组纤维进行称重，分别记录10 组的重量，求10 组重量的平均值，然后推算纤维的纤度，求得的纤度的单位是dtex，并计算其断裂强度。
Claims (3)
1.一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将以重量份计的60-80份竹材放入控温箱中，从20-23℃开始升温，以2-4℃/min的速率升温至150-160℃，并保持1-2h，然后取出后浸入到100-150份含2-4%的羟甲基纤维素和4-6%的聚乙二醇的水溶液中，在70-80℃、0.3-0.35MPa下加压浸泡2-4h，取出过滤，在50-60℃下干燥10-11h后放入炭化炉中，在1000-1020℃下炭化3-5h，以4-7℃/min的速率冷却至室温后，粉碎10-20min后，利用纳米球磨机，球磨至粒径为100-300nm，得纳米竹炭；
（2）对步骤（1）所得纳米竹炭进行处理；
（3）将10-15份步骤（2）所得物和70-80份乙二醇加入反应釜中，通入氮气，然后向其中加入0.5-0.8份催化剂乙二醇锑，然后升温至235-245℃，在0.2-0.3MPa下反应1-2h，然后向其中加入80-100份对苯二甲酸，继续反应2-3h，接着向其中加入15-20份苯丙氨酸，继续反应30-50min后，升温至260-265℃，并抽真空至30-40Pa，反应2-3h，破除真空，冷却出料，切片；
（4）将步骤（3）所得切片与聚酯切片等量混合，在50-60℃下干燥4-6h，然后将其加入到纺丝机中，经熔融纺丝，冷却、上油、绕卷、拉伸，即可。
2.根据权利要求1所述的一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法，其特征在于，步骤（2）所述纳米竹炭具体处理方法为：将10-12份羧甲基壳聚糖溶于30-50份N,N-二甲基甲酰胺中，在50-55℃、200-300rpm下搅拌15-20min，然后向其中加入10-15份步骤（1）所得纳米竹炭，升温至86-95℃，并搅拌反应3-5h，冷却，过滤，去离子水洗涤3-4次后置于35-40h下干燥，得到羧甲基壳聚糖接枝竹炭颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种用于毛巾的亲水竹炭纤维制备方法，其特征在于，步骤（4）所述纺丝工艺为：纺丝温度为260-280℃，纺丝速度为2400-2600m/min，拉伸温度为95-97，拉伸速度为600-700 m/min，拉伸倍数1.5-2倍。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112267209A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-26 | 杨保成 | 一种具有亲水性的抗菌无纺布及其制备方法 |
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2019
- 2019-11-19 CN CN201911135574.9A patent/CN110820082A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112267209A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-01-26 | 杨保成 | 一种具有亲水性的抗菌无纺布及其制备方法 |
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