CN107687089A - 一种改性腈纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性腈纶的制备方法,属于纺丝材料技术领域。将腈纶纤维与氢氧化钠溶液混合,再依次加入分散剂和促进剂,混合搅拌,过滤,洗涤,得碱减量腈纶纤维,将蛋白质与水混合,依次加入蛋白酶和铁粉,搅拌混合,浓缩,得浓缩液,将碱减量腈纶纤维和乳酸菌菌液混合,发酵,过滤,得滤渣,将滤渣洗涤,得预处理腈纶纤维,将预处理腈纶纤维与浓缩液混合,并加入正硅酸乙酯,发酵,过滤,得2号滤饼,将2号滤饼洗涤,干燥,得改性腈纶纤维。本发明制备的改性腈纶纤维可有效提高腈纶纤维的吸湿性,同时对腈纶纤维的断裂强力也有提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种改性腈纶的制备方法,属于纺丝材料技术领域。
背景技术
腈纶一般指聚丙烯腈纤维,聚丙烯腈或丙烯腈含量大于85%(质量百分比)的丙烯腈共聚物制成的合成纤维。常用的第二单体为非离子型单体,如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等,第三单体为离子型单体如丙烯磺酸钠和2-亚甲基-1,4-丁二酸等。
聚丙烯腈纤维的性能极似羊毛,弹性较好,伸长20%时回弹率仍可保持65%,蓬松卷曲而柔软,保暖性比羊毛高15%,有合成羊毛之称。耐晒性能优良,可做成窗帘、幕布、篷布、炮衣等。能耐酸、耐氧化剂和一般有机溶剂,但耐碱性较差。纤维软化温度190~230℃。
腈纶纤维有人造羊毛之称。具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗菌、不怕虫蛀等优点,根据不同用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺,其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。
聚丙烯腈纤维可与羊毛混纺成毛线,或织成毛毯、地毯等,还可与棉、人造纤维、其他合成纤维混纺,织成各种衣料和室内用品。聚丙烯腈纤维加工的膨体可以纯纺,或与粘胶纤维混纺。
腈纶纤维的分子结构:腈纶在内部大分结构上很独特,呈不规则的螺旋形构象,且没有严格的结晶区,但有高序排列与低序排列之分。由于这种结构使腈纶具有很好的热弹性(可加工膨体纱),腈纶密度小,比羊毛还小,织物保暖性好。
腈纶有许多优良的性能,但其吸湿性差、回潮率低(标准状态下回潮率为1.7%)、易起静电等不足之处不能满足人们对穿着舒适及防静电的要求,这也限制了腈纶的发展,为改善其吸湿吸水能力,采用了多种改进方法,但是效果不佳,因此,还需对腈纶进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统腈纶纤维吸湿性不佳、断裂强力不足的问题,提供了一种改性腈纶的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)将腈纶纤维与氢氧化钠溶液按质量比1:10~1:15混合,依次加入腈纶纤维质量0.15~0.25倍的分散剂和腈纶纤维质量0.2~0.3倍的促进剂,混合搅拌,过滤,洗涤,得碱减量腈纶纤维;
(2)将蛋白质与水按质量比1:15~1:20混合,依次加入蛋白质质量0.2~0.3倍的蛋白酶,蛋白质质量0.2~0.3倍的铁粉,混合搅拌,浓缩,得浓缩液;
(3)将碱减量腈纶纤维与乳酸菌菌液按质量比1:3~1:5混合,发酵,过滤,洗涤,得预处理腈纶纤维;
(4)将预处理腈纶纤维与氨基酸溶液按质量比1:8~1:12混合,并加入预处理腈纶纤维质量0.15~0.35倍的正硅酸乙酯,发酵,过滤,洗涤,干燥,即得改性腈纶纤维。
步骤(1)所述分散剂为分散剂MF,分散剂CNF或分散剂5040中任意一种。
步骤(1)所述促进剂为阳离子表面活性剂1631,阳离子表面活性剂1227或阳离子表面活性剂1231中任意一种。
步骤(2)所述蛋白质为猪肉蛋白质,大豆蛋白质或鸡蛋蛋清蛋白质中任意一种。
步骤(2)所述蛋白酶为胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
步骤(3)所述乳酸菌菌液为按重量份数计,依次取20~30份乳酸乳球菌,10~15份嗜热链球菌,70~80份水,10~20份番茄汁,2~3份蛋白胨,1~2份牛肉膏,1~2份葡萄糖,混合发酵,得乳酸菌菌液。
本发明的有益效果是:
(1)本发明先将碱减量后的腈纶纤维与乳酸菌菌液混合发酵,再将发酵后的碱减量腈纶纤维与络合了铁离子的浓缩液共同发酵,首先,腈纶纤维在经过碱减量处理后,腈纶纤维表面产生许多凹坑,并且活性基团数目增多,将碱减量后的腈纶纤维加入到乳酸菌菌液中共同发酵,乳酸菌菌种会吸附在纤维表面的凹坑中,加入浓缩液后,由于浓缩液中蛋白质在蛋白酶作用下裂解成许多小分子的多肽,乳酸菌会在多肽的作用下,不断发酵,生成较多的羧酸基团,从而使腈纶纤维表面的亲水基团数增多,腈纶纤维的吸水性得到提升,其次,所添加的浓缩液中络合了铁离子,当乳酸菌在多肽作用下发酵时,多肽络合的铁离子便会被腈纶纤维表面凹坑中的活性基团所吸附,由于铁离子对染料有促染作用,所以经发酵处理后的腈纶纤维染色性能得到提升;
(2)本发明在预处理腈纶纤维与浓缩液发酵时,添加正硅酸乙酯,当预处理腈纶纤维与浓缩液发酵时,体系中会产生大量羧酸基团,从而使整个体系呈酸性,由于正硅酸乙酯在酸性条件下会分解产生二氧化硅,并且预处理腈纶纤维表面凹坑中活性基团数量较多,从而使二氧化硅在腈纶纤维表面凹坑中发生反应,形成硅氧键,使改性后腈纶纤维的断裂强力得到提高。
具体实施方式
将腈纶纤维与质量分数为60%的氢氧化钠溶液按质量比1:10~1:15混合于烧杯中,并向烧杯中依次加入腈纶纤维质量0.15~0.25倍的分散剂和腈纶纤维质量0.2~0.3倍的促进剂,再将烧杯移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为80~90℃,转速250~300r/min的条件下,恒温搅拌反应45~70min后,过滤,得1号滤饼,将1号滤饼用去离子水洗涤3~5次,得碱减量腈纶纤维,将蛋白质与水按质量比1:15~1:20混合于烧瓶中,依次加入蛋白质质量0.2~0.3倍的蛋白酶,蛋白质质量0.2~0.3倍的铁粉,将烧瓶移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为28~35℃,转速为240~280r/min的条件下,恒温搅拌反应45~50min后,将烧瓶中物料移入旋转蒸发仪,于温度为45~50℃,转速为180~220r/min,压力为600~800Pa的条件下,旋蒸浓缩120~150min,得浓缩液,将碱减量腈纶纤维与乳酸菌菌液按质量比1:3~1:5混合于发酵釜中,于温度为32~38℃的条件下,恒温发酵6~8h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤2~3次,得预处理腈纶纤维,将预处理腈纶纤维与浓缩液按质量比1:8~1:12混合于发酵釜中,并向发酵釜中加入预处理腈纶纤维质量0.15~0.35倍的正硅酸乙酯,于温度为30~40℃的条件下,恒温发酵4~5h后,过滤,得2号滤饼,将2号滤饼用水洗涤3~5次后,移入干燥箱,于温度为90~100℃的条件下,干燥45~60min,得改性腈纶纤维。所述分散剂为分散剂MF,分散剂CNF或分散剂5040中任意一种。所述促进剂为阳离子表面活性剂1631,阳离子表面活性剂1227或阳离子表面活性剂1231中任意一种。所述蛋白质为猪肉蛋白质,大豆蛋白质或鸡蛋蛋清蛋白质中任意一种。所述蛋白质酶为胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。所述乳酸菌菌液为按重量份数计,依次取20~30份乳酸乳球菌,10~15份嗜热链球菌,70~80份水,10~20份番茄汁,2~3份蛋白胨,1~2份牛肉膏,1~2份葡萄糖,混合发酵,得乳酸菌菌液。
实例1
将腈纶纤维与质量分数为60%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中依次加入腈纶纤维质量0.25倍的分散剂和腈纶纤维质量0.3倍的促进剂,再将烧杯移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为90℃,转速300r/min的条件下,恒温搅拌反应70min后,过滤,得1号滤饼,将1号滤饼用去离子水洗涤5次,得碱减量腈纶纤维,将蛋白质与水按质量比1:20混合于烧瓶中,依次加入蛋白质质量0.3倍的蛋白酶,蛋白质质量0.3倍的铁粉,将烧瓶移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为35℃,转速为280r/min的条件下,恒温搅拌反应50min后,将烧瓶中物料移入旋转蒸发仪,于温度为50℃,转速为220r/min,压力为800Pa的条件下,旋蒸浓缩150min,得浓缩液,将碱减量腈纶纤维与乳酸菌菌液按质量比1:5混合于发酵釜中,于温度为38℃的条件下,恒温发酵8h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤3次,得预处理腈纶纤维,将预处理腈纶纤维与浓缩液按质量比1:12混合于发酵釜中,并向发酵釜中加入预处理腈纶纤维质量0.35倍的正硅酸乙酯,于温度为40℃的条件下,恒温发酵5h后,过滤,得2号滤饼,将2号滤饼用水洗涤5次后,移入干燥箱,于温度为100℃的条件下,干燥60min,得改性腈纶纤维。所述分散剂为分散剂MF。所述促进剂为阳离子表面活性剂1631。所述蛋白质为猪肉蛋白质。所述蛋白质酶为胰蛋白酶。所述乳酸菌菌液为按重量份数计,依次取30份乳酸乳球菌,15份嗜热链球菌,80份水,20份番茄汁,3份蛋白胨,2份牛肉膏,2份葡萄糖,混合发酵,得乳酸菌菌液。
实例2
将腈纶纤维与质量分数为60%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中依次加入腈纶纤维质量0.25倍的分散剂和腈纶纤维质量0.3倍的促进剂,再将烧杯移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为90℃,转速300r/min的条件下,恒温搅拌反应70min后,过滤,得1号滤饼,将1号滤饼用去离子水洗涤5次,得碱减量腈纶纤维,将蛋白质与水按质量比1:20混合于烧瓶中,依次加入蛋白质质量0.3倍的蛋白酶,蛋白质质量0.3倍的铁粉,将烧瓶移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为35℃,转速为280r/min的条件下,恒温搅拌反应50min后,将烧瓶中物料移入旋转蒸发仪,于温度为50℃,转速为220r/min,压力为800Pa的条件下,旋蒸浓缩150min,得浓缩液,将碱减量腈纶纤维与浓缩液按质量比1:12混合于发酵釜中,并向发酵釜中加入碱减量腈纶纤维质量0.35倍的正硅酸乙酯,于温度为40℃的条件下,恒温发酵5h后,过滤,得2号滤饼,将2号滤饼用水洗涤5次后,移入干燥箱,于温度为100℃的条件下,干燥60min,得改性腈纶纤维。所述分散剂为分散剂MF。所述促进剂为阳离子表面活性剂1631。所述蛋白质为猪肉蛋白质。所述蛋白质酶为胰蛋白酶。所述乳酸菌菌液为按重量份数计,依次取30份乳酸乳球菌,15份嗜热链球菌,80份水,20份番茄汁,3份蛋白胨,2份牛肉膏,2份葡萄糖,混合发酵,得乳酸菌菌液。
实例3
将腈纶纤维与质量分数为60%的氢氧化钠溶液按质量比1:15混合于烧杯中,并向烧杯中依次加入腈纶纤维质量0.25倍的分散剂和腈纶纤维质量0.3倍的促进剂,再将烧杯移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为90℃,转速300r/min的条件下,恒温搅拌反应70min后,过滤,得1号滤饼,将1号滤饼用去离子水洗涤5次,得碱减量腈纶纤维,将蛋白质与水按质量比1:20混合于烧瓶中,依次加入蛋白质质量0.3倍的蛋白酶,蛋白质质量0.3倍的铁粉,将烧瓶移入恒温测速磁力搅拌器,于温度为35℃,转速为280r/min的条件下,恒温搅拌反应50min后,将烧瓶中物料移入旋转蒸发仪,于温度为50℃,转速为220r/min,压力为800Pa的条件下,旋蒸浓缩150min,得浓缩液,将碱减量腈纶纤维与乳酸菌菌液按质量比1:5混合于发酵釜中,于温度为38℃的条件下,恒温发酵8h后,过滤,得滤渣,将滤渣用水洗涤3次,得预处理腈纶纤维,将预处理腈纶纤维与浓缩液按质量比1:12混合于发酵釜中,于温度为40℃的条件下,恒温发酵5h后,过滤,得2号滤饼,将2号滤饼用水洗涤5次后,移入干燥箱,于温度为100℃的条件下,干燥60min,得改性腈纶纤维。所述分散剂为分散剂MF。所述促进剂为阳离子表面活性剂1631。所述蛋白质为猪肉蛋白质。所述蛋白质酶为胰蛋白酶。所述乳酸菌菌液为按重量份数计,依次取30份乳酸乳球菌,15份嗜热链球菌,80份水,20份番茄汁,3份蛋白胨,2份牛肉膏,2份葡萄糖,混合发酵,得乳酸菌菌液。
对比例:江苏某纺织有限公司生产的腈纶纤维。
将实例1至3所得腈纶纤维与对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
称取腈纶纤维约30g,加入到300mL一定浓度的NaOH溶液中,在一定温度下进行碱性水解,然后取出洗净、烘干、称重W1,再将干纤维放置在标准状态下几个小时后称重W2,计算纤维的回潮率:回潮率=(W2-W1)/W1×100%;采用LLY-06电子纤维强力仪测试腈纶的力学性能,实验拉伸长度为10.0mm,拉伸速度为10.0mm/min。具体检测结果如表1所示:
表1
检测内容 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
回潮率/% | 6.72 | 5.44 | 5.58 | 1.83 |
断裂强度/cN | 3.15 | 2.07 | 1.98 | 1.75 |
由表1检测结果可知,本发明所得腈纶纤维可有效提高腈纶纤维的吸湿性,同时对腈纶纤维的断裂强力也有提高。
Claims (6)
1.一种改性腈纶纤维的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将腈纶纤维与氢氧化钠溶液按质量比1:10~1:15混合,依次加入腈纶纤维质量0.15~0.25倍的分散剂和腈纶纤维质量0.2~0.3倍的促进剂,混合搅拌,过滤,洗涤,得碱减量腈纶纤维;
(2)将蛋白质与水按质量比1:15~1:20混合,依次加入蛋白质质量0.2~0.3倍的蛋白酶,蛋白质质量0.2~0.3倍的铁粉,混合搅拌,浓缩,得浓缩液;
(3)将碱减量腈纶纤维与乳酸菌菌液按质量比1:3~1:5混合,发酵,过滤,洗涤,得预处理腈纶纤维;
(4)将预处理腈纶纤维与氨基酸溶液按质量比1:8~1:12混合,并加入预处理腈纶纤维质量0.15~0.35倍的正硅酸乙酯,发酵,过滤,洗涤,干燥,即得改性腈纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性腈纶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述分散剂为分散剂MF,分散剂CNF或分散剂5040中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性腈纶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述促进剂为阳离子表面活性剂1631,阳离子表面活性剂1227或阳离子表面活性剂1231中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性腈纶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述蛋白质为猪肉蛋白质,大豆蛋白质或鸡蛋蛋清蛋白质中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性腈纶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述蛋白酶为胰蛋白酶或胃蛋白酶中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种改性腈纶的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述乳酸菌菌液为按重量份数计,依次取20~30份乳酸乳球菌,10~15份嗜热链球菌,70~80份水,10~20份番茄汁,2~3份蛋白胨,1~2份牛肉膏,1~2份葡萄糖,混合发酵,得乳酸菌菌液。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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TA01 | Transfer of patent application right | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180213 |
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