CN109350548A - 一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及领域面膜领域，公开了一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，面膜基材以胶原蛋白纤维为原料，所述胶原蛋白纤维具有皮芯结构，其中皮层中复合有酵素干粉和珊瑚粉微胶囊。本发明干态面膜的面膜基材中自身含有酵素精华成分，无需外加精华液，在使用时只需加水润湿即可，更易于长期保存。此外本发明面膜在使用时能够自发热，促进活性物质释放和渗透进入皮肤，效果更佳。

Description

一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜

技术领域

本发明涉及面膜领域，尤其涉及一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜。

背景技术

酵素可以分解脸部油脂、软化角质层，使皮肤更加干净柔嫩。水果在酵素作用下发酵，其蛋白质会被分解为小分子肽或者氨基酸、维生素、矿物质营养素等，同时一些具有抗氧化、美白、嫩肤的天然物质如多糖、多酚等也会溶解在发酵液中，对人体皮肤具有很好的美容功效。

目前市面上的酵素面膜品类繁多，基本是以无纺布为面膜基材，浸渍于含有酵素的精华液中后而得。此类面膜具有以下缺点：1、由于含有精华液，面膜为湿态面膜，精华液容易挥发流失，不易长期保存；2、虽然精华液中含有各种美容物质，但是并不易于被皮肤吸收，有效利用率并不高，造成资源浪费。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜。本发明干态面膜的面膜基材中自身含有酵素精华成分，无需外加精华液，在使用时只需加水润湿即可，更易于长期保存。此外本发明面膜在使用时能够自发热，促进活性物质释放和渗透进入皮肤，效果更佳。

本发明的具体技术方案为：一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，面膜基材以胶原蛋白纤维为原料，所述胶原蛋白纤维具有皮芯结构，其中皮层中复合有酵素干粉和珊瑚粉微胶囊。

本发明的胶原蛋白纤维为皮芯结构，其中皮层含有酵素干粉和珊瑚粉微胶囊。其中，酵素干粉是作为面膜的美容活性物质，珊瑚粉微胶囊是作为促进活性物质释放和吸收的自发热热源。

在现有技术中，面膜通常都是浸泡精华液后进行包装，但是如背景技术中所述，该方式精华液容易蒸发流失，不易保存。并且，在使用时，由于精华液中成分亲肤性普遍不够理想，并不容易被皮肤所吸收。为此，本发明作出两点改进：一、将精华物质直接复合于胶原蛋白纤维中，无需外加精华液，因此解决了精华液以流失的问题；二、胶原蛋白纤维的皮层中含有作为热源物质的珊瑚粉微胶囊，在使用时，面膜基材加水润湿后，珊瑚粉微胶囊便会吸水放出热量，该热量的作用为：1.纤维皮层的胶原蛋白受热后发生微量膨胀，纤维结构变得疏松，更易于活性成分逃逸；而酵素干粉的溶解性和运动能力在受热下也得到提高，能够加速释放；2.释放的热量可适当提高面部皮肤温度，起到热按摩的功效，促进局部血液循环和毛孔舒张，有利于皮肤对活性物质的吸收。而普通面膜敷脸后需要用手按摩面部促进吸收，本发明便省去了该步骤，更加便捷。

优选地，所述酵素干粉占胶原蛋白纤维总质量的10-20％；所述珊瑚粉微胶囊占胶原蛋白纤维总质量的3-7％。

优选地，所述酵素选自苹果酵素、葡萄酵素、黄瓜酵素、柠檬酵素、胡萝卜酵素、茶叶酵素、芦荟酵素、仙人掌酵素、桔子酵素中的至少一种。

优选地，所述干态面膜的制备方法包括以下步骤：

1)酵素干粉的制备：选取果蔬原料并进行发酵，取发酵液冷冻干燥，得到酵素干粉。

2)珊瑚粉微胶囊的制备：按重量比1∶8-12将木质素添加到苯酚中，加热至120-140℃搅拌反应50-70min，反应期间滴加足量的氢氧化钠溶液，然后将溶液调至中性，降温至55-65℃，分别加入木质素1-2倍重量的糠醛、木质素0.2-0.3倍重量的山梨醇，保温持续搅拌反应2-4h，分离产物，得到多羟基聚醚；以乙醇为溶剂，按重量比将2-3∶1将多羟基聚醚与多异氰酸酯混合，在60-80℃下搅拌40-60min，得到聚氨酯预聚物；按重量比100∶(20-40)∶(10-20)∶(15-25)∶(10-20)∶(40-60)向聚氨酯预聚物中添加联苯胺、N，N′-羰基二咪唑、发泡剂、β-环糊精和珊瑚粉；在70-90℃下搅拌反应20-30min，烘干；熟化1-3h后得到泡沫料，将泡沫料研磨后制得珊瑚粉微胶囊。

3)纺丝：将胶原蛋白添加至异丙醇中，得到纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中并在离心力下喷出细丝；将酵素干粉和珊瑚粉微胶囊混入氮气中对细丝进行侧吹扫，使酵素干粉和珊瑚粉微胶囊附着于细丝表面。

4)固化：对纺丝后的细丝先用85-95℃的氮气进行侧向吹扫，再用110-130℃的氮气进行侧向吹扫，最后进行冷冻干燥，制得具有皮芯结构的胶原蛋白纤维。

5)将胶原蛋白纤维制成面膜基材，制得成品。

本发明团队在研究工艺时发现，由于本发明的珊瑚粉微胶囊极易吸水反应放热，因此在面膜制备过程中珊瑚粉微胶囊不能接触大量的水，否则会导致热量提前释放到导致产品失效。为此，本发明重新研究了工艺，采用干法纺丝技术制备胶原蛋白纤维，纺丝全程避免了水的使用。

另一方面，在现有技术中，皮芯结构的纤维通常都是预先分别准备芯层纺丝液和皮层纺丝液，并将功能物质添加到皮层纺丝液中，然后通过特殊的皮芯喷丝板喷丝，使皮层纺丝液包裹于芯层纺丝液表面，固化呈皮芯结构。但是本发明团队在研发过程中发现，如果在纺丝液中含有大量的功能物质(如本发明中的酵素干粉和珊瑚粉微胶囊)，会大幅影响纺丝液的可纺性，严重时会造成纺丝困难，无法形成丝束。为此，本发明先将纺丝液纺丝成为未完全固化的细丝，接着采用氮气将功能物质吹扫附着于细丝表面，溶剂彻底挥发后纤维固化后形成皮层。如此则能够在不影响纺丝液的可纺性的情况下复合大量的功能物质。并且，在固化阶段，本发明先用较低温的85-95℃氮气加热固化，再用110-130℃的氮气加热固化。阶段固化的好处在于能够时纤维中的溶剂彻底挥发，固化完全。如果直接高温固化，细丝表面会先固化而形成质地较硬的皮层，而此时芯层的溶剂还未充分挥发，由于皮层的阻隔，导致芯层无法彻底固化，影响纤维性能。本发明先低温再高温的方式能够确保纤维彻底固化。

此外，由于珊瑚粉极易吸水反应，该反应较为剧烈，如果不加控制会造成局部热量过高而灼伤皮肤。为此，本发明对其采用了微胶囊包覆。本发明先选用天然材料制备高反应活性的多羟基聚醚，无毒害，生物安全性好。然后利用多羟基聚醚与多异氰酸酯的反应生成聚氨酯低聚物，最后聚氨酯低聚物在N，N′-羰基二咪唑作用下与联苯胺反应，在发泡剂作用下生成聚氨酯泡沫。研磨后聚氨酯对珊瑚粉表面进行了充分的包裹，在放热时起到了一个延缓的作用，安全性更高。并且虽然珊瑚粉表面被包覆了，但是由于聚氨酯泡沫的比表面积较大，水仍旧可以迅速进入内部与珊瑚粉反应，因此并不会影响珊瑚粉的反应活性。

优选地，步骤2)中，所述珊瑚粉的制备方法为：先用pH为6-7的弱酸溶液对珊瑚进行酸洗，然后在含氧条件、850-900℃下对珊瑚煅烧1-3h，取出产物，用乙醇洗涤后研磨成珊瑚粉。

普通的珊瑚粉主要为有机质和碳酸钙基质，并不会与水反应放热。必须要经过预处理，本发明首先对其酸洗，去除珊瑚表面杂质，然后进行850℃以上的有氧煅烧去除珊瑚中的有机质(必须是要有氧煅烧，有氧煅烧有机质会生成二氧化碳气体逃逸，而在绝氧下有机质会被烧成生物炭而无法去除)，并使碳酸钙热解为氧化钙。氧化钙与水结合反应后会放热。本发明选用珊瑚粉制备热源的原因在于，珊瑚骨架为疏松结构，具有高孔隙率。平时这个孔隙被有机质和杂质占据，当酸洗和煅烧后孔隙被释放，并且碳酸钙热解释放二氧化碳气体，进一步生成了大量孔隙，比表面积大，得到的氧化钙反应活性高，能够遇水迅速反应，适于作为本发明的热源物质。

优选地，所述珊瑚粉微胶囊的粒度为微米级。

优选地，步骤3)中，所述纺丝液中胶原蛋白的质量浓度为10-15％。

优选地，步骤3)中，所述氮气的温度为70-80℃，氮气流速为4-8m/sec。

优选地，步骤3)中，所述酵素干粉在氮气中的浓度为2-4g/L；所述珊瑚粉微胶囊在氮气中的浓度为0.7-1.4g/L。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明干态面膜的面膜基材中自身含有酵素精华成分，无需外加精华液，在使用时只需加水润湿即可，更易于长期保存。此外本发明面膜在使用时能够自发热，促进活性物质释放和渗透进入皮肤，效果更佳。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，面膜基材以胶原蛋白纤维为原料，所述胶原蛋白纤维具有皮芯结构，其中皮层中复合有酵素干粉(苹果酵素、黄瓜酵素、柠檬酵素、胡萝卜酵素、茶叶酵素、芦荟酵素)和珊瑚粉微胶囊。其中，酵素干粉占胶原蛋白纤维总质量的15％；珊瑚粉微胶囊占胶原蛋白纤维总质量的5％。

干态面膜的制备方法包括以下步骤：

1)酵素干粉的制备：选取果蔬原料并进行发酵，取发酵液冷冻干燥，得到酵素干粉。

2)珊瑚粉微胶囊的制备：用pH为6.5的弱酸溶液对珊瑚进行酸洗，然后在含氧条件、875℃下对珊瑚煅烧2h，取出产物，用乙醇洗涤后研磨成珊瑚粉，备用。按重量比1∶10将木质素添加到苯酚中，加热至130℃搅拌反应60min，反应期间滴加足量的氢氧化钠溶液，然后将溶液调至中性，降温至60℃，分别加入木质素1.5倍重量的糠醛、木质素0.25倍重量的山梨醇，保温持续搅拌反应3h，分离产物，得到多羟基聚醚；以乙醇为溶剂，按重量比将2.5∶1将多羟基聚醚与多异氰酸酯混合，在70℃下搅拌50min，得到聚氨酯预聚物；按重量比100∶30∶15∶20∶15∶50向聚氨酯预聚物中添加联苯胺、N，N′-羰基二咪唑、发泡剂、β-环糊精和珊瑚粉；在80℃下搅拌反应25min，烘干；熟化2h后得到泡沫料，将泡沫料研磨后制得微米级的珊瑚粉微胶囊。

3)纺丝：将胶原蛋白添加至异丙醇中，得到胶原蛋白质量浓度为12％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中并在离心力下喷出细丝；将酵素干粉和珊瑚粉微胶囊混入氮气中对细丝进行侧吹扫，使酵素干粉和珊瑚粉微胶囊附着于细丝表面。氮气的温度为75℃，氮气流速为6m/sec。酵素干粉在氮气中的浓度为3g/L：所述珊瑚粉微胶囊在氮气中的浓度为1.0g/L.

4)固化：对纺丝后的细丝先用90℃的氮气进行侧向吹扫，再用120℃的氮气进行侧向吹扫，最后进行冷冻干燥，制得具有皮芯结构的胶原蛋白纤维。

5)将胶原蛋白纤维制成面膜基材，制得成品。

实施例2

一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，面膜基材以胶原蛋白纤维为原料，所述胶原蛋白纤维具有皮芯结构，其中皮层中复合有酵素干粉(苹果酵素、葡萄酵素、黄瓜酵素、柠檬酵素、胡萝卜酵素、茶叶酵素、芦荟酵素、仙人掌酵素、桔子酵素)和珊瑚粉微胶囊。其中，酵素干粉占胶原蛋白纤维总质量的20％；珊瑚粉微胶囊占胶原蛋白纤维总质量的7％。

干态面膜的制备方法包括以下步骤：

1)酵素干粉的制备：选取果蔬原料并进行发酵，取发酵液冷冻干燥，得到酵素干粉。

2)珊瑚粉微胶囊的制备：用pH为6的弱酸溶液对珊瑚进行酸洗，然后在含氧条件、850℃下对珊瑚煅烧3h，取出产物，用乙醇洗涤后研磨成珊瑚粉，备用。按重量比1∶8将木质素添加到苯酚中，加热至120℃搅拌反应70min，反应期间滴加足量的氢氧化钠溶液，然后将溶液调至中性，降温至55℃，分别加入木质素1-2倍重量的糠醛、木质素0.2倍重量的山梨醇，保温持续搅拌反应4h，分离产物，得到多羟基聚醚；以乙醇为溶剂，按重量比将2∶1将多羟基聚醚与多异氰酸酯混合，在60℃下搅拌60min，得到聚氨酯预聚物；按重量比100∶20∶10∶15∶10∶40向聚氨酯预聚物中添加联苯胺、N，N′-羰基二咪唑、发泡剂、β-环糊精和珊瑚粉；在70℃下搅拌反应30min，烘干；熟化1h后得到泡沫料，将泡沫料研磨后制得微米级的珊瑚粉微胶囊。

3)纺丝：将胶原蛋白添加至异丙醇中，得到胶原蛋白质量浓度为10％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中并在离心力下喷出细丝；将酵素干粉和珊瑚粉微胶囊混入氮气中对细丝进行侧吹扫，使酵素干粉和珊瑚粉微胶囊附着于细丝表面。氮气的温度为70℃，氮气流速为4m/sec。酵素干粉在氮气中的浓度为4g/L；所述珊瑚粉微胶囊在氮气中的浓度为1.4g/L。

4)固化：对纺丝后的细丝先用85℃的氮气进行侧向吹扫，再用110℃的氮气进行侧向吹扫，最后进行冷冻干燥，制得具有皮芯结构的胶原蛋白纤维。

5)将胶原蛋白纤维制成面膜基材，制得成品。

实施例3

一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，面膜基材以胶原蛋白纤维为原料，所述胶原蛋白纤维具有皮芯结构，其中皮层中复合有酵素干粉(苹果酵素、葡萄酵素、黄瓜酵素、柠檬酵素、胡萝卜酵素、茶叶酵素、芦荟酵素、仙人掌酵素、桔子酵素)和珊瑚粉微胶囊。其中，酵素干粉占胶原蛋白纤维总质量的10％；珊瑚粉微胶囊占胶原蛋白纤维总质量的3％。

干态面膜的制备方法包括以下步骤：

1)酵素干粉的制备：选取果蔬原料并进行发酵，取发酵液冷冻干燥，得到酵素干粉。

2)珊瑚粉微胶囊的制备：用pH为6.5的弱酸溶液对珊瑚进行酸洗，然后在含氧条件、900℃下对珊瑚煅烧1h，取出产物，用乙醇洗涤后研磨成珊瑚粉，备用。按重量比1∶12将木质素添加到苯酚中，加热至140℃搅拌反应50min，反应期间滴加足量的氢氧化钠溶液，然后将溶液调至中性，降温至65℃，分别加入木质素2倍重量的糠醛、木质素0.3倍重量的山梨醇，保温持续搅拌反应2h，分离产物，得到多羟基聚醚；以乙醇为溶剂，按重量比将3∶1将多羟基聚醚与多异氰酸酯混合，在80℃下搅拌60min，得到聚氨酯预聚物；按重量比100∶40∶20∶25∶20∶60向聚氨酯预聚物中添加联苯胺、N，N′-羰基二咪唑、发泡剂、β-环糊精和珊瑚粉；在90℃下搅拌反应20min，烘干；熟化3h后得到泡沫料，将泡沫料研磨后制得微米级的珊瑚粉微胶囊。

3)纺丝：将胶原蛋白添加至异丙醇中，得到胶原蛋白质量浓度为15％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中并在离心力下喷出细丝；将酵素干粉和珊瑚粉微胶囊混入氮气中对细丝进行侧吹扫，使酵素干粉和珊瑚粉微胶囊附着于细丝表面。氮气的温度为80℃，氮气流速为8m/sec。酵素干粉在氮气中的浓度为2g/L；所述珊瑚粉微胶囊在氮气中的浓度为0.7g/L。

4)固化：对纺丝后的细丝先用95℃的氮气进行侧向吹扫，再用130℃的氮气进行侧向吹扫，最后进行冷冻干燥，制得具有皮芯结构的胶原蛋白纤维。

5)将胶原蛋白纤维制成面膜基材，制得成品。

对比例1

本实施例与实施例1的区别仅在于：不含有珊瑚粉微胶囊。

对比例2

本实施例与实施例1的区别仅在于：珊瑚粉未经过微胶囊包覆。

对比例3

本实施例与实施例1的区别仅在于：采用普通氧化钙替代珊瑚粉。

对比例4

本实施例与实施例1的区别仅在于：4)固化时：对纺丝后的细丝直接用120℃的氮气进行侧向吹扫。

对比例5

本实施例与实施例1的区别仅在于：在纺丝时直接在纺丝液中添加酵素干粉和珊瑚粉微胶囊。并且分别制得芯层纺丝液和皮层纺丝液。结果在纺丝时皮层喷丝孔发生堵塞，纺丝失败。

对实施例1、对比例1-4所得面膜以及湿态酵素面膜进行性能测试，结果如下：

注：使用后失重率测试方法为：将10cm*10cm的干态面膜平铺浸泡于100mL、20℃的纯水中，30min后取出，烘干，测失重率。

由上表中数据对比可知，本发明添加珊瑚粉后，能够有效促进酵素干粉的释放(使用后失重率高)，进行微胶囊化后，可提升局部皮肤表面至合适体感温度，防止局部皮肤表面过热而感觉不适。并且采用阶段固化，能够有效去除纤维中溶剂含量。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于：面膜基材以胶原蛋白纤维为原料，所述胶原蛋白纤维具有皮芯结构，其中皮层中复合有酵素干粉和珊瑚粉微胶囊。

2.如权利要求1所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，所述酵素干粉占胶原蛋白纤维总质量的10-20％；所述珊瑚粉微胶囊占胶原蛋白纤维总质量的3-7％。

3.如权利要求1所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，所述酵素选自苹果酵素、葡萄酵素、黄瓜酵素、柠檬酵素、胡萝卜酵素、茶叶酵素、芦荟酵素、仙人掌酵素、桔子酵素中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，所述干态面膜的制备方法包括以下步骤：

1)酵素干粉的制备：选取果蔬原料并进行发酵，取发酵液冷冻干燥，得到酵素干粉；

2)珊瑚粉微胶囊的制备：按重量比1∶8-12将木质素添加到苯酚中，加热至120-140℃搅拌反应50-70min，反应期间滴加足量的氢氧化钠溶液，然后将溶液调至中性，降温至55-65℃，分别加入木质素1-2倍重量的糠醛、木质素0.2-0.3倍重量的山梨醇，保温持续搅拌反应2-4h，分离产物，得到多羟基聚醚；以乙醇为溶剂，按重量比将2-3∶1将多羟基聚醚与多异氰酸酯混合，在60-80℃下搅拌40-60min，得到聚氨酯预聚物；按重量比100∶(20-40)∶(10-20)∶(15-25)∶(10-20)∶(40-60)向聚氨酯预聚物中添加联苯胺、N，N′-羰基二咪唑、发泡剂、β-环糊精和珊瑚粉；在70-90℃下搅拌反应20-30min，烘干；熟化1-3h后得到泡沫料，将泡沫料研磨后制得珊瑚粉微胶囊；

3)纺丝：将胶原蛋白添加至异丙醇中，得到纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中并在离心力下喷出细丝；将酵素干粉和珊瑚粉微胶囊混入氮气中对细丝进行侧吹扫，使酵素干粉和珊瑚粉微胶囊附着于细丝表面；

4)固化：对纺丝后的细丝先用85-95℃的氮气进行侧向吹扫，再用110-130℃的氮气进行侧向吹扫，最后进行冷冻干燥，制得具有皮芯结构的胶原蛋白纤维；

5)将胶原蛋白纤维制成面膜基材，制得成品。

5.如权利要求4所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，步骤2)中，所述珊瑚粉的制备方法为：先用pH为6-7的弱酸溶液对珊瑚进行酸洗，然后在含氧条件、850-900℃下对珊瑚煅烧1-3h，取出产物，用乙醇洗涤后研磨成珊瑚粉。

6.如权利要求4或5所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，所述珊瑚粉微胶囊的粒度为微米级。

7.如权利要求4所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，步骤3)中，所述纺丝液中胶原蛋白的质量浓度为10-15％。

8.如权利要求4所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，步骤3)中，所述氮气的温度为70-80℃，氮气流速为4-8m/sec。

9.如权利要求4或8所述的一种自发热酵素胶原蛋白纤维干态面膜，其特征在于，步骤3)中，所述酵素干粉在氮气中的浓度为2-4g/L；所述珊瑚粉微胶囊在氮气中的浓度为0.7-1.4g/L。