CN107858767A - 一种高弹性复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织技术领域，具体地说，涉及一种高弹性复合纤维及其制备方法，所述复合纤维的卷曲收缩率为30.3～79.8％，优选为48.6～79.8％，更优选为65.3～79.8％，具有较高的卷曲收缩率；所述复合纤维的制备方法包括将含有位阻单体的聚酯预反应熔体和脂肪族聚酰胺熔体进行缩聚，得到聚酰胺酯后再与脂肪族聚酰胺纺丝制得复合纤维。本发明提供的复合纤维具有三维立体卷曲结构及优异的蓬松性、弹性以及特别柔软的手感，可广泛用于服用纺织品。

Description

一种高弹性复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体地说，涉及一种高弹性复合纤维及其制备方法。
背景技术
在众多的功能纤维品种中，弹性纤维因可赋予人体良好的接触感，在服装的穿着舒适性、蓬松保暖等方面扮演着不可替代的角色，所以在纺织行业中占据着稳固的地位，而且赋予纺织面料一定的弹性已然成为服用纺织品一种必然的发展趋势。弹性纤维按品种和组成主要分为：聚氨酯纤维、二烯类弹性纤维、聚醚酯弹性纤维、复合弹性纤维、聚烯烃弹性纤维和硬弹性纤维等。
复合弹性纤维是由具有良好相容性的两种聚合物组分以并列的方式沿纤维轴向连续排列而成，利用各组分的热收缩的差异，使纤维产生螺旋状的、永久性的立体卷曲。复合弹性纤维具有优异的蓬松性、弹性、弹性回复率、色牢度以及特别柔软的手感，即可单独纯织，也可与棉，粘纤，涤纶，锦纶等进行交织，形成多种多样的种类风格。它不仅解决了传统氨纶丝不易染色，弹力过剩，织造复杂，面料尺寸不稳定，以及在使用过程中易老化等诸多问题，且可以直接在喷气、喷水、箭杆织机上织造，不必像氨纶那样须先做成包覆纱后才能上机织造，降低了纱线的成本，提高了产品的质量均一性。
申请号为201110276876.5的中国专利公开了一种具有抗紫外线、抗老化、吸湿速干复合功能的聚酯纤维的制备方法，在酯化反应中引入具有较大空间位阻的第三单体，降低了聚酯纤维的结晶性能，其目的是为了在户外阳光直射条件下降低纤维因诱导结晶造成的强度下降，提高所述复合纤维制成服装的耐穿性；虽然该聚酯纤维采用位阻单体使得聚酯链段的规整性有所下降，结晶能力下降，但是不能对聚酯材料的弹性改变起到根本的作用。
申请号为201010155885.4的中国专利公开了一种缓释结晶的PTT聚酯的制备方法，该方法通过在酯化反应阶段添加第三单体对PTT聚酯进行改性以降低PTT聚酯在纺丝过程中的结晶速率和饱和结晶率，其中第三单体为可产生分子间空间位阻的共聚组分，其目的是拓宽该发明所得PTT聚酯的纺丝工艺控制条件，有效降低纤维色差的形成，提高面料抵抗外力诱导结晶从而造成损伤的能力。虽然该聚酯纤维采用位阻单体使得聚酯结晶速率和饱和结晶率下降，但是其采用的第三单体为具有一定刚性的共聚组分，只是改变了PTT大分子链段的刚性，无法从根本上改变其弹性性能。
申请号为201410143391.2的中国专利公开了一种聚酰胺酯并列型共轭复合纤维，以改性聚酰胺酯和常规聚酯为原料，并通过并列型复合组件在双螺杆纺丝设备上纺丝制得，其中：所述改性聚酰胺酯，由对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加剂A、B、C的存在下继续与脂肪族聚酰胺进行缩聚反应得到。由于并列复合纤维中改性聚酰胺酯组分与常规聚酯组分的热收缩差异较小，所制备得到的复合纤维的卷曲收缩率较低、弹性较差；而且复合纤维的常规聚酯组分的模量较高，导致复合纤维具有较高的模量，柔软性较差。
有鉴于此，为提供一种具有三维立体卷曲结构及优异的蓬松性、弹性的复合纤维，特提出本发明。
发明内容
本发明旨在提供一种高弹性复合纤维及其制备方法，采用复合熔融纺丝法将高收缩聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺并列复合纺丝，其中高收缩聚酰胺酯中的聚酯成分含有位阻单体，使得高手所聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺成分之间具有较大的热收缩差异，使得所制备的复合纤维具有三维立体卷曲结构及优异的蓬松性、弹性以及特别柔软的手感。
为达到上述目的，本发明具体采用如下技术方案：
一种高弹性复合纤维，所述复合纤维的卷曲收缩率为30.3～79.8％，优选为48.6～79.8％，更优选为65.3～79.8％。
上述方案中，本发明所提供的高弹性复合纤维的模量为50cN/dtex以下；在98℃的热水中松弛处理15min后，其卷曲收缩率为30％以上。
本发明的进一步方案为：所述复合纤维包括由脂肪族聚酰胺与含有位阻单体的聚酯熔体缩聚而成的聚酰胺酯，以及脂肪族聚酰胺。
上述方案中，所述复合纤维由聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺并列复合而成，聚酰胺酯分子结构中脂肪族聚酰胺链段的引入，不仅赋予了聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺良好的相容性，而且还赋予了聚酰胺酯良好的柔顺性，因此由聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺并列复合而成的复合纤维由于两组分均具有良好的柔顺性，从使复合纤维具有柔软的手感。
上述方案中，聚酰胺酯分子结构中位阻单体的引入，破坏了聚酰胺酯分子链的规整性，弱化了聚酰胺酯的结晶能力，导致聚酰胺酯具有较高的热收缩性能，从而使得由聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺并列复合而成的复合纤维因两组分之间具有显著的热收缩性能差异而产生三维立体卷曲结构，从而赋予复合纤维优异的蓬松性、弹性。
本发明的进一步方案为：所述位阻单体与聚酯熔体中的多元酸的摩尔比为0.03～0.2:1，优选为0.09～0.2:1；
所述聚酰胺酯的特性粘度为0.5～1.2dL/g，优选为0.5～1.0dL/g，更优选为0.67～1.0dL/g。
上述方案中，含有位阻单体的聚酰胺酯在这种聚酰胺酯/聚酰胺复合纤维中对纤维的弹性以及三维立体卷曲结构起主要的贡献，使得复合纤维具有较好的卷曲收缩率；同时，对聚酰胺酯的特性粘度也影响到了复合纤维的卷曲收缩率。选择上述摩尔比与特性粘度可以使得本发明的高弹性纤维具有良好的热收缩性能，提高复合纤维的蓬松性和弹性。
本发明还提供了一种所述高弹性复合纤维的制备方法，包括将含有位阻单体的聚酯预反应熔体和脂肪族聚酰胺熔体进行缩聚，得到聚酰胺酯切片后再与脂肪族聚酰胺熔融进行并列复合纺丝制得复合纤维。
上述方法中，采用熔融复合纺丝方法将聚酰胺酯和脂肪族聚酰胺并列复合制成复合纤维，其中聚酰胺酯由于含有具有位阻单体的聚酯成分，弱化了聚酯链段的规整性，降低了其结晶能力，使得聚酰胺酯与聚酰胺之间产生有较大差异的热收缩性，从而使得复合纤维具有较低的模量和较好的柔软性。
根据上述制备方法，所述聚酯预反应熔体由包括对苯二甲酸、乙二醇和位阻单体的混合浆料经酯化反应制成，所述位阻单体与对苯二甲酸的摩尔比为0.03～0.2:1，优选为0.09～0.2:1；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～2.0。
上述方法中，将各单体的用量控制在上述范围，能够使制备得到的聚酰胺酯不仅具有良好的柔顺性和热收缩性，同时还与脂肪族聚酰胺具有良好的相容性。
根据上述制备方法，所述聚酰胺酯切片的特性粘度为0.5～1.2dL/g，优选为0.5～1.0dL/g，更优选为0.67～1.0dL/g。。
上述方法中，将聚酰胺酯的特性粘度控制在上述范围，能够使其在后道熔融复合纺丝过程中具有良好的可纺性。
根据上述制备方法，所述制得的复合纤维中，聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺的质量比为30～70:70～30，优选为40～70:60～30。
上述方法中，在该熔体质量比例范围内，所形成的复合纤维除了具有较高的弹性，还有利于纺丝成型。
根据上述制备方法，所述聚酰胺酯切片中，脂肪族聚酰胺的用量为所述对苯二甲酸重量的5～40wt％。
根据上述制备方法，所述位阻单体选自间苯二甲酸、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,4-丁二醇、3-甲基-1,3-丁二醇中的至少一种。
上述方法中，带有支链的脂肪族二元醇因具有支链结构，可以使大分子链段产生错位和滑移，减缓结晶速度，增加空间位阻，同时有助于聚酰胺链段引入聚酯链段形成聚酰胺酯；带有环结构的非对位芳香族二元酸则由于其本身结构的不对称性，增加了大分子链段的空间位阻，使得大分子链段的局部范围自由旋转和运动受到阻碍，大大降低了大分子链段进入晶格的速度，降低聚酯成分的结晶速率，使得聚酯更好与聚酰胺链段缩聚得到高收缩性的聚酰胺酯。
根据上述制备方法，所述脂肪族聚酰胺熔体的相对粘度为1.5～6.0。
上述方法中，所述相对粘度为高分子溶液的动力粘度与同温度下纯溶剂的动力粘度之比，用于表述不同溶质或者同一溶质不同浓度的粘度状况；将脂肪族聚酰胺的相对粘度控制在上述范围，在并列复合纺丝过程中脂肪族聚酰胺熔体与聚酰胺酯熔体具有良好的熔体粘度匹配性，有利于复合纤维复合结构的形成。
根据上述制备方法，所述脂肪族聚酰胺熔体选自聚酰胺6、聚酰胺56、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1212中的至少一种。
根据上述制备方法，所述纺丝温度为230～300℃，在该纺丝温度下形成的纤维的直径较为均匀，纤维形貌良好。
本发明提供的制备方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸、乙二酸和位阻单体配制成混合浆料，经酯化反应后，得到聚酯预反应熔体；
(2)将脂肪族聚酰胺熔体加入步骤(1)中的聚酯预反应熔体中，经缩聚反应后，得到聚酰胺酯；
(3)将步骤(3)制得的聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺熔融通入并列型复合纺丝组件进行纺丝、牵伸，得到高弹性复合纤维。
本发明提供的制备方法的具体步骤包括：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和位阻单体调配成混合浆料，其中位阻单体与对苯二甲酸的摩尔比为0.03～0.2:1，优选为0.09～0.2:1；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～2.0；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为240～270℃，当酯化率到达92～98％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量5～40wt％的相对粘度为1.5～6.0的脂肪族聚酰胺进行缩聚反应，反应温度为240～280℃，反应时间为2.5～4h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.5～1.2dL/g，优选为0.5～1.0dL/g，更优选为0.67～1.0dL/g。
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为1.5～6.0的脂肪族聚酰胺熔体以质量比30～70:70～30或优选质量比为40～70:60～30通入并列型复合纺丝组件在230～300℃的温度下进行纺丝。
将上述方法所提供的聚酰胺酯熔体与脂肪族聚酰胺熔体通入并列型复合纺丝组件进行纺丝后，通过对牵伸、卷绕工艺进行调整，能够制备出不同类型的纤维，比如全拉伸丝FDY或假捻变形丝DTY。具体的各类型纤维的纺丝工艺如下：
制备高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝的工艺具体如下：
纺丝速度为3500～5200m/min，热辊GR1的速度为600～1800m/min，温度为60～120℃，热辊GR2的速度为3500～5200m/min，温度为110～200℃，制得的高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY能够达到如下性能：全拉伸丝FDY的纤度为1.5～3.0dtex，断裂强度为2.8～4.2cN/dtex，断裂伸长率为28～34％，模量为22.4～32.3cN/dtex。
制备高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY的工艺具体如下：
纺丝速度为2000～4000m/min，制得预取向丝POY。预取向丝POY经过加弹工艺制得假捻变形丝DTY，其加弹工艺为：加工速度300～1200m/min，牵伸倍数1.3～3倍，变形温度120～210℃，定型温度100～200℃，D/Y为1.2～2.5。制得的高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY能够达到如下性能：假捻变形丝DTY的纤度为1.5～3.0dtex，断裂强度为2.6～4.1cN/dtex，断裂伸长率为30～35％,模量为20.4～49.8cN/dtex。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供了一种高弹性复合纤维，采用热缩性差异较大的聚酰胺酯与聚酰胺并列复合纺丝而成，所述复合纤维具有三维立体卷曲结构及优异的蓬松性、弹性以及特别柔软的手感；
2.本发明提供的高弹性复合纤维中，聚酰胺酯中的聚酯部分包括位阻单体，破坏了聚酯分子链的规整性，降低了其结晶性能，并且更容易与聚酰胺链段缩聚形成聚酰胺酯；
3.本发明所提供复合纤维的聚酰胺酯中，对位阻单体、对苯二甲酸、乙二醇以及脂肪族聚酰胺的重量或摩尔比例进行了选择，使得生成的聚酰胺酯具有较好的收缩性。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明而不是限制本发明。
实施例1
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和间苯二甲酸调配成混合浆料，其中间苯二甲酸与对苯二甲酸的摩尔比为0.1:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为265℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量10wt％的相对粘度为2.4的聚酰胺6进行缩聚反应，反应温度为270℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.67dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.4的聚酰胺6熔体以质量比50:50通入并列型复合纺丝组件在260℃的温度下进行纺丝，卷绕速度4200m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度1500m/min、温度为80℃，热辊GR2的速度为4250m/min、温度为140℃。
实施例2
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇调配成混合浆料，其中2-甲基-1,3-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.2:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达98％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量20wt％的相对粘度为2.8的聚酰胺56进行缩聚反应，反应温度为275℃，反应时间为4h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.72dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.8的聚酰胺56熔体以质量比40:60通入并列型复合纺丝组件在290℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3800m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度900m/min、温度为90℃，热辊GR2的速度为3850m/min、温度为180℃。
实施例3
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和1,2-丙二醇调配成混合浆料，其中1,2-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.05:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为270℃，当酯化率到达92％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量5wt％的相对粘度为4.0的聚酰胺66进行缩聚反应，反应温度为280℃，反应时间为4h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.74dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为4.0的聚酰胺66熔体以质量比30:70通入并列型复合纺丝组件在300℃的温度下进行纺丝，卷绕速度5200m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度1800m/min、温度为120℃，热辊GR2的速度为5200m/min、温度为200℃。
实施例4
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和2,2-二甲基-1,3-丙二醇调配成混合浆料，其中2,2-二甲基-1,3-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.07:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达95％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量40wt％的相对粘度为2.3的聚酰胺1212进行缩聚反应，反应温度为240℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.80dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.3的聚酰胺1212熔体以质量比50:50通入并列型复合纺丝组件在230℃的温度下进行纺丝，卷绕速度4000m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度1000m/min、温度为60℃，热辊GR2的速度为4050m/min、温度为110℃。
实施例5
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和2-甲基-1,4-丁二醇调配成混合浆料，其中2-甲基-1,4-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.15:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量30wt％的相对粘度为2.6的聚酰胺612进行缩聚反应，反应温度为250℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.74dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.4的聚酰胺6熔体以质量比60:40通入并列型复合纺丝组件在250℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3500m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度600m/min、温度为75℃，热辊GR2的速度为3550m/min、温度为130℃。
实施例6
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-1,3-丁二醇调配成混合浆料，其中3-甲基-1,3-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.1:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量20wt％的相对粘度为1.5的聚酰胺610进行缩聚反应，反应温度为250℃，反应时间为3.5h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.70dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.4的聚酰胺66熔体以质量比70:30通入并列型复合纺丝组件在280℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3000m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为600m/min、牵伸倍率为1.6倍、变形温度为150℃、D/Y为1.8；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为130℃；最后以卷绕速度960m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
实施例7
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和间苯二甲酸调配成混合浆料，其中间苯二甲酸与对苯二甲酸的摩尔比为0.15:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:2.0；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为240℃，当酯化率到达98％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量20wt％的相对粘度为2.0的聚酰胺1010进行缩聚反应，反应温度为245℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.85dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.0的聚酰胺1010熔体以质量比50:50通入并列型复合纺丝组件在245℃的温度下进行纺丝，卷绕速度2800m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为520m/min、牵伸倍率为1.7倍、变形温度为140℃、D/Y为2.0；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为120℃；最后以卷绕速度880m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
实施例8
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和2,2-二甲基-1,3-丙二醇调配成混合浆料，其中2,2-二甲基-1,3-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.03:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量20wt％的相对粘度为2.8的聚酰胺6进行缩聚反应，反应温度为270℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为1.20dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为6.0的聚酰胺6熔体以质量比70:30通入并列型复合纺丝组件在280℃的温度下进行纺丝，卷绕速度2000m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为300m/min、牵伸倍率为3倍、变形温度为160℃、D/Y为2.5；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为100℃；最后以卷绕速度900m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
实施例9
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇调配成混合浆料，其中2-甲基-1,3-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.09:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为255℃，当酯化率到达96％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量15wt％的相对粘度为2.2的聚酰胺6进行缩聚反应，反应温度为250℃，反应时间为2.5h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.5dL/g；(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.0的聚酰胺6熔体以质量比30:70通入并列型复合纺丝组件在240℃的温度下进行纺丝，卷绕速度4000m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为1200m/min、牵伸倍率为1.3倍、变形温度为160℃、D/Y为1.2；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为100℃；最后以卷绕速度1560m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
实施例10
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和1,2-丙二醇调配成混合浆料，其中1,2-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.09:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为255℃，当酯化率到达96％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量8wt％的相对粘度为2.0的聚酰胺66进行缩聚反应，反应温度为280℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为1.0dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.0的聚酰胺66熔体以质量比50:50通入并列型复合纺丝组件在280℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3600m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为900m/min、牵伸倍率为1.4倍、变形温度为210℃、D/Y为1.6；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为200℃；最后以卷绕速度1260m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
实施例11
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸和2-甲基-1,3-丙二醇调配成混合浆料，其中间苯二甲酸、2-甲基-1,3-丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.1:0.1:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达98％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量10wt％的相对粘度为2.8的聚酰胺56和相当于对苯二甲酸重量15wt％的相对粘度为2.6的聚酰胺612进行缩聚反应，反应温度为275℃，反应时间为3.5h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.71dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.8的聚酰胺56熔体以质量比45:55通入并列型复合纺丝组件在285℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3800m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度900m/min、温度为90℃，热辊GR2的速度为3850m/min、温度为180℃。
实施例12
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、1,2-丙二醇和2-甲基-1,4-丁二醇调配成混合浆料，其中1,2-丙二醇、2-甲基-1,4-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.7:0.8:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量30wt％的相对粘度为2.6的聚酰胺612进行缩聚反应，反应温度为250℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.74dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，将所述聚酰胺酯熔体、相对粘度为2.4的聚酰胺6熔体以及相对粘度为2.6的聚酰胺612熔体以质量比60:30:10通入并列型复合纺丝组件在250℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3500m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度600m/min、温度为75℃，热辊GR2的速度为3550m/min、温度为130℃。
实施例13
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和3-甲基-1,3-丁二醇调配成混合浆料，其中3-甲基-1,3-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔比为0.1:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为260℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量15wt％的相对粘度为1.5的聚酰胺610和相当于对苯二甲酸重量5wt％的相对粘度为2.0的聚酰胺612进行缩聚反应，反应温度为250℃，反应时间为3.5h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.70dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，将所述聚酰胺酯熔体、相对粘度为2.4的聚酰胺66熔体以及相对粘度为2.4的聚酰胺6熔体以质量比70:15:15通入并列型复合纺丝组件在280℃的温度下进行纺丝，卷绕速度3000m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为600m/min、牵伸倍率为1.6倍、变形温度为150℃、D/Y为1.8；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为130℃；最后以卷绕速度960m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
实施例14
本实施例中，采用如下方法制备复合纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、3-甲基-1,3-丁二醇和间苯二甲酸调配成混合浆料，其中3-甲基-1,3-丁二醇、间苯二甲酸与对苯二甲酸的摩尔比为0.1:0.05:1，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:2.0；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为240℃，当酯化率到达98％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量10wt％的相对粘度为2.0的聚酰胺1010和相当于对苯二甲酸重量10wt％的相对粘度为2.0的聚酰胺1212进行缩聚反应，反应温度为245℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.85dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，将所述聚酰胺酯熔体、相对粘度为2.0的聚酰胺1010熔体以及相对粘度为2.0的聚酰胺1212熔体以质量比50:35:15通入并列型复合纺丝组件在245℃的温度下进行纺丝，卷绕速度2800m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行牵伸变形加工，其加工速度为520m/min、牵伸倍率为1.7倍、变形温度为140℃、D/Y为2.0；进一步在定型箱中定型，其中定型箱温度为120℃；最后以卷绕速度880m/min卷装，得到高弹性聚酰胺复合纤维假捻变形丝DTY。
对比例1
本对比例是在实施例1的基础上，弃用聚酯预反应熔体中的位阻单元，制得复合纤维方法如下：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇调配成混合浆料，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2；
(2)将步骤(1)中的混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为265℃，当酯化率到达97％时结束反应，得到聚酯预反应熔体；
(3)在步骤(2)的聚酯预反应熔体中加入相当于步骤(1)中对苯二甲酸重量10wt％的相对粘度为2.4的聚酰胺6进行缩聚反应，反应温度为270℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到聚酰胺酯切片，切片的特性粘度为0.67dL/g；
(4)将步骤(3)制得的聚酰胺酯切片熔融得到熔体，再与相对粘度为2.4的聚酰胺6熔体以质量比50:50通入并列型复合纺丝组件在260℃的温度下进行纺丝，卷绕速度4200m/min，得到高弹性聚酰胺复合纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度1500m/min、温度为80℃，热辊GR2的速度为4250m/min、温度为140℃。
实验例1
为了进一步说明本发明的有益效果以下将对实施例1～14和对比例1所制备纤维的性能进行测试，测试项目如下：
线密度(单位：dtex)，测试方法：参照GB/T 14343-2008；
断裂强度(单位：cN/dtex)和断裂伸长(单位：％)，测试方法：参照GB/T14344-2008；
模量(单位：cN/dtex)，测试方法：参照GB/T14344-2008；
卷曲收缩率(单位：％)，测试方法：参照GB/T 6506-2001，将实施例1～12和对比例1所制备的复合纤维在98℃的热水中松弛处理15min。
以上性能测试的结果如表1所示：
表1本发明实施例和对比例制备的复合纤维性能测试结果
由表1可知，实施例1～14所制备的复合纤维的卷曲收缩率均大于30％、模量均小于50cN/dtex，表明实施例1～14所制备复合纤维均具有良好的弹性和柔顺的手感。其中，实施例3、8和9的卷曲收缩率较低，是由于实施例3中含有空间位阻单体的聚酰胺酯的含量在并列复合纺丝时仅占有30wt％，并且其中位阻单体与对苯二甲酸的摩尔比为0.05:1，由于聚酰胺酯中位阻单体较少，并且含有位阻单体的聚酰胺酯在纤维中占有的重量百分比较低，因此造成了较低的卷曲收缩率；而实施例9中虽然含有空间位阻单体的聚酰胺酯的含量在并列复合纺丝时也仅占有30wt％，但由于其中位阻单体与对苯二甲酸的摩尔比为0.09:1，位阻单体含量较大，因此制得的复合纤维的卷曲收缩率对比实施例3较高；回看实施例8，虽然其中含有空间位阻单体的聚酰胺酯的含量在并列复合纺丝时占有70wt％之多，但是由于位阻单体与对苯二甲酸的摩尔比较小，并且对于聚酰胺酯的特性粘度选择较大，因此制得复合纤维的卷曲收缩率还不如实施例8理想，由此可知，聚酰胺的特性粘度选择在复合纤维的制备过程中也是至关重要的。
综上所述，含有位阻单体的聚酰胺酯在这种聚酰胺酯/聚酰胺复合纤维中对纤维的弹性以及三维立体卷曲结构起主要的贡献，使得复合纤维具有较好的卷曲收缩率；同时，对聚酰胺酯的特性粘度也影响到了复合纤维的卷曲收缩率，根据表1的记载对应实施例1～14，可以得出聚酰胺酯的优选特性粘度为0.67～1.0dL/g，对应的优选卷曲收缩率为65.3～79.8％。
实施例1和对比例1所制备复合纤维的断裂强度、断裂伸长以及模量基本一致，但是实施例1所制备复合纤维的卷曲收缩率明显高于对比例1所制备复合纤维。这是因为实施例1所制备复合纤维由含有位阻单体的聚酰胺酯与聚酰胺6并列复合而成，位阻单体间苯二甲酸的引入进一步破坏了聚酰胺酯分子结构的规整性使其热收缩性能提高，从而复合纤维的两个组分聚酰胺酯与聚酰胺6之间具有显著的热收缩性能差异，因此实施例1所制备的复合纤维经过热处理后具有高的卷曲收缩性能。而对比例1所制备的复合纤维，由于构成复合纤维的两个组分聚酰胺酯与聚酰胺6之间的热收缩差异较小，从而导致其经过热处理后不会产生较大的卷曲收缩。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高弹性复合纤维，其特征在于，所述复合纤维的卷曲收缩率为30.3～79.8％，优选为48.6～79.8％，更优选为65.3～79.8％。
2.根据权利要求1所述的高弹性复合纤维，其特征在于，所述复合纤维包括由脂肪族聚酰胺与含有位阻单体的聚酯熔体缩聚而成的聚酰胺酯，以及脂肪族聚酰胺。
3.根据权利要求2所述的高弹性复合纤维，其特征在于，所述位阻单体与聚酯熔体中的多元酸的摩尔比为0.03～0.2:1，优选为0.09～0.2:1；
所述聚酰胺酯的特性粘度为0.5～1.2dL/g，优选为0.5～1.0dL/g，更优选为0.67～1.0dL/g。
4.一种如权利要求1～3任意一项所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将含有位阻单体的聚酯预反应熔体和脂肪族聚酰胺熔体进行缩聚，得到聚酰胺酯切片后再与脂肪族聚酰胺熔融进行并列复合纺丝制得复合纤维。
5.根据权利要求4所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酯预反应熔体由包括对苯二甲酸、乙二醇和位阻单体的混合浆料经酯化反应制成，所述位阻单体与对苯二甲酸的摩尔比为0.03～0.2:1，优选为0.09～0.2:1；对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～2.0。
6.根据权利要求4所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酯切片的特性粘度为0.5～1.2dL/g，优选为0.5～1.0dL/g，更优选为0.67～1.0dL/g。
7.根据权利要求4所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述制得的复合纤维中，聚酰胺酯与脂肪族聚酰胺的质量比为30～70:70～30，优选为40～70:60～30。
8.根据权利要求4～6任意一项所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酯切片中，脂肪族聚酰胺的用量为所述对苯二甲酸质量的5～40wt％。
9.根据权利要求4～8任意一项所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述位阻单体选自间苯二甲酸、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,4-丁二醇、3-甲基-1,3-丁二醇中的至少一种。
10.根据权利要求4～9任意一项所述高弹性复合纤维的制备方法，其特征在于，所述脂肪族聚酰胺熔体的相对粘度为1.5～6.0；所述脂肪族聚酰胺熔体选自聚酰胺6、聚酰胺56、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1212中的至少一种。
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