CN112301459A - 一种保暖型聚酯复合弹性纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保暖型聚酯复合弹性纤维及其制备方法，所述复合弹性纤维由石墨烯、聚酯弹性体切片、聚乳酸切片和相溶剂按质量比10‑30：20‑50:15‑36:2‑13经熔融法纺丝制得。本发明采用原位聚合条件下的复合方式多组分聚合比较新颖，而且通过铸带、切粒、造粒，生产出的切片经过干燥后，可以直接在目前现有的熔融纺丝机中直接使用，得到石墨烯纳米复合弹性纤维，与此同时，石墨烯使得复合弹性纤维具有较好的保暖性能；本发明对现有的工业生产条件适应性好，便于大规模使用推广。
Description
技术领域
本发明涉及纤维材料领域，尤其涉及一种保暖型聚酯复合弹性纤维及其制备方法。
背景技术
聚乳酸纤维是目前唯一一种源自于再生植物资源的生物基可降解的聚酯材料，也是目前工业化应用最具前景的生物基材料。聚乳酸纤维具有亲肤抑菌、吸湿排汗、手感爽滑的特点，适合制备贴身织物和用品。但由于聚乳酸纤维的模量较高，手感偏硬，弹性欠佳，难以染成深浓色。因此，制作的织物不贴肤、缺乏弹性，限制了其应用。
氨纶是最常见的弹性纤维，已经被广泛应用于袜类、泳装、内睡衣、运动服、时装外衣及健康保健品等多方面。织物中加入氨纶长丝，是常规的制备弹性面料的主要方法，但氨纶丝的使用受生产设备限制，且工艺复杂、原料及加工成本高、价格昂贵，氨纶丝不易上色、加工过程中需要高温预定形、长期穿着极易出现断丝，失去弹性，以及“三废”污染等问题。与聚乳酸纤维一起使用，织物或面料的成本增加，更加难以被市场接受。CN103255503A报道了一种利用聚氨酯弹性体增韧聚乳酸树脂，获得增韧聚乳酸母粒，再将这种增韧聚乳酸母粒通过熔融纺丝的方法得到弹性聚乳酸纤维。这种方法制备聚乳酸弹性纤维，步骤相对繁琐，所得纤维成本仍然较高，且没有保暖的性能。
石墨烯是2004年由英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈.盖姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离得到的单原子层薄膜，是由sp2杂化的碳原子构成的二维蜂窝状物质。通过研究发现，石墨烯材料具有非常突出的力学性能，其杨氏模量达到1100GPa，断裂强度为130GPa，在材料方面具有广阔的应用前景。
因此，如何制得一种保暖型聚酯复合弹性纤维是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种保暖型聚酯复合弹性纤维及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明一方面提供一种保暖型聚酯复合弹性纤维，所述复合弹性纤维由石墨烯、聚酯弹性体切片、聚乳酸切片和相溶剂按质量比10-30:20-50:15-36:2-13经熔融法纺丝制得。
优选地，所述石墨烯为纳米级少层石墨烯或纳米级多层石墨烯；所述纳米级少层石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯；所述纳米级多层石墨烯包括三层及三层以上层数的石墨烯。
优选地，所述聚酯弹性体切片中硬链段占比为10-60wt％，软链段占比为40-90wt％。
优选地，所述硬链段为聚对苯二甲酸已二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或几种；所述软链段为聚氧乙烯二醇、双端羟基聚氧丙烯醚和双端羟基聚四亚甲基醚中的一种或几种。
优选地，所述聚乳酸切片的粘均分子量为5.0×104-2.0×105。
优选地，所述相溶剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯占相溶剂总质量的比为8-15％。
本发明另一方面提供上述复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纳米级石墨烯在原位聚合的过程中添加进聚酯聚合体系中，通过聚合复合均匀混入聚酯弹性体原液中；再通过铸带、切粒、造粒，得到石墨烯-聚酯原位聚合复合切片；
S2、将聚乳酸切片和相溶剂熔融挤出得到混合熔体，并加入经步骤S1制得的石墨烯-聚酯原位聚合复合切片中，制得中间产品的复合母粒切片；
S3、将经步骤S2制得的中间产品复合母粒切片，经过干燥处理后，熔融法纺丝，获得复合弹性纤维。
优选地，步骤S1具体包括如下步骤：石墨烯与1，3-丙二醇或1，4-丁二醇通过溶液混合，在170-220℃，惰性气体保护下，与对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应，形成聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯或聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯；对所述聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯和聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯进行熔融缩聚；出料，冷水铸带，切粒，造粒，得到复合切片。
优选地，所述熔融缩聚具体包括：在熔融缩聚过程的前段预缩聚时，升高温度至220-260℃，气压降低至2000-3200Pa；在后段终缩聚时，通过减压至10-120Pa，升温至260-300℃，逐步提高聚合度至预定聚合度。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1、本发明采用原位聚合条件下的复合方式多组分聚合比较新颖，而且通过铸带、切粒、造粒，生产出的切片经过干燥后，可以直接在目前现有的熔融纺丝机中直接使用，得到石墨烯纳米复合纤维，与此同时，石墨烯使得复合纤维具有较好的保暖性能；本发明对现有的工业生产条件适应性好，便于大规模使用推广；
2、本发明提供的弹性纤维由聚乳酸、石墨烯与聚酯弹性体复合而成，赋予了聚乳酸纤维优异的弹性、柔软的手感，服用舒适性更好，使得聚乳酸纤维在贴身织物中的应用更为广泛。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种保暖型聚酯复合弹性纤维，所述复合弹性纤维由石墨烯、聚酯弹性体切片、聚乳酸切片和相溶剂按质量比10：20:15:2经熔融法纺丝制得。
作为一个优选实施例，所述石墨烯为纳米级少层石墨烯，所述纳米级少层石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯。所述聚酯弹性体切片中硬链段占比为10wt％，软链段占比为90wt％，所述硬链段为聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述软链段为聚氧乙烯二醇；所述聚乳酸切片的粘均分子量为5.0×104。所述相溶剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯占相溶剂总质量的比为8％。
上述复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纳米级石墨烯在原位聚合的过程中添加进聚酯聚合体系中，通过聚合复合均匀混入聚酯弹性体原液中；再通过铸带、切粒、造粒，得到石墨烯-聚酯原位聚合复合切片；S2、将聚乳酸切片和相溶剂熔融挤出得到混合熔体，并加入经步骤S1制得的石墨烯-聚酯原位聚合复合切片中，制得中间产品的复合母粒切片；S3、将经步骤S2制得的中间产品的复合母粒切片，经过干燥处理后，熔融纺丝，获得复合弹性纤维。
作为一个优选实施例，步骤S1具体包括如下步骤：石墨烯与1，3-丙二醇或1，4-丁二醇通过溶液混合，在170℃，惰性气体保护下，与对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应，形成聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯或聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯；对所述聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯和聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯进行熔融缩聚；出料，冷水铸带，切粒，造粒，得到复合切片。
作为一个优选实施例，所述熔融缩聚具体包括：在熔融缩聚过程的前段预缩聚时，升高温度至220℃，气压降低至2000Pa；在后段终缩聚时，通过减压至10Pa，升温至260℃，逐步提高聚合度至预定聚合度。
实施例2
一种保暖型聚酯复合弹性纤维，所述复合弹性纤维由石墨烯、聚酯弹性体切片、聚乳酸切片和相溶剂按质量比20:35:30:9经熔融法纺丝制得。
作为一个优选实施例，所述石墨烯为纳米级多层石墨烯，所述纳米级多层石墨烯包括三层及三层以上层数的石墨烯。所述聚酯弹性体切片中硬链段占比为40wt％，软链段占比为60wt％，所述硬链段为聚对苯二甲酸丁二醇酯，所述软链段为双端羟基聚氧丙烯醚；所述聚乳酸切片的粘均分子量为1.0×105。所述相溶剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯占相溶剂总质量的比为12％。
上述复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纳米级石墨烯在原位聚合的过程中添加进聚酯聚合体系中，通过聚合复合均匀混入聚酯弹性体原液中；再通过铸带、切粒、造粒，得到石墨烯-聚酯原位聚合复合切片；S2、将聚乳酸切片和相溶剂熔融挤出得到混合熔体，并加入经步骤S1制得的石墨烯-聚酯原位聚合复合切片中，制得中间产品的复合母粒切片；S3、将经步骤S2制得的中间产品的复合母粒切片，经过干燥处理后，熔融纺丝，获得复合弹性纤维。
作为一个优选实施例，步骤S1具体包括如下步骤：石墨烯与1，3-丙二醇或1，4-丁二醇通过溶液混合，在195℃，惰性气体保护下，与对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应，形成聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯或聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯；对所述聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯和聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯进行熔融缩聚；出料，冷水铸带，切粒，造粒，得到复合切片。
作为一个优选实施例，所述熔融缩聚具体包括：在熔融缩聚过程的前段预缩聚时，升高温度至240℃，气压降低至2800Pa；在后段终缩聚时，通过减压至90Pa，升温至280℃，逐步提高聚合度至预定聚合度。
实施例3
一种保暖型聚酯复合弹性纤维，所述复合弹性纤维由石墨烯、聚酯弹性体切片、聚乳酸切片和相溶剂按质量比30:50:36:13经熔融法纺丝制得。
作为一个优选实施例，所述纳米级石墨烯为少层石墨烯，所述纳米级少层石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯。所述聚酯弹性体切片中硬链段占比为60wt％，软链段占比为40wt％，所述硬链段为聚对苯二甲酸丙二醇酯，所述软链段为聚氧乙烯二醇；所述聚乳酸切片的粘均分子量为2.0×105。所述相溶剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯占相溶剂总质量的比为15％。
上述复合弹性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纳米级石墨烯在原位聚合的过程中添加进聚酯聚合体系中，通过聚合复合均匀混入聚酯弹性体原液中；再通过铸带、切粒，造粒，得到石墨烯-聚酯原位聚合复合切片；S2、将聚乳酸切片和相溶剂熔融挤出得到混合熔体，并加入经步骤S1制得的石墨烯-聚酯原位聚合复合切片中，制得中间产品的复合母粒切片；S3、将经步骤S2制得的中间产品的复合母粒切片，经过干燥处理后，熔融纺丝，获得复合弹性纤维。
作为一个优选实施例，步骤S1具体包括如下步骤：石墨烯与1，3-丙二醇或1，4-丁二醇通过溶液混合，在220℃，惰性气体保护下，与对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应，形成聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯或聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯；对所述聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯和聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯进行熔融缩聚；出料，冷水铸带，切粒，造粒，得到复合切片。
作为一个优选实施例，所述熔融缩聚具体包括：在熔融缩聚过程的前段预缩聚时，升高温度至260℃，气压降低至3200Pa；在后段终缩聚时，通过减压至120Pa，升温至300℃，逐步提高聚合度至预定聚合度。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容，所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种保暖型聚酯复合弹性纤维，其特征在于，所述复合弹性纤维由石墨烯、聚酯弹性体切片、聚乳酸切片和相溶剂按质量比10-30:20-50:15-36:2-13经熔融法纺丝制得。
2.根据权利要求1所述的复合弹性纤维，其特征在于，所述石墨烯为纳米级少层石墨烯或纳米级多层石墨烯；所述纳米级少层石墨烯包括单层石墨烯、双层石墨烯；所述纳米级多层石墨烯包括三层及三层以上层数的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的复合弹性纤维，其特征在于，所述聚酯弹性体切片中硬链段占比为10-60wt％，软链段占比为40-90wt％。
4.根据权利要求3所述的复合弹性纤维，其特征在于，所述硬链段为聚对苯二甲酸已二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯中的一种或几种；所述软链段为聚氧乙烯二醇、双端羟基聚氧丙烯醚和双端羟基聚四亚甲基醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的复合弹性纤维，其特征在于，所述聚乳酸切片的粘均分子量为5.0×104-2.0×105。
6.根据权利要求1所述的复合弹性纤维，其特征在于，所述相溶剂为聚乙烯共聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，其中甲基丙烯酸缩水甘油酯占相溶剂总质量的比为8-15％。
7.根据权利要求1-6任一项所述复合弹性纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将纳米级石墨烯在原位聚合的过程中添加进聚酯聚合体系中，通过聚合复合均匀混入聚酯弹性体原液中；再通过铸带、切粒、造粒，到石墨烯-聚酯原位聚合复合切片；
S2、将聚乳酸切片和相溶剂熔融挤出得到混合熔体，并加入经步骤S1制得的石墨烯-聚酯原位聚合复合切片中，制得中间产品的复合母粒切片；
S3、将经步骤S2制得的中间产品复合母粒切片，经过干燥处理后，熔融法纺丝，获得复合弹性纤维。
8.根据权利要求7所述的复合弹性纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括如下步骤：石墨烯与1，3-丙二醇或1，4-丁二醇通过溶液混合，在170-220℃，惰性气体保护下，与对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应，形成聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯或聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯；对所述聚酯低聚物对苯二甲酸已二醇酯、聚酯低聚物对苯二甲酸丙二醇酯和聚酯低聚物对苯二甲酸丁二醇酯进行熔融缩聚；出料，冷水铸带，切粒，造粒，得到复合切片。
9.根据权利要求8所述的复合弹性纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融缩聚具体包括：在熔融缩聚过程的前段预缩聚时，升高温度至220-260℃，气压降低至2000-3200Pa；在后段终缩聚时，通过减压至10-120Pa，升温至260-300℃，逐步提高聚合度至预定聚合度。
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| CN115354446A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-18 | 吉祥三宝高科纺织有限公司 | 具有高蓬松高回弹性能的聚乳酸保暖絮片及其制备方法 |
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| CN107083578A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-22 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 石墨烯‑弹性聚酯原位聚合复合功能纤维的制备方法 |
| CN109853084A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-06-07 | 恒天纤维集团有限公司 | 一种聚乳酸/聚酯弹性体复合弹性纤维及其制备方法 |
| CN111100308A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-05 | 浙江恒澜科技有限公司 | 一种石墨烯抗静电聚酯母粒的制备方法及涤锦并列复合弹性纤维的制备方法 |
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2020
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