CN116676682A - 一种细旦再生聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，属于再生聚酯纤维制备领域。该方法包括高流动性再生聚酯母粒的制备以及干燥后的再生聚酯切片与制备得到的高流动性再生聚酯母粒高速混合，之后利用通过熔融纺丝得到细旦再生聚酯纤维。本发明采用了一种高流动性再生聚酯母粒，使得高粘度再生聚酯在加工过程中的流动性得到了提升，解决了回收聚酯瓶片制备细旦纤维过程中容易产生断头，喷丝孔易堵塞的问题，具有加工工艺简单、成本低廉等优点，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于再生聚酯纤维制备领域，具体涉及一种细旦再生聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯)因其优异的机械性能、化学稳定性和可加工性，与相同体积的玻璃瓶和其他高聚物瓶相比都具有不同的优势，成为世界上最有利的矿泉水水和软饮料瓶包装材料，且全球范围内聚酯饮料瓶的数量至今仍在增加。然而，聚酯瓶优良的化学惰性使其在自然条件下很难被微生物或空气所降解，在全球“绿色、环保”的时代背景下，对聚酯瓶进行回收后再加工利用得到再生聚酯产品是处理废旧聚酯的一种新的选择。
目前，废旧聚酯回收的主要用途是制备再生聚酯纤维，产品大多数以低端的保温、填充型短纤维为主。产能的扩大以及同质化严重的问题使得再生聚酯纤维产业处于微利状态，因而，再生聚酯产业的高端化、差别化的就显得尤为重要。
细旦纤维的单丝线密度低于普通纤维，具有许多普通纤维不可比拟的优点，可广泛用于桃皮绒、高密防水防钻绒面料、高感性仿真丝稠、医用防护、超洁静工作服以及直接用于功能吸附材料、过滤材料、保湿材料等。目前利用原生聚酯制备细旦纤维的生产技术已有报道。专利CN112724390A公开了一种制备无锑聚酯细旦FDY纤维的方法。该方法以对苯二甲酸、乙二醇和含支链的二元醇为原料，经过两次酯化反应和一次终缩聚反应得到聚酯熔体，对纺丝工艺设备和聚酯分子结构进行改进，促进无锑聚酯长丝熔体直纺过程中的酯化速率和酯化率，最后制得无锑聚酯细旦FDY纤维。专利CN108251909A同样也是以乙二醇和对苯二甲酸为原料，在酯化时加入柔性第三单体、催化剂、稳定剂、晶须等物质制得改性聚酯，而后通过纺丝成形工艺制备横截面为圆形、菱形、三叶形、三角形、扁平型等多种形状的共混-共聚改性超细旦聚酯纤维。专利CN105002579A将聚酯切片熔融挤出、冷吹风、沸水浴槽、冷水浴槽、后牵伸等工艺，制得高中空细旦聚酯长丝，降低了单纤纤度的同时提高了中空率。
然而，回收的瓶级聚酯较大的粘度使得在聚酯纺丝过程中容易出现喷丝孔堵塞、毛丝、断丝等问题，难以实现稳定性纺丝。因此，如何利用回收聚酯瓶制备高品质细旦纤维具有重要意义，同时也极具挑战性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，解决现有的回收聚酯瓶片制备细旦再生聚酯纤维过程中容易产生断头，喷丝孔易堵塞的问题。本方法加工工艺简单、能耗小、成本低廉，易于工业化生产。
本发明的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二硫化钼、偶联剂与TAF高速混合制得流动促进剂，后将该流动促进剂与干燥后再生聚酯切片置于双螺杆挤出机中共混挤出造粒，即可获得高流动性再生聚酯母粒。改性乙撑双脂肪酸酰胺(TAF)是在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上引入极性基团，其结构为低相对分子质量BAB型共聚物，也叫富马酸替诺福韦艾拉酚胺。
(2)将上述制备的高流动性再生聚酯母粒与再生聚酯切片混合，之后通过熔融纺丝工艺制得细旦再生聚酯纤维。
本发明技术方案中：所述再生聚酯原料的特性粘度范围在0.7-0.95dl/g之间，可以是再生矿泉水瓶、可乐瓶等饮料瓶，或它们的混合物。
本发明技术方案中：所述步骤(1)中所述的偶联剂为铝酸酯或钛酸酯，优选铝酸酯。
本发明技术方案中：所述步骤(1)中偶联剂与二硫化钼的质量比为1:1-5:1；TAF和二硫化钼的质量比为0.1:1-1:1；优选0.2:1-0.4:1。
本发明技术方案中：所述步骤(1)中流动促进剂的添加量为再生聚酯重量的1％-15％，优选为3％-8％。
本发明技术方案中：所述步骤(1)中再生聚酯的干燥时间为0.5-2h；步骤(2)中再生聚酯的先于100-120℃烘箱中干燥2-5h，后于140-160℃烘箱中干燥3-8h。
本发明技术方案中：所述步骤(2)中高流动性再生聚酯母粒的添加量为再生聚酯切片重量的5％-30％，优选为10％-15％。
本发明技术方案中：所述步骤(2)中工艺参数为：纺丝温度：280-295℃；冷却温度：15-25℃；网络压力：0.10-0.35MPa；一辊速度：3150-3350m/min；一辊温度：80-99℃；二辊速度：4000-4250m/min；二辊温度：110-135℃；卷绕的速度：3900-4250m/min。
本发明提供的改善特点是：
本发明可以利用回收的再生聚酯瓶片作为聚酯原料制备细旦再生聚酯纤维，原料价格低廉。对再生聚酯瓶片进行熔融纺丝时容易出现喷丝孔堵塞、断丝等问题，制备的高流动性聚酯母粒可以作为再生聚酯的流动改性剂，使得再生聚酯熔体的流动性得以提升，保证了再生聚酯的可纺性，使得再生聚酯能够稳定地生产细旦再生聚酯纤维长丝，节约资源，循环利用。此外，整个制备加工过程工艺简单、能耗小，可降低生产成本，易于工业化生产。
附图说明
图1高流动性再生聚酯母粒表观粘度与剪切速率的关系
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实例仅用于说明本发明，但是本发明保护的范围不仅限于此。
实施例1
一种细旦再生聚酯纤维，其制备方法包括：
(1)将铝酸酯与二硫化钼以2:1的质量比高速混合后转移至120℃真空烘箱中干燥2h，之后加入TAF再次于混合机中高速混合得到流动促进剂，其中TAF与二硫化钼的质量比为0.4:1。将回收的矿泉水瓶片分别用5wt％NaOH溶液和蒸馏水清洗3次，烘干(先于120℃烘箱中干燥3h，后于150℃真空烘箱中干燥4h)。将上述制备的流动促进剂与再生聚酯瓶片混匀(流动促进剂添加量为再生聚酯瓶片重量的4％),经过双螺杆挤出机密炼挤出，冷却造粒即得高流动性再生聚酯母粒。
(2)将上述制备的高流动性再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片混合后置于双螺杆挤出机中停留8min，其中高流动性母粒添加量为再生聚酯瓶片重量的10％。经过双螺杆挤出机熔融挤压成为可纺丝的再生聚酯熔体，经保温的纺丝计量泵后基础成型，得到细旦再生聚酯纤维。工艺参数如下：纺丝温度为280℃，再经侧吹风冷却成型(冷却温度15℃)，网络压力：0.10MPa，一辊温度80℃，一辊速度：3150m/min，二辊速度4000m/min，二辊温度：110℃，卷绕速度：3900m/min。
实施例2
一种细旦再生聚酯纤维，其制备方法包括：
(1)将铝酸酯与二硫化钼以4:1的质量比高速混合后转移至120℃真空烘箱中干燥2h，之后加入TAF再次于混合机中高速混合得到流动促进剂，其中TAF与二硫化钼的质量比为0.3:1。将回收的矿泉水瓶片分别用5wt％NaOH溶液和蒸馏水清洗3次，烘干(先于110℃烘箱中干燥4h，后于150℃真空烘箱中干燥4h)。将上述制备的流动促进剂与聚酯瓶片混匀(流动促进剂添加量为再生聚酯瓶片重量的6％),经过双螺杆挤出机密炼挤出，冷却造粒即得高流动性再生聚酯母粒。
(2)将上述制备的高流动性再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片混合后置于双螺杆挤出机中停留8min，其中高流动性母粒添加量为再生聚酯瓶片重量的12％。经过双螺杆挤出机熔融挤压成为可纺丝的再生聚酯熔体，经保温的纺丝计量泵后基础成型，得到细旦再生聚酯纤维。工艺参数如下：纺丝温度为290℃，再经侧吹风冷却成型(冷却温度20℃)，网络压力：0.20MPa，一辊温度85℃，一辊速度：3200m/min，二辊速度4150m/min，二辊温度：120℃，卷绕速度：3950m/min。
实施例3
一种细旦再生聚酯纤维，其制备方法包括：
(1)将铝酸酯与二硫化钼以5:1的质量比高速混合后转移至120℃真空烘箱中干燥2h，之后加入TAF再次于混合机中高速混合得到流动促进剂，其中TAF与二硫化钼的质量比为0.2:1。将回收的矿泉水瓶剪碎后分别用5wt％NaOH溶液和蒸馏水清洗3次，烘干(先于120℃烘箱中干燥3h，后于160℃真空烘箱中干燥3h)，后置于双螺杆挤出机中再次熔融挤出造粒得到再生聚酯切片。将上述制备的流动促进剂与再生聚酯切片混匀(流动促进剂添加量为再生聚酯切片重量的8％),经过密炼挤出，冷却造粒即得高流动性再生聚酯母粒。
(2)将上述制备的高流动性再生聚酯母粒与再生聚酯切片混合后置于双螺杆挤出机中停留7min，其中高流动性母粒添加量为再生聚酯切片重量的15％。经过双螺杆挤出机熔融挤压成为可纺丝的再生聚酯熔体，经保温的纺丝计量泵后基础成型，得到细旦再生聚酯纤维。工艺参数如下：纺丝温度为290℃，再经侧吹风冷却成型(冷却温度25℃)，网络压力：0.25MPa，一辊温度85℃，一辊速度：3250m/min，二辊速度4250m/min，二辊温度：120℃，卷绕速度：4000m/min。
实施例4～5
一种细旦再生聚酯纤维，其制备方法与实施例1的过程基本相同，区别在于：
实施例4中的再生聚酯原料为为回收的可乐瓶剪碎得到的再生聚酯瓶片，实施例5中的聚酯原料为再生矿泉水瓶片和再生可乐瓶片的混合物。
按照实施例1中所述方法制备得到的不同流动促进剂添加量的高流动性再生聚酯母粒，采用RH7型毛细管流变仪在280℃下进行流变性能测试，附图1为不同流动促进剂添加量的再生聚酯母粒流变曲线。
按照实施例1中所述方法，制备得到不同母粒添加量的细旦再生聚酯纤维，其断裂强度和断裂伸长率如下表所示。
表：不同母粒添加量的细旦再生聚酯纤维的断裂强度和断裂伸长率
Claims (8)
1.一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括步骤如下：
(1)将二硫化钼、偶联剂与TAF高速混合制得流动促进剂，后将该流动促进剂与干燥后的再生聚酯切片置于双螺杆挤出机中共混挤出造粒，即可获得高流动性再生聚酯母粒；所述再生聚酯切片的特性粘度范围在0.7-1.0dl/g之间；所述的偶联剂为铝酸酯或钛酸酯；其中TAF和二硫化钼的质量比为0.1:1-1:1；流动促进剂的添加量为再生聚酯重量的1％-15％；
(2)将上述制备的高流动性再生聚酯母粒与再生聚酯切片混合，通过熔融纺丝工艺得到细旦再生聚酯纤维；其中高流动性再生聚酯母粒的添加量为再生聚酯切片重量的5％-30％。
2.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于再生聚酯切片是再生矿泉水瓶、可乐瓶、饮料瓶，或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中所述的偶联剂铝酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中偶联剂与二硫化钼的质量比为1:1-5:1；TAF和二硫化钼的质量比为0.2:1-0.4:1。
5.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中流动促进剂的添加量为再生聚酯重量的3％-8％。
6.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中再生聚酯的干燥时间为0.5-2h；步骤(2)中再生聚酯先于100-120℃烘箱中干燥2-5h，后于140-160℃烘箱中干燥3-8h。
7.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中高流动性再生聚酯母粒的添加量为再生聚酯切片重量的10％-15％。
8.根据权利要求1所述的一种细旦再生聚酯纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中工艺参数为：纺丝温度：280-295℃；冷却温度：15-25℃；网络压力：0.10-0.35MPa；一辊速度：3150-3350m/min；一辊温度：80-99℃；二辊速度：4000-4250m/min；二辊温度：110-135℃；卷绕的速度：3900-4250m/min。
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2023
- 2023-06-16 CN CN202310714985.3A patent/CN116676682A/zh active Pending
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