KR102347381B1 - Pet 재생칩의 제조 방법 및 이를 이용한 pet 단섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 재활용 PET병 플레이크를 이용하여 재생칩을 제조하고, 재생칩을 이용하여 부가치가 높은 PET 단섬유를 제조하는 것이다. 본 발명은 a) 고유점도(IV)가 0.5dl/g 이상이고, 0.6dl/g이하인 저급 PET를 분쇄하여 3~5mm의 PET 플레이크를 제조하는 분쇄공정; b) 상기 PET 플레이크를 120~140℃에서 가열하여 결정화하는 결정화공정; c) 결정화된 PET 플레이크를 200~210℃, 5mbar 미만의 진공상태 및 질소분위기 하에서 고상중합하는 고상중합공정; d) 고상중합공정의 고상중합물을 270~290℃, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머의 이물질을 제거하고, 컷팅하여 고유점도(IV)가 0.6dl/g을 초과하고, 0.8dl/g 이하인 PET 재생칩을 제조하는 PET 재생칩 제조공정; e) 상기 PET 재생칩을 270~290℃에서 용융 방사하여 PET 섬유로 제조하는 섬유화 공정; 및 f) 상기 PET 섬유를 컷팅하여 단섬유로 제조하는 컷팅 공정;을 포함하는 PET 단섬유 제조방법이다.

Description

PET 재생칩의 제조 방법 및 이를 이용한 PET 단섬유{Manufacturing method of recycled PET chips and PET staple fiber using the same}
본 발명은 PET 재생칩의 제조 방법 및 이를 이용한 PET 단섬유에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET)는 물리적·화학적 특성이 우수하여 섬유, 필름, 타이어코드, 음료 용기 등의 다양한 용도에 사용되고 있으며 특히, 탄산 음료, 생수, 과즙 음료 등의 음료 시장 성장과 더불어 유리 용기 및 유해성 플라스틱 용기의 대체물로 그 수요가 꾸준히 증가하고 있다.
그러나, 증가하는 수요와는 달리, 다른 용도로 사용되지 않는 PET병은 사용 후 생활 폐기물로 취급되며, 적절하게 처리되지 않는 경우 공해물질로 남게 되어 환경에 큰 문제가 발생하게 된다.
따라서, 처리되지 않은 PET를 다른 분야에 사용하기 위한 기술이 필요한 실정이다.
등록특허 제10-0257284호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 재활용 PET병 플레이크를 이용하여 재생칩을 제조하고, 재생칩을 이용하여 부가치가 높은 PET 단섬유를 제조하는 것이다.
본 발명의 일실시예는 a) 고유점도(IV)가 0.5dl/g 이상이고, 0.6dl/g이하인 저급 PET를 분쇄하여 3~5mm의 PET 플레이크를 제조하는 분쇄공정; b) 상기 PET 플레이크를 120~140℃에서 가열하여 결정화하는 결정화공정; c) 결정화된 PET 플레이크를 200~210℃, 5mbar 미만의 진공상태 및 질소분위기 하에서 교반 하여 5~6시간 고상중합하는 고상중합공정; d) 고상중합공정의 고상중합물을 270~290℃, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머의 이물질을 제거하고, 컷팅하여 고유점도(IV)가 0.6dl/g을 초과하고, 0.8dl/g 이하인 PET 재생칩을 제조하는 PET 재생칩 제조공정; e) 상기 PET 재생칩을 270~290℃에서 용융 방사하여 PET 섬유로 제조하는 섬유화 공정; 및 f) 상기 PET 섬유를 컷팅하여 단섬유로 제조하는 컷팅 공정;을 포함하는 PET 단섬유 제조방법이다.
상기 단섬유의 섬도는 1.5~6데니어(Denier)일 수 있고, 길이는 32~128mm일 수 있다.
상기 d) 단계에서, 상기 용융상태의 PET 폴리머의 이물질은 20~50㎛ 메쉬 필터를 이용하여 제거할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예는 상기 제조방법에 따라 제조된 PET 단섬유이다.
상기 PET 단섬유는 의류용 방적사로 사용될 수 있다.
상기 PET 단섬유의 인장강도는 3~5gf/D일 수 있고, 인장신율은 20~60%일 수 있다.
본 발명은 고유점도(IV)가 낮은(0.5dl/g 이상이고, 0.6dl/g이하) PET 플레이크를 이용하여 PET 단섬유에 적합한 고유점도(IV)를 갖는 PET 재생칩을 제조하고, 이를 이용하여 부가 가치가 높은 PET 단섬유를 제조할 수 있다.
또한, 단섬유에 적합한 고유점도(IV)를 갖는 재생칩으로 제조된 PET 단섬유는 의류용 방적사로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 PET 단섬유 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구체적인 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 PET 단섬유 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예는 a) 고유점도(IV)가 0.5dl/g 이상이고, 0.6dl/g이하인 저급 PET를 분쇄하여 3~5mm의 PET 플레이크를 제조하는 분쇄공정; b) 상기 PET 플레이크를 120~140℃에서 가열하여 결정화하는 결정화공정; c) 결정화된 PET 플레이크를 200~210℃, 5mbar 미만의 진공상태 및 질소분위기 하에서 고상중합하는 고상중합공정; d) 고상중합공정의 고상중합물을 270~290℃, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머의 이물질을 제거하고, 컷팅하여 고유점도(IV)가 0.6dl/g을 초과하고, 0.8dl/g 이하인 PET 재생칩을 제조하는 PET 재생칩 제조공정; e) 상기 PET 재생칩을 270~290℃에서 용융 방사하여 PET 섬유로 제조하는 섬유화 공정; 및 f) 상기 PET 섬유를 컷팅하여 단섬유로 제조하는 컷팅 공정;을 포함하는 PET 단섬유 제조방법이다.
본 발명에 따른 a) 분쇄공정은 고유점도(IV)가 0.5dl/g 이상이고, 0.6dl/g이하인 저급의 사용된 PET를 3~5㎜로 분쇄하여 PET 플레이크를 얻는 공정이며, PET 플레이크는 미세할수록 비표면적이 높아 동일온도에서도 고상중합의 반응속도를 향상시킬 수 있다.
상기 PET의 고유점도(IV)가 0.5dl/g 미만이거나, 0.6dl/g을 초과하면, PET 재생칩의 고유점도(IV)가 너무 낮거나 높아 PET 단섬유로 제조하는 것이 용이하지 않고, 단섬유로 제조 시 의류용 방적사에 사용하기에 적합한 인장강도 또는 인장신율을 나타낼 수 없다.
상기 본 발명의 분쇄공정에서는 고상중합의 반응속도를 향상시키기 위하여 사용된 PET를 3~5㎜의 PET 플레이크로 분쇄하고, 상기 범위의 PET 플레이크는 비표면적이 높아 고상중합의 반응속도를 향상시킬 수 있다.
본 발명에 PET 플레이크는 통상적으로 5mm를 초과하는 PET 플레이크에 비하여 고상중합의 반응속도가 향상되며, 칩 형태에 비하여 4배 정도의 반응시간이 절감되어 에너지 측면에서 매우 유리한 측면이 있다.
또한, 고상중합 시 발생하는 고유점도(IV)의 편차를 줄이기 위하여 4㎜로 균일한 크기의 PET 플레이크를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 PET 재생칩의 제조방법은 상기 a) 단계와 b) 단계 사이에 투명 PET 플레이크를 선별하는 투명플레이크 선별공정을 더 포함할 수 있다.
상기 투명플레이크 선별공정은 분쇄된 PET 플레이크로부터 광학플레이크 선별기를 이용하여 투명 PET 플레이크만을 선별하여 순도를 높이기 위한 공정이며, 광학플레이크 선별기는 NIR CCD 카메라를 채용하여 투명 PET 플레이크만을 선별함으로써 고순도의 재생 PET 칩을 제조하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 b) 결정화 공정은 원료인 투명 PET 플레이크를 결정화기에서 교반하면서, 120~140℃, 바람직하게는 140℃에서 가열하여 1차적으로 20~30시간 바람직하게는 25시간 동안 예열 및 건조하여 결정화한다.
상기 결정화 공정을 거침으로써 투명 PET 플레이크기 결정화되고, 이에 따라 고상중합반응 시, 반응기 내에서 고착현상을 방지할 수 있으며, 본 발명에 따른 별도의 결정화 공정이 없이 단순히 고상중합반응을 위하여 예열한 후 고상중합반응을 수행할 경우 반응기 내에서 원료의 고착현상이 일어날 수 있어 고상중합반응의 효율에 바람직하지 못한 영향을 준다.
상기 PET 재생칩의 제조방법은 상기 b) 단계와 c) 단계 사이에 PET 플레이크를 열풍으로 예열, 건조 및 필터링하는 예열공정을 더 포함할 수 있다.
상기 예열공정은 고상중합반응을 위하여 예열기에서 결정화된 투명 PET 플레이크를 210~230℃, 바람직하게는 220℃의 열풍으로 예열, 건조 및 필터링하는 공정이다.
상기 예열공정에서는 결정화된 PET 플레이크를 210~230℃, 바람직하게는 220℃의 열풍을 사용하여 고상중합반응을 위해 예열 및 건조시킴과 동시에 고상중합반응에 불리한 영향을 주는 3㎜ 미만의 미세 PET 플레이크를 열풍으로 예열기 외부로 배출시켜 필터링하는 공정으로 이루어진다.
상기 예열공정에서 3㎜ 미만의 미세 PET 플레이크를 필터링하는 것에 의해 고상중합반응에서 고유점도(IV)의 편차를 줄일 수 있어 균일한 품질의 제품을 수득할 수 있다.
본 발명에 따른 c) 고상중합공정은 결정화된 투명 PET 플레이크를 반응기에서 200~210℃로 유지하면서 5mbar 미만의 진공상태 및 질소를 1,000~3,000ℓ/hr의 유속, 바람직하게는 2,000ℓ/hr의 유속으로 반응기에 투입하면서 질소분위기 하에서 one-step으로 고상중합시키고, 고상중합시간은 5~6시간일 수 있다.
상기 본 발명의 고상중합공정에서의 반응온도는 200~210℃로 유지하는 것이 바람직하며, 200℃ 미만이면, 원하는 고유점도를 갖는 PET 재생칩의 제조가 어려울 수 있고, 210℃를 초과하면 PET 플레이크의 황변현상이 발생할 수 있다.
상기 고상중합반응이 종료되면 반응생성물을 반응기 내의 하부에서 교반 하에 5~6시간 체류시켜 고상중합반응이 종료된 후 PET 플레이크의 브릿지 현상을 방지 한다.
본 발명에서 상기 d) 단계는 재생칩을 제조하는 단계로서, 상기 본 발명의 고상중합공정 종료 후 배출되는 고상중합물을 압출기에서 270~290℃, 바람직하게는 280℃의 용융온도, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머를 20~50㎛ 메쉬 필터로 폴리머에 함유된 이물질을 물리적으로 제거한다.
상기 이물질을 제거함으로써 고순도의 제품을 제조할 수 있다.
이후, 용융압출된 PET 폴리머를 컷팅하여 재생칩을 제조하고, 상기 컷팅은 2,000~4,000 RPM의 회전속도로 수중에서 진행되는 수중 커팅방식으로 진행될 수 있다. 컷팅된 PET 재생칩은 잔열에 의해 추가 결정화되어 최종적으로 PET 단섬유의 원료로 사용하기에 적합한 재생칩이 제조되며, 상기 재생칩은 고유점도(IV)가 0.6dl/g을 초과하고, 0.8dl/g 이하이고, 바람직하게는 0.63~0.75dl/g일 수 있다.
상기 재생칩의 고유점도가 0.6dl/g 미만이거나, 0.8dl/g을 초과하면 PET 단섬유로의 제조가 용이하지 않고, 제조된 단섬유의 경우, 의류용 방적사로 사용하기에 적합하지 않다.
본 발명에서 상기 e) 단계는 PET 재생칩을 용융방사하여 PET 섬유를 제조하는 섬유화 공정으로, PET 재생칩을 용융기에 넣고, 270~290℃에서 용융방사하여 진행될 수 있고, 방사된 PET 섬유를 연신 또는 크림프화할 수 있으며, 상기 연신 또는 크림프화된 PET 섬유의 섬도는 0.5~6데니어(Denier)일 수 있고, 바람직하게는 1.0~3.0 데니어(Denier)일 수 있다.
상기 PET 섬유의 섬도가 0.5데니어 미만이거나, 6데니어를 초과하면 의류용 방적사로 사용하기 어려울 수 있다.
상기 방사는 7~900홀을 가진 방사구금, 바람직하게는 800홀을 가진 방사구금을 이용하여 진행될 수 있다.
상기 f)단계는 PET 섬유를 컷팅하여 단섬유로 제조하는 컷팅 공정으로서, 상기 컷팅은 2,000~4,000 RPM의 회전속도로 수중에서 진행되는 수중 커팅방식으로 진행될 수 있으며, 상기 컷팅된 단섬유의 길이는 32~128mm일 수 있고, 바람직하게는 40~60mm일 수 있다.
상기 단섬유의 길이가 32mm 미만이거나, 128mm를 초과하면 의류용 방적사로 사용하기에 적합하지 않다.
본 발명의 또 다른 실시예는 상기 제조방법에 따라 제조된 PET 단섬유이며, 상기 PET 단섬유는 의류용 방적사로 사용될 수 있다.
또한, 의류용 방적사로 사용하기 위해서는 인장강도가 2.5gf/D 이상이어야 하며, 본 발명에 따른 PET 단섬유는 인장강도가 3~5gf/D이고, 인장신율이 20~60%일 수 있으며, 바람직하게는 인장강도가 3.2~4.6gf/D이고 인장신율이 30~50%로서, 의류용 방적사로 사용하기에 적합한 물성을 가진다.
상기 인장강도의 단위 gf/D는 데니어당 인장강도의 값을 나타낸 수치이다.
이하, 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 들어 설명한다.
실시예 1
고유점도(IV)가 0.5dl/g인 저급 PET를 분쇄하여 4mm의 PET 플레이크를 제조한다. 이후, 광학플레이크 선별기를 이용하여 투명 PET 플레이크만 선별한다. 이후, PET 플레이크를 140℃에서 교반 하에 2.5시간 동안 가열하여 결정화한다. 결정화된 PET 플레이크를 220℃ 열풍으로 예열 및 건조하고, 3mm 미만의 작은 PET 플레이크를 필터링하여 제거한다. 이후, 결정화된 PET 플레이크를 200~210℃ 및 5mbar 미만의 진공상태에서 2,000ℓ/hr의 유속으로 질소를 투입하여 질소분위기 하에서 고상중합을 5~6시간 진행한다. 이후, 고상중합물을 280℃, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출기에 넣고, 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머를 40㎛ 메쉬 필터를 사용하여 이물질을 제거한다. 이후, 이물질이 제거된 PET 폴리머를 수중에서 2,000~4,000 RPM의 회전속도로 컷팅하여 PET 재생칩을 제조한다. 이후, PET 재생칩을 280℃에서 800홀 방사 구금을 이용하여 용융 방사하고, 연신 및 크림프 공정을 거쳐 PET 섬유를 제조한다. 이후, 상기 PET 섬수중에서 2,000~4,000 RPM의 회전속도로 컷팅하여 PET 단섬유를 제조한다. 상기 PET 단섬유의 길이는 51mm이고, 섬도는 1.5데니어(Denier)이다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 저급 PET의 고유점도가 0.6dl/g인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 PET 단섬유를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 저급 PET의 고유점도가 0.75dl/g인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 PET 단섬유를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 저급 PET의 고유점도가 0.85dl/g인 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 PET 단섬유를 제조하였다.
비교예 3
고유점도(IV)가 0.5dl/g인 저급 PET를 분쇄하여 4mm의 PET 플레이크를 제조한다. 이후, 상기 PET 플레이크를 280℃, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출기에 넣고, 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머를 40㎛ 메쉬 필터를 사용하여 이물질을 제거한다. 이후, 이물질이 제거된 PET 폴리머를 수중에서 2,000~4,000 RPM의 회전속도로 컷팅하여 PET 재생칩을 제조한다. 이후, PET 재생칩을 280℃에서 800홀 방사 구금을 이용하여 용융 방사하고, 연신 및 크림프 공정을 거쳐 PET 섬유를 제조한다. 이후, 상기 PET 섬수중에서 2,000~4,000 RPM의 회전속도로 컷팅하여 PET 단섬유를 제조한다. 상기 PET 단섬유의 길이는 51mm이고, 섬도는 1.5데니어(Denier)이다.
실험예
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 PET 단섬유의 제조 작업성, 고유점도, 인장강도 및 인장신율을 하기 방법으로 측정하였고, 이에 대한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[측정방법]
제조 작업성 : 방사 구금에서 토출 여부를 육안으로 판단
고유점도(IV) : 동일한 솔벤트로 용해하여 Ubbelohde 점도계로 측정
인장강도 : 인장시험기를 이용하여 파단 시의 강도 측정
인장신율 : 인장시험기를 이용하여 파단 시의 신율 측정
구분 원료의
고유점도(dl/g)		 제조 작업성 재생칩의 고유점도
(dl/g)		 인장강도
(gf/D)		 인장신율
(%)
실시예 1 0.50 양호 0.63 3.35 42
실시예 2 0.60 양호 0.75 4.40 36
비교예 1 0.75 양호 0.90 5.14 17
비교예 2 0.85 불량 1.05 - -
비교예 3 0.50 불량 0.50 - -
상기 표 1을 참조하면, PET 재생칩의 고유 점도가 1.05dl/g 또는 0.5dl/g인 경우(비교예 2 및 3)에는 토출 시 방사 구금이 막히거나, 단섬유가 제조되지 않고 중간 중간 뭉쳐있어 인장강도 및 인장신율의 측정이 어려웠으나, PET 재생칩의 고유점도가 0.63dl/g 및 0.75dl/g인 경우(실시예 1 및 2)에는 단섬유의 형태가 일정하고 방사 구금이 막히지 않고 용이하게 토출되었다.
또한, PET 재생칩의 고유 점도가 0.90dl/g인 경우(비교예 1)에는 단섬유의 형태 등이 일정하여 제조 작업성이 양호하고, 인장강도가 5.14gf/D로 우수하였으나, 인장신율은 17%로 매우 저조하여 의류용 방적사로 사용하기에 적합하지 않았다.
반면, PET 재생칩의 고유점도가 0.63dl/g 및 0.75dl/g인 경우(실시예 1 및 2)에는 인장강도가 3.35gf/D 또는 4.40gf/D이고, 인장신율이 42% 및 36%로 의류용 방적사로 사용하기에 적합한 것을 알 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따른 PET 재생칩 및 이를 이용한 단섬유는 고유 점도가 낮은 저급 PET를 사용함으로써 부가 가치가 높은 PET 단섬유를 제조할 수 있으며, 상기 PET 단섬유는 제조 작업성이 우수하고, 인장강도 및 인장신율이 의류용 방적사에 사용하기에 적합한 수치를 나타내는 것을 알 수 있다.
이상으로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하였다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미, 범위 및 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (6)

  1. a) 고유점도(IV)가 0.5dl/g 이상이고, 0.6dl/g이하인 저급 PET를 분쇄하여 4mm의 PET 플레이크를 제조하는 분쇄공정;
    b) 상기 PET 플레이크를 140℃에서 2.5시간 동안 가열하여 결정화하는 결정화공정;
    c) 결정화된 PET 플레이크를 200~210℃, 5mbar 미만의 진공상태 및 질소분위기 하에서 고상중합하는 고상중합공정;
    d) 고상중합공정의 고상중합물을 280℃, 5mbar 미만의 진공상태에서 용융압출하고, 용융상태의 PET 폴리머의 이물질을 20~50㎛ 메쉬 필터를 이용하여 제거하고, 컷팅하여 고유점도(IV)가 0.63dl/g~ 0.75dl/g인 PET 재생칩을 제조하는 PET 재생칩 제조공정;
    e) 상기 PET 재생칩을 280℃에서 용융 방사하여 PET 섬유로 제조하는 섬유화 공정; 및
    f) 상기 PET 섬유를 컷팅하여 PET 단섬유로 제조하는 컷팅 공정;
    을 포함하고,
    상기 PET 단섬유는 의류용 방적사로 사용되고,
    상기 PET 단섬유의 길이는 51mm이고, 섬도는 1.5데니어이며, 인장강도는 3.35~4.40gf/D이고, 인장신율은 36~42%인
    PET 단섬유 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항의 제조방법에 따라 제조된 PET 단섬유.
  5. 삭제
  6. 삭제
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