CN113026128B - 利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，包括步骤：(1)聚酯回收瓶片材料在有或没有增粘助剂的存在下，在双螺杆挤出机中熔融得到模头压力稳定的熔体；双螺杆挤出机采用双通道进料系统，其中一路为主进料，进料量占进料总量的90％以上，另一路为辅助进料，进料量占进料总量的10％以下；双通道进料系统根据模头熔体压力反馈调节进料量大小，确保模头熔体压力恒定在1.8‑2.5MPa，波动范围不超过0.35MPa；(2)对步骤(1)得到的熔体利用熔体泵增压、进行精密过滤后输送至纺长丝设备中纺丝得到涤纶长丝。本发明可以在不造粒和不配置增粘反应器的条件下实现一步法制备涤纶长丝。

Description

利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺

技术领域

本发明涉及聚酯材料循环利用领域，具体涉及一种利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺。

背景技术

聚酯材料，主要指聚对苯二甲酸酯，包括PET和PBT材料。这些材料广泛应用于液体包装瓶领域，因此与液体产品的大量消耗相对应，产生了大量的聚酯废弃物。这些废弃物由于使用过程中受热、光等的作用，会发生一定程度降解，分子量减小粘度降低，不能再回收用于制造包装瓶。但根据其粘度特点，可以用于纺丝，制成纺织品。因此，聚酯回收瓶片材料大多用于纺丝而得以循环利用。而纺丝的应用包括制成短纤和长丝，短纤大多用作填充物价值较低，而长丝可以制作成纺织面料，因而具有更高的价值。而聚酯回收瓶片受限于原料物性差异大，不适合于纺长丝工艺，最主要的问题是容易出现断丝，导致长丝制备效率低，品质差，因此聚酯回收瓶片大多用于制备成短纤。

为了提高聚酯回收瓶片材料的回收利用价值，希望把聚酯瓶片材料制备成长丝，出现了一些新的回收工艺，主要包括：

(1)先把回收瓶片造粒，然后再纺长丝；

(2)在瓶片中加入一些增粘剂或扩链剂，在挤出机中熔融后再转移到反应釜或增粘釜中，通过在反应釜或增粘釜中进行扩链反应，提高熔体粘度，以实现制备涤纶长丝。

这两类工艺中，实际都没能实现一步法利用聚酯回收瓶片制备长丝，通过先造粒再纺丝的工艺，物料要经历两次热历史，一方面能耗较高，另一方面经历两次热历史会导致材料降解，所制备长丝力学性能较差。而在增粘釜中对熔体进行扩链增粘，由于需要一定的反应时间，因此在增粘釜中保持高温下较长的停留时间，会出现长丝发黄变色的情况，其次需配置增粘反应器，会增加投资。

因此有必要开发利用聚酯回收瓶片材料一步法直接纺长丝的工艺，既不需要造粒，也不需要配置增粘反应器。如果可以直接利用双螺杆挤出机和纺丝设备实现长丝制备，就可以简化工艺，减少投资，降低能耗，提升长丝品质，提高聚酯回收瓶片材料的回收利用价值。

公开号为CN101144191A的专利说明书公开了单螺杆熔融、过滤、纺丝的技术，但没有解决实际螺杆挤出过程中模头熔体压力变动大导致后续一步法直接纺丝时易断线的问题，断线会导致长丝的品质降低，良品率下降。

发明内容

针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，可以在不造粒和不配置增粘反应器的条件下，实现一步法制备涤纶长丝，提高聚酯回收瓶片材料的回收利用价值。

为了实现聚酯回收瓶片材料一步法制备涤纶长丝，本发明的发明人对聚酯回收瓶片材料特点及涤纶长丝制备工艺进行了深入研究。工业领域涤纶长丝的制备工艺是使用新鲜的聚酯切片，在单螺杆挤出机中完成塑化，把熔体过滤后泵入纺丝箱体中，在高压下通过熔纺喷丝板形成长丝丝束。这里用的新鲜的聚酯切片，是颗粒尺寸规整均匀的粒子，在一定的进料速度下，可以得到熔体压力稳定的聚酯熔体，纺丝过程极少断丝，长丝的线径均匀，长丝性能稳定。纺丝过程中由于丝束数量较多，为了使熔体在喷丝板上均匀分布，一般希望熔体粘度低，但粘度低意味着聚酯的分子量较低，相对于丝束的力学性能会降低，因此为了兼顾丝束的力学性能和纺丝工艺，聚酯切片的特性粘度通常在0.65。用做液体包装材料的聚酯，就是通常的瓶级聚酯切片，由于其成型过程包括了注塑、拉伸和吹塑等过程，其熔体粘度通常比纺丝聚酯切片大，其特性粘度通常在0.80左右。而聚酯回收瓶片材料，是这些瓶级聚酯切片制备的液体包装瓶废弃后回收得到的聚酯材料，这些聚酯回收瓶片由于在聚酯瓶的使用过程中，受光、热和液体介质等的影响而发生降解，其粘度会发生下降，不能适应包装瓶的制备工艺，因此不能再用于制备包装瓶，但其粘度下降后接近纺丝聚酯切片的粘度，因此可用于纺丝。但直接用于纺丝主要面临以下两个问题：1)这些聚酯瓶片回收材料是通过破碎包装瓶得到，其尺寸大小不均匀，差异较大；而且来源广，包装瓶的厚度差异大，因此材料的堆积密度不均匀，难以计量准确；2)不同的瓶片材料由于使用时间不同，使用过程中经历的光、热和介质降解过程差异较大，导致材料的粘度差别较大。而聚酯回收瓶片材料存在的这两个问题，使得其不适合直接利用现有的长丝工艺和设备，因为单螺杆挤出机只有熔融功能，而不具有混合和均化功能，即便有文献报道可以利用单螺杆挤出机把聚酯回收瓶片材料加工成长丝，但由于断丝率高，长丝品质差，良品率低。为了克服材料的缺陷，很容易想到使用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机不仅能熔融材料，而且可以通过特殊的螺杆组合，可以使材料更均匀。但是利用双螺杆挤出机在熔融过程中仍然存在熔体压力波动大的问题，有时波动范围超过设定压力的100％，这使得直接纺丝时仍然容易断丝，纺丝效率低，质量不稳定。因此利用双螺杆挤出机来处理聚酯回收瓶片材料，通常的工艺是先利用双螺杆挤出机对聚酯回收瓶片材料进行熔融造粒，制得聚酯切片，然后再在常规的基于单螺杆挤出机的纺丝设备中进行纺丝，这个工艺使得材料经历了熔融、冷却、再熔融的过程，不是一次性直接纺丝，由于两次的熔融加工会导致能量的浪费，其次两次高温熔融还会导致材料降解加剧，引起长丝的力学性能和外观颜色的恶化。为了避免两次熔融，实现一次熔融后直接纺丝，出现了改进工艺：在双螺杆挤出机和纺丝设备间增加一个增粘均化反应釜，但在增粘均化釜中对熔体进行扩链增粘和均化，由于需要一定的反应时间，因此在增粘釜中保持高温下较长的停留时间，会出现长丝发黄变色的情况，其次增粘反应器由于需要保持高温、高真空和配置搅拌设备，会大大增加投资。

针对这些问题，本发明的发明人通过大量研究，创造性地研发了一种利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺：在双螺杆挤出机中，利用熔体压力反馈控制双通道进料保持熔体压力稳定，并通过低转速、高扭矩、强摩擦、低加工温度的创新工艺，熔融聚酯回收瓶片材料，确保回收聚酯瓶片熔体几乎不降解和不变色，熔体经过过滤、增压，直接把熔体输送到纺丝设备制备涤纶长丝，可以实现从回收聚酯瓶片材料到制备涤纶长丝的一步法制作，包括实现长丝的色纺和功能纺。通过该技术，无须造粒，也不用配置增粘聚合釜，纺涤纶长丝断线率低，长丝颜色更白，具有投资省，成本低，效率高，品质好及节能等特点，大幅提升回收聚酯瓶片的利用价值。

一种利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，包括步骤：

(1)聚酯回收瓶片材料在有或没有增粘助剂的存在下，在双螺杆挤出机中熔融得到模头压力稳定的熔体；

所述双螺杆挤出机采用双通道进料系统，其中一路为主进料，进料量占进料总量的90％以上，另一路为辅助进料，进料量占进料总量的10％以下；

所述双通道进料系统根据模头熔体压力反馈调节进料量大小，确保模头熔体压力恒定在1.8-2.5MPa，波动范围不超过0.35MPa；

(2)对步骤(1)得到的熔体利用熔体泵增压、进行精密过滤后输送至纺长丝设备中纺丝得到涤纶长丝。

步骤(1)中，所述聚酯回收瓶片材料可通过聚酯瓶分选、破碎、清洗、脱水和干燥得到。

所述的聚酯回收瓶片材料，来源于聚酯瓶，通常是作为液体容器，例如最大的来源是饮料瓶。由于其来源广，包装的液体不同，在收集和运输过程中，还包含有金属、玻璃、灰尘等，在利用双螺杆挤出机处理前，需要进行预处理，主要包括分选、破碎、清洗、脱水和干燥。分选可以通过磁选分离金属；通过浮选和风选，根据比重差异对回收聚酯瓶进行分类，脱除玻璃、陶瓷、灰尘以及瓶盖标签等非聚酯成分。利用粉碎设备，把聚酯瓶粉碎至一定尺寸，方便物料加入到塑料加工设备中。在清洗设备中，加入洗涤剂或碱性物质对破碎后的瓶片进行清洗，洗掉聚酯瓶包装的液体残留和油污等。利用压榨或离心设备，脱除垃圾中的游离水。在干燥设备中，加热瓶片去除瓶片中的水分，减少聚酯在挤出机中高温作用下的降解。

本发明中，通过双螺杆挤出机熔融聚酯回收瓶片材料并获得压力稳定的熔体，是实现一步法制备涤纶长丝的关键，也是本发明的创新之处。本发明的发明者通过大量研究发现，当双螺杆挤出机模头熔体压力恒定在1.8-2.5MPa(进一步可优选配合模头温度275℃)，波动范围小于0.35MPa的情况下，可以实现一步法直接纺丝，纺丝过程的断丝现象会大大降低，该压力范围及波动范围是本发明的重要发现，也是一步法直接纺丝的关键。双螺杆挤出机的模头压力受几个因素影响：(1)聚酯回收瓶材料的熔体粘度，粘度越大，熔压越大；(2)熔体温度，温度越高，熔压越低；(3)低沸点挥发份会影响熔体压力波动；(4)喂料速度会影响熔体压力，喂料速度越快熔压越大；(5)不熔物等杂质堵塞滤网，会引起模头熔压逐渐升高。对于使用新鲜的聚酯切片，由于其原料物性稳定，颗粒尺寸和堆比均匀，能实现稳定喂料，水分控制极低，几乎无杂质，其模头熔体压力非常稳定，波动极小，模头熔体压力不需要控制，也没有控制手段。

对于聚酯回收瓶片材料，要实现恒定的模头熔体压力，面临很大的困难，主要有以下几个原因：(1)由于瓶片粉碎时尺寸大小不均匀，而且瓶片来源较广，厚度差异较大，导致瓶片的堆密度差异较大，双螺杆挤出机的喂料通常是体积计量，这导致双螺杆挤出机的喂料并不稳定，引起熔体压力的大范围波动，这是主因；(2)聚酯回收瓶片材料中存在水分等其它非聚酯杂质，水分和低沸点物在高温下的气化会引起熔体压力的波动，一些不熔化物会堵塞滤网，也会引起熔体压力的变化；(3)现有双螺杆挤出机加工设备和工艺中，通常控制电机转速来控制喂料速度和螺杆转速，以控制产量，熔体压力通常设置为一个监测参数，用于超压时的联锁保护，并不进行熔体压力的控制，也缺乏熔体压力的控制手段；(4)由双螺杆挤出机的结构决定，在挤出机腔体中，熔体的占有空间较小，这导致熔体缺乏缓冲空间，也导致压力的波动较大。利用现有的双螺杆挤出机设备加工聚酯回收瓶片材料，熔体压力波动范围一般超过设定熔压的100％，因此采用一步法直接纺丝时断线率较高，引起生产效率降低和涤纶长丝品质较差。

根据本发明发明人的研究发现，对于聚酯回收瓶片材料，进料量在发生10％以下的变化，就会引起模头熔体压力的变化，即进料量的微小变化就会引起模头熔体压力的变化，因此进料量对模头熔体压力变化的灵敏度较高，可以作为控制熔压的关键控制参数，这是本发明的另一重要发现。根据双螺杆挤出机的工艺特点，实现模头熔体压力控制，主要是通过控制进料量，即如果模头熔压高就降低进料量，模头压力低可以提高进料量，进料量大小的控制是通过调整进料螺杆转速(通常是单螺杆，区别双螺杆挤出机的主机螺杆的双螺杆，其作用是把料仓里的物料以一定的进料量送入双螺杆挤出机的料筒里)来实现。但在实践中，由于双螺杆挤出机只有单通道进料系统，进料量比较大，如果针对熔体压力的变化通过调整单通道进料系统的进料量，由于精度不够，针对10％以下进料量的调节很难实现，反而会加大熔体压力的波动，并不能实现熔体压力的恒定。因此，针对聚酯回收瓶片材料，要实现双螺杆挤出机模头熔体压力的恒定，波动小，本发明的发明人提出了压力反馈控制双通道进料系统。即提出了双螺杆挤出机模头熔压控制概念，并通过双通道进料系统结合压力反馈控制系统来实现。

在一优选例中，所述双螺杆挤出机模头熔压设置2.15MPa(275℃)，当熔压高于设置值时，减小进料量，熔压低于设置值，提高进料量，熔压波动范围控制在0.35MPa以内。

作为优选，步骤(1)中，所述双通道进料系统的主进料量在运行过程中保持恒定或根据模头熔体压力反馈进行粗调控，辅助进料量在运行过程中根据模头熔体压力反馈进行精确调控。

步骤(1)中，对模头熔体压力可实施PID调节控制，可利用PLC或DCS控制系统。

在控制执行单元，由于是通过控制进料量来控制熔压，根据前面的分析，由于调控量占正常进料量的比例较低，现有单通道进料系统在维持高进料量下难以实现具有较高精度的低比例调控量，因此调控单通道进料系统的进料量会导致更大的熔压波动，因此提出了双通道进料系统，即把进料分两路进行：一路是主进料，占整个进料的90％以上，在运行过程保持恒定(即不进行调控)，或只进行粗控制；另一路为辅助进料，是精密控制进料通道，也是主控制参数，其占比低于总进料的10％，在运行过程中，其进料量可根据熔体压力的大小进行反馈精确控制。两路进料系统，其物料既可以共用同一个料仓，也可以来自于不同的料仓。通过两路进料系统计量的物料，既可以通过挤出机的一个喂料口加入挤出机中，也可以从两个喂料口加入。采用这种双通道进料模式，既保证了生产中满足高产能所需大的进料量，又能实现维持恒定熔压的小进料量的高精度控制，熔压波动范围可以控制在0.35MPa以内。该双通道进料系统，既适用于体积计量法，也适用于重量计量法(失重法)。

作为优选，步骤(1)中，双螺杆挤出机熔融过程进行抽真空，真空度为30-10000Pa。

作为优选，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机沿螺杆推进方向，在多节筒体处分别独立设置可启闭的若干个用于抽真空的真空口。

除了进料量对熔体压力的影响外，聚酯回收瓶片材料中的低沸点物质也会引起熔体压力的波动。聚酯回收瓶片材料中有残留的水分和油污等低挥发组分，在高温时会气化，引起熔体压力的变化，而且在双螺杆挤出机中，随着温度的升高，材料的进一步降解可能产生低沸点物质，即在螺杆中形成新的低沸点组分，也会引起熔体压力的波动，而且这些低沸点物质的出现是不可预测的，因此会引起熔体压力的波动。消除这些低挥发份的影响，最有效的办法是通过抽真空的方式，从熔体中脱除掉这些低挥发份。在双螺杆挤出机中，脱除挥发份通常在靠近模头处的那节筒体上设置一个真空口，通过真空泵抽真空，脱除部分挥发份。对于聚酯回收瓶回收材料，要保持模头熔体压力恒定，减小波动，采用这种靠近模头设置单真空口的方式还不足以完全脱除挥发份，特别是高挥发份聚酯瓶片回收材料，而且脱除挥发份的真空口靠近模头处，虽然能脱除挥发份，但会引起模头处熔体压力的波动。因此，为了更有效地全面脱除材料中的低挥发份，并降低对模头压力的影响，可以在沿着螺杆推进方向，在多节筒体处分别设置真空口，随着聚酯回收瓶片材料在双螺杆挤出机螺杆料筒内逐渐升温熔化，其挥发份也被快速脱除，而且能脱除彻底，使得熔体在输送到模头前已完成脱除，这样也能减小挥发物对熔体压力的影响。多真空口的设置，不仅会减小模头熔体压力的波动，由于水分等低挥发物在材料被加热的早期阶段就被脱除，其对材料的降解作用得到消除，有利于保持材料的熔体强度和力学性能。在实际运行中，还可以根据材料的低挥发物的实际含量，通过阀门的开闭，可以选择使用不同节筒体处的真空口及几个真空口的组合，具有很大的灵活性。真空度优选为30-10000Pa。

作为优选，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机采用可变螺杆间隙设置，螺杆组合的配置为：前段强剪切小间隙部分不低于整个螺杆长度的60％，螺杆间隙不大于0.2mm，后端弱剪切大间隙部分不低于整个螺杆长度的20％，螺杆间隙不小于0.4mm。

双螺杆挤出机模头压力波动还受熔体缓冲体积的影响。双螺杆挤出机料筒里能容纳熔体的空间主要包括了几部分：螺纹件的螺槽空间、螺杆与料筒间的间隙和模头背部的腔体空间，这些空间的体积总体不大，对熔压的波动能起到一定的缓冲效果。为了进一步增加熔体空间，提高缓冲效果，降低熔压的波动，本发明的发明人提出一种可变螺杆与料筒间的间距(简称可变螺杆间距)的螺杆设计。螺杆间隙会对材料产生剪切作用力，有助于材料的熔融，螺杆间隙越小，剪切力越大，可以降低加热温度，减少材料的降解。但更小的螺杆间隙，意味着容纳熔体的体积会降低，缓冲体积会降低，容易引起波动。但考虑到物料在螺杆内的输送是螺旋柱塞式，越靠近模头部分，有更大的缓冲空间，对减小熔压的波动越有利。因此，为了兼顾材料的熔融和增加模头附近的缓冲体积，提出了可变螺杆间距的方式：即在螺杆前段为更小的螺杆间隙，而在靠近模头的后端采用更大的螺杆间隙。常规螺杆间隙在0.3mm，而对聚酯回收瓶片材料的处理，为实现更低的加热温度，需要更强的剪切力，经过研究发现，螺杆间隙不大于0.2mm能起到较好的效果。此外，为了提高靠近模头处有更大的熔体空间，研究发现不小于0.4mm是合适的，而且螺杆组合的配置为：前段强剪切小间隙部分不低于整个螺杆长度的60％，螺杆间隙不大于0.2mm，后端弱剪切大间隙部分不低于整个螺杆长度的20％，螺杆间隙不小于0.4mm。这种可变间隙的螺杆组合设计不同于常规双螺杆挤出机，常规双螺杆挤出机基本完成塑化熔融的功能，不关注熔体压力的波动，螺杆间隙基本保持一致，没有可变间隙的螺杆组合。

作为优选，步骤(2)中，采用两级过滤方式：即利用熔体泵增压前先粗过滤，滤网设置在所述双螺杆挤出机模头背压位置，滤网孔径选择100-300目；所述精密过滤设置在熔体离开所述双螺杆挤出机模头、被所述熔体泵增压输送至纺长丝设备前，即设置在所述熔体泵和纺长丝设备之间，滤网孔径选择400-600目。

聚酯回收瓶片材料虽然在进入双螺杆挤出机前经过分选，但不可避免还有不熔杂质存在，这些需要过滤掉，否则会引起断丝。在模头的背压位置设置单级过滤网，由于为了完成过滤任务，滤网的孔径会比较小，而不同尺寸的杂质在滤网处被过滤，容易引起压力的快速升高和波动，单级滤网设置是导致熔体压力波动的一个原因，为了减小对熔压的影响，过滤网的设置采用两级过滤方式：即先粗过滤，滤网设置在挤出机模头背压位置，滤网孔径选择100-300目，过滤尺寸较大的杂质；在熔体离开挤出机模头被熔体泵输送至纺丝箱体前设置一个精密过滤，即设置在熔体泵和纺丝箱体间，滤网孔径选择400-600目。这样不用把过滤的任务只通过在挤出机内一次过滤完成，可以减小熔压的波动。

在这些减小模头熔体压力波动的实施手段中，核心是通过双通道进料系统控制熔体压力，其它手段起到辅助作用。因此，本发明的核心是控制模头熔体压力恒定，可以是双通道进料系统或结合其它辅助方式共同作用。

为保证利用聚酯回收瓶片材料一步法制备的涤纶长丝具有更好的品质，材料在双螺杆挤出机中的熔融是关键。结合聚酯回收瓶片材料的特点和双螺杆挤出机的加工特点，本发明提出了新的加工工艺：低转速、高扭矩、强摩擦、低加工温度和短停留时间的创新工艺，熔融聚酯回收瓶片材料，确保回收聚酯瓶片熔体几乎不降解和不变色。

作为优选，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速低于250rpm。由于螺杆的高速转动的剪切力对材料产生明显的降解作用，会进一步降低聚酯的粘度，降低长丝的品质，而且低转速下，物料在螺杆里的输送速度会更低，对模头熔体压力的波动也会减小。在低转速下，由于熔体粘度较大，这需要传动系统提供高扭矩和配置高功率电机。

作为优选，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机的最高加工温度不超过275℃。此处最高加工温度包括模头温度不超过275℃。高温一方面会使得材料熔融，但也导致材料降解和变色。因此，在兼顾熔融和涤纶长丝性能上，确保尽可能低的温度，同时由于低转速下，材料与螺杆的摩擦增大，在外加热量和摩擦热的共同作用下，可以在较低温度下实现材料的熔融，并降低工艺对材料的降解和变色。而在针对新鲜聚酯切片的加工工艺上，使用高转速工艺，温度设置通常都在275℃以上，达到290℃的高温，如果对聚酯回收瓶片材料使用常规工艺加工，将得到力学性能更低和发黄的涤纶长丝，本发明的工艺针对聚酯回收瓶片材料，与常规聚酯加工工艺不同。

由于聚酯回收瓶片材料来源复杂，材料降解程度不一样，对于一些降解较严重的低粘度的聚酯回收瓶片材料，为了达到涤纶长丝对原料粘度的要求，可以加入增粘助剂，在挤出机内完成扩链增粘。一些聚酯增粘助剂，可以是能和聚酯分子中末端羧基发生加成反应的小分子助剂，如苯基二噁唑啉；也可以是能和聚酯分子中末端羟基发生加成反应的小分子助剂，如N,N’-羰基双(ε-己内酰胺)，增粘助剂的用量可以是聚酯回收瓶片材料重量的0.5％-3％。还可以使用聚合物型的增粘助剂，如丙烯酸类聚合物型，添加量在聚酯回收瓶片材料的0.1wt％-3wt％。

聚酯回收瓶片材料经过双螺杆挤出机熔融后得到熔体，熔体压力为2MPa左右，通过熔体泵(增压泵)增压到8MPa左右，并泵入精密熔体过滤器过滤，经过过滤后的熔体被压入纺丝箱体中，纺丝箱体温度设置为275-285℃之间，压力为6-10MPa，然后通过熔纺喷丝板制备长丝，长丝丝束通过风冷的形式冷却，冷却后的初生丝经上油、卷绕、牵伸等常规涤纶纺丝工序，可以制得各种规格的POY长丝，该POY还可经过牵伸工艺，制得FDY长丝。

作为优选，步骤(2)中的纺丝可包括色纺、功能纺等中的至少一种。所述功能纺可包括使所述涤纶长丝具有阻燃和/或抗静电功能等。通过本发明的工艺，还可以利用聚酯回收瓶片材料一步法制备彩色涤纶长丝和功能性长丝，只需要在本发明的工艺中的在双螺杆挤出机的熔融过程中加入颜料或功能助剂即可，这些功能长丝包括阻燃、抗静电等涤纶长丝。

本申请利用聚酯回收瓶片材料通过一步法工艺制得的涤纶长丝，可以用于家纺、服装和高端工业纺织品用FDY长丝。

本发明与现有技术相比，主要优点包括：在双螺杆挤出机中，利用熔体压力反馈双通道进料保持熔体压力稳定，并通过低转速、高扭矩、强摩擦、低加工温度的创新工艺，熔融聚酯回收瓶片材料，确保回收聚酯瓶片熔体几乎不降解和不变色，熔体经过过滤、增压，直接把熔体输送到纺丝设备制备涤纶长丝，可以实现从回收聚酯瓶片材料到制备涤纶长丝的一步法制作，包括实现长丝的色纺和功能纺。通过该技术，无须造粒，也不用配置增粘聚合釜，纺涤纶长丝断线率低，长丝品质好、颜色白，具有投资省，成本低，效率高，品质好及节能等特点，大幅提升回收聚酯瓶片的利用价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1

1、原料

聚酯回收瓶片材料1：来自于饮料瓶，经过分色分拣、破碎、清洗，去除污渍、瓶盖和标签等杂质，瓶片破碎料是尺寸在3-10mm的小块，并经过热风干燥，水分含量0.1wt％。经过测试，特性粘度为0.67dL/g。

聚酯回收瓶片材料2：来自于饮料瓶，经过分色分拣、破碎、清洗，去除污渍、瓶盖和标签等杂质，瓶片破碎料是尺寸在3-10mm的小块，并经过热风干燥，水分含量0.12wt％。经过测试，特性粘度为0.61dL/g。

新鲜聚酯切片：SB500，特性粘度0.68dL/g，中国石化仪征化纤有限责任公司。

增粘剂：丙烯酸类聚合物型，Joncryl ADR4468，购自BASF。

2、聚酯回收瓶片材料的干燥预处理

将聚酯回收瓶片材料输送至干燥装置中在110℃下干燥1h，然后在130℃下干燥5h，干燥后含水率为30ppm，备用。

3、材料熔融及长丝制备

将干燥好的聚酯回收瓶片材料1，加入双螺杆挤出机料仓。双螺杆挤出机为特殊配置的同向双螺杆挤出机，挤出机的基本配置为：螺杆直径D＝65mm，长径比L/D＝40，电机功率为P＝90KW，螺杆组合前段螺杆间隙0.2mm，占螺杆长度比为70％，螺杆后段螺杆间隙0.4mm，占螺杆长度比为30％，配备双通道进料系统和熔压反馈控制系统，双通道进料系统其中一路为主进料，进料量占进料总量的90％以上，另一路为辅助进料，进料量占进料总量的10％以下，双通道进料系统根据模头熔体压力反馈调节辅助进料量大小，采用3个真空口抽真空，挤出机背压处粗过滤器滤网孔径200目。挤出机加工工艺条件为：最高温度为275℃，螺杆转速为220rpm，真空度为3000Pa，模头熔压设置2.15MPa。把聚酯回收瓶片材料在双螺杆挤出机中完成熔融混炼后得到熔体，经过增压泵增压至8.0MPa，输送至精密过滤器过滤，滤网孔径500目，熔体过滤后输送至纺丝单元。纺丝单元主要参数：纺丝箱体温度275℃，喷丝板孔数48，喷丝孔径0.2mm，喷丝孔长径比1.5，冷却风温度30℃，湿度65％，风速4m/min，纺丝速度2500m/min，冷却后的初生丝经过上油、卷绕、牵引等常规涤纶长丝纺制工序，制备出200D/48F的POY长丝。制备过程中，测试以下参数和数据指标，结果如表1所示。

1)熔体压力波动范围

根据双螺杆挤出机设备自带熔体压力表的数据显示，记录工作稳定后2小时内的熔压偏离设置熔压的最大值。

2)聚酯特性粘度

参考标准：ASTM D4603-2003《用玻璃毛细管粘度计测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)特性粘度的标准试验方法》，测定原料和经过双螺杆挤出机熔融后的熔体的特性粘度。

3)良品率

良品率和纺丝过程中出现断丝有关，出现断丝将成为非良品。统计生产稳定后加工50Kg聚酯回收瓶片材料制备长丝的良品率。和新鲜聚酯切片断线数对比，良品率大于90％认为是可以接受的。

4)长丝的颜色

通过肉眼观察长丝颜色。正常颜色为白色，颜色发黄则为颜色异常。

实施例2

与实施例1相同，不同的是使用聚酯回收瓶片材料2，并加入占瓶片材料重量的0.3％的增粘剂。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表1所示。

实施例3

与实施例1相同，不同的是使用常规均一螺杆间隙(0.3mm)的螺杆配置，以及只启用靠近模头的一个真空口。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表1所示。

实施例4

与实施例1相同，不同的是使用常规均一螺杆间隙(0.3mm)的螺杆配置。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表1所示。

实施例5

与实施例1相同，不同的只启用靠近模头的一个真空口。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表1所示。

对比例1

与实施例1相同，使用常规的单通道进料系统，无模头熔压控制，单真空孔。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表2所示。

对比例2

与实施例1相同，使用常规的单通道进料系统，实施模头熔压控制，三真空口。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表2所示。

对比例3

与实施例1相同，设置螺杆转速为300rpm。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表2所示。

对比例4

与实施例1相同，设置挤出机最高温度为285℃。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表2所示。

对比例5

与对比例1相同，使用新鲜的聚酯切片。制备过程中，测试相关参数和数据指标，结果如表2所示。

表1实施例实验结果

表2对比例实验结果

此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，包括步骤：

(1)聚酯回收瓶片材料在有或没有增粘助剂的存在下，在双螺杆挤出机中熔融得到模头压力稳定的熔体；

所述双螺杆挤出机采用双通道进料系统，其中一路为主进料，进料量占进料总量的90％以上，另一路为辅助进料，进料量占进料总量的10％以下；

所述双通道进料系统根据模头熔体压力反馈调节进料量大小，确保模头熔体压力恒定在1.8-2.5MPa，波动范围不超过0.35MPa；

(2)对步骤(1)得到的熔体利用熔体泵增压、进行精密过滤后输送至纺长丝设备中纺丝得到涤纶长丝。

2.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述聚酯回收瓶片材料通过聚酯瓶分选、破碎、清洗、脱水和干燥得到。

3.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述双通道进料系统的主进料量在运行过程中保持恒定或根据模头熔体压力反馈进行粗调控，辅助进料量在运行过程中根据模头熔体压力反馈进行精确调控。

4.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机的螺杆转速低于250rpm。

5.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机的最高加工温度不超过275℃。

6.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，对模头熔体压力实施PID调节控制，利用PLC或DCS控制系统。

7.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，双螺杆挤出机熔融过程进行抽真空，真空度为30-10000Pa；所述双螺杆挤出机沿螺杆推进方向，在多节筒体处分别独立设置可启闭的若干个用于抽真空的真空口。

8.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述双螺杆挤出机采用可变螺杆间隙设置，螺杆组合的配置为：前段强剪切小间隙部分不低于整个螺杆长度的60％，螺杆间隙不大于0.2mm，后端弱剪切大间隙部分不低于整个螺杆长度的20％，螺杆间隙不小于0.4mm。

9.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(2)中，采用两级过滤方式：即利用熔体泵增压前先粗过滤，滤网设置在所述双螺杆挤出机模头背压位置，滤网孔径选择100-300目；所述精密过滤设置在熔体离开所述双螺杆挤出机模头、被所述熔体泵增压输送至纺长丝设备前，即设置在所述熔体泵和纺长丝设备之间，滤网孔径选择400-600目。

10.根据权利要求1所述的利用聚酯回收瓶片材料熔体恒压一步法制备涤纶长丝工艺，其特征在于，步骤(2)中的纺丝包括色纺、功能纺中的至少一种；

所述功能纺包括使所述涤纶长丝具有阻燃和/或抗静电功能。