KR20230052320A - 폐pet를 활용한 고품위 리싸이클 pet 칩의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고유점도(IV)가 낮은(0.72dl/g) 저급의 폐PET로부터 투명한 폐PET만의 선별 및 용융에 의한 정제공정으로 순도를 높이고, 고상중합에 의해 고유점도(IV)가 높은(8 ~ 1.02dl/g) 리싸이클 PET 칩 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은 투명 폐PET병만을 선별한 후, 플레이크 형상으로 분쇄하고 저온에서 습식으로 재차 분쇄한 다음, 원심분리에 의해 순수한 투명 폐PET만을 수득하는 정선공정 및 용융에 의한 정제공정과, 수분에 의한 가수분해 방지를 위해 결정화 및 고상중합공정과, 리싸이클 PET 칩을 제조하는 공정으로 이루어진다.
본 발명은 복수의 정선공정 및 용융에 의한 정제공정에 의해 순도를 향상시키서 고상중합으로 고품위의 리싸이클 PET 칩을 제조하는 효과를 나타내므로 보다 고품질의 PET 성형제품을 생산할 수 있어 부가가치가 높은 다양한 제품을 제조하는데 적합하여 상업적으로 매우 유리한 장점을 지니고 있다.
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Description
본 발명은 폐PET를 활용한 리싸이클 PET 칩의 제조방법에 관한 것이며 보다 구체적으로는 폐PET 폐기물로부터 투명한 폐PET의 순도 및 고유점도를 향상시킨 고품위 리싸이클 PET 칩을 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate; PET)는 결정성이 크고 용융점이 높아 섬유뿐만 아니라 필름 , 음료용기, 사출형 재료 등 다양한 용도에 사용되고 있으며, PET는 무게가 가볍고 강도가 커서 깨지지 않으며, 우수한 투명성 및 가스에 대한 저투과성, 높은 광투과율의 특성 때문에 유리용기 대체물로 탄산음료, 생수, 과즙음료 등의 음료용기로 많이 사용되고 있다.
PET는 열가소성 수지이므로 사용된 폐PET는 용융에 의해 재생이 가능하며 현재 폐PET 재활용 기술로는 기계적 재활용 방법과 화학적 재활용방법 및 소각에 의한 에너지 회수 등의 재활용방법이 있으며, 화학적 재활용방법이 고품질의 제품을 얻을 수 있으나, 기술적인 접근이 어렵고, 처리시설 등 비용이 높은 문제가 있고, 소각에 의한 에너지 회수 등의 재활용방법은 소각시 다이옥신 등 유해한 화합물이 생성되기 때문에 환경을 오염시키는 문제가 있으므로 비용이 적게 들고 공해문제가 없는 기계적 재활용 방법을 이용하는 것이 적절한 방법이라 하겠다.
폐PET 폐기물로부터 고품질의 재생 PET의 생산을 위해서는 폐PET의 화학적 재활용 방법이나 기계적 재활용 방법의 구분없이 폐PET 폐기물로부터 순수한 폐PET를 선별하는 것이 중요하며, 폐PET의 선별이 적절하지 못하여 이종의 합성수지 또는 폐PET 폐기물에 부착된 라벨 등이 혼입되면 재생 PET의 성형작업시에 가수분해 등에 의한 분자량 감소로 물성이 저하되어 재생 PET 제품의 품질에 문제가 발생한다.
폐PET의 재활용 방법과 관련한 선행기술로 예를 들면, 특허문헌1에 고유점도(Ⅳ)가 0.95dl/g으로 높고, 분포 범위가 주로 0.60 내지 0.80dl/g으로 넓은 PET재를 수집하는 단계, 수집한 재료를 혼합하고 이를 사실상 다수의 불균일한 플레이크형 및 토막(chunk)형 단편을 포함하는 이종 Ⅳ 재료 혼합물로 재형성시키는 단계 및 이종 혼합물을 직접 고체 상태 중합(SSP)시켜 평균 Ⅳ가 0.90dl/g 이상인 이종재료를 형성시키는 단계를 포함하는, 고성능 플라스틱 스트랩의 제조에 사용하기에 적합한 PET재의 제조방법은 고유점도(IV)가 다소 높은 재활용 PET병 플레이크를 고성능 PET 스트랩을 제조하고 있으며, 특허문헌2에는 압축된 페트병을 투입하는 투입단계와, 상기 투입단계에서 압축되어 투입된 페트병을 해체하고, 페트병에 부착된 이물질을 분리시킴과 동시에 페트병의 색상별로 선별 분리하는 선별단계와, 상기 선별단계에서 선별이 완료된 후 일정 크기로 분쇄하여 PET칩이 형성되는 분쇄단계와, 상기 분쇄단계에서 분쇄된 PET칩을 냉수와 온수를 이용하여 이물질 및 라벨용 본드, 약품을 제거하는 세척단계와, 상기 세척단계에서 세척된 PET칩에 잔류하는 습기 및 이물질을 제거하는 건조단계와, 상기 선별단계, 분쇄단계, 세척단계, 건조단계에서 발생되는 오염물질을 포집제거하는 집진부로 이루어진 것을 특징으로 하는 페트병 재생방법을 개시하고 있다.
또 특허문헌 3에 폐 폴리에스테르 제품을 분쇄하여 플레이크(flake)를 제조하는 공정; 잔류 수분율이 0.1 중량% 이하가 되도록 상기 플레이크를 건조하는 공정; 및 상기 건조된 플레이크를 녹여 재생 폴리에스테르 용융액을 제조하는 공정을 포함하되 상기 플레이크를 건조하는 공정은 60 내지 200 ℃의 온도 및 1 내지 24 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법을 개시하고 있다.
본 발명의 발명자는 폐PET 폐기물로부터 투명한 폐PET의 정선 및 정제와 기계적 재활용 기술을 이용하여 순도 및 점도를 향상시켜 고품위의 리싸이클 PET 칩을 제조하는 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명에서 해결하려는 과제는 폐PET(polyethylene terephthalate; PET)로부터 투명한 폐PET만의 정밀한 정선 및 용융에 의한 정제로 순도를 높이고, 고상중합에 의해 고유점도를 향상시킨 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조방법을 제공하는 것이며, 보다 상세하게는 고유점도(IV)가 낮은(0.72dl/g) 저급의 폐PET로부터 투명한 폐PET만의 정밀한 정선 및 용융에 의한 정제에 의해 순도를 높이고, 고상중합에 의해 고유점도(IV)가 높은(8 ~ 1dl/g) 리싸이클 PET 칩을 제조하는 방법의 제공을 목적으로 하는 것이다.
본 발명에 따른 과제의 해결수단으로 폐PET를 활용한 리싸이클 PET 칩의 제조방법은 수집된 폐PET 폐기물로부터 투명 폐PET만을 선별한 후, 플레이크 형상으로 분쇄하고, 저온에서 습식으로 재차 분쇄한 다음, 원심분리에 의해 순수한 투명 폐PET만을 수득하는 복수의 정선공정, 용융에 의한 정제공정, 가수분해 방지를 위한 결정화공정, 고상중합공정 및 고상중합물을 용융압출하여 리싸이클 PET 칩을 제조하는 공정을 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명의 폐PET를 활용한 리싸이클 PET 칩의 제조방법에 따른 일 실시형태는 a). 수집된 폐PET로부터 투명 폐PET만을 선별한 다음, 투명 폐PET를 압착하는 선별공정, b). 압착된 폐PET를 플레이크 형태로 분쇄한 다음, 투명 PET 플레이크만을 분리하는 제1차 정선공정, c). 투명 폐PET 플레이크를 습식분쇄하고 분쇄물을 원심분리하여 이물질을 제거하고 투명 폐PET 분쇄물을 얻는 제2차 정선공정, d). 투명 폐PET 분쇄물을 제습 및 건조하는 건조공정, e). 건조된 투명 폐PET 분쇄물을 용융온도에서 용융압출 및 용융상태에서 필터링하여 냉각한 다음, 플레이크 형태로 분쇄하여 재생 PET플레이크를 제조하는 정제공정, f). 재생 PET 플레이크를 결정화하는 결정화공정, g). 결정화된 재생 PET 플레이크를 고상중합시키는 고상중합공정 및 h). 고상중합물을 용융온도 조건에서 압출하고 커팅하여 칩으로 성형하는 리싸이클 PET칩 제조공정을 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명의 폐PET를 활용한 리싸이클 PET 칩의 제조방법에 따른 보다 구체적인 또 다른 실시형태는 a). 수집된 폐PET로부터 오염물질을 제거하고 투명 폐PET만을 선별한 다음, 선별된 투명 폐PET를 압착하는 선별공정, b). 압착된 폐PET를 5 ~ 10㎜ 크기의 플레이크 형태로 분쇄한 다음, 투명 PET 플레이크만을 분리하는 제1차 정선공정, c). 투명 폐PET 플레이크를 5 ~ 10℃에서 습식분쇄하고 분쇄물을 원심분리하여 투명 폐PET 분쇄물을 얻는 제2차 정선공정, d). 투명 폐PET 분쇄물을 잔류수분이 0.1중량% 이하로 제습 및 건조하는 건조공정, e). 건조된 폐PET 분쇄물을 용융온도에서 용융압출 및 용융상태에서 필터링하고 냉각하여 3 ~ 5㎜ 크기의 플레이크 형태로 분쇄하여 재생 PET 플레이크를 제조하는 정제공정, f). 재생 PET 플레이크를 140 ~ 165℃에서 일정시간 결정화하는 결정화공정, g). 결정화된 재생 PET 플레이크를 진공조건에서 질소가스를 충진하고 180 ~ 220℃에서 고상중합시키는 고상중합공정 및 h) 고상중합물을 용융온도 조건에서 압출하고, 커팅하여 PET 칩으로 성형하는 리싸이클 PET 칩 제조공정을 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 리싸이클 PET 칩의 제조방법은 순도가 향상되고, 8 ~ 1dl/g의 높은 고유점도(IV)를 갖는 리싸이클 PET 펠릿이 제조되므로 높은 고유점도가 요구되는 PET용기, 건축자재, 탄산수용기, 고강력 폴리에스터 장섬유 등 부가가치가 높은 다양한 제품을 제조하는데 적합하다.
본 발명에 따른 폐PET를 활용한 리싸이클 PET 칩의 제조방법은 복수의 정선공정 및 용융에 의한 정제공정에 의해 순도를 향상시킨 후 고상중합에 의해 고품위의 리싸이클 PET 펠릿을 제조하는 효과를 나타내므로 보다 고품질의 PET 성형제품을 생산할 수 있어 부가가치가 높은 다양한 제품을 제조하는데 적합하므로 상업적으로 매우 유리한 장점을 지니고 있다.
도 1은 본 발명의 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면
이하에서는 본 발명을 실시하기 위하여 보다 구체적으로 설명하지만 아래 기재 내용에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
첨부한 도 1은 본 발명의 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조공정을 개략적으로 나타낸 도면으로 도 1을 참고하면서 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 폐PET를 활용한 리싸이클 PET 칩의 제조방법은 a). 수집된 폐PET로부터 투명 폐PET만을 선별한 다음, 투명 폐PET를 압착하는 선별공정, b). 압착된 폐PET를 플레이크 형태로 분쇄한 다음, 투명 PET 플레이크만을 분리하는 제1차 정선공정, c). 투명 폐PET 플레이크를 습식분쇄하고 분쇄물을 원심분리하여 이물질을 제거하고 투명 폐PET 분쇄물을 얻는 제2차 정선공정, d). 투명 폐PET 분쇄물을 제습 및 건조하는 건조공정, e). 건조된 투명 폐PET 분쇄물을 용융온도에서 용융압출 및 용융상태에서 필터링하여 냉각한 다음, 플레이크 형태로 분쇄하여 재생 PET 플레이크를 제조하는 정제공정, f). 재생 PET 플레이크를 결정화하는 결정화공정, g). 결정화된 재생 PET 플레이크를 고상중합시키는 고상중합공정 및 h) 고상중합물을 용융온도 조건에서 압출하고 커팅하여 칩으로 성형하는 리싸이클 PET칩 제조공정을 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 선별공정은 수집된 폐PET로부터 투명 폐PET을 선별한 후 오염물질, 라벨 등을 제거하고, 압착하여 투명 폐PET만을 얻는 공정이며, 수집된 폐PET는 다양한 형태의 폐기되는 PET제품이며, 특별하게 한정되는 것은 아니지만 회수작업 및 정선작업에 유리한 폐PET 병을 수집하는 것이 바람직하다.
상기 선별공정의 투명 폐PET의 선별은 광학선별기를 이용하여 육안으로 구분이 어려운 유색 폐PET 등을 분리 및 제거하고, 투명 폐PET만을 선별하며, 선별된 투명 폐PET는 분쇄효율을 높이기 위하여 압착한다.
본 발명에 따른 상기 제1차 정선공정은 압착된 투명 폐PET를 플레이크 형상으로 절단 및 분쇄하고 세척하여 투명 폐PET 플레이크를 얻는 공정으로 정선공정은 재생과정에서 PET의 물성변화를 최소화하고 순도를 향상시키는 공정이다.
상기 제1차 정선공정은 압착된 투명 폐PET병을 5 ~ 10㎜ 크기의 폐PET 플레이크로 절단 및 분쇄한 후, 폐PET 플레이크를 가열수단이 설치된 세척조에 투입하여 70 ~ 80 ℃의 온수로 세척한 다음, 스크린하여 투명 폐PET 플레이크만을 분리하는 것으로 이루어진다.
상기 제1차 정선공정에 의해 투명 폐PET에 부착된 라벨, 점착제 등이 온수에 의해 분리되어 세척조 상부로 부유하므로 세척수를 유월시켜 부유물을 제거하고, 폐PET 플레이크 보다 입자가 작고, 무거운 금속 등의 이물질은 스크린 작업으로 분리되어 투명 폐PET 플레이크 만으로 분리된다.
본 발명에 따른 상기 제2차 정선공정은 투명 폐PET 플레이크를 저온에서 습식분쇄에 의해 분쇄한 분쇄물을 원심분리하여 투명 폐PET 분쇄물을 얻는 2차적인 정선공정이며, 습식분쇄기를 이용하여 5 ~ 10℃에서 상기 제1차 정선공정의 플레이크 보다 작은 크기로 분쇄하는 것으로 이루어진다.
상기 제2차 정선공정의 습식분쇄기는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 널리 이용되고 있으며, 투명 폐PET 플레이크에 부착된 점착제는 저온에서 경도가 높아져 보다 쉽게 분리시킬 수가 있으며, 상기 제1차 정선공정의 플레이크 보다 작은 크기의 입자로 분쇄된 습식분쇄물은 원심분리에 의해 침강되어 투명 폐PET 분쇄물로 얻어진다.
본 발명에 따른 상기 건조공정은 PET가 가수분해에 의해 중합도가 감소되어 PET의 물성 저하를 초래하므로 이를 방지하기 위하여 투명 폐PET 분쇄물로부터 수분을 제거하는 공정이며, 제습기 등을 이용하여 잔류수분이 0.1중량% 이하가 되도록 제습 및 건조하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 정제공정은 최종생성물인 리싸이클링 PET 펠릿의 순도를 향상시키기 위하여 상기 건조된 투명 폐PET 분쇄물을 용융압출하고, 용융상태에서 필터링하여 용융물에 함유된 이물질을 제거하고, 상온으로 냉각한 후 일정크기로 절단한 압출물을 일정크기의 플레이크 형태로 분쇄하여 순도가 향상된 재생 PET 플레이크를 얻는 예비 재생공정이다.
상기 정제공정은 건조된 투명 폐PET 분쇄물을 압출기를 이용하여 용융온도 275 ~ 280℃, 최대압력 110bar으로 용융압출하며, 용융상태의 PET를 진공도 10mbar에서 20미크론의 스테인레스스틸 필터로 통과시켜 용융물 내에 함유된 이물질을 제거하여 고순도의 재생 PET 압출물을 얻으며, 상온으로 냉각한 후 일정하게 절단하고, 플레이크 형태로 분쇄하여 재생 PET를 얻는 것으로 이루어진다.
또 상기 재생 PET는 후속하는 결정화공정 및 고상중합공정에서 반응효율을 향상시키기 위해 중합반응의 면적을 넓히는 것이 바람직하며, 3 ~ 5㎜크기의 플레이크 형태로 분쇄하여 재생 PET 플레이크로 얻는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 결정화공정은 상기 재생 PET 플레이크를 예열 및 건조하여 결정화하는 공정이며, 결정화공정은 재생 PET 플레이크의 투입량 및 결정화온도에 따라 결정화 시간이 다를 수 있으나 일반적으로 140 ~ 165℃에서 1 ~ 2시간정도 결정화하는 것으로 이루어진다.
상기 결정화공정은 로타리 방식의 결정화 설비 내지 고속교반기가 장착된 가열호퍼에서 유동시키면서 결정화하는 방식의 결정화설비 등을 채용하며, 결정화 공정이 없이 단순히 고상중합반응을 위하여 예열한 후 고상중합반응을 수행할 경우 원료의 고착현상이 일어날 수 있어 고상중합반응의 효율에 바람직하지 못한 영향을 준다.
본 발명에 따른 상기 고상중합공정은 고상중합반응에 의해 높은 고유점도(IV)의 리싸이클 PET를 제조하는 공정이며, 결정화된 재생 PET 플레이크를 200 ~ 210℃ 반응온도에서 진공상태 및 질소분위기 하에 고상중합시키는 것으로 이루어진다.
상기 고상중합공정은 재생 PET 플레이크를 반응기에서 반응온도를 200 ~ 210℃ 유지하고, 5mbar 미만의 진공상태 및 질소를 2000ℓ/hr의 유속으로 반응기에 투입하여 질소분위기 하에서 고상중합시키는 것으로 이루어진다.
또 고상중합공정은 고상중합반응이 종료되면 반응생성물을 반응기 내의 하부에서 교반 하에 5 ~ 6시간 체류시키는 것으로 이루어지며, 반응생성물을 교반 하에 5 ~ 6시간 체류시키는 것은 고상중합반응이 종료된 후, PET 플레이크의 브릿지 현상을 방지하여 배출을 용이하게 한다.
상기 본 발명에 따른 상기 리싸이클 PET칩 제조공정은 고상중합공정의 종료후 배출되는 고상중합물을 용융압출하고, 커팅하여 리싸이클 PET 칩을 제조하는 공정이며, 상기 고상중합물을 280℃의 용융온도에서 용융압출한 다음 커팅하여 고유점도(IV) 0.8 ~ 1.dl/g의 리싸이클 PET 칩을 제조한다.
상기 본 발명의 방법에 따라 제조된 고유점도(IV) 0.8 ~ 1.dl/g의 리싸이클 PET 칩은 일반적인 PET용기 외에 높은 고유점도를 요구하는 고강력 폴리에스터 장섬유의 제조에 적합하며 예를 들면, 건축자재(고유점도 0.8dl/g), 탄산수용기(고유점도 0.85dl/g), 고강력사(고유점도 0.90dl/g)등 부가가치가 높은 제품을 제조하는데 적합하여 상업적을 매우 유리한 장점이 있다.
Claims (5)
- a). 수집된 폐PET로부터 투명 폐PET만을 선별한 다음, 투명 폐PET을 압착하는 선별공정,
b). 압착된 폐PET를 5 ~ 10㎜ 크기의 플레이크 형태로 절단 및 분쇄한 후, 폐PET 플레이크를 70 ~ 80℃의 온수로 세척한 다음, 스크린하여 투명 폐PET 플레이크만을 선별하는 제1차 정선공정,
c). 투명 폐PET 플레이크를 습식분쇄하고 분쇄물을 원심분리하여 투명 폐PET 분쇄물을 얻는 제2차 정선공정,
d). 투명 폐PET 분쇄물을 제습 및 건조하는 건조공정,
e). 건조된 투명 폐PET 분쇄물을 용융온도에서 용융압출하고, 용융상태에서 필터링하고 상온으로 냉각하면서 일정크기로 절단한 다음 3 ~ 5㎜ 크기의 플레이크 형태로 분쇄하여 재생 PET플레이크를 제조하는 정제공정,
f). 재생 PET 플레이크를 140 ~ 165℃에서 1 ~ 2시간 결정화하는 결정화공정,
g). 결정화된 재생 PET 플레이크를 200 ~ 210℃ 반응온도에서 진공상태 및 질소분위기 하에 고상중합시키는 고상중합공정 및
h). 고상중합물을 용융온도 조건에서 압출하고 커팅하여 PET 칩으로 성형하는 리싸이클 PET 칩 제조공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조방법. - 청구항 1에 있어서, 제2차 정선공정은 5 ~ 10℃에서 습식분쇄에 의해 상기 제1차 정선공정의 PET 플레이크 보다 작은크기로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조방법.
- 청구항 2에 있어서, 건조공정은 잔류수분이 0.1중량% 이하가 되도록 제습 및 건조하는 것을 특징으로 하는 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조방법.
- 청구항 3에 있어서, 정제공정은 건조된 투명 폐PET 분쇄물을 용융온도 275 ~ 280℃에서 용융압출한 다음, 용융상태에서 20미크론의 스테인레스스틸 필터로 필터링하는 것을 특징으로 하는 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩의 제조방법.
- 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 하나의 항에 기재된 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 폐PET를 활용한 고품위 리싸이클 PET 칩.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |