KR102183241B1 - 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법 - Google Patents

제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 재생 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 있어서, 폐폴리에스테르를 용융하는 용융단계; 상기 용융된 폴리에스테르를 메쉬 필터(mesh filter)로 여과하는 제1 여과단계; 여과된 폴리에스테르를 캔들 필터(candle filter)로 2차 여과하는 제2 여과단계; 및, 2차 여과된 폴리에스테르를 방사하여 섬유화하는 섬유화단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

Description

제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법{RECYCLE POLYESTER FIBER HAVING EXCELLENT SPINNING PROPERTY, AND THE PREPARING THEREOF}
본 발명은 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것으로 폐폴리에스테르에 함유된 이물질을 최대한 제거하여 재생 폴리에스테르 섬유의 제사성을 향상시킨 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트계(polyethylene terephtalate)를 시작되는 폴리에스테르 (polyester)는 우수한 역학적 특성, 내열성, 성형성, 내약품성을 가지고 있어 섬유, 필름(film),보틀(Bottle) 성형품등의 분야에 있어서 폭넓은 용도에 사용되고 있다. 이러한 폴리에스테르(polyester)제품은 사용 후에 폐기처분되고 있지만, 소각처분을 하면 연소시 유해가스의 발생과 고열에 의한 소각로의 손상(부식)의 원인이 되는 문제가 발생한다. 또 소각하지 않고 폐기하는 경우는 부패분해하지 않기 때문에 흙속이나, 수중에 영구적으로 남아 토양의 산성화를 야기하는 오염원으로 작용을 하여 많은 문제가 되어 왔다.
유럽연합에서는 환경보전과 화학자원의 재활용을 위하여 자동차 산업의 재활용 비율 기준을 현재 75% 수준에서 2015년 95% 목표로 강화하고 있어 자동차 내장부품 소재의 재활용에 대한 기술 개발이 많이 이루워지고 있다.
종래에는 폐폴리에스테르를 재활용하는 방법으로 에틸렌글리콜을 이용하여 해중합을 통해 폐폴리에스테르를 글리콜리시스하여 올리고머를 제조하는 방법이 미국특허 US 4,078,143 과 영국 특허 610,136 에 소개되어 있으며, 생성된 올리고머를 중합하는 방법이 독일 특허 1,151,939 와 유럽특허 174,062에 소개되어 있지만, 이러한 기술은 폐폴리에스테르를 글리콜리시스하는 과정에서 발생하는 디에틸렌글리콜 성분에 대한 제어 기술과 올리고머의 변색을 억제하는 기술이 부족하기 때문에 높은 품질의 섬유 제품을 제조하지 못한다는 단점이 있다.
또한, 미국 특허 US 5,266,601 에서는 에틸렌글리콜을 이용하여 폐폴리에스테르를 글리콜리시스하여 올리고머를 제조한 후, 1,4-부탄디올과 에스테르 교환반응하여 얻은 1,4-부틸렌계 폴리에스테르 올리고머를 중합하여 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 제조하는 방법이 소개되어 있으나, 올리고머 제조공정에서 발생하는 변색을 억제하는 기술이 없기 때문에 유색의 사출 성형물에만 적용이 가능하다는 단점이 있다.
또한, 미국 특허 US 7,297,721에서는 순수 원료인 테레프탈 산, 이소프탈산과 에틸렌글리콜을 이용하여 폐폴리에스테르를 해중합하여 재활용 폴리에스테르를 중합하는 방법이 소개되어 있으나, 화학재생 공정시 순수 원료의 사용량이 20~30%로 높으며 해중합 공정시 온도가 240℃ ~ 270℃의 고온으로 에너지 소비량이 많은 단점이 있다.
또한, 상기와 같이 해중합을 통해 폐폴리에스테르를 재활용하는 방법은 재생 폴리에스테르의 물성이 우수하지만 폴리에스테르를 재활용에 따른 비용이 높고 공정간의 긴 시간이 필요하여 점점 증가하는 폐폴리에스테르를 모두 처리하기 힘든 문제가 있었다.
폐폴리에스테르를 빠르게 재활용하는 방법으로 폐폴리에스테르를 단순 압출하여 폴리에스테르 칩을 제조하여 재활용하는 물질 재생 방법이 상업화 되었지만 이러한 방법은 단순 압출로 인한 색상 변색, 이물 제거 미흡 등의 원인으로 적용가능한 제품의 범위가 좁다는 단점으로 섬유나 다른 소재로 적합하지 않은 문제점이 있다.
본 발명의 상기와 같이 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 폐폴리에스테르를 해중합이 아닌 용융하여 재활용하는 발명으로 2차례의 여과단계를 통해 폐폴리에스테르에 함유된 다양한 이물질을 제거하여 재생 폴리에스테르 섬유 제조시에 제사성이 향상되는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기의 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 제조방법을 통해 제조되는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 재생 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 있어서, 폐폴리에스테르를 용융하는 용융단계; 상기 용융된 폴리에스테르를 메쉬 필터(mesh filter)로 여과하는 제1 여과단계; 여과된 폴리에스테르를 캔들 필터(candle filter)로 2차 여과하는 제2 여과단계; 및, 2차 여과된 폴리에스테르를 방사하여 섬유화하는 섬유화단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 메쉬 필터는 기공이 5~50㎛이고, 캔들 필터는 기공이 5~30㎛인 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 캔들 필터는 금속부직포 타입의 필터인 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 섬유화단계에서 방사되는 섬유는 복합섬유인 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 복합섬유는 시스-코어형 섬유이고, 시스부는 저융점 폴리에스테르로 형성되고, 코어부는 2차 여과된 폴리에스테르로 형성되는 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 재생 폴리에스테르 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법은 메쉬 필터를 통한 제1 여과단계와 캔들 필터를 통한 제2 여과단계를 통해 폐폴리에스테르에 함유된 다양한 이물질을 제거하여 재생 폴리에스테르 섬유 제조시에 제사성이 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유는 높은 이물질 제거를 통해 물성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유의 공정순서를 나타낸 공정도이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 필터를 통해 폐폴리에스테르에 함유된 이물질을 제거하고 폴리에스테르를 섬유화하는 재생 폴리에스테르 섬유의 제조방법으로 도 1에서와 같이 용융단계, 제1 여과단계, 제2 여과단계 및 섬유화단계를 포함한다.
상기 용융단계는 폐폴리에스테르를 용융하는 단계이다.
본 발명에서 재활용되는 폐폴리에스테르는 폐섬유, 폐필름이나, 폐보틀 등 폴리에스테르로 제조되는 것은 어느 것이나 사용할 수 있을 것이다.
상기 폐폴리에스테르는 수거 후 폐폴리에스테르에서 금속성분, 상이한 성분의 합성수지 등을 제거하고 분쇄기 등을 이용하여 1~20㎜의 플레이크(flake)형상으로 분쇄한 후 용융하는 것이 바람직할 것이다.
상기 제1 여과단계는 상기 용융된 폴리에스테르를 메쉬 필터(mesh filter)로 여과하는 단계이다.
상기 메쉬 필터(mesh filter)는 용융된 폴리에스테르의 제거되지 못한 금속, 탄화물 등의 고체 이물질을 제거하는 단계로 본 발명에서 사용되는 메쉬 필터는 기공이 5~50㎛인 것이 바람직할 것이다.
상기 제2 여과단계는 상기 제1 여과단계에서 여과된 폴리에스테르를 캔들 필터(candle filter)로 2차 여과하는 단계이다.
상기 제2 여과단계에서 사용되는 필터는 캔들 필터는 메쉬 필터와 같은 단층 필터가 아닌 3차원 필터로 마이크로 단위의 초미세한 이물질을 제거하는 필터이다.
상기 캔들 필터는 세라믹, 금속부직포 등 필터를 구성하는 소재에 다양 종류의 캔들 필터가 있으나, 본 발명은 재활용이 가능한 금속섬유로 형성된 금속부직포 타입의 캔들 필터를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
또한, 본 발명에서 사용되는 캔들 필터는 초미세 이물질 제거를 위해 기공이 5~30㎛인 것이 바람직할 것이다.
상기 섬유화단계는 상기 제2 여과단계에서 2차 여과된 폴리에스테르를 방사하여 섬유화하는 단계로 방사공정, 연신공정, 열처리 공정 등이 포함될 수 있을 것이다.
상기 섬유화단계에서 제조되는 섬유는 사이드 바이 사이드형 복합섬유 또는 시스-코어형 복합섬유로 복합섬유로 제조될 수 있을 것이다.
상기 섬유화단계에서 시스-코어형 섬유로 제조될 경우 시스부는 저융점 폴리에스테르로 형성되고, 코어부는 2차 여과된 폴리에스테르로 형성될 수 있을 것이다.
상기에서 설명된 본 발명에 따른 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법은 메쉬 필터를 통한 제1 여과단계와 캔들 필터를 통한 제2 여과단계를 통해 폐폴리에스테르에 함유된 다양한 이물질을 제거하여 재생 폴리에스테르 섬유 제조시에 제사성이 향상되며, 물성이 신재를 사용한 폴리에스테르 섬융와 유사한 특성이 있다.
이하 본 발명에 따른 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
⊙ 실시예 1: 재생 폴리에스테르 섬유 제조
수거된 폐폴리에스테르를 수세 및 건조 후 압출기에 넣고 용융단계를 실시하였다.
용융된 폐폴리에스테르를 메쉬 필터를 통해 제1 여과단계 및 캔들 필터를 통해 제2 여과단계를 실시하였으며, 2차 여과된 폴리에스테르를 단독방사하여 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
표 1에서와 같이 실시예에 따라 사용된 메쉬 필터 및 캔들 필터의 기공 크기를 달리하여 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 1-1
실시예 1과 동일하게 단독방사로 폴리에스테르 섬유를 제조하였으나, 신재의 폴리에스테르를 사용하였으며, 캔들 필터를 사용하는 제2 여과단계를 실시하지 않고 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 1-2
실시예 1과 동일하게 제조하였으나, 캔들 필터를 사용하는 제2 여과단계를 실시하지 않고 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
상기 실시예 1과 비교예 1에서 제조된 폴리에스테르 섬유의 물성과 제조시의 Pack압, Pack 교체주기, 이물 함량을 측정하여 표 1에 나타내었다.
* Pack압(㎏/㎠) : 용융된 Polymer가 방사 Pack에 들어가면 내부의 압력을 압력계로 측정함
* Pack 교체주기 : 위 Pack압 측정으로 120 kg/㎠ 이상 상승시까지의 기간을 교체주기로 하여 체크함
Pack내 Filter에 걸린 이물량에 따라 압력이 상승하게 되며 약 120 kg/㎠이상 상승시 Pack을 취외하여 신규 Pack으로 교체하게 되며 압력 상승속도가 빠를수록 교체주기가 빨라져 생산수율과 품질균제도에 영향을 미치게 된다.
* 이물 함량(wt%) : 용융된 Polymer를 Pelletizing하여 Chip 형태로 만든 후 약 5g의 샘플을 회화시킨 후 남는 무기물 잔유물의 무게를 측정하여 비율로 환산함
* 섬도 편차(CV%) : 제조된 섬유 시료를 섬유측정기기를 활용하여 섬도를 측정하고 그 편차를 CV%로 계산한다. 이 때 사용한 측정기기는 Textechno사의 FAVIMAT ROBOT임
* 강도 : 온도 20℃, 습도 65%의 항온항습 조건에서 인스트론(Instron) 기기를 사용하여 시료길이 200mm, 크로스 헤드 스피드(Cross head speed) 400mpm의 조건으로 5회 측정 후 평균값 측정함
구분 비교예
1-1
비교예
1-2
실시예
1-1
실시예
1-2
메쉬 필터 기공(㎛) 20 20 20 20
캔들 필터 기공(㎛) - - 20 10
이물 함량(wt%) 0.2 4.2 0.7 0.5
Pack압(㎏/㎠) 78 139 81 80
Pack 교체주기(일) 29 3 29 30
사 물성 섬도 편차(CV%) 8 24 12 10
강도(g/d) 4.6 3.9 4.4 4.5
표 1에서와 같이 본 발명에 따른 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유인 실시예 1은 캔들 필터를 사용하는 제2 여과단계를 실시하지 않고 제조되는 재생 폴리에스테르 섬유인 비교예 1-2 보다 물성이 우수한 것을 알 수 있다.
신재 폴리에스테르로 제조되는 비교예 1-1의 폴리에스테르 섬유와 비교시에 이물 함량, Pack압, Pack 교체주기이 유사한 것으로 제사성이 우수한 것을 알 수 있으며 물성 역시 신재로 제조되는 폴리에스테르 섬유와 유사한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1-1과 1-2를 통해 필터의 기공 크기가 작을수록 제사성 및 물성이 향상되는 것을 알 수 있다.
⊙ 실시예 2: 재생 폴리에스테르 복합섬유 제조
수거된 폐폴리에스테르를 수세 및 건조 후 압출기에 넣고 용융단계를 실시하였다.
용융된 폐폴리에스테르를 메쉬 필터를 통해 제1 여과단계 및 캔들 필터를 통해 제2 여과단계를 실시하였으며, 2차 여과된 폴리에스테르를 시스부로, 신재의 폴리에스테르를 코어부로 복합방사하여 시스-코어형 재생 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였다.
표 2에서와 같이 실시예에 따라 사용된 메쉬 필터 및 캔들 필터의 기공 크기를 달리하여 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 2-1
실시예 2와 동일하게 복합방사로 폴리에스테르 복합섬유를 제조하였으나, 코어부 및 시스부 모두 신재의 폴리에스테르를 사용하였으며, 캔들 필터를 사용하는 제2 여과단계를 실시하지 않고 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 2-2
실시예 1과 동일하게 제조하였으나, 메쉬 필터를 통해 제1 여과단계 및 캔들 필터를 통해 제2 여과단계를 실시하지 않고 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 2-3
실시예 1과 동일하게 제조하였으나, 캔들 필터를 사용하는 제2 여과단계를 실시하지 않고 재생 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
상기 실시예 2과 비교예 2에서 제조된 폴리에스테르 복합섬유의 물성과 제조시의 Pack압, Pack 교체주기, 이물 함량을 측정하여 표 2에 나타내었다.
구분 비교예
2-1
비교예
2-2
비교예
2-3
실시예
2-1
실시예
2-2
실시예
2-3
실시예
2-4
메쉬 필터 기공(㎛) 20 - 20 50 20 20 20
캔들 필터 기공(㎛) - - - 30 30 20 10
이물 함량(wt%) 0.2 2.1 2.0 1.1 1.0 0.4 0.3
Pack압(㎏/㎠) 77 120 118 91 88 80 79
Pack 교체주기(일) 32 4 5 25 28 30 30
사 물성 섬도 편차(CV%) 11 20 19 14 12 11 10
강도(g/d) 4.5 4.0 4.1 4.5 4.5 4.4 4.5
표 2에서와 같이 본 발명에 따른 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 복합섬유인 실시예 2은 캔들 필터를 사용하는 제2 여과단계를 실시하지 않고 제조되는 재생 폴리에스테르 섬유인 비교예 2-2, 2-3 보다 물성이 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 신재 폴리에스테르로 제조되는 비교예 2-1의 폴리에스테르 섬유와 비교시에 이물 함량, Pack압, Pack 교체주기이 유사한 것으로 제사성이 우수한 것을 알 수 있으며 물성 역시 신재로 제조되는 폴리에스테르 섬유와 유사한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 2-1 내지 2-4를 통해 필터의 기공 크기가 작을수록 제사성 및 물성이 향상되는 것을 알 수 있으나, 실시예 2-3, 2-4과 같이 메쉬 필터의 기공이 20㎛이고, 캔들 필터의 기공이 20㎛이하일 경우 이물 함량이 크게 낮아지는 것으로 메쉬 필터의 기공 및 캔들 필터의 기공은 20㎛이하인 것이 가장 바람직할 것이다.

Claims (6)

  1. 재생 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 있어서,
    폐폴리에스테르를 용융하는 용융단계;
    상기 용융된 폴리에스테르를 기공이 5~20㎛인 메쉬 필터(mesh filter)로 여과하는 제1 여과단계;
    여과된 폴리에스테르를 기공이 5~20㎛인 캔들 필터(candle filter)로 2차 여과하는 제2 여과단계; 및,
    2차 여과된 폴리에스테르를 방사하여 섬유화하는 섬유화단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 캔들 필터는 금속부직포 타입의 필터인 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 섬유화단계에서 방사되는 섬유는 복합섬유인 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 복합섬유는 시스-코어형 섬유이고, 시스부는 저융점 폴리에스테르로 형성되고, 코어부는 2차 여과된 폴리에스테르로 형성되는 것을 특징으로 하는 제사성이 우수한 재생 폴리에스테르 섬유 제조방법.
  6. 제1항, 제3항, 제4항, 제5항 중 어느 한 항의 재생 폴리에스테르 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 섬유.
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