KR20130131001A - 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유 - Google Patents

난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유 Download PDF

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최미남
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Abstract

본 발명은 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유에 관한 것으로 보다 상세하게는 시스코어 폴리에스테르계 복합섬유에 있어서, 시스부와 코어부가 각각 용융후에 복합방사하여 섬유를 제조하되, 상기 시스부는 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하여 해중합하는 1차해중합공정, 상기 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트, 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 이소프탈산, 디에틸글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제를 혼합하여 2차 해중합하는 2차해중합공정 및 건조공정으로 제조되며, 상기 코어부는 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 (BHET)에 에틸렌글리콜(EG) 및 인계 난연제를 혼합하는 해중합공정 및 건조공정으로 제조되는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.

Description

난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유 {FLAME-RETARDANT RECYCLED LOW MELTING POLYESTER FIBER}
본 발명은 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유에 관한 것으로서, 특히 복합 방사 섬유 제조 시 중합 공정에서 인계 난연제를 첨가하여 제조한 재생 난연 저융점 폴리에스테르계 폴리머를 섬유의 시스부에 사용하고, 중합 공정에서 인계 난연제를 첨가하여 제조한 재생 난연 폴리에스테르계 폴리머를 섬유의 코어부에 사용하여, 버려지는 폐 폴리에스테르 수거하여 해중합을 통하여 재생 난연 저융점 폴리에스테르와 재생 폴리에스테르를 중합하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르라 함은, 분자 내에 에스테르 결합(-COO)을 갖는 고분자 화합물의 총칭으로서, 불포화 폴리에스테르 수지와 알키드 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 대표되는 열가소성 폴리에스테르 수지가 있다.
이러한 폴리에스테르 섬유는 강도가 높고, 내약품성, 250 내지 255 ℃ 범위의 융점을 지녀 내열성이 우수하며, 신장 굴곡에 대하여는 탄성을 지니는 장점이 있어서 신사복지, 셔츠 등의 의류뿐만 아니라 산업용 재료로 용도가 다양하다.
그러나 상기의 폴리에스테르는 비교적 융점이 높아 일반적으로 섬유 구조체를 경화시킬 때는 포르말린(포름알데히드 수용액)이라든가 유기용제를 함유한 접착제, 경질 수지(페놀 수지, 멜라닌 수지, 우레아 수지)를 사용한다. 이러한 유기 용제를 함유한 접착제는 원단의 내부까지 침투하지 않아 접착성도 낮고 완성되었을 때의 촉감이 거칠다. 또한, 휘발성이 강하고 인체에 유해한 물질이 대부분이며, 유독 가스 배출 등의 환경적으로 문제가 되어 왔다.
또한 일반적으로 폴리에스테르(POLYESTER)는 우수한 역학적 특성, 내열성, 성형성, 내약품성을 가지고 있어 섬유, 필름(film), 보틀(Bottle) 성형품 등의 분야에 있어서 폭넓은 용도로 사용되고 있다. 이러한 폴리에스테르(POLYESTER) 제품은 사용 후에 폐기 처분되고 있지만, 소각 처분을 하면 연소 시 유해 가스의 발생과 고열에 의한 소각로의 손상(부식)의 원인이 되는 문제가 발생한다. 또 소각하지 않고 폐기하는 경우는 부패, 분해되지 않기 때문에 흙 속이나 수중에 영구적으로 남아 환경 보호 측면에서도 많은 문제가 되어 왔다.
따라서 환경 보호와 자원의 재활용이라는 측면에서 폐 합성 수지의 재활용에 대한 관심이 높아지고 있으며, 선진 외국의 경우 이미 장기적인 계획 아래에서 폐기물로부터 유용자원의 회수와 재활용에 대한 연구가 여러 방면으로 추진되고 있다. 국내에서도 환경오염에 대한 여론이 대두되기 시작하면서, 폐자원의 경제적인 회수 및 재활용 방안계획이 수립되기에 이르렀고, 이와 관련된 연구가 진척되고 있는 실정이다.
한편, 난연성의 부여에 있어서는 일반적으로 후가공을 통해 이루어지나, 이는 공정이 복잡해지고, 비용이 증가되는 단점이 있어, 난연성이 포함된 원료 자체는 공정의 단축 및 효과의 발현 및 내구성면에 있어서 후가공 시 보다 훨씬 탁월하다.
이에 미국 특허발명 제5990213호에서는 폴리알킬렌 옥사이드를 포함하는 폴리에스테르 수지와 브롬계 난연 성분으로 구성된 난연성 폴리에스테르 수지 조성물이 저융점 점도, 높은 흐름성, 향상된 강도 및 열적 성질을 나타냄이 제안된 바 있다. 그러나, 상기의 브롬계 난연 성분은 소각 시 다이옥신 등의 발암물질의 발생으로 환경 문제를 야기시키는 단점이 있어 최근에는 할로겐 계열의 난연 물질은 줄여가고 있는 실정이다.
그 밖에, 일본 공개특허공보 제2004-190161호에서는 폴리에스테르계 난연성 적층 부직포 및 그것을 이용한 필터에 관한 것으로, 한쪽 표면이 난연성 폴리에스터계 부직포이고, 다른 층은 시스부가 저융점 폴리에스테르이고, 코어부가 일반 폴리에스테르로 이루어진 시스-코어형 복합 섬유로 된 적층 부직포가 제안 되었으나, 상기의 난연 성분의 발현 효과가 한쪽 면에만 국한되어 난연 효과가 제한되는 단점이 있다.
또한, 일본 공개특허공보 제2006-233358호에서는 에어필터용 보강재로서 시스부에 저융점 중합체이고, 코어부가 고융점 중합체로 형성되고, 시스-코어형 복합 단섬유 상호간에 엉킴이 되어 저융점 중합체의 융착에 따라 결합되는 특징을 지니는 에어 필터 재목용 보강재로서 난연제를 사용하지 않고, 단섬유로 이루어진 부직포로 화염이 다가오면 섬유의 축 방향으로 전해져 연소하기 어려워지며, 저융점 중합체가 용융 또는 연화하게 되어 연소를 방지할 수 있는 효과를 준다.
그러나 상기의 발명은 단섬유로 이루어진 에어필터용 부직포에만 적용되는 원료로서 난연성이 에어필터용 보강재에 만족한 난연성이 부여될 뿐, 그 밖의 다양한 상용성을 기대하기 어렵다.
상기의 예 이외에도 일본 공개특허공보 제2004-107860호에서는 유리전이점 25 내지 70 ℃, 결정 개시 온도 80내지 120 ℃, 융점 140 내지 190 ℃인 저융점 폴리에스테르를 시스부에, 주된 반복 단위가 알킬렌테레프탈레이트인 폴리에스테르를 코어부에 배치한 시스-코어형 복합 섬유로, 난연성, 열접착성, 내열성 및 부드러운 촉감이 우수한 부직포를 얻을 수 있는 열접착성 심초형 복합 단섬유 및 이와 같은 성질을 지닌 단섬유 부직포가 제안된바 있다. 그러나 상기의 발명은 단섬유 부직포에만 한정되어 장섬유에서 발휘될 수 있는 촉감이 발현되기 어렵다.
또한 국내특허 제 10-0915458 에서는 시스부에 레귤러 저융점 폴리에스테르를 사용하고, 코어부에 난연 폴리머를 사용하여 시스/코어 단면으로 복합 방사 하여 난연 성능을 부여하고자 하였다. 그러나 이는 코어부에만 난연제가 함유한 폴리머를 사용함으로써, 최종 제품의 연소 시에 시스부에 난연 성능이 없으므로 인하여 목표로 하는 우수한 난연 성능을 발현하기 어렵다.
특히 최근 건축자재 및 인테리어 소재들은 내구성과 작업의 용이성, 시각적 효과, 단열 및 방음 등 편의를 도모하기 위하여 다양한 종류의 화학물질들로 구성되어 있다. 특히 바닥재로 사용되는 PVC 바닥재 제품을 제조하기 위하여 가소제로서 프탈레이트(Phthalate)계를 주로 사용하고 있고, 각종 접착제, 잉크, 가공 첨가제 등 유해 화합물이 사용되고 있다. 최근에는 PVC 바닥재 제품에서 발생될 수 있는 가소제의 이행 등의 문제로 환경규제 대상으로 추진되고 있어 이를 대체 가능한 소재의 개발이 필요한 실정이다. 이러한 소재들은 다양한 종류의 휘발성 유기화학물질(Volatile Organic Compound)을 함유하며, 빌딩 증후군(Sick Building Syndrome) 등을 야기하고 있다.
또한 폐폴리에스테르를 회수하는 공정으로는 폐폴리에스테르를 촉매 등을 사용하여 해중합을 통해 원료가 되는 테레프탈산(terephthalic acid: TPA), 디메틸테레프탈레이트(Dimethly terephthalate: DMT) 및 에틸렌글리콜(ethlyene glycol:EG)를 회수하는 공정과 중간생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 (bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)를 제조하는 공정 등이 있다.
폐폴리에스테르를 해중합하여 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 및 에틸렌글리콜을 회수하는 공정은 복잡하며 생산 시간이 오래 걸리고, 회수된 원료를 이용하여 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정은 중간 생성물인 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 재생 폴리에스테르를 생산하는 공정에 비해 절차가 복잡하고 생산 시간이 오래 걸리는 단점이 있다.
본 발명에서는 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 해중합 공정을 통하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제조하고자 하였다.
복합 방사 기술에 의하여 시스-코어 구조의 폴리에스테르 섬유를 개발하고자 하였으며, 폐폴리에스테르를 활용하여 해중합 공정을 통하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 제조한 후 인계 난연제를 첨가하여 공중합 하여 융점 110 내지 190℃ 의 난연 재생 저융점 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 시스부 폴리머로 사용하였다. 또한 폐폴리에스테르를 활용하여 해중합 공정을 통하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 제조하고 인계 난연제를 첨가하여 공중합 하여 난연 재생 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 코어부 폴리머로 사용하였다. 이를 통하여 시스-코어 복합 방사 제조 기술을 통하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제조하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 환경 규제 대상으로 추진되고 있는 Phthalate계 가소제를 사용한 PVC 코팅 제품을 대체 할 수 있으며, 폐폴리에스테르의 환경 오염 문제를 해결하기 위하여 폐폴리에스테르를 활용한 해중합 공법을 통하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 복합 방사 기술에 의하여 시스-코어 구조의 폴리에스테르 섬유를 개발하고자 하였으며, 폐폴리에스테르를 활용하여 해중합 공정을 통하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 제조한 후 인계 난연제를 첨가하여 공중합 하여 융점 110 내지 190℃ 의 난연 재생 저융점 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 시스부 폴리머로 사용하였다. 또한 폐폴리에스테르를 활용하여 해중합 공정을 통하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 제조하고 인계 난연제를 첨가하여 공중합 하여 난연 재생 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 코어부 폴리머로 사용함으로 인해 시스-코어 복합 방사 제조 기술을 통하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제조하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 시스부와 코어부로 구성되는 폴리에스테르계 복합섬유에 있어서, 상기 시스부는 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하여 해중합하는 1차해중합공정, 상기 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트, 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 이소프탈산, 디에틸글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제를 혼합하여 2차 해중합하는 2차해중합공정 및 건조공정으로 제조되며, 상기 코어부는 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 (BHET)에 에틸렌글리콜(EG) 및 인계 난연제를 혼합하는 해중합공정 및 건조공정으로 제조되는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 난연제가 인계 난연제로서 하기의 [화학식 1]을 포함하는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
단, R1, R2는 메틸, 페닐, 할로페닐, 알킬, 할로알킬, 또는 할로아릴이다.
또한 본 발명은 상기 인계 난연제가 시스부와 코어부의 폴리에스테르계 수지 내에 3,000 ppm 내지 10,000 ppm 포함되는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 시스부와 코어부의 재생 폴리에스테르계 수지 내에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 소광제가 이산화티타늄(TiO2)이며 재생 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 시스부 대 코어부의 비가 10:90 내지 50:50 중량%임을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 상기 시스부 및 코어부의 용융시에 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 성분(A 성분, 시스부)의 경우 온도 200 내지 280℃ 용융하며, 난연성 재생 폴리에스테르계 성분(B 성분, 코어부)의 경우 240 내지 320℃에서 용융하는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공한다.
본 발명에 따른 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유는 추진되고 있는 프탈래이트(Phthalate)계 가소제를 사용한 PVC 코팅 제품을 대체 할 수 있으며, 폐폴리에스테르의 환경 오염 문제를 해결하기 위하여 폐폴리에스테르를 활용한 해중합 공법을 통하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공하는 효과가 있다.
본 발명에 따른 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유는 폐폴리에스테르를 활용하여 해중합 공정을 통하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 제조한 후 인계 난연제를 첨가하여 공중합 하여 융점 110 내지 190℃의 난연 재생 저융점 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 시스부 폴리머로 사용하였고, 폐폴리에스테르를 활용하여 해중합 공정을 통하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET) 제조하고 인계 난연제를 첨가하여 공중합 하여 난연 재생 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 코어부 폴리머로 사용하여 시스-코어 복합 방사 제조 기술을 통하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제조 공정도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제조하는 복합방사 장치의 개념도이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명은 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유에 관한 것으로, 시스부와 코어부로 구성되는 폴리에스테르계 복합섬유에 있어서, 상기 시스부는 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하여 해중합하는 1차해중합공정, 상기 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트, 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 이소프탈산, 디에틸글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제를 혼합하여 2차 해중합하는 2차해중합공정 및 건조공정으로 제조되며, 상기 코어부는 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 (BHET)에 에틸렌글리콜(EG) 및 인계 난연제를 혼합하는 해중합공정 및 건조공정으로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유 제조방법은 시스부와 코어부가 각각 용융되는 용융단계; 용융된 수지가 방사되는 복합방사단계; 방사된 섬유가 냉각 및 고화되는 냉각 및 고화단계; 방사된 섬유에 유제가 공급되는 유제공급단계; 및 섬유에 열공정 후에 연신이 이루어지는 열공정 및 연신단계를 포함한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 제조 공정도이다.
복합섬유에서 시스부는 1차 및 2차 해중합공정으로 이루어지는데, 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 1차 해중합 공정과 상기 1차 해중합 공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 이소프탈산, 디에틸글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제 혼합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성하는 2차 해중합 공정으로 이루어질 수 있다.
1차 및 2차해중합 공정은 에틸렌글리콜을 이용하여 가글리콜분해법으로 폐폴리에스테르를 해중합하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(bis-2-hydroxyethyl terephthalate: BHET)을 회수하는 공정이다. 본 발명의 해중합공정은 폐폴리에스테르를 용융시킨 후, 에틸렌글리콜(EG)을 혼합하여 해중합을 진행시킨다.
상기 폐폴리에스테르는 수거된 폐폴리에스테르에서 금속 성분이나 상이한 성분의 합성 수지 등을 제거한 후, 분쇄기 등을 이용하여 1 ~ 20㎜ 의 플레이크(flake) 형상으로 분쇄하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 폐폴리에스테르를 반응할 수 있도록 용융시키고 에틸렌글리콜(EG)을 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜을 몰비 1.0 : 0.1 ~ 2.0으로 혼합하고 질소(N2) 가스를 이용하여 1.5 ~ 2.5㎏/㎠로 가압하면서, 1 ~ 4시간 지속적으로 가열하여 용융 혼합시킨다.
[반응식 1]
~COOCH2CH2OOC~ + HOCH2CH2OH ↔ 2(~COOCH2CH2OH)
상기 에틸렌글리콜은 상기의 반응식 1과 같이 폐폴리에스테르와 에스테르 교환 반응에 의한 1차 해중합공정으로 폴리에스테르를 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트로 분해시킨다.
본 발명의 1차 해중합 공정의 반응속도는 온도, 촉매, 공급 원료의 세분 상태 및 글리콜의 양에 의존한다. 또한 최종 단량체의 조성은 분해반응 시간과 해중합 후 지속시간에 의해 결정된다. 글리콜의 양이 적으면 높은 온도와 더 많은 반응시간을 필요로하며 더 높은 분자량의 올리고머가 된다.
따라서, 상기 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 에틸렌글리콜이 0.1몰 보다 적게 혼합될 때는 반응시간이 너무 길어지고 2.0몰 이상 혼합될 때는 반응시간의 단축효과가 크지 않다. 상기 에틸렌글리콜은 폐폴리에스테르와 몰비 1.0:0.5로 혼합되는 것이 가장 바람직하다.
또한, 용융 혼합시에 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시키고 해중합공정으로 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 할 수 있다.
상기 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 촉매로 사용할 때에는 폐폴리에스테르 1몰에 대하여 0.05 ~ 1.0 몰이 더 혼합되는 것이 바람직할 것이다.
상기 용융 혼합은 지속적인 가열에 의해 210℃정도에서 폐폴리에스테르가 용융이 시작되며 온도가 지속적으로 상승하다가 210 ~ 240℃ 정도까지 상승하면 온도상승이 둔화되면서 용융이 활발히 이루어진다.
상기 용융 혼합에서 교반은 용융이 어느 정도 진행된 후 10 ~ 50rpm 으로 교반하여 일부분에 열에너지가 한곳에 집중되는 것을 방지하여야 한다.
상기 용융 혼합에서 용융이 완료가 되면 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜이 혼합된 혼합물의 온도가 점차 상승하게 되면 해중합공정이 진행된다.
상기 1차 해중합공정이 진행되면 질소(N2)가스를 이용하여 2.0 ~ 2.5㎏/㎠로 가압하고 교반 속도를 30 ~ 70rpm으로 상승시키고 온도를 245 ~ 260℃까지 상승시켜 폐폴리에스테르가 에틸렌글리콜에 의한 에스테르 교환반응을 촉진시켜 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 생성시킨다.
상기 1차 해중합 공정은 약 1~3시간 정도 지나면 에스테르 교환반응이 완료되어 폐폴리에스테르는 없어지고 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트만 남게 된다. 상기 해중합 공정은 255℃에서 56rpm으로 2.0시간동안 진행하는 것이 가장 바람직할 것이다.
또한, 본 발명의 복합섬유에 있어서 시스부는 상기 1차 해중합 공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 이용하여 해중합 하는 2차 해중합 공정으로 진행될 수 있다.
상기 시스부는 해중합공정을 1차, 2차 해중합 공정로 실시할 경우에 상기 1차 해중합 공정으로 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)를 생성한 이후의 2차 해중합 공정으로 실시하는 것이 바람직할 것이다.
상기 1차 해중합 공정은 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 3~4시간 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1.0~3.0시간동안 해중합하는 공정이다.
상기 2차 해중합 공정은 상기 1차 해중합 공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트(BHET)에 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG)이소프탈산, 디에틸글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제를 혼합하며, 질소(N2)가스를 이용하여 1.5~2.5㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 10~50rpm 교반하여 30~50분 용융한 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0~2.5㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 30~70rpm 교반하면서 1~3시간동안 해중합 하는 공정으로 상기 중합조건은 1차 해중합 공정과 동일하게 진행한다.
상기 2차 해중합 공정은 1차 해중합 공정에 비해 폐폴리에스테르의 용융시간이 매우 단축되고, 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트이 촉매 작용을 하여 에스테르 교환반응의 반응시간을 단축시켜 해중합공정의 전체소요시간을 획기적으로 단축시키게 되고 생성되는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트의 분자량을 균일하게 한다.
상기 1,2차 해중합 공정에서 생성된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 중 30~60중량%는 다음 2차 해중합 공정에 사용되고 나머지 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트는 재생 폴리에스테르 수지로 중합하는 반응조로 이송되어 재생 폴리에스테르 수지 제조 공정을 진행할 수 있다.
상기 중합 반응조로 이송시에는 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 필터에 통과시켜 폐폴리에스테르를 선별할 때 제거되지 못한 이물질과 해중합 반응 중에 발생된 고화물을 제거하는 필터링공정을 실시하여 중합에서 재생폴리에스테르의 생산성을 낮추고 물성을 저해하는 요소를 방지하는 것이 바람직할 것이다.
상기 필터링 공정에서 필터는 약 300~1500 Mesh의 필터를 사용하는 것이 바람직하며, 필터링 공정시간을 단축하기 위해 1.5~3.0 kg/㎠로 가압할 수 있다
상기의 해중합 제조 공정을 통하여 2차 해중합공정에 인계 난연제를 첨가하여 공중합하며, 이를 건조공정을 거쳐 융점 110 내지 190℃ 의 난연 재생 저융점 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 시스부 수지로 사용할 수 있다.
상기 인계 난연제로는 하기의 [화학식 1]을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
(단, R1, R2는 메틸, 페닐, 할로페닐, 알킬, 할로알킬, 또는 할로아릴이다.)
상기 인계 난연제는 시스부와 코어부에 모두 사용될 수 있는 데, 폴리에스테르계 수지 내에 3,000 ppm 내지 10,000 ppm 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 코어부 수지는 상기 제1차 중합공정으로 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트에 에틸렌글리콜(EG) 및 인계 난연제를 혼합하여 해중합공정, 건조공정으로 제조될 수 있다. 상기 코어부의 수지는 융점이 220 ℃ 내지 260 ℃ 인 난연 재생 폴리에스테르계 폴리머를 제조하여 코어부 수지로 사용할 수 있다.
일반적인 폴리에스테르 중합반응으로 제조하는 것으로 진공상태에서 240~290℃로 30~90rpm으로 교반하면서 60~300분간 중합하여 재생 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.
상기의 제조되는 재생 폴리에스테르 수지는 사용상 편의를 위해 시스부 및 코어부 모두 칩 형태로 제조하는 것이 바람직할 것이다.
상기 시스부 및 코어부에는 재생 폴리에스테르계 수지 내에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가될 수 있다. 상기 소광제로는 이산화티타늄(TiO2)를 사용하는 것이 바람직하며 재생 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 시스부 또는 코어부에 사용되는 재생 폴리에스테르 수지는 폴리에스테르가 구성 단위의 80몰% 이상이 함유되어야하며, 바람직하게는 90몰% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트 단위인 폴리에스테르 수지를 사용하는 것이고, 방사 안정성을 위하여 용융 온도는 200℃ 이상인 것이 좋다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 복합방사 장치의 개념도로서, 각각 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 원료 및 난연성 재생 폴리에스테프계 원료는 용융부(10, 20)을 통하여 각각 용융될 수 있다. 상기 용융된 폴리머는 각각으로 분배가 되며, 그 아래의 구금 토출공을 통해 방사된 개개의 섬유상 중합체를 방사팩(30)을 통과하는 방사단계를 거쳐 냉각 및 고화부(40)에서 고화 공정 중 유제 공급부(50)에서 유제가 공급되며 냉각 및 고화단계가 진행된 후 1차고뎃롤러(60)와 2차고뎃롤러(70)를 통해 연신단계를 거쳐 권취부(80)에서 권취하여 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유를 얻게 된다.
본 발명의 제조방법을 구체적으로 설명하면, 우선 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 성분(A 성분, 시스부)과 난연성 재생 폴리에스테르계 성분(B 성분, 코어부)의 두 가지 폴리머를 각각 용융하여 각각의 용융물을 형성하는 용융단계를 진행하되, 시스부의 함량은 10 내지 50중량%, 바람직하게는 20 내지 40중량%로 포함되도록 하는 것이 최종 섬유 제조 후 열 융착 공정에서 원활한 융착이 되기 좋다. 건조 이후 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 성분(A 성분, 시스부) 및 난연성 재생 폴리에스테르계 성분(B 성분, 코어부) 각각을 별도의 용융 압출기에 투입하여 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 성분(A 성분, 시스부) 경우 온도 200 내지 280℃, 바람직하게는 220 내지 260℃에서 용융하는 것이 좋다.
난연성 재생 폴리에스테르계 성분(B 성분, 코어부)의 경우 240 내지 320℃, 바람직하게는 260 내지 300℃에서 용융하여 용융단계를 진행하는 것이 각 성분이 원활하게 용융이 되어 방사성을 높이는데 바람직하다. 상기 용융단계를 거친 각각의 용융물을 방사팩을 거쳐 240 내지 300℃, 바람직하게는 260 내지 280℃ 온도에서 방사단계를 진행한다.
상기 복합방사 단계 이후, 냉각 및 고화(Quenching)단계가 진행될 수 있는데, 단면의 형태를 제어하고 섬유의 균제도 향상을 위해 냉각풍의 속도는 15 내지 40 mpm (meter per minute ; m/min)의 속도로 진행시키는 것이 바람직하다.
또한, 냉각 및 고화 공정 이후 원활한 방사 및 권취를 위하여 유제가 공급될 수 있는데, 유제공급은 고화 영역에 가이드를 설치한 가이드에서 유제 분사 방식이나 오일 롤러 방식이 사용될 수 있으며, 두 방식 중 어떤 방식을 사용하더라도 무관하다.
상기 냉각 및 고화, 유제 공급 공정 이후 400 내지 1,500mpm의 1차 고뎃롤러 속도와 2,500 내지 4,000mpm의 2차 고뎃롤러 속도의 연신단계가 진행 될 수 있다.
상기 1차 고뎃 롤러(Godet Roller) 속도는 400 내지 1,500, 바람직하게는 600 내지 1,000mpm, 온도는 60 내지 120℃, 바람직하게는 80 내지 100℃에서 진행되는 것이 바람직하다. 상기 1차 고뎃 롤러의 연신속도가 400mpm 미만인 경우, 원사의 경시별 물성 변화가 생길 우려가 있으며, 낮은 1차 고뎃 롤러 속도로 인하여 방사 장력이 낮으며 그로 인하여 사절이 많이 발생할 수 있다. 1,500mpm을 초과하면 사 터짐으로 인한 원사 결점 발생될 우려가 있다.
또한, 2차 고뎃 롤러 속도는 2,500 내지 4,000mpm, 바람직하게는 3,000 내지 3,500mpm이 방사 조업성을 고려하면 안정적이며, 열고정 온도는 100 내지 160℃, 바람직하게는 120 내지 140℃에서 진행되는 것이 바람직하다. 상기 2차 고뎃 롤러 속도가 2,500mpm 미만인 경우, 방사된 원사의 물성, 특히 강신도가 낮아지고 생산성이 저하되게 되며, 4,000mpm을 초과하면 2차 고뎃 롤러에서 원사 떨림이 발생하여 사절이 발생할 우려가 있으며, 상기 연신 시 2차 고뎃 롤러의 열고정 온도가 100℃미만인 경우, 경시에 따른 강신도 등의 물성 변화가 발생할 우려가 있으며, 160℃를 초과하면 2차 고뎃 롤러에서 사 떨림이 커져 안정한 조업이 곤란할 우려가 있다.
또한, 상기 연신단계가 진행됨에 있어서, 연신비는 2.5 내지 6.0이 바람직하며, 상기 연신비가 2.5 미만인 경우, 섬유의 강신도가 저하될 우려가 있으며, 6.0을 초과하면 방사 사절이 발생하거나 최종 원사에 있어서 사 터짐으로 인한 결점이 나타날 우려가 있다.
하기의 실시예를 통하여 좀 더 상세하게 설명하고자 한다.
실시예 1
◎ 시스부 및 코어부의 재생 폴리에스테르 수지 제조
시스부 수지; 수거된 폐폴리에스테르를 선별하여 2~3㎜ 크기의 플레이크 형태로 분쇄하여 1차 해중합 공정으로 상기 폐폴리에스테르와 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.5으로 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 25rpm 교반하여 완전 용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 55rpm 교반하면서 1차 해중합 하여 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트를 제조하였다. 2차 해중합 공정은 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트, 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 이소프탈산, 디에틸글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제 6,000ppm 을 혼합하고 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 210~240℃에서 20rpm 교반하여 완전 용융시킨 후, 상기 용융된 혼합물을 질소(N2)가스를 이용하여 2.0㎏/㎠로 가압하고 245~260℃에서 58rpm 교반하면서 중합하여 융점 110 내지 190℃ 의 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 칩을 제조하였다.
코어부 수지; 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 (BHET)에 에틸렌글리콜(EG), 인계 난연제 6,000ppm을 첨가하고 진공상태에서 265℃로 75rpm으로 교반하면서 중합하여 융점 220 내지 260℃ 의 난연성 재생 폴리에스테르계 칩을 제조하였다.
시스부(난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 수지)의 함량을 30%, 코어부(난연성 재생 폴리에스테르계 수지)의 함량을 70%로 하였으며, 시스부의 용융 온도를 240℃, 코어부의 용융 온도를 280℃, 방사 팩의 온도는 270℃ 로 하였다.
1차 고뎃 롤러의 속도는 600mpm 에 온도는 90℃, 2차 고뎃 롤러의 속도는 3,300mpm 에 온도는 140℃ 권취 속도는 3200mpm 으로 하여 260데니어/48필라멘트의 섬유를 제조하였으며, 보다 상세한 조건은 표 1에 기재하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하되, 시스부 및 코어부의 난연제 투입량이 각각 4,000ppm 이다. 보다 상세한 조건은 표 1에 기재하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하되, 방사 팩 온도가 280℃ 이다. 보다 상세한 조건은 표 1에 기재하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하되, 시스부 및 코어부의 폴리머 중합 시 각각 난연제를 사용하지 않았다. 보다 상세한 조건은 표 1에 기재하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하되, 코어부의 폴리머 중합 시 난연제를 사용하지 않았다. 보다 상세한 조건은 표 1에 기재하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하되, 시스부의 폴리머 중합 시 난연제를 사용하지 않았다. 보다 상세한 조건은 표 1에 기재하였다.
시험방법
1. 강도와 신도
섬유의 강도와 신도의 측정은 자동 인장 시험기(Textechno 사)를 사용하여 50 cm/min의 속도, 50 cm의 파지 거리를 적용하여 측정하였다. 강도와 신도는 섬유에 일정한 힘을 주어 절단될 때까지 연신시켰을 때 걸린 하중을 데니어(Denier;de)로 나눈값(g/de)을 강도, 늘어난 길이에 대한 처음 길이를 백분율로 나타낸 값(%)을 신도로 정의하였다.
2. 방사 작업성(방사 조업성)(%) : 원사 100 개 생산 기준
(총생산된 원사개수 - 사절된 원사개수) / 총생산된 원사 개수× 100
방사 조업성 90% 이상은 양호, 80 이상이며 90% 미만은 보통, 80 % 이하는 불량으로 판정함
3. 원사 결점 발생율(%)
100개 측정 기준으로, 4 Kg 권취량 기준에서의 원사 결점(원사 표면 모우, 루프) 1개 이상이 발생한 시료의 발생율 2% 미만은 양호, 2% 이상 5% 미만은 보통, 5% 이상은 불량으로 판정함
4. 난연성 평가(LOI : Limiting Oxygen Index)
난연성을 평가하기 위하여 KS-M ISO 4589-1~3 또는 JIS K7201 A-1호에 의거하여 측정하였다.
LOI 지수 27 이상은 난연성 양호, 24이상 27미만은 보통, 23 미만은 불량으로 판정함
구분 단위 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
시스부
난연제 함량		 ppm 6000 4000 6000 0 6000 0
코어부
난연제 함량		 ppm 6000 4000 6000 0 0 6000
시스부 용융온도 ℃ 240 240 240 240 240 240
코어부 용융온도 ℃ 280 280 280 280 280 280
방사팩 온도 ℃ 270 270 280 270 270 270
1차고뎃롤러속도 mpm 600 600 600 600 600 600
2차고뎃롤러속도 mpm 3300 3300 3300 3300 3300 3300
강도 g/de' 3.90 4.00 4.10 4.30 3.70 4.0
신도 % 26.0 28.0 30.0 28.0 24.5 25.0
방사 작업성 % 92.0 93.0 91.0 93.0 81.0 85.0
평가 양호 양호 양호 양호 보통 보통
원사 결점 발생율 % 1.5 1.2 1.9 0.8 4.0 3.5
평가 양호 양호 양호 양호 보통 보통
LOI 지수 지수 29 27 29 20 24 21
평가 양호 양호 양호 불량 보통 불량
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (7)

  1. 시스부와 코어부로 구성되는 폴리에스테르계 복합섬유에 있어서,
    상기 시스부는 폐폴리에스테르를 에틸렌글리콜(EG)을 몰비 1.0:0.1~2.0으로 혼합하여 해중합하는 1차해중합공정, 상기 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트, 폐폴리에스테르, 에틸렌글리콜(EG), 이소프탈산, 디에틸글리콜, 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 및 인계 난연제를 혼합하여 2차 해중합하는 2차해중합공정 및 건조공정으로 제조되며,
    상기 코어부는 1차 해중합 공정에서 제조된 비스-2-히드록시에틸테레프탈레이트 (BHET)에 에틸렌글리콜(EG) 및 인계 난연제를 혼합하는 해중합공정 및 건조공정으로 제조되는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 난연제가 인계 난연제로서 하기의 [화학식 1]을 포함하는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    단, R1, R2는 메틸, 페닐, 할로페닐, 알킬, 할로알킬, 또는 할로아릴이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 인계 난연제는 시스부와 코어부의 폴리에스테르계 수지 내에 3,000 ppm 내지 10,000 ppm 포함되는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 시스부와 코어부의 재생 폴리에스테르계 수지 내에 공중합 성분, 소광제, 착색제 또는 활제 등이 첨가됨을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 소광제가 이산화티타늄(TiO2)이며 재생 폴리에스테르계 수지 100을 기준으로 0.01 내지 2.5 중량부로 첨가됨을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 시스부 대 코어부의 비가 10:90 내지 50:50 중량%임을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 시스부 및 코어부의 용융시에 난연성 재생 저융점 폴리에스테르계 성분(A 성분, 시스부)의 경우 온도 200 내지 280℃ 용융하며, 난연성 재생 폴리에스테르계 성분(B 성분, 코어부)의 경우 240 내지 320℃에서 용융하는 것을 특징으로 하는 난연 성능이 우수한 재생 저융점 폴리에스테르계 섬유.
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