KR20220009061A - 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것으로, 종래의 재생 폴리에스테르 원사 대비 고강도 물성을 갖는 산업용 원사를 수득할 수 있으며, 재생 폴리에스테르 원사 제조에 적합한 최적의 방사 및 연신 조건을 제공할 수 있다

Description

산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF RECYCLED POLYESTER FIBER HAVING HIGH STRENGTH FOR INDUSTRIAL USE}

본 발명은 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 폐 폴리에스테르 원료를 재활용하여 종래 제조되는 재생 폴리에스테르 원사보다 높은 강도를 갖는 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법에 관한 것이다.

20세기 초부터 인류는 선진국들의 주도하에 대량 생산 방식을 도입하여 생산 효율화를 추구하고, 공업화 속도가 급증함에 따라 대량생산, 대량소비 시대를 열었으며, 이에 따라 생활의 편리성은 현격하게 증대된 반면, 지구환 경 악화로 인한 환경 문제가 대두되었다.

각종 공장에서의 생산활동과 자동차, 기차, 비행기, 선박 등의 수송활동 및 냉난방, 취사, 여가 활동 등의 각종 인간활동에 의해 유발되는 인위적인 대기오염, 수질오염, 토양오염, 소음, 진동, 악취 등이 자연환경이나 생활 환경을 손상시키고 궁극적으로는 사람의 생활 및 건강에 중대한 영향을 미치게 되었다. 특히, 이산화탄소, 메탄, 아산화질소, 염화불화탄소 등의 가스가 지구 주위를 둘러싼 결과, 지층의 가열된 복사열 방출을 막고, 지구가 더워지는 현상인 온실 효과를 유발하게 되었다.

이러한 지구온난화 문제를 국제적으로 대처하기 위하여 국제사회는 1992년 6월 브라질 리우데자네이루에서 기후 변화협약을 체결하였고, 1998년에는 교토의정서를 통하여 청정개발 체제, 온실가스 배출권 거래 체제 등을 수단으로 시장원리에 입각한 온실가스 배출의 감축 및 각국의 구속력있는 목표를 산정하기에 이르렀으며, 이에 따라 폐기물에 대한 리사이클의 중요성이 대두되었다.

최근 환경오염이 가속화됨에 따라, 이산화탄소, 메탄, 아산화질소(N₂O), 염화불화탄소(CFCs) 등의 가스가 점점 지구 주위를 둘러싸고 있다. 그 결과, 지구 복사열의 방출을 막아 지구가 더워지는(global warming) 온실 효과(green-house effect)를 발생시키게 되었다. 온실 효과에 의해 1880년보다 1990년도의 지구의 대기온도가 0.5 내지 0.7℃정도 높아진 것으로 알려지고 있으며 이로 인하여 생태계의 변화, 해수면의 상승 및 오존층의 파괴 등 2차적 문제를 야기하고 있다. 이러한 지구온난화 문제를 국제적으로 대처하기 위하여 국제사회는 1992년 6월 브라질 리우데자네이루에서 기후변화협약을 체결하였고, 1998년에는 교토의정서를 통하여 시장원리에 입각한 온실가스 배출의 감축 및 각국의 구속력 있는 목표를 산정하기에 이르렀으며, 이에 따라 폐기물에 대한 리사이클의 중요성이 대두되었다.

합성수지 중에서도 폴리에스테르는 화학적 안정성이 우수하기 때문에 섬유, 필름 등의 생활관련 자재, 음료수 및 탄산음료용 보틀 등의 식품분야 등에서 대량생산 및 사용되고 있다. 그러나, 생산량 및 사용량의 증대에 수반하 여 대량으로 발생하는 섬유, 필름, 보틀 제품의 폐기물 및 규격외품의 처리는 현재 큰 사회문제가 되어, 케미컬 리사이클, 머티리얼 리사이클, 써멀 리사이클 등의 리사이클 방법에 대한 각종 제안이 개진되고 있다.

먼저, 케미컬 리사이클은 폐기 폴리에스테르 보틀을 화학적으로 분해하여 화학원료로 이용하는 것으로, 반영구적 리사이클이 가능하고, 순환형 경제사회에서 최적인 공법이지만 기술 측면, 비용 측면에서 난이도가 높다.

머티리얼 리사이클은 동종 또는 별종 재료를 분별 후 용융 재생하는 것으로, 비용 측면에서 최적의 공법이지만, 철저한 분별이 필요하다는 실제적인 과제가 있다.

써멀 리사이클은 열에너지로 재이용하는 것으로, 자원을 반복하여 이용할 수 없으며, 연소에 의한 이산화탄소를 발생시킨다는 점 때문에 리사이클 방법으로서 그다지 권장되지 않는다.

폴리에스테르 폐기물 중에서도 중량에 비해 부피가 큰 폴리에스테르 보틀의 처리문제는 한층 더 심각해지고 있는 실정이다. 현재 일반적인 폴리에스테르 보틀의 리사이클 방법으로는 머티리얼 리사이클로, 사용이 끝나 회수된 폴리에스테르 보틀을 다시 용융하여 단섬유(스테이플사)화하는 정도로 밖에 실시되고 있지 않으며, 이렇게 단순히 용융 성형하는 경우에는 공정성 및 물성 저하와 색상 변색 및 염색성 불균일로 인하여 폴리에스테르 장섬유(필라멘트사)에 사용하는 것이 불가능하다. 더욱이, 폐기된 폴리에스테르 보틀에는 폴리에스테르 보틀 제품의 구성품에서 유래하는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리염화비닐 등과 같은 상이한 플라스틱 재질의 라벨과 캡, 각종 접착제, 안료 및 염료 등이 혼입되는 경우가 일반적이다. 이러한 머티리얼 리사이클은 회수된 폴리에스테르 수지의 순도가 낮아 고순도를 요구하는 폴리에스테르 장섬유 용도로는 적합하지 않다.

이를 해결하기 위해서, 한국공개특허공보 제 2011-0026707 호에서는 폴리에스테르 보틀을 전처리하는 공정, 풍력 선별 및 비중차 선별하는 1차 플레이크(Flake) 공정, 풍력 선별 및 비중차 선별하는 2차 파우더(Powder) 공정 및 용융 압출하는 재생칩 성형 공정을 통해 재생 폴리에스테르 섬유를 제조한 시도가 있었다.

상기와 같이 재생 폴리에스테르 수지를 활용함으로써 대기, 토양 및 해양 오염을 방지할 수 있는 이점에 따라 이와 관련된 다수의 연구를 통해 실제 제품에까지 적용되고 있다.

그러나, 상기와 같이 보틀용 폐 폴리에스테르 원료를 재활용하여 산업용 원사를 제조할 경우, 기존 폴리에스테르 원사 제조와 대비하여 점도가 낮은 문제가 있으며, 이는 산업용 재생 폴리에스테르 원사로 적용할 경우 고강도 물성 발현에 한계가 있다. 따라서, 폴리에스테르 폐기물을 원료로 사용하여도, 산업용 고강도 원사로 적용이 가능한 방사공법 및 연신 조건 확립이 요구되고 있다.

일본공개특허공보 제 1995-316919 호 한국공개특허공보 제 10-2010-0087578 호 한국등록특허공보 제 10-1015383 호 일본공개특허공보 제 2002-235238 호 한국공개특허공보 제 10-2011-0026707 호

본 발명은 폐 폴리에스테르 원료를 원사 제조에 이용하면서도 종래의 재생 폴리에스테르 원사 대비 고품질 및 고강도의 물성을 확보하는 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 폐 폴리에스테르 원료를 이용함으로써, 환경 오염을 절감시키는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법은 폐 폴리에스테르를 파쇄 및 분쇄한 플레이크(Flake)를 용융 및 압출하여 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조하는 단계; 상기 펠렛을 건조 및 고상중합하여 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 제조하는 단계; 및 상기 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 용융 방사, 냉각, 다단 열연신 및 권취하는 단계를 포함한다.

여기서, 상기 재생 폴리에스테르 펠렛의 점도는 0.40 내지 0.80dl/g, 바람직하게는 0.65 내지 0.80dl/g이며, 펠렛의 크기는 1.0 내지 2.0g/100ea이다. 또한 상기 고점도 재생 폴리에스테르 수지의 점도는 0.90 내지 1.20dl/g, 바람직하게는 0.90 내지 1.05dl/g 이고, 수지 내 수분 함유량은 100ppm 이하인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 방사에 이용되는 방사 필터는 300 내지 600 메쉬(mesh)인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 펠렛을 제조하는 단계에서 상기 용융 온도는 260 내지 320℃이고, 상기 냉각 과정에서 냉각 공기의 온도는 20 내지 50℃이며, 상기 다단 열연신은 40 내지 240℃에서 수행되고, 연신비는 5.0 내지 5.5인 것을 특징으로 한다.

아울러 본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 원사는 강도가 7.0 내지 10.0g/d이고, 절신은 18 내지 25%이며, 수축율은 4.0 내지 10.0%인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예에 따른 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법은 종래 재생 폴리에스테르 원사 대비 고강도 물성을 갖는 산업용 원사를 수득할 수 있다. 또한, 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사 제조에 적합한 제조 조건을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산업용 원사의 제조공정을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 폴리에스테르 원사의 방사 및 연신 공정을 도식적으로 나타낸 예이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 보다 상세히 설명하고자 한다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법은 폐 폴리에스테르를 파쇄 및 분쇄한 플레이크(Flake)를 용융 및 압출하여 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조하는 단계; 상기 펠렛을 건조 및 고상중합하여 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 제조하는 단계; 및 상기 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 용융 방사, 냉각, 다단 열연신 및 권취하는 단계를 포함할 수 있다.

이를 위하여, 먼저 본 발명에서는 분별 수집되어 회수된 폴리에스테르 보틀과 베일을 파쇄 및 분쇄하여 재가공된 플레이크(flake)를 준비한다.

재가공된 플레이크의 제조는 한국공개특허공보 제 10-2009-0084469에서 공지된 바와 같은 방법을 이용할 수 있다. 이에 따르면, 폐 폴리에스테르 보틀과 베일을 해포한 후, 일차적으로 금속탐지기를 이용하여 금속을 제거하고, 이어 라벨과 캡 등을 제거한다. 이후, 파쇄와 분쇄를 통해 플레이크를 제조한다. 더 나아가, 순도를 높이기 위해 추가적으로 풍력 분별과 비중차 분별방법을 이용함으로 이물질이 제거된 플레이크를 제조하는 것도 가능하다.

이외에도, 폐 폴리에스테르 보틀과 베일을 파쇄 및 분쇄하는 여느 공지의 기술을 통하여 본 발명의 균일하게 파쇄된 플레이크를 준비하는 것은 가능할 것이다.

이어서, 균일하게 파쇄된 플레이크를 용융 압출하여 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조한다.

보다 구체적으로, 플레이크는 탈습 건조기를 이용하여 건조한다. 건조된 플레이크를 사이드 피더가 장착된 익스트루더에 투입하여 용융하고 압출성형하고, 냉각 수조에서 냉각함으로 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조한다. 이때, 펠렛의 용융 온도는 260 내지 320℃인 것이 바람직하다.

상기와 같이 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조하는 단계에서는 추가적으로 건조된 플레이크에 소광제인 이산화티탄을 마스터 배치칩 형태로 투입하여 압출하는 것도 가능하다.

이 때, 상기 제조된 재생 폴리에스테르 펠렛의 점도는 0.40 내지 0.80dl/g, 바람직하게는 0.65 내지 0.80dl/g이며, 펠렛의 크기는 1.0 내지 2.0g/100ea인 것을 이용하는 것이 바람직하다.

상기와 같이 제조된 재생 폴리에스테르 펠렛을 건조 및 고상중합 공정을 거쳐 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 제조한다.

본 발명에서 고상중합은 통상적으로 이용되는 고상중합기를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 재생 폴리에스테르 펠렛의 고상중합의 조건은 결정화 온도 130℃에서 4시간, 고상중합 온도 230℃에서 20시간으로 진행하였으며, 고상중합 시의 진공도는 0.01 내지 0.50 토르(Torr)에서 수행한다.

본 발명에서는 상기와 같이 고상 중합을 거쳐 고점도의 재생 폴리에스테르 수지를 제조함으로 종래 재생 폴리에스테르 원사 대비 고강도의 재생 폴리에스테르 원사를 제조하는 것이 가능하다.

구체적으로 고상중합을 거친 재생 폴리에스테르 수지의 점도는 0.90 내지 1.20dl/g, 바람직하게는 0.90 내지 1.05dl/g인 것이 바람직한데, 수지의 점도가 0.90dl/g 미만이면 점도가 충분하지 않아 원사의 고강도 물성 발현에 어렵다는 문제점이 있다.

또한, 상기 재생 폴리에스테르 수지 내 수분 함유량은 100ppm 이하인 것이 바람직한데, 수분 함유량이 100ppm를 초과하면 수지 내 함유된 수분에 의해 불균일 용융과 용융 시의 기포 발생 및 원사 물성 저하, 외관품질 저하 등의 문제가 있다. 상기 수지의 수분 함유량은 전체 수지 대비 랜덤으로 샘플링하여 분석 진행할 수 있다.

이후, 상기 고점도의 재생 폴리에스테르 수지를 용융 방사한다.

먼저, 방사 노즐을 통해 상온 내지 235℃의 온도에서 용융 방사하고, 냉각 구역을 통과시켜 고화시키게 된다. 이때 필요에 따라 노즐 직하에서 냉각 구역 시작점까지의 거리, 즉 후드 길이구간에 어느 정도 길이의 가열 장치를 설치할 수 있다.

이 구역을 지연 냉각 구역 또는 가열 구역이라 하는데, 이 구역은 100 내지 600mm의 길이 및 300 내지 380℃의 온도(공기 접촉 표면온도)를 갖는다.

본 발명에서는 방사 시 300 내지 600 메쉬(mesh)인 방사 필터를 이용하는 것이 바람직하다. 이는,재생 폴리에스테르 수지의 재생 프로세스 단계에서 제거되지 않고 잔류된 이물 및 불순물을 제거하며, 팩 내 체류하는 수지의 균일한 압력 형성으로 멀티 필라멘트 간의 섬도를 균일하게 한다.

상기 냉각 구역에서는 냉각공기를 불어주는 방법에 따라 오픈 냉각(open quenching)법, 원형 밀폐 냉각(circular closed quenching)법, 방사형 아웃플로우 냉각(radial outflow quenching)법 및 방사형 인플로우 냉각(radial in flow quenching)법 등을 적용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.

이때, 상기 냉각구역 내에 급냉각을 위하여 주입되는 냉각 공기의 온도는 20 내지 50℃로 조절된다. 이와 같은 후드와 냉각구역 사이의 급격한 온도 차이를 이용한 급냉각은 방사된 중합체의 고화점 및 방사 장력을 높여 미연신사의 배향 및 결정과 결정 사이의 연결 사슬의 형성을 증가시키기 위함이다. 상기와 같이 냉각 공기 온도가 20℃ 미만이거나, 50℃를 초과하는 경우, 방출사 간 융착 발생으로 인해 최종적으로 원사 물성 저하 및 외관 품질이 저하되는 문제가 있다.

이후, 냉각구역을 통과하면서 고화된 방출사를 단사간 마찰계수를 줄임과 동시에 연신성, 열효율이 우수한 유제를 적용한 유제 부여장치에 의해 방출사에 대해 0.5 내지 1.5중량%로 오일링할 수 있다.

상기 오일링된 방출사를 방사하여 미연신사를 형성한다.

이후, 미연신사를 연신 고뎃 롤러를 통과시켜 다단 열연신하고 권취함으로 본 발명의 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사를 제조한다.

상기 폴리에스테르 미연신사는 다단 롤러에서 열 연신되며, 이후 롤러에서 열고정 과정을 거친 후 고속 회전하는 롤러상에서 이완 공정을 거치며 최종 권취 이전에 스트레칭 공정을 거친다.

여기서, 적정 방사 온도에서 용융 방사하고, 연신비의 변화를 달리하여 기존 산업용 폴리에스테르 원사의 저수축 특성을 유지하면서도, 종래 재생 폴리에스테르 원사 대비 높은 수준의 고강도 특성을 발현하는 우수한 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사를 제조할 수 있다.

본 발명에서는 상기 다단 열연신을 통해 원사의 물성을 향상시키는 것이 특징이다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 다단 열연신 공정에서 온도는 40 내지 240℃로 설정하고, 연신비를 5.0 내지 5.5로 설정한다.

본 발명에서 연신비는 5.0 내지 5.5으로 연신하는 것이 바람직한데, 연신비가 5.0 미만일 경우에는 섬유 배향도가 낮아 강도 발현이 어려우며, 5.5를 초과할 경우에는 과연신이 되어서 수축률이 과도해지고 단사절이 발생하면서 원사 외관이 불량해지고 이러한 상황이 지속되면 완전 사절이 발생하게 된다.

또한, 다단 열연신 조건에서 적정한 온도는 40 내지 240℃인 것이 바람직하다. 상기와 같이 온도가 40℃ 미만인 경우는 냉연신에 의한 고강도 물성 발현에 문제가 있으며, 240℃ 초과인 경우는 수지의 용융점에 근접하여 멀리필라멘트가 서로 융착되어 단사절이 불생하면서 원사의 외관이 불량해지거나 완전사절이 발생되는 문제가 발생할 수 있다.

연신 이후에는 일반적인 권취 방법으로 폴리에스테르 원사를 제조한다.

권취 속도는 2000 내지 4000m/min가 바람직하다. 상기 권취 속도가 2000m/min 미만이면 생산성이 저하되고, 권취 속도가 4000m/min을 초과하면 권취시 절사가 발생하여 작업성이 저하된다.

상기와 같이 본 발명의 제조 방법을 통해 강도가 7.0 내지 10.0g/d이고, 절신이 18 내지 25% 이며, 수축율이 4.0 내지 10.0%인 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사를 제조하는 것이 가능하다.

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 및 비교예의 물성 평가는 아래와 같이 측정 또는 평가하였다.

1) 고유점도(I.V.)

페놀과 1,1,2,3-테트라클로로에탄올을 6:4의 무게비로 혼합한 시약(90℃에 시료 0.1g을 농도가 0.4g/100ml 되 도록 90분간 용해시킨 후 우베로데(Ubbelohde) 점도계에 옮겨담아 30℃항온조에서 10분간 유지시키고, 점도계 와 흡인장치(aspirator)를 이용하여 용액의 낙하 초수를 구했다. 용매의 낙하 초수도 동일한 방법으로 구한 다 음, 하기 수학식에 의해 R.V.값 및 I.V.값을 계산하였다.

2) 원사의 강도(인장강도)(g/d)

원사를 표준상태인 조건, 즉 온도 25℃ 와 상대습도 65%인 상태의 항온항습실에서 24시간 동안 방치한 후에 ASTM D-885의 방법으로 인장시험기를 통해 측정하였다.

3) 원사의 강신도

원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃온도와 상대습도 65%RH인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치한 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.

4) 건열수축률(%, Shrinkage)

25℃, 65% RH에서 24시간 동안 방치한 후, 0.05g/d의 정하중에서 측정한 길이(L0)와 150℃로 30분간 0.05g/d의 정하중에서 처리한 후의 길이(L1)의 비를 이용하여 건열수축률을 측정하였다. 건축수축률(S)은 아래와 같은 식으로 표시될 수 있다.

S(%) = [(L0 - L1)/L0] × 100

5) 수지의 수분 함유량 측정

수지의 수분 함유량은 전체 수지 대비 랜덤으로 샘플링하여 분석을 진행하였다.

Karl Ficher Water Determination 기기를 사용하며 폴리에스테르 수지의 수분 함유량을 측정하였다. 측정 시의 Oven 온도는 50 내지 250℃에서 실시한다.

실시예 1~6 및 비교예 1 ~4

폐 폴리에스테르 보틀과 베일을 파쇄 및 분쇄하여 플레이크를 295℃로 용융하고, 익스트루더의 사이드 피더로 압출하여 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조한다. 이후 펠렛을 건조 및 고상중합하여 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 제조한다. 이후, 수지를 용융 방사, 냉각, 다단 열연신 및 권취하여 본 발명의 원사를 제조하였다. 구체적인 점도와 방사 조건은 하기 표 1과 같다.

실시예와 비교예는 펠렛의 점도, 고상중합한 수지의 점도, 연신비에 따라 구분한다.

종래 재생 폴리에스테르 섬유(비교예1,2)의 경우 점도를 0.88dl/g 정도까지만 올리는 것이 일반적이며, 본 발명의 실시예에서는 고상중합 수지의 점도를 0.90 내지 1.20dl/g으로 올리는 것을 특징으로 함에 따라, 1.05dl/g까지 점도를 높였다.

또한, 본 발명의 실시예에서는 연신비를 5.0 ~ 5.5로 조절하였으며, 비교예 3은 연신비가 4.8이며, 비교예4는 연신비를 5.6으로 설정하였다.

구분		실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
		본 발명						종래 재생 PET섬유		연신비 차이
펠렛	점도(I.V.)	0.65
	크기(g/100ea)	1.0 내지 2.0
고상중합한 수지	고상중합 유무	O	O	O	O	O	O	Δ	Δ	O	O
	점도(I.V.)	1.05						0.88		1.05
	수분 함유량(ppm)	23.1			18.7			18.5		18.7
연신조건	GR 배분비(%)	58			65			58		65
	권취속도(m/min)	2800
	GR1온도(℃)	60			50			60		50
	GR2온도(℃)	100			90			100		90
	GR3온도(℃)	120			125			120		125
	GR4온도(℃)	235			240			235		240
	GR5온도(℃)	100			90			100		90
	연신비	5	5.2	5.5	5	5.2	5.5	5	5.2	4.8	5.6
	이완비(%)	6.1	6.1	6.1	2.8	2.8	2.8	3	3	2.8	2.8
원사물성	강도(g/d)	7	7.2	7.6	7.6	7.9	8.2	6.7	6.9	6.7	8.4
	절신(%)	21.6	20.7	18.9	19.2	18.5	17.9	19.5	18.6	21.3	17.5
	수축율(%)	6.4	6.8	7.1	7.1	7.6	7.8	4.5	4.7	6.7	8
	외관품질(Strobescope)	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	불량

(여기서, GR배분비는 (GR3의 속도-GR2의 속도)/(GR4의 속도-GR1의 속도)를 의미한다.)

상기 표 1을 참고하면, 본 발명의 실시예 1 내지 6과 비교예 1 및 2는 고상중합한 수지의 점도에서 차이를 보인다. 비교예 1 및 2는 종래의 재생 폴리에스테르 섬유를 제조할 때 펠렛을 0.88dl/g정도까지 고상중합을 거친 이후 사용하였다. 본 발명에서는 고상중합 수지의 점도를 0.90 이상인 1.05dl/g 까지 상승시켜 이용하였다. 결과적으로, 실시예 1 내지 6에 의해 제조된 재생 폴리에스테르 원사는 비교예 1 및 2에 비하여 강도가 우수하며, 외관 품질도 우수한 것을 알 수 있었다.

한편, 비교예 3은 본 발명의 연신비 보다 낮은 4.8로 함에 따라, 원사 외관 품질은 양호하나, 원사 강도가 충분히 확보되지 않는 문제가 있었으며, 본 발명의 연신비를 초과하는 비교예 4의 경우, 연신비를 5.6으로 함으로 원사 강도를 확보할 수 있었으나, 외관 품질이 불량 판정을 받아 상품성이 떨어지는 문제가 존재하였다.

따라서, 본 발명에 의해 제조된 재생 폴리에스테르 원사의 경우 종래에 제조된 재생 폴리에스테르 원사 대비 외관품질이 우수하면서도, 고강도의 물성을 확보하는 것이 가능하였다.

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

1: 기어펌프 2: 노즐
3: 냉각구역 4: 미연신사
5: 유제 공급장치 6: 연신 고뎃롤러 GR1
7: 연신 고뎃롤러 GR2 8: 연신 고뎃롤러 GR3
9: 연신 고뎃롤러 GR4 10: 연신 고뎃롤러 GR5
11: 권취롤러

Claims (4)

1. 폐 폴리에스테르를 파쇄 및 분쇄한 플레이크(Flake)를 용융 및 압출하여 재생 폴리에스테르 펠렛을 제조하는 단계;
   상기 펠렛을 건조 및 고상중합하여 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 제조하는 단계; 및
   상기 고점도 재생 폴리에스테르 수지를 용융 방사, 냉각, 다단 열연신 및 권취하는 단계;
   를 포함하는 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 재생 폴리에스테르 펠렛의 점도는 0.40 내지 0.80dl/g이고, 펠렛의 크기는 1.0 내지 2.0g/100ea 이고,
   상기 고점도 재생 폴리에스테르 수지의 점도는 0.90 내지 1.20dl/g이고, 수지 내 수분 함유량은 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법.
   
3. 제 1항에 있어서,
   상기 펠렛을 제조하는 단계에서 상기 용융 온도는 260 내지 320℃이고,
   상기 냉각 과정에서 냉각 공기 온도는 20 내지 50℃ 이며,
   상기 다단 열연신은 40 내지 240℃에서 수행되고, 연신비는 5.0 내지 5.5인 것을 특징으로 하는 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사의 제조방법.
   
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되고,
   강도는 7.0 내지 10.0g/d이고, 절신은 18 내지 25%이며, 수축율은 4.0 내지 10.0%인 것을 특징으로 하는 산업용 고강도 재생 폴리에스테르 원사.

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