CN103726220A - 一种韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征包括以下步骤：采用聚乳酸母粒为原料，在真空度20~70Pa和温度80~90℃的条件下平衡干燥12~24小时，然后将其与增韧剂、相容剂预混合，增韧剂占聚乳酸质量的1~5%，相容剂为增韧剂质量的3%，再通过螺杆挤出机进行熔融共混造粒，最后通过熔喷工艺制得韧性熔喷非织造布。本发明所述方法无毒无害、对环境友好、产品力学性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法。
背景技术
熔喷法织非造布广泛应用于、过滤材料、吸油材料、隔音材料、医用卫生材料、工业及家庭用揩布、保暖材料等领域。随着工业科技的迅速发展，工业污染越来越严重，人们对过滤材料的要求也越来越高。聚乳酸是由玉米、马铃薯等可再生植物资源提取的淀粉转化为葡萄糖，葡萄糖经发酵后成为乳酸，再由乳酸聚合成为聚乳酸。聚乳酸有着良好的生物相容性，且能够完全生物降解，降解后的最终产物为二氧化碳和水，因而无毒无害，对环境不会造成污染。同时，聚乳酸的拉伸强度、压缩模量高、透明性好、加工成型方便，可广泛应用于各种领域。
但是，由于聚乳酸熔喷材料本身存在的缺陷特别是表现为力学性能方面的脆性，限制其发展与应用。可完全降解的聚乳酸熔喷材料成为研究的热门，因此，柔韧聚乳酸熔喷非织造材料的制备具有广泛的研究和应用价值。
近些年，国内对聚乳酸非织造产品的制备特别是聚乳酸产品的增韧改性研究较多。国内专利如CN 1730763 A、CN 101525812 A、CN 102634932 A公开了聚乳酸纺粘非织布的制备方法，其特征在于制得了高强度、低伸长，力学性能优良的聚乳酸纺粘非织造布；CN 1563543、CN 101824708 A公开了聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于制备了高过滤效率的聚乳酸熔喷非织造产品；CN 101851830 A公开了一种聚乳酸纤维SMS复合非织造布的制备方法，特征在于其SMS非织造不由三层无纺布通过子粘合或热压复合而成，中间层为聚乳酸熔喷无纺布，上下层为聚乳酸纺粘无纺布，所得SMS聚乳酸无纺布具有优异的物理性能、过滤性能和屏蔽性能。CN 101168617 A公布了一种聚乳酸增韧改性的方法，其特征在于将一种共聚酯与聚乳酸熔融共混后模塑制得聚乳酸增韧产品，其断裂伸长提高10%-300%，有效弥补了聚乳酸性脆的问题。CN 102504507 A公布了一种聚乳酸增韧改性剂的制备方法，特征在于其制得的聚酯多元醇类聚乳酸增韧改性剂聚合物无毒无害、可完全生物降解。
以上发明拓宽了聚乳酸材料的应用领域特别在非织布生产领域，对于聚乳酸的增韧也具有较好的实现。但是，大部分对聚乳酸的增韧产品主要应用于塑料和纺丝领域，对于韧性熔喷非织造布的研究和制造较少，特别是采用本发明中的增韧剂和相容剂所制备的柔韧熔喷非织造布还未见。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供一种无毒无害、对环境友好、产品力学性能好的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：该一种韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征包括以下步骤：采用聚乳酸母粒为原料，在真空度20~70Pa和温度80~90℃的条件下平衡干燥12~24小时，然后将其与增韧剂、相容剂预混合，增韧剂占聚乳酸质量的1~5%，相容剂为增韧剂质量的3%，再通过螺杆挤出机进行熔融共混造粒，最后通过熔喷工艺制得韧性熔喷非织造布。本发明所用的聚乳酸为熔喷级聚乳酸，由NatureWorks公司生产，增韧剂的作用是为了改善聚乳酸的脆性，相容剂的作用是为了使上述增韧剂与聚乳酸具有更稳定地结合和更好地分布，按照上述比例添加能在较低原料成本下实现对聚乳酸的增韧改性。
本发明所述的增韧剂是一种脂肪族直链聚酯，其分子链含有-CH2-和-COO-，分子量约60000-80000，Tg约为-60℃，熔点介于59-64℃之间，半结晶态乳白色蜡质感聚合物，结晶度35-45%，在室温下呈橡胶状，机械性能上，其抗张强度在12~30MPa之间，断裂伸长率可达300~600%。
本发明所述的相容剂是一种分子量约为360的柠檬酸聚酯类无色透明高沸点液体，无毒无刺激，挥发性小，耐热耐光，不溶于水，具有阻燃性及可降解性，工业上可用作增塑剂和润滑剂。
本发明所述的预混合是指在聚乳酸母粒干燥后，与经过高速粉碎机粉碎后的增韧剂用高速搅拌机均匀混合，再按比例喷洒相容剂，高速搅拌机混合间隔为10-15s，重复操作3-5次。预共混的目的是为了各种材料混合更加充分，间隔混合的好处是为了防止连续长时间混合后，搅拌片与材料因高速摩擦产生局部过热而影响混合效果及影响材料性能。
本发明所述的双螺杆挤出机熔融共混造粒的温度设置为180-185℃。在该温度下螺杆挤出机出料稳定，塑条纤度均匀；在能够顺利、均匀挤出的前提下，较低的温度有利于降低聚乳酸及增韧材料的降解程度，保持较高的分子量。
本发明所述的熔喷工艺各参数为：挤出量为35Hz，热风压力为0.08Mpa，热风温度为270℃，接收距离为25cm，网帘传动速度为7.5Hz。在该工艺条件下可制得纤网均匀、力学性能优异，克重适宜的柔韧聚乳酸熔喷非织造材料。
本发明所述的熔喷工艺参数调整后各区间温度设置为220℃、230℃、235℃、240℃、240℃、240℃。该温度下，增韧改性后聚乳酸熔体已能满足熔喷非织造对原料流动性的要求，并能顺利进行挤出熔喷纺丝而无熔滴现象；在能够顺利进行柔性聚乳酸熔喷非织造的前提下，该温度能够较好的保持材料的分子量，降低原料降解程度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：1、所用原料全部可完全生物降解，无毒无害，对环境友好。2、原料相对价格低廉、制备方法简单、易于操作。3、有效改善熔喷非织造布的柔韧性，提高熔喷非织造布的相关力学性能。
附图说明
图1为本发明各实施例制得的熔喷非织造布断裂强度测试结果。
图2为本发明各实施例制得的熔喷非织造布断裂伸长率测试结果。
具体实施方式
实施例1（1#）
将聚乳酸母粒（NatureWorks PLA 6252D）放置于真空干燥箱，温度80-90摄氏度下干燥12h-24h，使含水率低于50ppm，作为空白对照组，待用。
实施例2~5中使用的增韧剂是一种脂肪族直链聚酯，其分子链含有-CH2-和-COO-，分子量约60000-80000，Tg约为-60℃，熔点介于59-64℃之间，半结晶态乳白色蜡质感聚合物，结晶度35-45%，在室温下呈橡胶状，机械性能上，其抗张强度在12~30MPa之间，断裂伸长率可达300~600%。
实施例2~4中使用的相容剂为分子量360.44的柠檬酸聚酯类无色透明高沸点液体，无毒无刺激，挥发性小，耐热耐光，不溶于水，具有阻燃性及可降解性，工业上可用作增塑剂和润滑剂。
实施例2（2#）
将聚乳酸母粒放置于真空干燥箱，温度80-90摄氏度下干燥12h-24h，使含水率低于50ppm。干燥后的聚乳酸母粒与经过高速粉碎机粉碎后的增韧剂用高速搅拌机均匀混合，增韧剂质量为聚乳酸质量的1%，再喷洒质量为增韧剂质量3%的相容剂，高速搅拌机混合间隔为10-15s，重复操作3-5次。
实施例3（3#）
将聚乳酸母粒放置于真空干燥箱，温度80-90摄氏度下干燥12h-24h，使含水率低于50ppm。干燥后的聚乳酸母粒与经过高速粉碎机粉碎后的增韧剂用高速搅拌机均匀混合，增韧剂质量为聚乳酸质量的3%，再喷洒质量为增韧剂质量3%的相容剂，高速搅拌机混合间隔为10-15s，重复操作3-5次。
实施例4（4#）
将聚乳酸母粒放置于真空干燥箱，温度80-90摄氏度下干燥12h-24h，使含水率低于50ppm。干燥后的聚乳酸母粒与经过高速粉碎机粉碎后的增韧剂用高速搅拌机均匀混合，增韧剂质量为聚乳酸质量的5%，再喷洒质量为增韧剂质量3%的相容剂，高速搅拌机混合间隔为10-15s，重复操作3-5次。
实施例5（5#）
将聚乳酸母粒放置于真空干燥箱，温度80-90摄氏度下干燥12h-24h，使含水率低于50ppm。干燥后的聚乳酸母粒与经过高速粉碎机粉碎后的增韧剂用高速搅拌机均匀混合，增韧剂质量为聚乳酸质量的5%。不添加相容剂。
将上述实施例1~5的原料用双螺杆挤出机进行熔融共混。双螺杆挤出机各区间的温度设置如表1所示。
表1 双螺杆挤出机各区温度参数
| 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 | 6区 | 7区 | 8区 | 9区 | 机头 | 物料 | |
| 温度/℃ | 130 | 140 | 140 | 150 | 150 | 160 | 160 | 170 | 170 | 180 | 180 |
将上述制备的熔喷非织造布原料进行韧性熔喷非织造布的制备，经过熔喷工艺优化后，各工艺参数设置：挤出量为35Hz，热风压力为0.08Mpa，热风温度为270℃，接收距离为25cm，网帘传动速度为7.5Hz。熔喷机器螺杆各区间温度设置如表2。
表2熔喷机器螺杆各区温度设置
| 螺杆区 | 一区 二区 三区 滤网 计量泵 模头 |
| 设定温度 | 220℃ 230℃ 235℃ 240℃ 240℃ 240℃ |
将不同原料下制备得到的熔喷非织造布进行力学性能测试，特别是断裂强度和断裂伸长率的测试，结果如图1、2所示。
以上测试结果表明，应用本发明技术方案实施例原料制备得到的熔喷非织造布断裂强力和断裂伸长率都有增加，从而改善熔喷非织造布的柔韧性，同时得到一系列合适的熔喷非织造布加工工艺参数。
需要说明的是，以上仅为应用本发明技术方案的具体范例，对本发明的保护范围不构成任何限制，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征包括以下步骤：采用聚乳酸母粒为原料，在真空度20~70Pa和温度80~90℃的条件下平衡干燥12~24小时，然后将其与增韧剂、相容剂预混合，增韧剂占聚乳酸质量的1~5%，相容剂为增韧剂质量的3%，再通过螺杆挤出机进行熔融共混造粒，最后通过熔喷工艺制得韧性熔喷非织造布。
2.根据权利要求1所述的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于：所述的增韧剂是一种脂肪族直链聚酯，其分子链含有-CH2-和-COO-，分子量60000-80000，玻璃化转变温度（Tg）为-60℃，熔点介于59-64℃之间，结晶度35-45%，在室温下呈橡胶状，机械性能上，其抗张强度在12~30MPa之间，断裂伸长率可达300~600%。
3.根据权利要求1所述的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于：所述的相容剂是一种分子量约为360的柠檬酸聚酯类无色透明高沸点液体。
4.根据权利要求1所述的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于：所述的预混合是指在聚乳酸母粒干燥后，与经过高速粉碎机粉碎后的增韧剂用高速搅拌机均匀混合，再按比例喷洒相容剂，高速搅拌机混合间隔为10-15s，重复操作3-5次。
5.根据权利要求1所述的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机熔融共混造粒的温度设置为180-185℃。
6.根据权利要求1所述的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于：所述的熔喷工艺各参数为：挤出量为35Hz，热风压力为0.08Mpa，热风温度为270℃，接收距离为25cm，网帘传动速度为7.5Hz。
7.根据权利要求1所述的韧性聚乳酸熔喷非织造布的制备方法，其特征在于：所述的熔喷工艺参数调整后各区间温度设置为220℃、230℃、235℃、240℃、240℃、240℃。
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