CN105542222B - 一种聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，包括聚氨酯海绵预处理、配置聚乳酸整理液、整理和清洗干燥等步骤。本发明的聚氨酯海绵片经预处理和等离子处理，破坏聚氨酯海绵网络的微观表面，并在表面接枝含氧活性基团羧基等，这些基团与乙二胺改性聚乳酸大分子表面的氨基之间发生反应实现交联，经烘干在聚氨酯海绵片网络结构表面得到聚乳酸膜层，该膜层有助于提高聚氨酯海绵受压之后的回弹速率，与处理前的聚氨酯海绵相比，海绵网络表面的亲水基团增加，海绵的亲水性得到提高；本发明所得海绵还具有一定的抗菌性和阻燃性。

Description

一种聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及面料辅料技术领域，具体涉及一种聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法。
背景技术
目前市面上的空气层面料主要包括以下三种：一是纺织辅料的一种，纯棉面料泡在一种化学溶液中，浸泡之后的面料表面布满了无数根极细的毛，这些细毛能使面料表面形成一层极薄的空气层；二是将两种不同面料缝合在一起，中间存在的间隙或者填充弹力卷曲纤维；三是将海绵薄片的上下表面与羊毛、羊绒、棉质、丝质、化纤面料等通过胶粘剂粘合，由于多孔的海绵具有良好的吸水性，质轻，可以起到如上述两种面料等同或相近的保暖效果。
但是，实际使用中发现，采用海绵制得的空气层面料在长时间折叠存放后，其面料皱褶处回弹力不足，很难恢复折叠前的平整状态，且该种空气层面料经多次水洗和晾晒后，海绵蓬松度有所下降的现象，进而缩短空气层面料的使用寿命。现有技术中主要在海绵生产初期就对海绵进行增韧处理，如CN 103641996 A公开了一种抗压海绵，抗压海绵及其制备方法，其组成原料为：三羟甲基丙烷聚醚 95-105、 3,4- 二氯苯基异氰酸酯 58-65、纳米碳酸钙 17-23、异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯 1.0-2.0、三乙烯二胺0.8-1.2、碳酸氢铵7.0-9.0、改性纳米硅溶胶2.5-3.5和水8.0-9.0；本发明以三羟甲基丙烷聚醚和3,4-二氯苯基异氰酸酯为主料，具有优良的性、弹性、吸水性、耐水性的特点，纳米碳酸钙具有增韧补强的作用，提高海绵抗压强度和抗压弹性模量，采用纳米碳酸钙对三羟甲基丙烷聚醚改性处理，提高了产品的性能，增强了海绵的抗压效果。但是，上述改性的海绵成本较高，而且作为面料辅料，空气层面料所用的海绵大多为常规聚氨酯海绵，其使用量大。因此，有必要对现有技术中空气层面料所用常规的聚氨酯海绵进行增韧改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种的用料环保、韧性好回弹力强的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将聚氨酯海绵置于碱预处理液中浸渍处理，升温预处理2～5h，用水清洗，烘干，将聚氨酯海绵置于低温氧气中等离子处理，施加电压放电频率为13. 75MHz，功率为100～150W，处理时间为20～50s；；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为3～7%，碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为（0.03～0.1）：1；
S3：将聚氨酯海绵浸渍在聚乳酸整理液中浸轧处理至少两次，轧去多余溶液，将海绵升温至60～70℃，保温反应20～40min；
S4：用清洗液将S3所得海绵清洗，烘干，得高韧性聚氨酯海绵。
低温等离子处理后的聚氨酯海绵网络表面被蚀刻粗糙度增加，表面接枝有含氧基团如如羰基、羧基、醚键以及过氧基等；小分子的乳酸乙酯能扩散进入聚乳酸高分子间的空隙中，降低高分子间的作用力，形成均一的分散液，有助于高分子的聚乳酸在聚氨酯海绵表面的均匀分布。乙二胺改性聚乳酸表面的氨基和羧基与聚氨酯海绵网络等离子处理接枝的羧基之间发生缩合反应，形成稳定的三维网络覆盖在海绵网络上，经烘干得到聚乳酸膜层，该膜层有助于提高聚氨酯海绵受压时候的回弹速率，与处理前的聚氨酯海绵相比，海绵网络表面的亲水基团增加，海绵的亲水性得到提高。另外，乳酸乙酯和聚乳酸均为生物环保材料，生物相容性好，还具有一定的耐菌性和阻燃性能。聚碳化二亚胺可消耗聚乳酸水解过程中不断产生的新的端羧基，提高聚乳酸膜的抗水解性能。
优选的技术方案为，S1中的碱预处理液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，碱预处理液中溶质的重量百分比为8～15%。碱预处理液浓度过量会导致聚氨酯海绵表面损伤严重，影响聚氨酯海绵的强力，进而影响其使用寿命，而碱液浓度过低则聚氨酯海绵表面的粗糙度增加不明显，不利于后续的接枝和交联反应。
优选的技术方案为，所述S1中聚氨酯海绵预处理温度为55～65℃。温度过高会增加聚乳酸膜层的脆性，影响海绵手感。
优选的技术方案为，聚乳酸整理液中包含增塑剂，所述增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。增塑剂的氢键与乙二胺改性聚乳酸的活性氨基发生氢键作用，替代了原有的聚乳酸分子链之间的极性连接，降低膜内刚性连接点的数量，从而使薄膜更柔软疏松，不致对海绵原先的柔软性产生影响。
优选的技术方案为，所述增塑剂为选自聚乙二醇、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸丁二酯中的至少一种。上述增溶剂与聚乳酸相容，插入聚乳酸分子链之间，将一部分聚乳酸分子链的作用力中心屏蔽，增加相邻分子链的移动性，从而增加聚乳酸的塑性。优选的技术方案为分子量为6000-10000的聚乙二醇，上述分子量的聚乙二醇与聚乳酸的相容性好，还可达到增韧聚氨酯海绵网络表面聚乳酸覆膜的韧性。
为了增加聚氨酯海绵网络表面聚乳酸的交联度，改善聚乳酸在聚氨酯海绵网络表面的流变性能，便于形成稳定的交联三维结构，优选的技术方案为，所述聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂，所述聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。
优选的技术方案为，所述聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛中的混合物，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为60～90%。戊二醛和乙二醛还可与乙二胺改性聚乳酸分子中的接枝氨基发生反应，破坏聚乳酸的有序排列，使成膜表面的亲水基团进一步增加，从而提升海绵的透湿性能。
优选的技术方案为，所述S4中的烘干温度为50～60℃。烘干温度过高，会使聚氨酯海绵网络表面的聚乳酸覆膜硬度增加，不利于保持海绵的柔软手感。
优选的技术方案为，所述聚乳酸整理液中包含离子液体，所述离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为0.5～2%。离子液体的极性较强，与聚乳酸的之间相互作用，进一步削弱聚乳酸分子间的作用力，是聚乳酸分子链之间的缠结减少，促进大分子之间的相互移动，达到进一步增塑的效果。
优选的技术方案为，所述离子液体为选自1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的至少一种。上述离子液体电离出的四氟硼酸根可促进聚乳酸的结晶，且上述离子液体的分解温度高于聚乳酸，有助于提高聚氨酯海绵网络表面聚乳酸覆膜的热稳定性。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明的的聚氨酯海绵片经预处理和等离子处理，破坏聚氨酯海绵网络的微观表面，并在表面接枝含氧活性基团羧基等，这些基团与乙二胺改性聚乳酸大分子表面的氨基之间发生反应实现交联，经烘干在聚氨酯海绵片网络结构表面得到聚乳酸膜层，该膜层有助于提高聚氨酯海绵受压之后的回弹速率，与处理前的聚氨酯海绵相比，海绵网络表面的亲水基团增加，海绵的亲水性得到提高；
本发明所得海绵还具有一定的抗菌性和阻燃性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
实施例1的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，包括步骤：
S1：将聚氨酯海绵置于碱预处理液中浸渍处理，升温预处理2h，用水清洗，烘干，将聚氨酯海绵置于低温氧气中等离子处理，施加电压放电频率为13. 75MHz，功率为100W，处理时间为20s；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为3%，碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为0.03：1；
S3：将聚氨酯海绵浸渍在聚乳酸整理液中浸轧处理至少两次，轧去多余溶液，将海绵升温至60℃，保温反应20min；
S4：用清洗液将S3所得海绵清洗，烘干，得高韧性聚氨酯海绵。
S1中的碱预处理液为氢氧化钠溶液，碱预处理液中溶质的重量百分比为8%；S1中聚氨酯海绵预处理温度为55℃；S4中的烘干温度为70℃。
实施例2
实施例2是基于实施例1，区别在于：
S1：将聚氨酯海绵置于碱预处理液中浸渍处理，升温预处理5h，用水清洗，烘干，将聚氨酯海绵置于低温氧气中等离子处理，施加电压放电频率为13. 75MHz，功率为150W，处理时间为50s；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为7%，碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为0.1：1；
S3：将聚氨酯海绵浸渍在聚乳酸整理液中浸轧处理至少两次，轧去多余溶液，将海绵升温至70℃，保温反应40min；
S4：用清洗液将S3所得海绵清洗，烘干，得高韧性聚氨酯海绵。
S1中的碱预处理液为氢氧化钾溶液，碱预处理液中溶质的重量百分比为15%；S1中聚氨酯海绵预处理温度为65℃；聚乳酸整理液中包含增塑剂，增塑剂柠檬酸三丁酯与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.01:1。S4中的烘干温度为50℃
实施例3
实施例3是基于实施例2，区别在于：
S1：将聚氨酯海绵置于碱预处理液中浸渍处理，升温预处理3.5h，用水清洗，烘干，将聚氨酯海绵置于低温氧气中等离子处理，施加电压放电频率为13. 75MHz，功率为125W，处理时间为35s；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和碳化二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为5%，碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为0.065：1；
S3：将聚氨酯海绵浸渍在聚乳酸整理液中浸轧处理至少两次，轧去多余溶液，将海绵升温至65℃，保温反应30min；
S4：用清洗液将S3所得海绵清洗，烘干，得高韧性聚氨酯海绵。
S1中的碱预处理液为氢氧化钠溶液，碱预处理液中溶质的重量百分比为12%；S1中聚氨酯海绵预处理温度为60℃；聚乳酸整理液中包含增塑剂，增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.015：1。本实施例中增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯和葵二酸丁二酯1:1混合而成；
聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂乙二醛，聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.02:1；S4中的烘干温度为60℃
实施例4
实施例4与实施例3的区别为：实施例3中的增塑剂为聚乙二醇，聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为0.015:1；聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛中的混合物，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为60%；S4中的烘干温度为55℃；聚乳酸整理液中包含离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体1:1的混合，离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为0.5%。
实施例5
实施例5与实施例4的区别为：聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛中的混合物，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为90%；聚乳酸整理液中包含离子液体，离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为2%；离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
实施例6
实施例6与实施例5的区别为：聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛中的混合物，乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为75%；聚乳酸整理液中包含离子液体，离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为1.2%；离子液体为1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
对比例
对比例1中不采用低温等离子对羊毛进行处理；对比例2中聚乳酸整理液中不含碳化二酰亚胺；对比例的其他工艺参数及组成配比与实施例6相同。
实施例和对比例试样检测：
实施例、对比例和原海绵的性能检测：
1、 采用称重法对比处理前后聚氨酯海绵的重量增加百分比；
2、将海绵折叠，其上放置等重的物体1kg，5min后计量回弹时间；
3、亲水性，将水滴低于海绵上，计量水滴完全渗入时间。以Ⅰ～Ⅴ级表示，Ⅰ级水滴渗入最快，Ⅴ级最慢；
采用水蒸气透过法对实施例、对比例与原海绵的透湿性进行检测，加入交联剂的实施例3-6的透湿性明显优于实施例1-2，结合商标水滴渗入海绵的情况，证明交联剂的加入确实可以一定程度上增加成膜的透湿性和海绵的亲水性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚氨酯海绵置于碱预处理液中浸渍处理，升温预处理2～5h，用水清洗，烘干，将聚氨酯海绵置于低温氧气中等离子处理，施加电压放电频率为13. 75MHz，功率为100～150W，处理时间为20～50s；
S2：配置聚乳酸整理液，聚乳酸整理液的主要组成为乙二胺改性聚乳酸、乳酸乙酯和碳二酰亚胺，聚乳酸整理液中乙二胺改性聚乳酸的重量百分比为3～7%，碳化二酰亚胺与乙二胺改性聚乳酸的重量比为（0.03～0.1）：1；
S3：将聚氨酯海绵浸渍在聚乳酸整理液中浸轧处理至少两次，轧去多余溶液，将海绵升温至60～70℃，保温反应20～40min；
S4：用清洗液将S3所得海绵清洗，烘干，得高韧性聚氨酯海绵。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，S1中的碱预处理液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，碱预处理液中溶质的重量百分比为8～15%。
3.根据权利要求2所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述S1中聚氨酯海绵预处理温度为55～65℃。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，聚乳酸整理液中包含增塑剂，所述增塑剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。
5.根据权利要求4所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为选自聚乙二醇、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯和癸二酸丁二酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸整理液还包括聚乳酸交联剂，所述聚乳酸交联剂与乙二胺改性聚乳酸的重量之比为（0.01～0.02）:1。
7.根据权利要求6所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸交联剂为戊二醛和乙二醛的混合物，聚乳酸交联剂中乙二醛的重量百分比为60～90%。
8.根据权利要求1所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述S4中的烘干温度为50～60℃。
9.根据权利要求1所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述聚乳酸整理液中包含离子液体，所述离子液体占聚乳酸整理液的重量百分比为0.5～2%。
10.根据权利要求9所述的聚乳酸凝胶增韧海绵的制备方法，其特征在于，所述离子液体为选自1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的至少一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3872054A1 (de) * 2020-02-25 2021-09-01 Diehl Defence GmbH & Co. KG Bindemittel für einen sprengstoff

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587122A (zh) * 2018-03-23 2018-09-28 长沙小新新能源科技有限公司 一种高吸油高回弹海绵及其制备方法
CN109984517A (zh) * 2019-03-26 2019-07-09 南通丰盛纺织品有限公司 一种具有抗菌阻燃功能的透气海绵床垫
CN112341793B (zh) * 2020-10-30 2022-07-08 苏州市雄林新材料科技有限公司 一种用于包装膜的可降解tpu复合膜及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101074501A (zh) * 2006-05-19 2007-11-21 东丽纤维研究所（中国）有限公司 高温高湿下耐水解性能良好的聚乳酸纤维产品及生产方法
CN101240464A (zh) * 2007-02-05 2008-08-13 东丽纤维研究所（中国）有限公司 聚乳酸抗水解纤维及制备方法
CN103642185A (zh) * 2013-11-26 2014-03-19 中国科学院长春应用化学研究所 聚乳酸泡沫材料及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101074501A (zh) * 2006-05-19 2007-11-21 东丽纤维研究所（中国）有限公司 高温高湿下耐水解性能良好的聚乳酸纤维产品及生产方法
CN101240464A (zh) * 2007-02-05 2008-08-13 东丽纤维研究所（中国）有限公司 聚乳酸抗水解纤维及制备方法
CN103642185A (zh) * 2013-11-26 2014-03-19 中国科学院长春应用化学研究所 聚乳酸泡沫材料及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3872054A1 (de) * 2020-02-25 2021-09-01 Diehl Defence GmbH & Co. KG Bindemittel für einen sprengstoff

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