KR100908217B1 - 클린룸용 고수축 와이퍼의 제조방법 - Google Patents

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이경주
이창환
문일현
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    • D06M23/10Processes in which the treating agent is dissolved or dispersed in organic solvents; Processes for the recovery of organic solvents thereof

Abstract

본 발명은 고수축의 클린룸용 와이퍼의 제조방법을 제시한다.
그 구성은 중량비로 폴리에스테르가 60 ~ 80% 이고 폴리아미드가 40 ~ 20%로 구성된 복합방사 섬유로서 원사 섬도가 0.05 ~ 0.5 데니어인 상기 복합방사섬유를 40게이지 이상의 고밀도로 편직하고 이렇게 편직한 고밀도의 편물을 전처리, 탈수, 건조시킨 후에 수축가공제 전체중량을 기준으로 벤질알콜 70 ~ 90% + 물 0 ~ 15% + 비이온성유화제 5 ~ 20% 로 구성되는 수축가공제에서 압착된후에 연속공정으로 온도 100℃ 이상, 압력 3.0kgf 이상의 고온, 고압에서 연속식으로 고압 열처리 공정을 거치는 것을 포함함을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 수축률은 약 30%이상, 신도는 5%이내의 우수한 형태안정성을 갖으며 닦음성이나 흡수 및 흡용제성이 우수한 클린룸용 와이퍼용 편물 원단을 생산할 수가 있다.
클린룸 와이퍼, 고수축.

Description

클린룸용 고수축 와이퍼의 제조방법{Manufacturing method of high shrinkable wiper for use in clean room}
본 발명은 클린룸용 와이퍼를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 복합방사 섬유를 이용하여 고밀도의 편물을 편직하고 이를 고수축의 가공을 통해서 고수축의 클린룸용 와이퍼를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법은 기존의 클린룸용 와이퍼 제품에 대한 기술적 미비점을 개량하여 제품 이용 시 발생하기 쉬운 린트, 파티클 등의 불순물로 인한 생산 효율성 저하를 개선시키기 위해 형태안정성이 우수한 클린룸용 와이퍼를 제조하는 방법을 제시한다.
기존의 클린룸 와이퍼의 경우, 현장 사용 시 마찰에 의해 와이퍼 변부 올풀림 등과 같은 문제를 방지하기 위해 편물 형태의 제품을 사용하였고 일반적으로 폴리에스터 소재를 주성분으로 한 소재가 사용되었다. 그러나, 폴리에스터 소재의 섬유의 경우 친수성 가공을 통해 흡수성은 발현될 수 있으나 닦음성이 미흡하고, 특히 변부절단을 초음파 및 열처리를 통해 커팅을 하였기 때문에 사용 시 마찰에 의 해 변부 찢김이나 터짐에 의한 2차 오염원이 발생하게 되는데, 이는 편물 자체의 신도(섬유 파단시 신장율)가 가진 특성 때문이다.
종래기술로서 일본 구라레이사(공개번호 JP 1985-002709)에서 저온에서도 높은 수축률이 발현되는 섬유의 개발을 통해 직, 편물 구성시 수축이 높은 제품을 얻을 수 있는 방법을 제시하였으며, 국내대기업(공개번호 10-2001-0094088, 10-2002-0085314, 10-2003-0006773)에서도 유사 또는 개량기술을 응용한 수축 섬유 제조 방법을 제시하고 있다.
그러나, 수축 특성을 가진 섬유는 강도가 약하고 닦음성이 미흡하여 수축 형태의 원단 제조는 가능하나 청정실에서 사용하기에는 부적합하였다.
대한민국 특허 제0580859호는 초극세사 섬유를 이용한 클린룸용 와이퍼의 제조방법에 관한 것으로 초극세사 섬유의 특성을 이용한 닦음성과 포집성의 개선이 가능한 제조 기술을 제시하였으나, 사용 시 형태 안정성을 확보하지 못하였기 때문에 실제적으로 변부 터짐 등과 같은 2차 오염 물질의 제어가 어렵다는 단점이 있다.
상기 종래기술로서 소개한 특허들은 원사의 수축성을 부여하는 중합기술과 초극세사를 활용한 와이퍼의 제조 방법에 초점이 맞추어져 있으므로 수축을 강화시켜 신도를 안정화시켜 변부의 변형을 제어할 수 있는 실제적인 효과를 얻기 어려웠다.
일본 가네보사의 미국등록특허 제3,966,865호는 나일론 섬유의 팽윤 기능을 가진 Benzyl Alcohol성분을 가공제화하여 다양한 형태의 복합 방사된 분할 극세사 에 적용, 형태안정성이 우수한 제품을 제조하였으며 Polyvinyl Alcohol 및 Polyethylene Glycol 등 다양한 보조제를 이용하여 수축률, 외관, 질감 등을 평가하였다. 이렇게 제조된 와이퍼는 지금까지 가장 수축률이 높은 것으로 클린룸용 와이퍼로 알려져 있다.
"Savina"라고 알려진 가네보사의 고수축 와이퍼는 원사의 중합단계에서부터 중합물의 개질과 가공제, 가공방법, 가공설비 등 수직적 가공기술에 의해 현재 가장 많이 사용되는 클린룸용 고기능와이퍼로 사용되고 있다. 그러나, 이 기술에 의해 제조된 제품의 경우 생산 로트의 안정성이 떨어진다.
본 발명은 상기의 점을 감안하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 형태안정성이 뛰어나고 닦음성, 흡수성, 흡용제성과 파티클 제어성이 우수한 클린룸용 와이퍼를 제조하는데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은 중량비로 폴리에스테르가 60 ~ 80% 이고 폴리아미드가 40 ~ 20%로 구성된 복합방사 섬유로서 원사 섬도가 0.05~ 0.5 데니어인 상기 복합방사섬유를 40게이지 이상의 고밀도로 편직하고 이렇게 편직한 고밀도의 편물을 전처리, 탈수, 건조시킨 후에 수축가공제 전체중량을 기준으로 벤질알콜 70 ~ 90% + 물 0~ 15% + 비이온성유화제 5 ~ 20% 로 구성되는 수축가공제에서 압착된후에 연속공정으로 온도 100℃ 이상, 압력 3.0kgf 이상의 고온 고압에서 연속식으로 고압 열처리 공정을 거치는 것을 포함함을 특징으로 하는 고수축의 클린룸용 와이퍼의 제조방법을 제시한다.
일반적으로 복합 방사된 극세사 편물은 Batch식 방법에 의해 감량과 수축을 일으켜 일정 형태의 제품이 형성되는데 이러한 방법으로서는 생산 로트의 품질편차와 편물의 신축성이 제품상태에서도 기본적으로 유지되지만 청정공간인 클린룸에서는 마찰에 의한 2차적인 오염을 발생할 가능성이 높아 잠재적인 문제가 예상되고 있기 때문에 본 발명에서는 특성 성분으로 구성된 섬유 팽윤제를 이용하여 고수축가공을 행하고 연속공정으로서 밀폐된 처리기에서 고온 고압의 고수축가공처리를 통해서 일정한 외관과 물성, 치수 안정성이 우수한 와이퍼의 제조방법을 제공한다.
더욱이 본 발명은 벤질알콜을 70 ~ 90% 함유하는 고농도의 조건을 사용하면서도 고수축가공된 편물의 품질편차를 줄이는 가공방법(조건)을 제시하는 바, 이는 침지탱크에서의 패딩처리 및/또는 고온, 고압하에서 연속식으로 편물을 압착처리하는 것을 핵심 요지로한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 클린룸 와이퍼를 제조함에 있어서 거치게되는 일반적인 공정(전처리, 탈수, 건조, 고수축가공, 열고정 등)을 거치게되나, 사용되는 원사를 폴리에스테르/폴리아미드 복합방사섬유를 사용하고, 이를 특정의 섬유상시트, 즉 고밀도제 편직된 편물로 제조한 후에 특정의 고수축가공을 거치는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 이와 같은 특징이외에는 일반적인 제조공정과 다를 바 없다.
원사 및 섬유상 시트
원사는 앞서 설명한 바와 같이, 폴리에스테르/폴리아미드 복합방사섬유를 사용한다. 원사섬도는 극세사일 수록 좋으나 0.05 ~ 0.5 데니어범위의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한 상기 폴리에스테르/폴리아미드 복합방사섬유의 구성비율은 닦음성, 형태안정성 등을 감안하여 중량비로 폴리에스테르가 60 ~ 80% 이고 폴리아미드가 40 ~ 20%로 구성된 것을 사용한다.
본 발명의 방법에는 섬유상시트로서 편물을 사용한다. 상기 복합방사섬유를 이용하여 40게이지 이상의 고밀도로 편물을 제조한다.
고밀도 편물의 전처리
전처리 공정은 섬유 내에 있는 각종 기름성분(섬유의 방사 유제, 편직 유제 등)과 오염물질을 제거하기 위한 공정으로서 섬유가공분야에서 일반적으로 사용되는 정련제 0.1 - 1.0% (O.W.S., On the Weight of Solution)와 탈유제 0.1 - 0.3%(O.W.S.), 가성소다(NaOH) 0.5 - 3.0% (O.W.S.)를 혼합하여 사용하며, 80 - 100℃ 에서 약10 - 30분간 처리한다.
전처리 공정의 경우 사용된 복합방사 극세사 섬유의 제조사, 꼬임수, 편직상태, 요구되는 질감 등에 따라 조건을 달리할 수 있다.
전처리된 편물의 고수축가공
전처리된 편물은 탈수 및 건조를 한 후, 팽윤성을 지닌 수축가공제가 용해된 침지탱크에서의 압착처리를 거쳐 수축가공을 시행한다. 본 발명의 방법은 복합방사 형태의 분할형 이종 극세사를 팽윤성 가공제(수축가공제)를 이용하여 연속식 밀폐형 열처리기를 통해 수축 효과를 얻게 되므로써 형태 안정성이 우수한 클린룸용 와이퍼가 제조된다.
본 발명에서 사용하는 수축가공제는 기본적으로 폴리아미드섬유에 대한 팽윤성을 가지고 있는 벤질 알콜(Benzyl Alcohol)을 수축가공제 전체 중량을 기준으로 70 ~ 90% 주성분으로 하고, 구성성분인 물과의 상용성을 높이고 가공 대상물(편물)에 균등하게 처리될 수 있도록 이온성이 약한 비이온계 유화제를 수축가공제 전체 중량을 기준으로 5 ~ 20%, 물을 잔부로 사용하여 가공 후 원단에서 2차적인 이온이 잔여되지 않도록 한다. 벤질 알콜과 유화제의 혼용성이 우수하여야 가공 원단의 수축제 침투가 균일하여진다. 또한, 수축 처리 후 잔여 수축제의 상분리에 의한 불량 발생이 적으며 장기간 보관 시의 상 분리 현상도 개선된다.
수축가공제는 10-40%(O.W.S.)정도의 농도로 희석되어 압착롤이 설치된 침지탱크에 채우고 가공 대상물(편물)은 탱크에 저장력 형태로 배열되어 침지되고 압착롤에 의해 패딩처리되는데, 100% 이상의 픽업율(Pick-up율)로 압착되어진 후에 연속적으로 밀폐된 열처리 공정기 안으로 연계된다.
이후 상기 편물은 100℃ 이상의 고온 압력 3.0kgf 이상의 고압에서 열처리를 한다. 이때 연속 밀폐형 고압 열처리기를 이용한다. 일반적인 오픈형 연속 열처리의 경우, 100℃ 이상의 온도 유지가 어렵고 고압 상태를 얻기 어렵기 때문에 고수 축 가공제에 침지된 편물의 수축 효과를 충분히 얻기 어렵기 때문이다.
이 때 가공제 처리와 열처리, 수세 공정은 연속적으로 진행하되 장력에 의해 수축된 형태가 변형되지 않도록 최대한 낮은 장력 상태를 유지한다. 이와 같은 고수축 가공처리는 섬유의 팽윤화를 통해 30% 이상, 최대 45% 수준까지 수축효과를 갖는다.
고온 고압의 열처리가 된 편물은 고온, 저온의 수세 공정을 거쳐 오염물 및 가공제가 제거된 고수축된 상태의 편물로 제조된다.
본 발명에서 사용되는 연속 밀폐형 열처리기는 100도 이상의 고압상태에서 낮은 장력으로 장시간 가공제가 원단에 침투할 수 있도록 하였으며 열처리 공정 중 가공제의 수분이 증발하여 농축된 가공제가 원단의 내부에 침투하여 섬유의 형태를 변형시키게 되는데 수축된 원단의 내부에 침투한 잔여 수축가공제에 의해 2차적인 변형이 올 수 있으므로 3회 이상의 수세 공정을 통해 수축 형태를 안정화시키는 것이 바람직하다.
최종 공정으로 160 - 190℃ 열처리를 통해 사용할 원단 폭으로 열고정하여 완제품을 제조한다. 이 때, 핀 타입의 건조기를 이용하면 균일화된 폭의 고수축 원단을 얻게 된다.
도 1은 본 발명의 공정에 사용되는 설비의 개략도이다.
이렇게 제조된 고수축 편물은 수축률 30% 이상, 신도 5% 이내의 형태안정성 이 우수한 극세사 편물 제품으로 클린룸 사용 시 마찰에 의한 변부 터짐, 표면 파일의 흐트러짐 등에 의한 2차 오염의 발생이 저하되어 우수한 특성의 와이퍼 제조가 가능하다.
도 2는 본 발명 방법에 의해 제조된 편물의 가공 전, 후 편물 구조의 변화를 보여주는 사진이다.
본 발명에 의하면 수축률은 약 30%이상, 신도는 5%이내의 우수한 형태안정성을 갖으며 닦음성이나 흡수 및 흡용제성이 우수한 클린룸용 와이퍼용 편물 원단을 생산할 수가 있다.
이하 본 발명의 실시예를 설명한다.
고밀도 편물의 제조
(주)효성에서 제조된 50/24 denier급의 PET/PA(70:30) 극세사 원사를 사용하여 44gauge의 30인치 환편기를 사용하여 편직하였다.
전처리 공정
제조된 상기 편물을 정련제(제조사:풍림유화,모델명:HEXA NOL NH300) 1.0% (O.W.S.), 탈유제(제조사:풍림유화,모델명:HEXA NOL OA), 0.3%, 가성소다 2.0% (O.W.S.) 에서 처리하였다.
전처리공정을 거친 편물은 수세 건조하였다.
고수축공정.
전처리된 편물을 다음과 같은 조건으로 수축가공처리하였다.
(실시예 1)
사용된 고수축가공제 및 농도: Keiwan(일본)사 E-110, 20%(O.W.S.)
픽업율: 100%
밀폐형 열처리기내에서의 온도, 압력 및 시간: 110 ℃, 압력 3.0kgf, 50분
세척(온수/냉수)온도: 80℃/30℃
건조온도(열고정온도): 180℃
(실시예 2)
실시예 1의 가공제 농도를 10%(O.W.S)로 변경하였고 나머지는 동일한 조건으로 원단을 제조하였다.
(실시예 3)
실시예 1의 열처리 온도를 90도로 변경하였고 나머지는 동일한 조건으로 원단을 제조하였다.
상기에서 제조된 편물은 모두 가로 및 세로 방향으로 40%이상의 수축 효과가 발현되었고 수축 편차가 5% 이내로 안정되었으며, 신도, 즉 늘어나는 변형율이 3%이내였으며 분할율은 95%로 클린룸 와이퍼로써 흡수성 및 닦음성이 우수하였다. 테스트 결과를 아래 표에 나타내었다.
실시예 수축률(%) 신도(%) 흡수성(%) 닦음성(%)
1 45 3 300 100
2 37 7 250 90
3 25 12 180 85
상기에서 수축률은 KS K 0465, 신도는 KS K 0536, 흡수성과 닦음성은 자체 개발한 설비를 활용하여 측정하였다. 각각의 측정방법을 설명하면 다음과 같다.
수축률의 측정 방법(KS K 0465): 38cm X 38cm 크기의 시험편 위에 길이와 폭 방향으로 표점과 표점이 25cm가 되게 각각 표시한다. 준비된 시료는 세탁온도 30 ㅁ 3 ℃ 에 90g의 가루비누와 함께 넣고 일정 시간동안 회전시키며 세탁한다. 라인 건조(실내건조) 또는 텀블 건조(60~70℃ 기계건조) 후 시료에 표시한 측정선의 표점간 거리를 측정한다.
수축률(%) = (세탁전 측정값의 평균 - 세탁 후 측정값의 평균)/세탁전 측정값의 평균 X 100
신도의 측정 방법(KS K 0536): 2.5cm X 12.5cm크기의 시험편을 준비한다. 인장강도 및 신도 시험기에 위, 아래 각 2.5cm씩 물린 다음, 300mm/min의 속도로 조정한 뒤 하중을 가한다. 인열이 끝날 때까지의 최대하중을 측정하며, 동일하게 최소 5개 이상 측정하여 평균값을 구한다.
신도(%) = 인열 시 늘어난 길이(mm)/75 mm X 100
흡수성의 측정방법(자체 시험법): 5cm X 5cm크기의 시험편을 준비한다. 시험편의 중량을 측정한 후, 물이 담겨있는 시험병에 연결된 유리관을 통해 시료를 올려놓고 프로그램을 작동시키면 시료가 올려진 곳으로 물이 흡수되는 것을 시험병과 물 전체의 질량의 변화로 초당 흡수량을 알 수 있고, 흡수가 시작된 후 10초일 때의 흡수량이 초기흡수량, 더 이상의 질량 변화가 없는 구간이 3초이상 지속될 때 측정이 중지된다. 이 때 최대흡수시간은 반복되는 3초 중 가장 빠른 시간으로 하고, 최대흡수량은 그 때의 흡수량으로 표기한다. 동일하게 최소 3회 이상 측정한 평균값(초기흡수율, 최대흡수율, 흡수시간)을 구한다.
닦음성의 측정 방법(자체 시험법): 실리콘 오일과 카본블랙을 일정량 섞어 오염물질을 만들어 유리판에 20ml를 균일하게 도포시킨 후, 자체 개발한 닦음성 테스트기에 설치한 후, 준비된 시료를 테스트기 롤러에 부착한 후 작동시킨다. 닦인 오염판을 해상도 : 200dpi로 스캔을 하여, 자체 개발 프로그램에서 오염 정도를 판별한다.
이상 설명한 본 발명에 의하면 기존에 생산된 클린룸용 와이퍼와는 달리 고수축된 극세사 환편물은 형태안정성이 우수하고 표면의 분할율이 높아 흡수성 및 닦음성이 우수하였다.
또한 본 발명에 의해 제조된 원단은 일반적으로 클린룸에서 사용되는 편물의 단점인 변부의 파열에 의한 2차 오염원의 발생이 없기 때문에 생산 효율을 높일 수 있으며 기존의 유사한 고수축 제품 대비 높은 흡수율과 닦음성을 가지고 있으므로 제품의 경쟁력이 우수하다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 와이퍼를 현재 알려진 고급와이퍼 제품과 비교한 결과 본 발명의 제품이 종래의 제품과 동등 이상의 양호함을 나타내었다.
(종래 제품 비교 데이터 결과)
KB SEIREN社 (구 KANEBO) S제품 (일본) Kuraray社 S제품 (일본) 웰크론社 고수축가공 제품 (한국)
Liquid Particle ea/9inch X9inch (total 0.1~1.0㎛) 230 280 215
Air Particle ea/9inch X9inch (total 0.1~1.0㎛) 75 130 80
Lint ea (100㎛ 이상) 5 ea 12 ea 6 ea
최대 흡수성 % 280 % 260 % 330 %
흡수 속도 sec 90 sec 65 sec 35 sec
닦음성 % 95% 90% 100%
이온(Na,Mg,K,Ca,Mn, Cl 등) PPM 기준치 < 1ppm 이하 기준치 < 1ppm 이상 기준치 < 1ppm 이하
도 1은 본 발명의 공정에 사용되는 설비의 개략도이다.
도 2는 본 발명 방법에 의해 제조된 편물의 가공 전, 후 편물 구조의 변화를 보여주는 사진이다.

Claims (3)

  1. 섬유상 시트를 가공하여 고수축의 클린룸용 와이퍼를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 섬유상 시트는 중량비로 폴리에스테르가 60 ~ 80% 이고 폴리아미드가 40 ~ 20%로 구성된 복합방사 섬유로서 원사 섬도가 0.05 ~ 0.5 데니어인 상기 복합방사섬유를 40게이지 이상의 고밀도로 편직한 편물이고,
    상기 편물을 전처리시킨 후에 탈수 건조후 수축가공제 전체중량을 기준으로 벤질알콜 70 ~ 90% + 물 0~ 15% + 비이온성유화제 5 ~ 20% 로 구성되는 수축가공제가 채워진 침지탱크에서 압착처리한 후 온도 100℃ 이상, 압력 3.0kgf 이상의 고온 고압에서 연속식으로 고온, 고압처리 공정을 거치는 것을 포함함을 특징으로 하는 고수축의 클린룸용 와이퍼의 제조방법.
  2. 청구항 1항에 있어서 상기 침지탱크에서의 픽업율은 100% 이상임을 특징으로 하는 고수축의 클린룸용 와이퍼의 제조방법.
  3. 삭제
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