CN111073212B - 一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法 - Google Patents

一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将一种增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂、煅烧高岭土1250目、硬脂酸锌、石蜡、酞青绿按配比用低速混料机混合均匀，得到混合物A；步骤2：将混合A从主喂料口进入双螺杆挤出机，将丙烯酸环氧核壳树脂从双螺杆挤出机的第三区的液体注入口通过计量的方式加入，长玻纤XGPR1303从第六区进入；步骤3：最后通过使用风冷磨面切料装置造粒，得到胶粉材料。本发明的优点有：胶粉材料固化后具有致密的高分子结构，具有耐高温、高模量、高尺寸稳定性的特点，由于结构特点避免了酚醛树脂基换向器用胶粉材料使用中游离甲醛挥发的弊端。

Description

一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法，属于电机绝缘技术领域。
背景技术
我国是一个电机生产大国，对于直流电机和交直流两用串励电机以及风力发电机使用的换向器而言我国也是一个生产大国。随着电机设计和制造水平的不断进步，对于这一类直流电机所使用的换向器也提出了越来越高的要求，特别是对换向器用的绝缘粘结材料(俗称胶木粉)提出了更高的要求。目前换向器所使用的绝缘粘结材料大多是以酚醛环氧树脂为基材辅以玻璃纤维和一些无机材料组合而成，目前存在主要缺陷是热变形温度不能满足电机要求，以至于我国许多企业不得不大量从日本进口相关材料，这些材料普遍价格昂贵，但即使是这样的材料也还不能满足一些大功率、高转速特殊电机的要求，其主要原因就是由于换向器用绝缘粘结材料在高温状态下粘结强度降低、高温条件下材料产生热胀导致变形。此外，酚醛型胶粉材料使用时有甲醛释放，大大影响了固化成型后的性能并且释放的甲醛对环境具有危害性。本专利的苯并噁嗪基换向器绝缘材料具有高耐热(热变形温度达300℃)、低吸湿、尺寸稳定、宽频介电稳定等特性，可满足风力发电机、大型直流电机、电动工具用电机等对换向器绝缘材料的要求，具有极为广阔的应用前景。
Figure GDA0003668451370000011
苯并噁嗪树脂的热变形温度高、固化收缩率低，因此具有明显优势。但由于苯并噁嗪树脂的加工特性和使用工艺要求高，国内外并没有人将其应用在胶粉材料的制备中，应用具有一定难度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何解决换向器用绝缘粘结材料在高温状态下粘结强度降低、高温条件下材料产生热胀导致变形以及酚醛型胶粉材料使用时有甲醛释放的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供了一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器的胶粉材料，其特征在于，按重量份数计，其原料组分包括：
Figure GDA0003668451370000021
本发明还提供了上述的无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂、煅烧高岭土1250目、硬脂酸锌、石蜡、酞青绿按配比混合均匀，得到混合物A；
步骤2：将混合A从主喂料口进入双螺杆挤出机，将丙烯酸环氧核壳树脂从双螺杆挤出机的第三区的液体注入口通过计量的方式加入，长玻纤XGPR1303从第六区进入；
步骤3：最后通过使用风冷磨面切料装置造粒，得到无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料。
优选的，所述的步骤1中的增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂、煅烧高岭土1250目、硬脂酸锌、石蜡、酞青绿按质量配比为50-100:50-100:1-5:1-5:1-5。
优选的，所述的步骤2中双螺杆挤出机温度参数：一区温度70-80℃，二区温度80-90℃，三区温度80-90℃，四区温度80-90℃，五区温度80-90℃，六区温度80-90℃，七区温度100-110℃，八区温度80-90℃，九区温度80-90℃，十区温度80-90℃，十一区温度85-95℃。将混合物A加入主喂料器，待挤出机温度稳定后，开启主螺杆和主喂料，主螺杆转速为200-220r/min，主喂料速度为30-35r/min。
优选的，所述的步骤2丙烯酸环氧核壳树脂与长玻纤XGPR130在总配方中的质量份数为5-20:30-50。
优选的，步骤2中长玻纤XGPR1303进螺杆线速度为20m/min。
材料的树脂主体采用合成的增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂，其特征在于，原料包括双酚A、烯丙基胺、多聚甲醛、邻甲酚环氧树脂及丙烯酸环氧核壳树脂。
增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
步骤一：在室温下将双酚A加入到反应釜中，加入烯丙基胺，在温度为0-5℃下，搅拌至体系为均一透明液体时，分批次加入多聚甲醛；待体系温度不再上升时，逐渐升温至100-110℃，并在此温度下反应3-5小时，之后停止加热；
步骤二：待体系温度降至80℃时加入甲苯进行溶解，冷却至室温后用1mol/L氢氧化钠溶液碱洗两遍去除多余的双酚A再用蒸馏水水洗至中性，分液后,上层为苯并噁嗪甲苯溶液，下层为回收液。向苯并噁嗪甲苯溶液中再加入邻甲酚环氧树脂，维持温度在100-110℃反应0.5h-1h，最后加入丙烯酸环氧核壳树脂，在60℃下混合均匀，真空干燥除去甲苯即可得到增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂。
本发明依据的原理：主体树脂使用增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂，决定了最终材料的性能。以双酚A、多聚甲醛和烯丙基胺为原料制备出的苯并噁嗪树脂，并使用邻甲酚环氧树脂和丙烯酸环氧核壳树脂改性，树脂固化是自由基聚合和开环聚合相结合，因此以此树脂制备的换向器用胶粉材料固化后具有致密的高分子结构，具有耐高温、高模量、高尺寸稳定性的特点。
第三区液体注入口加入丙烯酸环氧核壳树脂，通过双螺杆挤出机的混合和加热作用，将丙烯酸环氧核壳树脂均匀的混入胶粉材料体系，并在双螺杆挤出机中发生一定的交联反应，实现预固化。通过这步预交联，胶粉材料在增韧的同时提高了分子量，在后一步风冷磨面切粒时候具备一定强度，不会粘刀。(预交联前材料的软化点为70℃，预交联后提升到85-90℃，便于造粒)。
本发明相对于现有技术的优点：
性能：以一种增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂制备的换向器用胶粉材料固化后具有致密的高分子结构，具有耐高温、高模量、高尺寸稳定性的特点。
环保：由于结构特点避免了酚醛树脂基换向器用胶粉材料使用中游离甲醛挥发的弊端。
附图说明
图1为本发明一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料制备过程流程图；
其中，1-11表示的是双螺杆挤出机的(一到十一)不同的区间，12表示是主喂料，13表示是液体注入，14表示是侧喂料，15表示是强制加料,16表示是长纤口，17表示是真空排气，18表示是出料。
具体实施方式
为使本实用新型更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
如图1所示；本实施例提供了一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法，具体步骤如下：
1、按配比将一种增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂6kg、煅烧高岭土1250目6kg、硬脂酸锌100g、石蜡100g、酞青绿100g用低速混料机混合均匀50r/min30min，得到混合物A；
2、待出料稳定后，将1Kg丙烯酸环氧核壳树脂从第三区按配方比例加入双螺杆挤出机中预交联，将5Kg长玻纤XGPR1303在第六区进入(添加量有主螺杆转速决定)；
3、最后使用风冷磨面切粒装置造粒，得到无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料。
其中，双螺杆挤出机温度参数如图1所示；：一区温度70℃，二区温度80℃，三区温度80℃，四区温度80℃，五区温度80℃，六区温度80℃，七区温度110℃，八区温度80℃，九区温度80℃，十区温度80℃，机头温度85℃。将混合物A加入主喂料器，待挤出机温度稳定后，开启主螺杆和主喂料，主螺杆转速为220r/min，主喂料速度为30r/min。
胶粉材料设计配方如下：
Figure GDA0003668451370000041
Figure GDA0003668451370000051
实施例2
1、按配比将一种增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂6kg、煅烧高岭土1250目5kg、硬脂酸锌100g、石蜡100g、酞青绿100g用低速混料机混合均匀50r/min30min，得到混合物A。
2、设置双螺杆挤出机温度参数：一区温度70℃，二区温度80℃，三区温度80℃，四区温度80℃，五区温度80℃，六区温度80℃，七区温度110℃，八区温度80℃，九区温度80℃，十区温度80℃，机头温度85℃。将混合物A加入主喂料器，待挤出机温度稳定后，开启主螺杆和主喂料，主螺杆转速为220r/min，主喂料速度为30r/min。
3、待出料稳定后，将丙烯酸环氧核壳树脂从第三区按配方比例加入双螺杆挤出机中预交联，长玻纤XGPR1303在第六区进入(添加量有主螺杆转速决定)。
4、最后使用风冷磨面切粒装置造粒，得到胶粉材料。
胶粉材料设计配方如下：
Figure GDA0003668451370000052
本发明中材料的树脂主体采用合成的增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂，其特征在于，原料包括双酚A、烯丙基胺、多聚甲醛、邻甲酚环氧树脂及丙烯酸环氧核壳树脂。
增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
步骤一：在室温下将双酚A加入到反应釜中，加入烯丙基胺，用模温机控温在0-5℃，搅拌至体系为均一透明液体时，分批次加入多聚甲醛；待体系温度不再上升时，逐渐升温至100-110℃，并在此温度下反应3-5小时，之后停止加热；
步骤二：待体系温度降至80℃时加入甲苯进行溶解，冷却至室温后用1mol/L氢氧化钠溶液碱洗两遍去除多余的双酚A再用蒸馏水水洗至中性，分液后,上层为苯并噁嗪甲苯溶液，下层为回收液。向苯并噁嗪甲苯溶液中再加入邻甲酚环氧树脂，维持温度在100-110℃反应0.5h-1h，最后加入丙烯酸环氧核壳树脂，在60℃下混合均匀，真空干燥除去甲苯即可得到增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂。
用制备的胶粉材料，按使用工艺：200℃成型(30吨压力)+220℃后固化1h，得到测试样，性能测试对比如下：
测试方法/标准/仪器：
绝缘强度：GB/T1408.1-2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分工频下试验
弯曲模量：GB/T2567-2008树脂浇铸体性能试验方法
冲击强度：GB/T1043.1-2018塑料简支梁冲击性能的测定第1部分：非仪器化冲击试验；
比重:GB/T1033.2-2010塑料非泡沫塑料密度的测定第2部分：密度梯度柱法
热变形温度：GB/T1634.1-2004塑料-负荷变形温度的测定第1部份
成型收缩率:GB/T15585-1995热塑性塑料注射成型收缩率的测定
吸水率:GB/T1034-2008塑料吸水性的测定
可挥发份:GB/T 15022.2–2007电气绝缘用树脂基活性复合物第2部分：试验方法
表1
Figure GDA0003668451370000061
Figure GDA0003668451370000071
以上数据为实验室实测数据，对比例为通用型酚醛胶粉材料-中国台湾长春T308J
实施例1、实施例2的固化物弯曲模量、冲击强度、热变形温度、吸水率、成型收缩率都比通用型酚醛胶粉材料-中国台湾长春T308J具有明显优势。
由于实施例2加入填料-煅烧高岭土相对少，固化物交联结构更致密，因此在各项指标上略优于实施例1。
本发明是怎样使用的：本发明制得的一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料可采用模压成型工艺制成产品/制品。模压成型工艺：压力30吨下200℃/20min成型，200℃后固化1h。可以应用于电机转子换向器。

Claims (4)

1.一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器的胶粉材料，其特征在于，按重量份数计，其原料组分包括：
Figure FDA0003668451360000011
所述增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一：在室温下将双酚A加入到反应釜中，加入烯丙基胺，控制温度在0-5℃，搅拌至体系为均一透明液体时，分批次加入多聚甲醛；待体系温度不再上升时，逐渐升温至100-110℃，并在此温度下反应3-5小时，之后停止加热；
步骤二：待体系温度降至80℃时加入甲苯进行溶解，冷却至室温后用1mol/L氢氧化钠溶液碱洗两遍去除多余的双酚A再用蒸馏水水洗至中性，分液后,上层为苯并噁嗪甲苯溶液，下层为回收液；向苯并噁嗪甲苯溶液中再加入邻甲酚环氧树脂，维持温度在100-110℃反应0.5h-1h，最后加入丙烯酸环氧核壳树脂，在60℃下混合均匀，真空干燥除去甲苯即可得到增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂；
所述无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂、煅烧高岭土1250目、硬脂酸锌、石蜡、酞青绿按配比混合均匀，得到混合物A；
步骤2：将混合物 A从主喂料口进入双螺杆挤出机，将丙烯酸环氧核壳树脂从双螺杆挤出机的第三区的液体注入口通过计量的方式加入，长玻纤XGPR1303从第六区进入；
步骤3：最后通过使用风冷磨面切料装置造粒，得到无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料。
2.如权利要求1所述的一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将增韧改性双重固化型苯并噁嗪树脂、煅烧高岭土1250目、硬脂酸锌、石蜡、酞青绿按配比混合均匀，得到混合物A；
步骤2：将混合物 A从主喂料口进入双螺杆挤出机，将丙烯酸环氧核壳树脂从双螺杆挤出机的第三区的液体注入口通过计量的方式加入，长玻纤XGPR1303从第六区进入；
步骤3：最后通过使用风冷磨面切料装置造粒，得到无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料。
3.如权利要求2所述的一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中双螺杆挤出机的加热区的温度依次为参数：一区温度70-80℃，二区温度80-90℃，三区温度80-90℃，四区温度80-90℃，五区温度80-90℃，六区温度80-90℃，七区温度100-110℃，八区温度80-90℃，九区温度80-90℃，十区温度80-90℃，十一区温度85-95℃；将混合物A加入主喂料器，待挤出机温度稳定后，开启主螺杆和主喂料，主螺杆转速为200-220r/min，主喂料速度为30-35r/min。
4.如权利要求2所述的一种无甲醛挥发苯并噁嗪基换向器胶粉材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中长玻纤XGPR1303进螺杆线速度为20m/min。
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