CN115160708B - 一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性pvc制备方法 - Google Patents

一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性pvc制备方法 Download PDF

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Abstract

一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC制备方法，涉及一种PVC制备方法，首先在60‑90℃范围内，在高速混合机中将反应性增塑剂与树脂PVC进行混合塑化，然后于130‑150℃温度下，在双螺杆挤出机中将热稳定剂加入塑化后的PVC进行混炼。混炼均匀的PVC先在170℃下预固化30分钟，然后再于200‑210℃下后固化30分钟即可得到最终制品。采用反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC在PVC加工时，低粘度苯并噁嗪可以改善PVC的加工性；在PVC固化时，苯并噁嗪反应生成热固性聚合物又可以提高PVC力学性能，规避了普通增塑剂在降低PVC的加工温度的同时，会降低最终制品玻璃化转变温度的缺点，因此在PVC加工领域具有广泛的应用价值。

Description

一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC制备方法
技术领域
本发明涉及一种PVC制备方法，特别是涉及一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC制备方法。
背景技术
聚氯乙烯( PVC )材料因具有较高的性价比而应用广泛，但PVC分子中C-Cl键的极性较高而导致它是一种难以加工的热塑性材料，表现为纯的PVC加工温度与它的分解温度非常接近，因此 PVC 的加工方法非常有限。例如，在旋转模塑或粉末涂料等需要高温、较长时间的加工中，PVC就难以使用，除非通过添加像邻苯二甲酸二辛酯这样的增塑剂来降低加工温度，但是添加增塑剂会降低最终制品的玻璃化转变温度，其耐热性也会降低。
为了解决PVC的加工性问题，Lemstra等人提出热固性-热塑性共混的方法。对于快速冷却等注射成型和挤出成型以及旋转成型或粉末涂料等工艺，反应性增塑剂是比较理想的，在加工温度下，反应性增塑剂发生固化前为聚合物流动提供了充足的时间。例如，邻苯二甲酸二烯丙酯( DAOP )具有与传统PVC增塑剂非常相似的化学结构，Wayne D. Cook等人将反应性增塑剂DAOP加入到PVC中，固化后的DAOP的Tg为200℃左右，而PVC的Tg仅为95℃，因此改性后的PVC制品耐热性明显提高。然而，DAOP的价格较高，限制了它在PVC加工领域的应用。迄今为止，PVC加工使用的反应性增塑剂主要是环氧预聚体，然而这类树脂相对较高的黏度及其与PVC材料的混溶性不好的特性，影响了它作为反应性增塑剂的应用。
苯并噁嗪树脂（Bz）是一种新型酚醛树脂，工业上已作为传统高性能产品酚醛树脂的替代品而广泛应用于航空航天等领域。固化后的苯并噁嗪具有高玻璃化转变温度（Tg）、高模量、低吸水率、良好的电气性能且固化无收缩特性，因此，通过添加低粘度苯并噁嗪先通过增塑提高PVC可加工性，后通过固化提高PVC的耐热性是可行的。尽管苯并噁嗪在材料粘结，电子灌封等领域的应用正在迅速增加，但据已知资料可知，尚未发现采用低粘度苯并噁嗪增塑并提高PVC耐热性的应用案例。本发明中，我们通过苯并噁嗪与PVC高温共固化的方法获得了低粘度苯并噁嗪改性PVC复合材料，拓宽了苯并噁嗪的应用领域和PVC制品的耐热性。
PVC这样的热塑性材料很难加工，特别是当用纳米填料进行增强时，PVC很可能在加工过程中就发生降解。传统提高PVC可加工性的方法是降低聚合物的分子量、添加惰性增塑剂或添加更易加工的聚合物共混等，但这些方法通常会导致制品性能下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC制备方法，本发明低粘度苯并噁嗪作为反应性增塑剂，通过降低熔体的黏度来辅助PVC加工，在满足加工温度下降的同时，有效避免PVC发生分解。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC制备方法，所述方法包括以下过程：
（1）采用粘度小于1000pa·s的低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂；
（2）按如下配比进行混料
树脂PVC 100份
热稳定剂硬脂酸锌 3-10份
硬脂酸钙 1-10份
反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪 5-50份；
（3）在60-90℃范围内，在高速混合机中将反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂与树脂PVC进行混合塑化，然后于130-150℃温度下，在双螺杆挤出机中将热稳定剂加入塑化后的PVC进行混炼；混炼均匀的PVC先在160-180℃下预固化30分钟，然后再于200-210℃下后固化30分钟即可得到最终制品。
本发明的优点与效果是：
本发明改性后的PVC，在加工时，低粘度苯并噁嗪可以改善PVC的加工性；在PVC固化时，苯并噁嗪反应生成热固性聚合物又可以提高PVC力学性能，规避了普通增塑剂在降低PVC的加工温度的同时，会降低最终制品玻璃化转变温度的缺点，因此在PVC加工领域具有广泛的应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
具体实施方案1
树脂PVC100份、热稳定剂硬脂酸锌3份、硬脂酸钙2份、粘度小于1000pa·s反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪20份。在70℃下，在高速混合机中将20份反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂与100份树脂PVC进行混合塑化，然后于140℃温度下，在双螺杆挤出机中将热稳定剂硬脂酸锌3份和硬脂酸钙2份加入塑化后的PVC进行混炼。混炼均匀的PVC先在160℃下预固化30分钟，然后再于200℃下后固化30分钟即可得到最终制品。
具体实施方案2
树脂PVC100份、热稳定剂硬脂酸锌4份、硬脂酸钙5份、粘度小于1000pa·s反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪29份。在80℃下，在高速混合机中将29份反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂与100份树脂PVC进行混合塑化，然后于150℃温度下，在双螺杆挤出机中将热稳定剂硬脂酸锌4份和硬脂酸钙5份加入塑化后的PVC进行混炼。混炼均匀的PVC先在170℃下预固化30分钟，然后再于210℃下后固化30分钟即可得到最终制品。
具体实施方案3
树脂PVC100份、热稳定剂硬脂酸锌5份、硬脂酸钙3份、粘度小于1000pa·s反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪35份。在80℃下，在高速混合机中将35份反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂与100份树脂PVC进行混合塑化，然后于160℃温度下，在双螺杆挤出机中将热稳定剂硬脂酸锌5份和硬脂酸钙3份加入塑化后的PVC进行混炼。混炼均匀的PVC先在160℃下预固化30分钟，然后再于200℃下后固化30分钟即可得到最终制品。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内，双螺杆挤出机挤出条件如表1所示，如上实施例的测试结果如下表1。
表1 双螺杆挤出机挤出条件
表2样品的测试结果
。

Claims (1)

1.一种反应性增塑剂低粘度苯并噁嗪改性PVC制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
（1）采用粘度小于1000pa·s的反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂；
（2）按如下配比进行混料
树脂PVC 100份
热稳定剂硬脂酸锌 3-10份
硬脂酸钙 1-10份
反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂 5-50份；
（3）在60-90℃范围内，在高速混合机中将反应性增塑剂低粘度癸二胺型苯并噁嗪树脂与树脂PVC进行混合塑化，然后于130-150℃温度下，在双螺杆挤出机中将热稳定剂硬脂酸锌、硬脂酸钙加入塑化后的PVC进行混炼；混炼均匀的PVC先在160-180℃下预固化30分钟，然后再于200-210℃下后固化30分钟即可得到最终制品。
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