CN104725742B - 一种pvc竹塑复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将苯胺、甲醛一起水浴搅拌，加入苯酚加热，保温回流反应，减压脱水，出料冷却后得到苯并恶嗪树脂；(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，加入硼酸镁晶须搅拌，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续搅拌，出料、抽滤，洗涤，干燥，提取，得到改性硼酸镁晶须；(3)将竹粉干燥，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，搅拌，取出、洗涤、干燥后球磨，得到改性竹粉；(4)将PVC、磷酸三甲酯、增塑剂、稳定剂、抗氧剂、苯并恶嗪树脂、改性硼酸镁晶须、改性竹粉一起加入搅拌机搅拌，移至混炼机混炼，转入热压机热压，得到PVC竹塑复合材料。

Description

一种PVC竹塑复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及建筑材料，特别是涉及一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法。
背景技术：
竹塑复合材料是采用竹粉或竹纤维填充增强热塑性树脂的改性复合材料，从结构上可看做是热塑性树脂充当连续相、竹粉/竹纤维充当分散相而形成的两相结构，两相之间经过接枝或偶联等化学手段相结合，使得竹塑复合材料兼具木材和树脂的优点于一身，被广泛应用于包装、运输、景观、建筑等领域。我国竹资源非常丰富，价格比较低廉，因此竹塑复合材料有很好的经济价值；竹粉/竹纤维是环保型天然材料，因此又具有一定的社会价值，在国内外受到越来越多的关注。
例如，公开号为CN101747645B、公开日为2012.01.11、申请人为张义卿的中国专利公开了“一种竹塑复合材料的制备方法”，该复合材料由改性竹纤维、载体树脂和低分子助剂组成，改性竹纤维是由0.3-6毫米长竹纤维、偶联剂、稀释剂和低分子助剂经充分混合、造粒而成。该竹塑复合材料制备方法是先将改性竹纤维和载体树脂加入高速混合器内混合，然后加入混合助剂再高速搅拌，最后将上述搅拌的混合物料送入双螺杆挤出机中挤出，冷却、烘干、切粒。该发明具有得到的竹塑复合材料强度大、分散性好等特点，适用于多种以树脂为基料的塑料制品，也适用于注塑、中空成型、挤出片材、管材的成型工艺。不过由于竹纤维本身具有易燃性质，所以竹塑复合材料的阻燃性能不佳，在高温环境下也容易发生变形或者导致性能下降。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供PVC竹塑复合材料的制备方法，制备出的复合材料具有很好的阻燃性能以及耐热性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用；
(4)将PVC、磷酸三甲酯、增塑剂、稳定剂、抗氧剂、步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料，按重量份计，PVC 100份，磷酸三甲酯15-18份，增塑剂14-18份，稳定剂2-4份，抗氧剂1-3份，苯并恶嗪树脂10-12份，改性硼酸镁晶须26-32份，改性竹粉50-56份。
优选地，本发明所述步骤(1)中，减压脱水时的真空度为-0.1MPa。
优选地，本发明所述步骤(2)中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1。
优选地，本发明所述步骤(3)中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1。
优选地，本发明所述步骤(4)中，增塑剂为DOP。
优选地，本发明所述步骤(4)中，稳定剂为巯基酸酯。
优选地，本发明所述步骤(4)中，抗氧剂为抗氧剂1010。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
①苯并恶嗪树脂BOZ是由苯酚、甲醛、苯胺合成的六元杂环化合物，具有很好的阻燃性和耐热性，还能通过开环聚合反应生成类似酚醛树脂的网状结构，其主要通过成炭达到阻燃效果，单独加入PVC体系中成炭效果不佳，交联密度较低，阻燃效果不理想，所以本发明还加入了磷酸三甲酯与之复配，两者复配后达到了很好的成炭效果，BOZ开环固化时形成的酚羟基与磷酸三甲酯在高温分解时产生的磷酸以及聚偏磷酸发生了酯交换反应，增大了BOZ的交流密度，从而达到了很好的阻燃效果，提高了复合材料的阻燃性能和耐热性能。
②硼酸镁晶须是一种增强晶须材料，具有很好的耐高温性能、力学性能和阻燃性能，硼酸镁晶须和硼酸酯偶联剂均以硼原子为中心原子，二者之间有较强的吸附作用，经过改性处理后硼酸酯偶联剂在硼酸镁晶须表面形成有机包覆层，改善了其与PVC基体之间的结合力和相容性，从而有效提高复合材料的力学性能以及阻燃性能；硼酸镁晶须在PVC基体中可起到支撑骨架的作用，其本身模量较高不容易变形，因此可改善复合材料抵抗外界变形应力的能力，从而提高复合材料的热变形温度以及耐热性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱水时的真空度为-0.1MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用，其中，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用，其中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用，其中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1；
(4)按重量份计，将100份PVC、16份磷酸三甲酯、18份DOP、2份巯基酸酯、1.5份抗氧剂1010、10份步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、26份步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、54份步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
实施例2
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱水时的真空度为-0.1MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用，其中，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用，其中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用，其中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1；
(4)按重量份计，将100份PVC、18份磷酸三甲酯、14份DOP、2.5份巯基酸酯、2.5份抗氧剂1010、11份步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、28份步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、52份步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
实施例3
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱水时的真空度为-0.1MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用，其中，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用，其中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用，其中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1；
(4)按重量份计，将100份PVC、17份磷酸三甲酯、14.5份DOP、3.5份巯基酸酯、2份抗氧剂1010、10.5份步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、32份步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、56份步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
实施例4
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱水时的真空度为-0.1MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用，其中，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用，其中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用，其中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1；
(4)按重量份计，将100份PVC、15份磷酸三甲酯、16份DOP、3份巯基酸酯、3份抗氧剂1010、12份步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、30份步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、55份步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
实施例5
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱水时的真空度为-0.1MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用，其中，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用，其中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用，其中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1；
(4)按重量份计，将100份PVC、15.5份磷酸三甲酯、15份DOP、4份巯基酸酯、1份抗氧剂1010、11.5份步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、27份步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、56份步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
实施例6
一种新型PVC竹塑复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，减压脱水时的真空度为-0.1MPa，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用，其中，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用，其中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用，其中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1；
(4)按重量份计，将100份PVC、16.5份磷酸三甲酯、17份DOP、2份巯基酸酯、2.4份抗氧剂1010、10.4份步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、31份步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、51份步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料。
将实施例1-6制得的材料以及对比例的氧指数、热变形温度、拉伸强度、缺口冲击强度进行测试，其中，
对比例为公开号为CN101747645B的中国专利；
氧指数按GB/T2406--1993测试，热变形温度按GB/T1634.2-2004测试，拉伸强度按GB/T 1040-2006测试；缺口冲击强度按GB/T1843-1996测试；
结果如下表所示。
由上表可见，本发明制得的复合材料的氧指数、热变形温度、拉伸强度、缺口冲击强度均明显好于对比例。

Claims (6)

1.一种PVC竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将苯胺、甲醛一起加入三口反应釜中进行水浴搅拌，50分钟后加入双酚A并开始加热，苯胺、甲醛、双酚A的摩尔比为1:2:1，1小时后加热至110℃，保温回流反应1.5小时后撤除回流装置，减压脱水，观察物料体系不再产生气泡时停止反应，出料冷却至室温后得到苯并恶嗪树脂备用；
(2)将硼酸酯偶联剂加入无水乙醇中，完全溶解后加入硼酸镁晶须60℃下搅拌20分钟，在氮气保护下加入偶氮二异丁腈继续60℃下搅拌1小时，出料、抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，移至烘箱内干燥3小时，取出用丙酮提取50小时，得到改性硼酸镁晶须备用；
(3)将竹粉置于干燥箱中110℃下干燥10小时，取出后加入钛酸酯偶联剂的乙醇溶液，在恒温水浴搅拌器中100℃下搅拌2小时，取出、洗涤、干燥后用球磨机球磨2小时，得到改性竹粉备用；
(4)将PVC、磷酸三甲酯、增塑剂、稳定剂、抗氧剂、步骤(1)得到的苯并恶嗪树脂、步骤(2)得到的改性硼酸镁晶须、步骤(3)得到的改性竹粉一起加入搅拌机搅拌10分钟，移至混炼机中180℃下混炼30分钟后下片，转入热压机160℃下热压15分钟，得到PVC竹塑复合材料，按重量份计，PVC 100份，磷酸三甲酯15-18份，增塑剂14-18份，稳定剂2-4份，抗氧剂1-3份，苯并恶嗪树脂10-12份，改性硼酸镁晶须26-32份，改性竹粉50-56份。
2.根据权利要求1所述的PVC竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，减压脱水时的真空度为-0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的PVC竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硼酸酯偶联剂、硼酸镁晶须、偶氮二异丁腈的质量比为10:1:1。
4.根据权利要求1所述的PVC竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，竹粉与钛酸酯偶联剂的质量比为48:1。
5.根据权利要求1所述的PVC竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，增塑剂为DOP。
6.根据权利要求1所述的PVC竹塑复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，抗氧剂为抗氧剂1010。
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