CN107488342B - 一种具有高热稳定性的晶须填充聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料PC‑PET‑Ca为聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须按质量比为80～60：20～40：1～40的共混物；其中预处理后的硫酸钙晶须为硫酸钙晶须与磷酸二氢钠在水溶液中复合得到的复合物。具体方法是将上述原料加入到熔融混炼设备中，于240～280℃下进行熔融混炼，得到混合物；将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶即得。本发明的PC‑PET复合物极大提高了PC‑PET的热稳定性，且保证了填充后复合材料热稳定性能显著提高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种具有高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法，尤其通过加入预处理过的硫酸钙晶须填充PC/PET获得具高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料PC-PET-Ca。
背景技术
纤维增强复合材料是目前应用最为广泛的复合材料。无机晶须作为新型的增强剂，还可以用于热固性树脂、热塑性树脂、橡胶等聚合物中，能制造出高性能的工程塑料、特殊复合材料等，它在复合物材料制造中具有非常重要的价值、广阔的市场和应用研究。
当PC与PET熔融共混时，会发生酯交换反应，产生嵌段聚酯。但是酯交换反应是随机发生的。这会使制品的性能不均一，而且每一次热历史都会使产品的性能发生变化。因此，通过加入酯交换抑制剂来对晶须进行修饰，有效地抑制PC和PET之间的酯交换反应，将其控制在不同的反应程度上，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有技术的不足，提供一种具有高热稳定性的填充PC-PET复合物。
本发明具有高热稳定性的PC-PET复合物为共混物，该共混物包括聚碳酸酯(作为基体)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(作为基体)和预处理后的硫酸钙晶须(作为添加剂)；聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须的质量比为80～60：20～40：1～40；
作为优选，聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和预处理后的硫酸钙晶须比为70：30：10。
本发明的另一个目的是提供制备上述预处理后的硫酸钙晶须及复合物PC-PET-Ca的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术手段包括以下步骤：
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后的硫酸钙晶须分别在80～110℃下真空干燥48～72h；
步骤(2).将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后硫酸钙晶须按质量比为80～60：20～40：1～20，加入到熔融混炼设备中，于240～280℃下进行熔融混炼，得到混合物；
所述的熔融混炼设备为密炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机；
如将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后硫酸钙晶须加入密炼机进行熔融混炼，预混时密炼机的转子速度为10～30rpm，熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的填充的PC-PET复合物。
所述的预处理后的硫酸钙晶须为硫酸钙晶须与磷酸二氢钠在水溶液中复合得到的复合物，具体制备如下：制备硫酸钙晶须与磷酸二氢钠的水溶液，于室温下超声震荡20～45分钟，置于烘箱中干燥，充分干燥碾磨后备用；其中硫酸钙晶须与磷酸二氢钠的质量比为1～20：0.5～2。
本发明的有益效果是：
本发明创新性地将一种酯交换抑制剂预处理晶须的表面作为添加剂成功地对PC-PET进行了改性，表现出两方面的优点：(1)组成简单，且填充料的添加量可以增加，通过简单添加即可实现PC-PET材料热稳定性的大幅提高，这在之前从未有过报道；(2)此外，此种复合材料在保证一定晶须填充量的情况下具有优异的热稳定性，可满足实际需要。
本发明选择酯交换抑制剂和硫酸钙晶须协同作用的原因如下：(1)虽然添加硫酸钙晶须可以降低PC-PET的工业生产的成本，但是加入硫酸钙晶须之后，材料的初始分解温度(T0.5％)有所下降；(2)由于加入NaH2PO4修饰晶须之后，能在一定程度上保障PC-PET复合材料的热稳定性能，故对硫酸钙晶须表面进行预处理对PC-PET体系进行填充改性。
本发明的PC-PET-Ca复合物极大提高了PC-PET复合材料的热稳定性，且保证了无机材料的填充量，可以应用在汽车工业、建筑、电子电器等等领域。
附图说明
图1为对比例1～3、实施例1所制备的材料在氮气气氛下的热重分析图；
图2为对比例1～3、实施例1所制备的材料在氮气气氛下的热重分析图放大图；
图3为对比例1～3、实施例1所制备的材料的微商热重分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的分析。
本发明采用的技术手段包括以下步骤：
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后的硫酸钙晶须分别在80～110℃下真空干燥48～72h；
步骤(2).将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后硫酸钙晶须按质量比为80～60：20～40：1～20，加入到熔融混炼设备中，于240～280℃下进行熔融混炼，得到混合物；
所述的熔融混炼设备为密炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机；
如将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后硫酸钙晶须加入密炼机进行熔融混炼，预混时密炼机的转子速度为10～30rpm，熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的填充的PC-PET复合物。
所述的预处理后的硫酸钙晶须为硫酸钙晶须与磷酸二氢钠在水溶液中复合得到的复合物，具体制备如下：制备硫酸钙晶须与磷酸二氢钠的水溶液，于室温下超声震荡30分钟，置于烘箱中干燥，充分干燥碾磨后备用；其中硫酸钙晶须与磷酸二氢钠的质量比为1～20：0.5～2；
上述方法制备而成的具有高热稳定性的PC-PET复合物为共混物，该共混物包括聚碳酸酯(作为基体)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(作为基体)和预处理后的硫酸钙晶须(作为添加剂)；聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预预处理后的硫酸钙晶须的质量比为80～60：20～40：1～40；
作为优选，聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和预预处理后的硫酸钙晶须比为70：30：10。
首先制备预处理后的硫酸钙晶须，具体如下：
实施例1-1
将1g硫酸钙晶须与0.5g磷酸二氢钠的水溶液，于室温下超声震荡30分钟，置于烘箱中干燥，充分干燥碾磨后备用。
实施例1-2
将20g硫酸钙晶须与2g磷酸二氢钠的水溶液，于室温下超声震荡30分钟，置于烘箱中干燥，充分干燥碾磨后备用。
实施例1-3
将5g硫酸钙晶须与1g磷酸二氢钠的水溶液，于室温下超声震荡30分钟，置于烘箱中干燥，充分干燥碾磨后备用。
实施例1-4
将10g硫酸钙晶须与1.5g磷酸二氢钠的水溶液，于室温下超声震荡30分钟，置于烘箱中干燥，充分干燥碾磨后备用。
然后利用实施例1-1～1-4制备得到的预处理后的硫酸钙晶须制备PC-PET复合材料，具体如下：
对比例1.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯在80～110℃下真空干燥48～72h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯和15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯加入密炼机中，于240～280℃下熔融共混，10～30rpm转速下熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min。
步骤(3).将复合物熔体从密炼机中出料，降至常温并压片，得到PC-PET复合材料。
对比例2.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、未预处理的硫酸钙晶须在80～110℃下真空干燥48～72h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯和5g干燥后未预处理的硫酸钙晶须加入密炼机中，于240～280℃下熔融共混，10～30rpm转速下熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min。
步骤(3).将共混物从密炼机中出料，降至常温，得到PC-PET复合物材料。
对比例2制备的PC-PET复合物中的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、硫酸钙晶须质量比为35：15：5。
对比例3.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、磷酸二氢钠、未预处理的硫酸钙晶须在80～110℃下真空干燥48～72h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、0.75g干燥后磷酸二氢钠、4.25g未预处理的硫酸钙晶须加入密炼机中，于240～280℃下熔融共混，10～30rpm转速下熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min。
步骤(3).将共混物从密炼机中出料，降至常温，得到PC-PET复合物材料。
对比例3制备的PC-PET复合物中的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、磷酸二氢钠、硫酸钙晶须质量比为35：15：0.75：4.25。
实施例1.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须分别在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯及5g预处理后的硫酸钙晶须熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min。
步骤(3).将共混物从密炼机出料，降至常温，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
实施例1制备的PC-PET-Ca复合物中聚碳酸酯与聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须量比为35：15：5。
表1对比例1～3、实施例1所制备的材料氮气气氛下热稳定性测试结果
| 样品 | T<sub>0.5％</sub>(℃) | T<sub>5％</sub>(℃) | T<sub>50％</sub>(℃) |
| 对比例1 | 349 | 398 | 473 |
| 对比例2 | 338 | 413 | 493 |
| 对比例3 | 295 | 415 | 488 |
| 实施例1 | 367 | 417 | 490 |
将对比例1～3、实施例1所制备的材料进行热稳定性测试,其测试条件为：从30℃以10℃/min的升温速率升至650℃；氮气氛围。
如图1所示，详细数据见表1，二元共混材料PC-PET(对比例1)初始降解温度(T0.5％)只有349℃，降解百分之五时对应的温度(T5％)约398℃，降解百分之五十时对应的温度为473℃(T50％)，表明PC-PET的热稳定性很差。添加未预处理的硫酸钙晶须(对比例2)之后，T0.5％下降了11℃，T5％提高4℃，T50％提高20℃，证明硫酸钙晶须的加入让PC-PET的初始分解温度热稳定性下降明显。未预处理的硫酸钙晶须和磷酸二氢钠同时加入共混材料中(对比例3)，T0.5％是295℃。而添加预处理后的硫酸钙晶须的PC-PET复合物(实施例1)，其T0.5％提高18℃，T5％提高19℃，T50％提高了17℃，证明预处理后的硫酸钙晶须在共混体系中大幅度提高PC-PET复合物的热稳定性。
如图1，图2所示：实施例1中的材料起始热降解温度(失重为0.5％时的温度)为367℃,高于对比例1，2，3的温度。这说明通过在硫酸钙晶须表面的预处理可以大幅度的提高材料的耐热性。这将有利于材料的复杂制品的注射成型加工。
如图3所示，微商热重曲线中实施例1的最大失重温度也最高，这也说明预处理样品具有更高的耐热温度。
实施例2.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须分别在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯及10g预处理后的硫酸钙晶须熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至75rpm，熔融混炼6min。
步骤(3).将共混物从密炼机出料，降至常温，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
实施例3.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、磷酸二氢钠、弹性体分别在80℃下真空干燥24h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、10g预处理后的硫酸钙晶须加入到密炼机中，于280℃下熔融共混，预混时密炼机的转子速度为10rpm，熔融混炼2min，然后将转子速度提升至45rpm，熔融混炼10min得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
实施例4.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须分别在80℃下真空干燥30h；
步骤(2).将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、0.5g预处理后的硫酸钙晶须，加入到单螺杆挤出机中，于255℃下进行熔融混炼，喂料时单螺杆挤出机的螺杆速度10rpm，挤出时将螺杆速度提升至45rpm得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
实施例5.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须分别在90℃下真空干燥65h；
步骤(2).将30g干燥后的聚碳酸酯、20g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、20g预处理后的硫酸钙晶须，放到双螺杆挤出机中，于265℃下进行熔融挤出，喂料时双螺杆挤出机的螺杆速度为20rpm，挤出时将螺杆速度提升至75rpm得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
实施例6.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须分别在85℃下真空干燥70h；
步骤(2).将40g干燥后的聚碳酸酯、10g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、15g预处理后的硫酸钙晶须，放到双螺杆挤出机中，喂料时双螺杆挤出机的螺杆速度为10rpm，挤出时将螺杆速度提升至45rpm得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
实施例7.
步骤(1).将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须分别在95℃下真空干燥65h；
步骤(2)..将35g干燥后的聚碳酸酯、15g干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、5g预处理后的硫酸钙晶须，放到双螺杆挤出机中，喂料时双螺杆挤出机的螺杆速度为25rpm，挤出时将螺杆速度提升至75rpm得到混合物；
步骤(3).将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的PC-PET-Ca复合物。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具有高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，为共混物，其特征在于该共混物包括聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须；
其中预处理后的硫酸钙晶须为硫酸钙晶须与磷酸二氢钠在水溶液中复合得到的复合物；
所述的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、预处理后的硫酸钙晶须的质量比为60～80：20～40：1～40。
2.如权利要求1所述的一种具有高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和预处理后的硫酸钙晶须比为70：30：10。
3.如权利要求1所述的一种具有高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于硫酸钙晶须与磷酸二氢钠的质量比为1～20：0.5～2。
4.制备如权利要求1所述的一种具有高热稳定性的聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后的硫酸钙晶须分别在80~110℃下真空干燥48～72h；
所述的预处理后的硫酸钙晶须的具体制备如下：将硫酸钙晶须与磷酸二氢钠的水溶液，于常温下超声震荡20～45分钟，干燥碾磨；
步骤(2)、将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后的硫酸钙晶须加入到熔融混炼设备中，于240～280℃下进行熔融混炼，得到混合物；
步骤(3)、将混合物从熔融混炼设备中出料，降至常温并结晶，得到高热稳定性的PC-PET复合材料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述的熔融混炼设备为密炼机、单螺杆挤出机或双螺杆挤出机；
如将干燥后的将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后的硫酸钙晶须加入密炼机进行熔融混炼，预混时密炼机的转子速度为10～30rpm，熔融混炼1～2min，然后将转子速度提升至45～75rpm，熔融混炼5～10min；
如将干燥后的将干燥后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯及预处理后的硫酸钙晶须加入单螺杆挤出机或双螺杆挤出机进行熔融挤出，喂料时螺杆挤出机的螺杆速度为10～20rpm，挤出时将螺杆速度提升至45～75rpm。
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