CN110229415B - 阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，按质量份数计，原料组成包括：聚丙烯50份；连续玻璃纤维70～150份；耐迁移无卤阻燃剂母粒40～50份；相容剂0～2份；热稳定剂0.5～1.0份；光稳定剂0～0.5份。按总质量为100％计，所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的原料组成包括：聚丙烯25％；改性多聚磷酸盐阻燃剂30％～35％；磷氮无卤膨胀型阻燃剂30％～40％；聚磷酸密胺盐0～10％。本发明还公开了所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料的制备方法，包括：将除连续玻璃纤维外的原料混合均匀后，经单螺杆挤出机熔融混炼，熔体经熔体分布器或流延模具，输送进浸渍模具内，与连续玻璃纤维进行浸渍，得到所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料。

Description

阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，具体涉及一种阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强热塑性复合材料(CFRTP)是一种先进的复合材料，连续纤维能够大幅提升基体材料的各项力学性能，因其纤维长度长、性能高，且能与相同基材的长纤维增强热塑性材料(LFT材料)进行混合成型，使制品更具有复合化、功能化、轻量化等特征，逐渐在汽车、机械、化工、建材及军工等领域获得应用。
货车、火车、集装箱等的内衬板材料已逐步要求具备阻燃功能，新能源汽车要求绝大部分材料达到一定的阻燃等级，塑料建筑模板因工地电焊施工的安全隐患也要求材料符合一定的阻燃要求。但大部分阻燃材料不易加工、力学性能差、抗冲击性能低，无法达到即能阻燃又能满足工程应用的要求。
阻燃级连续纤维增强热塑性预浸带材料，在满足阻燃的基础上，综合了连续纤维与热塑性树脂的优势，不但具有理想的强度和模量，而且具有优异的冲击性能以及可以回收利用的特点，是一种的较为理想的工程应用材料。
公告号为CN102532681B的专利说明书公开了一种无卤膨胀型阻燃连续纤维增强聚丙烯复合材料，通过聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇复配起到协效阻燃，但该体系存在易吸潮、吸湿，且多种原料的复配会导致生产稳定隐患，同时，复合材料在长时间存放后会出现渗透、迁移现象，导致制品原有的阻燃性能大大降低。
公告号为CN205467704U的专利说明书公开了一种连续纤维增强热塑性阻燃预浸带复合材料，采用非阻燃连续纤维增强热塑性预浸片材层和阻燃薄膜层组合形式达到阻燃效果，但该种方式只在表层利用阻燃薄膜层达到阻燃效果，一旦阻燃薄膜层磨损，则阻燃失效；另外，该形式适合水平燃烧，火焰变更为垂直方式的燃烧，则阻燃效果大打折扣。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，原料中使用了低渗透、耐迁移、低析出的阻燃剂，具有良好的阻燃效果。
一种阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，按质量份数计，原料组成包括：
Figure BDA0002073811930000021
所述聚丙烯为高流动性聚丙烯(PP)，230℃熔融指数为50～120g/10min。因本发明所制备的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料的纤维含量较高，大于50wt％，且在阻燃剂的加入使得熔体粘度增加，导致熔体渗透纤维束的阻力增加，所以采用高流动性PP基材，能适当提高流动性，减少渗透阻力，有助于纤维浸渍。
所述连续玻璃纤维为连续无捻粗纱，玻璃纤维号数为600～2400Tex，纤维单丝直径为13～17μm，优选采用PP乳液上浆剂处理过的玻纤种类，提高玻璃纤维与聚丙烯熔体的界面结合力和浸润效果，使玻纤与聚丙烯树脂具备较好的拉拔力。
按总质量为100％计，所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的原料组成包括：
Figure BDA0002073811930000022
通过上述材料的复配，不仅解决了复合材料在长时间存放后会出现渗透、迁移的现象，还提升阻燃效果，而且使阻燃剂的加工温度从原来的220℃提高到240℃。加工温度的提高，可使聚丙烯熔体的粘度降低流动性增加，能更充分地浸渍玻璃纤维，提高了阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料的力学性能。
所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒中有效阻燃剂成分含量高，占75wt％。
所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的原料中，所述的聚丙烯为高流动性聚丙烯，230℃熔融指数为80～120g/10min。
所述的改性多聚磷酸盐阻燃剂，结构式如式(I)所示：
Figure BDA0002073811930000031
其中，R1选自CH3或者C6H5，n为1～10000的整数，m为1～100的整数，b为1～500的整数，M选自三聚氰胺及其衍生物、吗啉、哌啶、哌嗪、烷基含羟基多胺、含氮三嗪聚合物中的一种或几种，R可为烷基，优选为甲基或乙基。
所述的改性多聚磷酸盐阻燃剂经烷基硅氧烷聚合改性，使阻燃剂分子间实现交联，提高了阻燃剂的耐水性，特别是在高温高湿条件的耐迁移和析出性能，热失重2wt％的温度不低于240℃，具体可选杭州捷尔思阻燃化工有限公司生产的JLS-APP 101R、JLS-PNA。
所述的磷氮无卤膨胀型阻燃剂为微磷非多聚磷酸铵阻燃剂，平均粒径为50～80μm，氮含量为21wt％～23wt％，磷含量为18wt％～20wt％，分解温度不低于240℃，可解决阻燃剂耐温和耐水解性差的问题，具体可选杭州捷尔思阻燃化工有限公司生产的非多聚磷酸铵阻燃剂JLS-PNA220系列、南通意特化工有限公司生产的微磷的非多聚磷酸铵剂阻燃剂MF83-PP01产品。
所述的聚磷酸密胺盐具有较高的加工性能、分散性、热稳定性能，热失重2wt％的温度不低于300℃，是一种较优良的主阻燃剂和辅助性阻燃剂，具体可选山东世安化工有限公司生产的MPP材料，四川省精细化工研究设计院省生产的MPP-A材料。
所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的制备方法包括：
将除磷氮无卤膨胀型阻燃剂外的原料按比例混合均匀，通过主喂料口进入双螺杆挤出机中，磷氮无卤膨胀型阻燃剂通过侧喂料口加入，各阻燃剂均匀分散并被聚丙烯包覆，挤出造粒获得所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒。
所述双螺杆挤出机各区加工温度设定在170～190℃，采用低转速200～300rpm，以减少螺杆剪切带来的阻燃剂分解。
所述相容剂选自聚丙烯-马来酸酐接枝物(PP-g-MAH)、聚丙烯-丙烯酸接枝物(PP-g-MAA)、聚丙烯-甲基丙烯酸甲酯接枝物(PP-g-MMA)中的至少一种。用马来酸酐接枝物、丙烯酸接枝物等可有效改善聚合物共混相容性差的问题，大大地改变了聚丙烯材料的极性，增强聚合物基体与玻璃纤维的粘结性。
所述热稳定剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂PS802、抗氧剂DSTP中的至少一种，以满足制件的长期老化要求。
所述的光稳定剂选自UV-770、HALS-944、HALS-855等低碱性受阻胺物质中的至少一种，满足制件的耐候老化要求。
本发明还提供了一种所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料的制备方法，利用熔融浸渍工艺，包括步骤：
(1)称取聚丙烯、耐迁移无卤阻燃剂母粒、相容剂、热稳定剂和光稳定剂，混合搅拌均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到单螺杆挤出机物料仓内，经单螺杆挤出机熔融混炼，熔体经熔体分布器或流延模具，输送进浸渍模具内；
(3)将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，引入至所述浸渍模具，与所述熔体进行浸渍，得到所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料。
步骤(2)中，所述单螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，单螺杆挤出机温度共设6区：1区100～160℃，2区160～180℃，3区170～190℃，4区200～220℃，5区200～220℃，6区200～230℃。
所述熔体分布器的温度为220℃。
所述浸渍模具的加热温度为220～240℃，浸渍模具长度为0.5～1.0米，以长度保证浸渍时间。温度低于220℃，玻纤与聚丙烯熔体浸渍效果不足，复合材料的性能较差；当温度超过245℃，阻燃剂产生较多分解，复合材料的阻燃效果降低，加工温度不应超过240℃。
步骤(3)中，所述预热装置为红外加热装置，加热温度为80～120℃。
步骤(3)中，玻纤在浸渍模具内受浸渍辊、牵引力、纤维预张力的作用，玻纤强制在模具内展纤，而熔体在多组浸渍辊形成的浸润角度产生了较大熔体压力差，使得树脂熔体渗透被展开的纤维束，从而对玻纤进行浸渍。
玻纤与熔体浸渍后出扁平口模经三辊压光机、辅助牵引机后由收卷装置收卷。
所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料的厚度为0.2～0.4mm，玻璃纤维含量为40wt％～65wt％。
将制备的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料进行铺层后压制成测试板材，模压设备压板温度为180～200℃，压力为1.0MPa。
制备的测试板材的氧指数可达到38～45，其垂直燃烧等级可达到UL94-V0@1.6mm。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
1、与现有技术采用阻燃薄膜层与非阻燃连续纤维增强热塑性预浸带交互叠层的方法相比，本发明用熔融浸渍的方法直接制备出阻燃级连续增强聚丙烯预浸带材料，保证了层合板材阻燃性能的稳定性，减少了不同片材之间的粘结风险，同时提高了层合板材的力学性能。
2、与现有采用多聚磷酸铵复配的阻燃剂相比，本发明采用经烷基硅氧烷聚合改性的多聚磷酸盐阻燃剂和微磷的非多聚磷酸铵阻燃剂进行复配，使阻燃剂的加工温度提高至240℃，提高了玻璃纤维与熔体的浸渍效果，既提高了材料的性能又保证了阻燃效果，同时解决了阻燃剂在高温高湿条件的耐迁移和析出等失效问题。
3、本发明通过先采用双螺杆挤出机制备高浓度阻燃剂母粒对复配的各阻燃剂进行初步的分布混合，后采用单螺杆挤出机对阻燃剂进行再分布混合，提高了阻燃剂的混合效果，也以母粒形式降低了制造成本。
4、本发明另一个明显优势是随着阻燃剂加工温度的提高和迁移、析出问题的解决，可制备出玻纤含量超过60％且厚度在0.20mm的薄层阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，具备较高的生产水准。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1～4的各组分配方如表1所示，单位为质量份数。
表1实施例1～4的各组分配方，质量份
Figure BDA0002073811930000061
实施例1
将10份PP(可选牌号为SK BX3920)、12份改性多聚磷酸盐阻燃剂、2份聚磷酸密胺盐，按比例加入高速混合机混合均匀，通过主喂料进入双螺杆挤出机中，将16份磷氮无卤膨胀型阻燃剂在第5节螺筒中通过侧喂料形式加入，使各阻燃剂能均匀分散并被聚丙烯所包覆，挤出造粒获得有效阻燃剂为75％的高含量耐迁移无卤阻燃剂母粒。
将制备的耐迁移无卤阻燃剂母粒与50份PP(可选牌号为SKHX3900)，1.0份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)，0.3份抗氧剂1010，0.2份抗氧剂168，0.1份光稳定剂HALS-944，0.1份紫外吸收剂UV-770置入混合机内进行低速混合均匀后经单螺杆挤出机熔融输送入熔体分布器后均匀地进入浸渍模具内，与70份E级玻璃纤维(优选为欧文斯科宁SE4805-1200tex)在浸渍模具中汇合，玻纤在模具内受浸渍辊、牵引力、纤维预张力的作用下，玻纤强制在模内展纤，而熔体在多组浸渍辊形成的浸润角度产生了较大熔体压力差，使得树脂熔体渗透被展开的纤维束，从而对玻纤进行浸渍，出扁平口模经三辊压光机、辅助牵引机后由收卷装置收卷，制备得阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带，其厚度为0.40mm。
单螺杆挤出机温度：1区100～160℃，2区160～180℃，3区170～190℃，4区200～220℃，5区200～220℃，6区200～230℃，熔体分布器的温度为220℃，红外加热装置温度为80～120℃，浸渍模具加热温度为220～240℃。
将制得阻燃级连续纤维增强聚丙烯预浸带按[0/90]ns进行对称性正交铺层模压，模压温度200℃，模压压力控制在1.0MPa左右，制备测试样条进行测试，测试结果见表2。
实施例2
将12份PP(可选牌号为K7100)、13份改性多聚磷酸盐阻燃剂、4份聚磷酸密胺盐，按比例加入高速混合机混合均匀，通过主喂料进入双螺杆挤出机中，将16份磷氮无卤膨胀型阻燃剂在第5节螺筒中通过侧喂料形式加入，使各阻燃剂能均匀分散并被聚丙烯所包覆，挤出造粒获得有效阻燃剂为75％的高含量耐迁移无卤阻燃剂母粒。
将制备的耐迁移无卤阻燃剂母粒与50份PP(可选牌号为K7760)，2.0份甲基丙烯酸接枝聚丙烯(PP-g-MAA)，0.3份抗氧剂1010，0.3份抗氧剂PS802，0.2份光稳定剂HALS-944，0.1份紫外吸收剂UV-770置入混合机内进行低速混合均匀后经单螺杆挤出机熔融输送入熔体分布器后均匀地进入浸渍模具内，与100份E级玻璃纤维(可选牌号为巨石362c-1200tex)在浸渍模具中汇合，玻纤在模具内受浸渍辊、牵引力、纤维预张力的作用下，玻纤强制在模内展纤，而熔体在多组浸渍辊形成的浸润角度产生了较大熔体压力差，使得树脂熔体渗透被展开的纤维束，从而对玻纤进行浸渍，出扁平口模经三辊压光机、辅助牵引机后由收卷装置收卷，制备得阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带，其厚度为0.35mm。
单螺杆挤出机温度：1区100～160℃，2区160～180℃，3区170～190℃，4区200～220℃，5区200～220℃，6区200～230℃，熔体分布器的温度为220℃，红外加热装置温度为80～120℃，浸渍模具加热温度为220～240℃。
将制得阻燃级连续纤维增强聚丙烯预浸带按[0/90]ns进行对称性铺层模压，模压温度200℃，模压压力控制在1.0MPa左右，制备测试样条进行测试，测试结果见表2。
实施例3
将12.5份PP(可选牌号为K7100)、15份改性多聚磷酸盐阻燃剂、5份聚磷酸密胺盐，按比例加入高速混合机混合均匀，通过主喂料进入双螺杆挤出机中，将17.5份磷氮无卤膨胀型阻燃剂在第5节螺筒中通过侧喂料形式加入，使各阻燃剂能均匀分散并被聚丙烯所包覆，挤出造粒获得有效阻燃剂为75％的高含量耐迁移无卤阻燃剂母粒。
将制备的耐迁移无卤阻燃剂母粒与50份PP(可选牌号为K8065)，2.0份甲基丙烯酸甲酯接枝聚丙烯(PP-g-MMA)，0.2份抗氧剂1010，0.1份抗氧剂168，0.2份抗氧剂DSTP，0.3份光稳定剂HALS-855置入混合机内进行低速混合均匀后经单螺杆挤出机熔融输送入熔体分布器后均匀地进入浸渍模具内，与120份E级玻璃纤维(可选牌号为巨石362c-1200tex)在浸渍模具中汇合，玻纤在模具内受浸渍辊、牵引力、纤维预张力的作用下，玻纤强制在模内展纤，而熔体在多组浸渍辊形成的浸润角度产生了较大熔体压力差，使得树脂熔体渗透被展开的纤维束，从而对玻纤进行浸渍，出扁平口模经三辊压光机、辅助牵引机后由收卷装置收卷，制备得阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带，其厚度为0.30mm。
单螺杆挤出机温度：1区100～160℃，2区160～180℃，3区170～190℃，4区200～220℃，5区200～220℃，6区200～230℃，熔体分布器的温度为220℃，红外加热装置温度为80-120℃，浸渍模具加热温度为220～240℃。
将制得阻燃级连续纤维增强聚丙烯预浸带按[0/90]ns进行对称性铺层模压，模压温度200℃，模压压力控制在1.0MPa左右，制备测试样条进行测试，测试结果见表2。
实施例4
将12.5份PP(可选牌号为K7100)、15份改性多聚磷酸盐阻燃剂、5份聚磷酸密胺盐，按比例加入高速混合机混合均匀，通过主喂料进入双螺杆挤出机中，将20份磷氮无卤膨胀型阻燃剂在第5节螺筒中通过侧喂料形式加入，使各阻燃剂能均匀分散并被聚丙烯所包覆，挤出造粒获得有效阻燃剂为75％的高含量耐迁移无卤阻燃剂母粒。
将制备的耐迁移无卤阻燃剂母粒与50份PP(可选牌号为BX3920)，2.0份马来酸酐接枝聚丙烯(PP-g-MAH)，0.3份抗氧剂1010，0.3份抗氧剂168，0.3份抗氧剂PS802，0.2份光稳定剂HALS-855，0.1份紫外吸收剂UV-770置入混合机内进行低速混合均匀后经单螺杆挤出机熔融输送入熔体分布器后均匀地进入浸渍模具内，与150份E级玻璃纤维(可选牌号为巨石362c-1200tex)在浸渍模具中汇合，玻纤在模具内受浸渍辊、牵引力、纤维预张力的作用下，玻纤强制在模内展纤，而熔体在多组浸渍辊形成的浸润角度产生了较大熔体压力差，使得树脂熔体渗透被展开的纤维束，从而对玻纤进行浸渍，出扁平口模经三辊压光机、辅助牵引机后由收卷装置收卷，制备得阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带，其厚度为0.25mm。
单螺杆挤出机温度：1区100～160℃，2区160～180℃，3区170～190℃，4区200～220℃，5区200～220℃，6区200～230℃，熔体分布器的温度为220℃，红外加热装置温度为80-120℃，浸渍模具加热温度为220～240℃。
将制得阻燃级连续纤维增强聚丙烯预浸带按[0/90]ns进行对称性铺层模压，模压温度200℃，模压压力控制在1.0MPa左右，制备测试样条进行测试，测试结果见表2。
表2实施例1～4分别制备得到的测试样条的力学性能测试结果
Figure BDA0002073811930000091
Figure BDA0002073811930000101
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (3)

1.一种阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，其特征在于，按质量份数计，原料组成包括：
聚丙烯 50份；
连续玻璃纤维 70~150份；
耐迁移无卤阻燃剂母粒 40~50份；
相容剂 0~2份；
热稳定剂 0.5~1.0份；
光稳定剂 0~0.5份；
所述聚丙烯为高流动性聚丙烯，230℃熔融指数为50~120g/10min；
按总质量为100%计，所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的原料组成包括：
聚丙烯 25%；
改性多聚磷酸盐阻燃剂 30%~35%；
磷氮无卤膨胀型阻燃剂 30%~40%；
聚磷酸密胺盐 0~10%；
所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的原料中，所述的聚丙烯为高流动性聚丙烯，230℃熔融指数为80~120g/10min；
所述的改性多聚磷酸盐阻燃剂选自杭州捷尔思阻燃化工有限公司生产的JLS-APP101R、JLS-PNA；
所述的磷氮无卤膨胀型阻燃剂为微磷非多聚磷酸铵阻燃剂，平均粒径为50~80μm，氮含量为21wt%~23wt%，磷含量为18wt%~20wt%，分解温度不低于240℃；
所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒的制备方法包括：将除磷氮无卤膨胀型阻燃剂外的原料按比例混合均匀，通过主喂料口进入双螺杆挤出机中，磷氮无卤膨胀型阻燃剂通过侧喂料口加入，各阻燃剂均匀分散并被聚丙烯包覆，挤出造粒获得所述的耐迁移无卤阻燃剂母粒；所述双螺杆挤出机各区加工温度设定在170~190℃，采用低转速200~300rpm；
所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料的制备方法，包括步骤：
（1）称取聚丙烯、耐迁移无卤阻燃剂母粒、相容剂、热稳定剂和光稳定剂，混合搅拌均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入到单螺杆挤出机物料仓内，经单螺杆挤出机熔融混炼，熔体经熔体分布器或流延模具，输送进浸渍模具内；
所述单螺杆挤出机的螺杆长径比为30:1，单螺杆挤出机温度共设6区：1区100~160℃，2区160~180℃，3区170~190℃，4区200~220℃，5区 200~220℃，6区200~230℃；
所述熔体分布器的温度为220℃；
所述浸渍模具的加热温度为220~240℃，浸渍模具长度为0.5~1.0米；
（3）将连续玻璃纤维由纱架单元引出，经张力调节装置、展丝装置、预热装置后，引入至所述浸渍模具，与所述熔体进行浸渍，得到所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料；所述预热装置为红外加热装置，加热温度为80~120℃。
2.根据权利要求1所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，其特征在于，所述连续玻璃纤维为连续无捻粗纱，玻璃纤维号数为600~2400Tex，纤维单丝直径为13~17μm。
3.根据权利要求1所述的阻燃级连续玻璃纤维增强聚丙烯预浸带材料，其特征在于，所述相容剂选自聚丙烯-马来酸酐接枝物、聚丙烯-丙烯酸接枝物、聚丙烯-甲基丙烯酸甲酯接枝物中的至少一种。
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