CN110682520B - 一种玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，通过选用长径比更高的螺杆（螺杆长径比为48：1至56：1的范围），并且通过设置玻璃纤维双侧喂口喂入玻璃纤维，并且采用特殊的螺杆剪切元件的剪切强度的分布，能够提高玻璃纤维在树脂中分布的长度更均匀的前提下，保留长度更长。

Description

一种玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及塑料制造领域，特别是涉及一种玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法。
背景技术
高含量玻纤增强热塑复合材料由于具有高强度、高模量的优点，比如玻纤含量50~70%的增强PA在汽车轻量化和IT零部件方面已得到越来越多的应用。由于玻纤含量太高，现有的双螺杆熔融共混制备方法（40:1长径比，单侧喂料方式，螺纹剪切元件以60度和90度为主的螺杆组合形式）存在玻纤分散浸润分散困难、玻纤增强效果不能充分发挥、材料表面浮纤严重等缺陷。
一般的，即使采用高长径比（如48:1）、多喂料口侧喂（2-3个侧喂口），螺杆中剪切元件如果调试不好的话，会导致玻纤剪切过度，或者玻纤长度分布不均匀，导致产品的强度不尽如人意，反而会增加成本。并且，过长的螺杆相当于增加玻纤的剪切路径，实际生产中很难既将材料混合均匀，又能够保留较长的玻纤长度与长度分布。
一般采用双侧喂口进料的工艺，技术人员会选择在第二侧喂口至真空口的阶段采用强的剪切元件（60度和90度错列角），这是因为本领域技术人员固有思维是后加入的玻纤因为其经历的剪切时间更少，因此需要更高的剪切强度来将其剪碎。但是，即使初始阶段采用弱剪切（30度~45度），也会导致前段加入的玻纤剪切更碎得到的产品中玻纤长度短并且长度分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种玻纤增强热塑性树脂的制备方法，能够提高玻璃纤维在树脂中分布的长度更均匀的前提下，长度更长。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：将热塑性树脂、添加剂、助剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为48：1至56：1的范围内，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五到第六段螺筒，第二侧喂口在第八或第九段螺筒，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为60度~90度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为30度~45度分布的剪切元件，螺杆的转速范围是300rpm~800rpm。
错列角是指螺杆中剪切单元（或捏合元件）的排列角度。一般的，螺杆的错列角中，可选的错列角的角度为60度、90度、30度、45度，也可以定制如72度、80度、36度等。
这里所述的螺杆中错列角为60度-90度分布，可以是单纯60度、单纯90度分布，也可以是通过定制，从60至90度逐渐提高角度；也可以是其他规律的上述角度范围内的变化。
主下料口到第一侧喂料口之间的螺杆组合保证达到两个目的：物料已完全融化和一定的混合。因此剪切元件一般可以使用30/45/60/90的组合。
由于各种热塑性树脂的熔点存在一些差异，因此螺杆的温度也会有一定的差异，具体如下：
所述的热塑性树脂为聚丙烯时，螺杆温度范围是200℃~240℃。
所述的热塑性树脂为聚酰胺时，螺杆温度范围是230℃~280℃。
所述的热塑性树脂为PBT时，螺杆温度范围是230~260℃。
所述的热塑性树脂为聚碳酸酯时，螺杆温度范围是220~300℃。
本发明可实现的热塑性树脂的范围不受限制，只要能作为玻纤增强复合材料加工的树脂都可以实现本发明目的。
一般的，聚丙烯树脂熔体流动速率在10~40g/10min，2.16kg/230℃，测试方法为GB/T 3682.1-2018。
一般的，所述的聚酰胺的分子量在20000到30000之间。
一般的，PBT的特性粘度范围是0.8~1.2dl/g，粘度依照GB/T14190-2008标准方法进行测试。PBT的粘度一般体现的是PBT的分子量大小。
所述的添加剂选自耐候剂、颜料、增容剂中的至少一种。
增容剂可以选择马来酸酐接枝聚丙烯。
所述的助剂选自润滑剂、抗氧剂中的至少一种。
可以根据不同的热塑性树脂选用不同的助剂和添加剂，是本领也技术人员的常规手段，在这里不再熬述。
优选的，按重量百分比计，所述的玻璃纤维的填充量为30%-50%。本发明对于高玻璃纤维填充的复合材料的提升更明显，这是因为高玻璃纤维填充时玻纤的分布长度、分布均匀性会更加的杂乱，通过本发明的方法能够明显改善高填充玻纤的分布情况，提高复合材料的强度。
玻纤增强热塑性树脂复合材料中，如果各项元材料相同，对于强度的影响主要是玻璃纤维的分布（玻璃纤维的保留长度、长度分布是否均匀、玻纤在树脂基体中的分布是否均匀）。
本发明具有如下有益效果
与现有技术相比，本发明在使用长径比高的螺杆、双侧喂玻纤、玻纤预热的基础上，与现有技术思维相反的，通过第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用60度-90度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用30度-45度分布的剪切元件，能够保证玻纤能够均匀的被剪切，在复合材料产品中分布均匀，保留长更大，以提高玻纤增强热塑性树脂复合材料的强度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合权利要求及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例和对比例所用元料如下：
聚丙烯：茂名石化 N-Z30S，MFR为25g/10min；
聚酰胺：PA6，分子量约为25000。
PBT：江苏和时利新材料股份有限公司L09XM，粘度为0.93dl/g；
马来酸酐接枝聚丙烯：接枝率1.8%，熔体流动速率为80g/10min；
玻璃纤维：CPIC ECS305K；
抗氧剂：阻酚类抗氧剂。
各项性能测试方法
（1）弯曲模量：按国家标准GB/T9341-2008方法测试。
（2）拉伸强度：按国家标准GB/T1040.2-200方法测试。
（3）弯曲强度：按国家标准GB/T9341-2008方法测试。
实施例和对比例玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法如下：
实施例1：
各组分含量配比：聚丙烯：60%，玻璃纤维：36.9%，抗氧剂：0.1%，马来酸酐接枝聚丙烯：3%。
将聚丙烯、抗氧剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为48：1，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五段螺筒，第二侧喂口在第八段螺筒，主下料口到第一侧喂料口的剪切元件的排列为30度/45度/60度/90度交替排列，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为60度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为30度的剪切元件，螺杆的转速范围是480rpm；螺筒的温度分布为1-3段为220℃、4-6段为230℃、7-10段为240℃、11至尾端为220℃。
实施例2：
各组分含量配比：PA6：60%，玻璃纤维：39.9%，抗氧剂：0.1%。
将PA6、抗氧剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为52：1的范围内，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五到第六段螺筒，第二侧喂口在第八或第九段螺筒，主下料口到第一侧喂料口的剪切元件的排列为30度/45度/60度/90度交替排列，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为前半段60度后半段90度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为前半段45度后半段30度分布的剪切元件，螺杆的转速范围是500rpm；螺筒的温度分布为1-3段为230℃、4-6段为260℃、7-10段为260℃、11至尾端为250℃。
实施例3：
各组分含量配比：PBT：60%，玻璃纤维：39.9%，抗氧剂：0.1%。
将PBT、抗氧剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为56：1的范围内，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五到第六段螺筒，第二侧喂口在第八或第九段螺筒，主下料口到第一侧喂料口的剪切元件的排列为30度/45度/60度/90度交替排列，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为60度/72度/90度平均分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为30度/45度平均分布的剪切元件，螺杆的转速范围是400rpm；螺筒的温度分布为1-3段为230℃、4-6段为260℃、7-10段为260℃、11至尾端为250℃。
对比例1：
各组分含量配比：聚丙烯：60%，玻璃纤维：36.9%，抗氧剂：0.1%，马来酸酐接枝聚丙烯：3%。
将聚丙烯、抗氧剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为44：1，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五段螺筒，第二侧喂口在第九段螺筒，主下料口到第一侧喂料口的剪切元件的排列为30度/45度/60度/90度交替排列，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为60度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为30度的剪切元件，螺杆的转速范围是480rpm；螺筒的温度分布为1-3段为220℃、4-6段为230℃、7-10段为240℃、11至尾端为220℃。
对比例2：
各组分含量配比：聚丙烯：60%，玻璃纤维：36.9%，抗氧剂：0.1%，马来酸酐接枝聚丙烯：3%。
将聚丙烯、抗氧剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为48：1，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五段螺筒，第二侧喂口在第九段螺筒，主下料口到第一侧喂料口的剪切元件的排列为30度/45度/60度/90度交替排列，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为45度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为90度的剪切元件，螺杆的转速范围是480rpm；螺筒的温度分布为1-3段为220℃、4-6段为230℃、7-10段为240℃、11至尾端为220℃。
对比例3：
各组分含量配比：聚丙烯：60%，玻璃纤维：36.9%，抗氧剂：0.1%，马来酸酐接枝聚丙烯：3%。
将聚丙烯、抗氧剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为48：1，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五段螺筒，第二侧喂口在第九段螺筒，主下料口到第一侧喂料口的剪切元件的排列为30度/45度/60度/90度交替排列，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为60度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为60度的剪切元件，螺杆的转速范围是480rpm；螺筒的温度分布为1-3段为220℃、4-6段为230℃、7-10段为240℃、11至尾端为220℃。
表1：实施例和对比例各项性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
拉伸强度，MPa 122 212 155 95 92 97
弯曲强度，MPa 175 309 221 133 119 130
弯曲模量，MPa 8500 10500 11300 7900 7800 8100
从上述实施例和对比例可知，在长的螺杆长径比的条件下，采用本发明特殊的剪切元件错列角，能够得到更高强度的玻纤增强复合材料。

Claims (7)

1.一种玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将热塑性树脂、添加剂、助剂混合均匀后通过双螺杆挤出机剪切，螺杆长径比为48：1至56：1的范围内，玻璃纤维分两个侧喂口进料，造粒、剪切后得到玻纤增强热塑性树脂复合材料；其中，第一侧喂口在第五到第六段螺筒，第二侧喂口在第八或第九段螺筒，第一侧喂口和第二侧喂口之间螺杆采用错列角为60度~90度分布的剪切元件，在第二侧喂口和真空口之间的螺杆采用错列角为30度~45度分布的剪切元件，螺杆的转速范围是300rpm~800rpm；
按重量百分比计，所述的玻璃纤维的填充量为30%-70%。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚丙烯时，螺杆温度范围是200℃~240℃。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚酰胺时，螺杆温度范围是230℃~280℃。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为PBT时，螺杆温度范围是230~260℃。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚碳酸酯时，螺杆温度范围是220~300℃。
6.根据权利要求1所述的玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的添加剂选自耐候剂、颜料、增容剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的玻纤增强热塑性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述的助剂选自润滑剂、抗氧剂中的至少一种。
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