CN114369303A - 一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用 - Google Patents

一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用。所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料包括以下重量份的各组分：聚丙烯30～75份、哌嗪盐15～25份、无机磷化物5～15份、协效阻燃剂0.5～2份、长玻璃纤维母粒10～30份、成陶填料5～10份、助熔剂3～6份、其他助剂0.3～1.5份。该无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料通过在无卤阻燃体系中加入长玻璃纤维母粒和成陶填料，同时辅助助熔剂，有效提升了材料的阻燃、隔热、耐烧穿性能，降低材料的烟密度等级和膨胀率。

Description

一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用。
背景技术
耐烧蚀材料主要以环氧树脂、酚醛树脂、三元乙丙橡胶和有机硅橡胶等基材为主，主要应用于军工、航天领域及电线电缆。耐烧蚀聚烯烃材料主要集中在EVA、PE以及其共聚物中，应用领域大多为防火线缆，而随着人们对材料防火性能的逐渐重视，对常用电子电器壳体材料的阻燃性能要求越来越高，尤其是对于电器设备的易燃电控盒等高风险部件。目前电控盒材料基材一般为ABS、ABS/PVC和团状模塑料(BMC)，其存在比重大，不适于电子电器壳体材料，且BMC是热固性材料，不可回收利用，燃烧过程会释放大量有毒烟气的问题。
高阻燃、耐烧蚀、低烟密度聚烯烃材料的研究是当前的热点，但总体而言，同时具备高阻燃性、耐烧蚀、隔热性优异、烟密度低的无卤聚烯烃材料种类较少。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种新型无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用。该无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料通过在无卤阻燃体系中加入长玻璃纤维母粒和成陶填料，同时辅助助熔剂，在不降低材料阻燃性能的同时，大幅提升材料的隔热、耐烧穿性能，降低材料的烟密度等级以及膨胀率。
本发明的首要目的是提供一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料。
本发明的另一目的是提供所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在制备电子、电器壳体材料方面的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，包括以下重量份的各组分：
聚丙烯30～75份
哌嗪盐15～25份
无机磷化物5～15份
协效阻燃剂0.5～2份
长玻璃纤维母粒10～30份
成陶填料5～10份
助熔剂3～6份
其他助剂0.3～1.5份；
所述哌嗪盐包括磷酸哌嗪、焦磷酸哌嗪、多磷酸哌嗪中的一种或几种；所述无机磷化物包括磷酸蜜胺、焦磷酸蜜胺、多磷酸蜜胺中的一种或几种。
本发明上述一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料中，在燃烧过程中哌嗪盐形成炭层，无机磷化物生成惰性非可燃气体，一方面稀释氧气浓度，一方面发泡形成多孔炭层，形成良好的隔热层。加入玻璃纤维母粒和成陶填料在制件中形成长短纤维互相补的骨架结构，在高温烧蚀过程，由于加入玻璃纤维和成陶填料不易膨胀，同时助熔剂熔融对玻璃纤维和成陶填料形成良好粘结，从而形成具有较高强度的保护层起到隔热和阻燃作用。
优选地，所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料包括以下重量份的各组分：
聚丙烯40～65份
哌嗪盐16～22份
无机磷化物6～12份
协效阻燃剂0.8～1.5份
长玻璃纤维母粒15～25份
成陶填料8～10份
助熔剂4～5份
其他助剂0.6～1.2份。
更优选地，所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料包括以下重量份的各组分：
聚丙烯50份
哌嗪盐18份
无机磷化物9份
协效阻燃剂1.2份
长玻璃纤维母粒18份
成陶填料9份
助熔剂5份
其他助剂0.9份。
优选地，所述聚丙烯包括均聚聚丙烯、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-1-丁烯无规嵌段物中的一种或几种；所述聚丙烯的熔体流动速率为20～50g/10min(230℃，2.16kg)。
更优选地，所述聚丙烯为丙烯-乙烯嵌段共聚物，熔体流动速率为20～40g/10min(230℃，2.16kg)。
更优选地，所述哌嗪盐为焦磷酸哌嗪。
更优选地，所述无机磷化物为焦磷酸蜜胺。
优选地，所述协效阻燃剂包括氧化锌、氧化镁、氧化铝、氧化镧、二氧化硅中的一种或几种；所述协效阻燃剂的平均粒径为2～10μm。
更优选地，所述协效阻燃剂为平均粒径为2～5μm的二氧化硅。
优选地，所述长玻璃纤维母粒中长玻璃纤维含量为30～60wt％，粒子长度为6～10mm。更优选地，所述长玻璃纤维母粒中长玻璃纤维含量为50wt％，粒子长度为10mm。
优选地，所述成陶填料包括高岭土、滑石粉、硅灰石、白炭黑、蒙脱土、绢云母、白云母、石英粉中的一种或几种。更优选地，所述成陶填料为硅灰石。
优选地，所述助熔剂包括硼酸铵、硼酸锌、硼熔块、低熔点玻璃粉中的一种或几种；所述助熔剂的熔点为400～700℃；更优选地，所述助熔剂为低熔点玻璃粉；所述低熔点玻璃粉的熔点为400～500℃。
优选地，所述其他助剂包括主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂。
优选地，所述主抗氧剂包括Irganox 1010、抗氧剂3114、Cyanox1790、Irganox24、SumilizerGA-80中的一种或几种
优选地，所述辅助抗氧剂包括Irganox 245、Irganox 168、Ultranox 627A、PS802FL中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂包括硬脂酸钙(CaSt)、硬脂酸锌以及硬脂酸，硬脂酸镁，乙撑双硬脂酰胺(EBS)中的一种或几种。
作为一种优选地可实施方式，本发明上述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备方法包括如下步骤：
S1.将除长玻璃纤维母粒外的各组分混匀后，采用双螺杆挤出机进行熔融共混、造粒、干燥制得第一母粒；
S2.将第一母粒与长玻璃纤维母粒共混，即得所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料；
步骤S1所述双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为：一区150～160℃，二区180～190℃，三区210～230℃，四区210～230℃，五区210～230℃；喂料转速为250～350rpm；口模温度200～210℃；主机转速300～500rpm/min；真空度低于-0.1MPa。
最后，本发明还请求保护上述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在制备电子、电器壳体材料方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，在保持聚丙烯材料高阻燃性能的同时，可实现耐烧穿性能大幅提升，材料的耐烧穿时间达到137～210s；通过在无卤阻燃体系中加入玻璃纤维和成陶填料，同时辅助低熔点助熔剂，在高温烧蚀过程，无卤阻燃剂形成的高碳层起到隔热作用，材料背面温度低至134～162℃，同时材料烟密度等级降至45～62，达到GB/T 8627-2007对于烟密度等级≤75要求；此外，由于加入玻璃纤维和成陶填料不易膨胀，同时低熔点助熔剂熔融对玻璃纤维和成陶填料形成良好粘结，可降低材料烧结后的膨胀率，膨胀率仅为30％～59％。
(2)与团状模塑料BMC材料相对，本发明的无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料密度低，易于成型加工性状较为复杂的制件，且污染小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例和对比例中使用的原料：
丙烯-乙烯嵌段共聚物(流动速率为30g/10min，230℃，2.16kg)，市售；
均聚聚丙烯(流动速率为35g/10min，230℃，2.16kg)，市售；
焦磷酸哌嗪，JNP-2，四川省精细化工研究设计院；
磷酸哌嗪，JNP-1，四川省精细化工研究设计院；
焦磷酸蜜胺，MPP，山东世安化工有限公司；
磷酸蜜胺，MP，四川省精细化工研究设计院；
二氧化硅(平均粒径为3μm)，市售；
氧化锌(平均粒径为4μm)，市售；
长玻璃纤维母粒，GFPP-L50(玻纤含量50wt％，粒子长度为10mm)，金发科技股份有限公司；
长玻璃纤维母粒，GFPP-L30(玻纤含量30wt％，粒子长度为6mm)，金发科技股份有限公司；
长玻璃纤维母粒，GFPP-L60(玻纤含量60wt％，粒子长度为10mm)，金发科技股份有限公司；
硅灰石，市售；
高岭土，市售；
低熔点玻璃粉(熔点为450℃)，CA450，广州歌林尔新材料有限公司；
主抗氧剂，市售；
辅助抗氧剂，市售；
润滑剂，市售；
哌嗪改性聚磷酸铵，APP-M01，美莱珀科技发展有限公司；
改性聚磷酸铵，APP101，寿光卫东化工有限公司；
硼熔块(熔点为650℃)，622，佛山科陶陶瓷原料有限公司；
需要说明的是，针对市售产品，以下实施例和对比例所用同种原料为同一来源。
实施例和对比例中运用到的表征方法：
(1)阻燃等级测试：按照UL94-2016，测试样条尺寸：125mm×12.5mm×2.0mm样条，测试设备Plastics HVUL H.V.F.C燃烧仪，美国ATLAS；
(2)耐烧蚀测试：按照GJB323A-96烧蚀材料试验方法，将氧-乙炔火焰垂直冲烧到长*宽*厚为：100mm*100mm*3.00mm的方板上，氧-乙炔火焰温度高达1300℃，对材料进行烧蚀，记录方板被烧穿的时间；
(3)背面温度：按照GJB323A-96烧蚀材料试验方法，将氧-乙炔火焰垂直冲烧到长*宽*厚为：100mm*100mm*3.00mm的方板上，直至方板无法自持时，使用FLUKE成像测试装置对方板背面温度进行测试。
(4)最大烟密度等级(MSD)：按照GB/T 8627-2007使用样品25.4±0.3mm*25.4±0.3mm*6.2±0.3mm测试材料在燃烧或分解烟密度等级。
(5)膨胀率：将样品放在氧化铝坩埚中，将坩埚至于800℃马弗炉中，烧蚀样品，测定烧结后样品体积与烧结前样品体积的变化百分率，单位为％。
实施例1-8无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料
1、原料
实施例1-8的无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的组分及用量如表1和2所示。
表1
Figure BDA0003400235980000061
Figure BDA0003400235980000071
表2
Figure BDA0003400235980000072
2、实施例1～8无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备
(1)按照表1和表2的用量将除长玻璃纤维母粒外的各组分按比例配料，然后在高速混合机中混合2分钟；
(2)将混合后的混合物采用双螺杆挤出机进行熔融共混，通过螺杆剪切、混炼使各组分混合均匀，然后进行造粒、干燥制得第一母粒；将第一母粒与长玻璃纤维母粒在高速混合机中混合均匀，即得无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料1～8。
其中，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为：一区160℃，二区190℃，三区190℃，四区190℃，五区190℃；喂料转速为300rpm；口模温度200℃；主机转速400rpm；真空度低于-0.1MPa。
对比例1～10
1、对比例1～10的聚丙烯材料的原料配比见表3和表4所示。
表3
Figure BDA0003400235980000081
表4
Figure BDA0003400235980000082
Figure BDA0003400235980000091
2、对比例1～10的聚丙烯材料的制备方法同实施例1
实验例1
对实施例1～8制备的无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料和对比例1～10的聚丙烯材料分别进行UL94阻燃等级、烧穿时间、背面温度、最大烟密度等级、膨胀率的测试，测试结果见表5。
表5
Figure BDA0003400235980000092
Figure BDA0003400235980000101
从表5的结果可以看到，本发明实施例1～8制备的无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在保持聚丙烯材料高阻燃性能的同时，可实现聚丙烯材料耐烧蚀性能的大幅提升和较低的烟密度等级，材料的耐烧穿时间达到137～210s；材料背面温度低至134～162℃，最大烟密度等级低至45～62，膨胀率仅为30％～59％。
而对比例1～4制备的聚丙烯材料虽然能满足高阻燃性能，但其耐烧蚀性能较实施例1～8的聚丙烯材料差；而对比例5中加入过多的硅灰石，对比例6中加入过多的低熔点玻璃粉导致炭层破坏达不到阻燃V-0，对比例7和对比例8加入阻燃剂组份不匹配，无法实现高阻燃性能，且其耐烧蚀性能较实施例1～8的聚丙烯材料差。以上结果表明，对于哌嗪盐、无机磷化物、长玻璃纤维、成陶剂和助熔剂的配比需要进行精当控制，才能同时实现较佳的阻燃和耐烧蚀性能，以及较低的烟密度等级和膨胀率。
此外，可以看到对比例9～10制备的聚丙烯材料虽然能满足高阻燃性能，但其较实施例1～8的聚丙烯材料的耐烧蚀性能和抑烟效果更差，其中，对比例9采用哌嗪改性聚磷酸铵与焦磷酸蜜胺复配，烧蚀过程中成炭不佳，导致耐烧蚀性能较差；对比例10采用焦磷酸哌嗪与改性聚磷酸铵复配，烧蚀过程气源太多，耐烧蚀层易于破裂导致耐烧蚀性较差。上述结果表明对于本申请聚丙烯材料，其哌嗪盐、无机磷化物以及协效阻燃剂的种类需要严格配伍才能同时实现材料较佳的阻燃和耐烧蚀性能，以及较低的烟密度等级和膨胀率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
聚丙烯30～75份
哌嗪盐15～25份
无机磷化物5～15份
协效阻燃剂0.5～2份
长玻璃纤维母粒10～30份
成陶填料5～10份
助熔剂3～6份
其他助剂0.3～1.5份；
所述哌嗪盐包括磷酸哌嗪、焦磷酸哌嗪、多磷酸哌嗪中的一种或几种；所述无机磷化物包括磷酸蜜胺、焦磷酸蜜胺、多磷酸蜜胺中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
聚丙烯40～65份
哌嗪盐16～22份
无机磷化物6～12份
协效阻燃剂0.8～1.5份
长玻璃纤维母粒15～25份
成陶填料8～10份
助熔剂4～5份
其他助剂0.6～1.2份。
3.根据权利要求1或2所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯包括均聚聚丙烯、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-1-丁烯无规嵌段物中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述协效阻燃剂包括氧化锌、氧化镁、氧化铝、氧化镧、二氧化硅中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述长玻璃纤维母粒中长玻璃纤维含量为30～60wt％。
6.根据权利要求1或2所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述成陶填料包括高岭土、滑石粉、硅灰石、白炭黑、蒙脱土、绢云母、白云母、石英粉中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述助熔剂包括硼酸铵、硼酸锌、硼熔块、低熔点玻璃粉中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述其他助剂包括主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂。
9.权利要求1～8任一所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将除长玻璃纤维母粒外的各组分混匀后，采用双螺杆挤出机进行熔融共混、造粒、干燥制得第一母粒；
S2.将第一母粒与长玻璃纤维母粒共混，即得所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料；
步骤S1所述双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为：一区150～160℃，二区180～190℃，三区210～230℃，四区210～230℃，五区210～230℃；喂料转速为250～350rpm；口模温度200～210℃；主机转速300～500rpm/min；真空度低于-0.1MPa。
10.权利要求1～8任一所述无卤隔热耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在制备电子、电器壳体材料方面的应用。
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