CN112300480B - 一种陶瓷化聚烯烃及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷化聚烯烃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷化聚烯烃及其制备方法。本发明的陶瓷化聚烯烃按重量份计，包括如下组分：聚烯烃树脂30‑50份、无机填料20‑30份、瓷化粉20‑40份、阻燃剂10‑20份、增韧剂1‑10份、润滑剂1‑5份、抗氧剂0.1‑0.8份。本发明的陶瓷化聚烯烃，经历大火烧灼后能结成一个完整的坚硬的陶瓷化外壳，陶瓷化外壳的壳体硬度好，经受一定强度的拖拽、雨淋后不会出现开裂、脱落的问题，同时具有优异的力学性能和加工性能。

Description

一种陶瓷化聚烯烃及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆绝缘料技术领域，涉及一种陶瓷化聚烯烃及其制备方法，特别涉及一种高硬度陶瓷化聚烯烃及其制备方法。
背景技术
随社会经济的发展，电线电缆用量迅速增长，其使用安全性也受到广泛关注，电缆结构中的护套和绝缘部分一般由塑料及橡胶材料构成，目前，材料阻燃技术无法完全杜绝火灾。而在电缆密集敷设的地方，极易引起火灾，故这些电缆敷设场合都对电缆的阻燃耐火性能提出了更高的要求。因而，一款环保、价格低廉且能够保护电路的产品函待开发。为应对这种情况，陶瓷化高分子复合材料诞生。
陶瓷化高分子复合材料主要产品为陶瓷化硅橡胶，但是它存在的问题加大：1)加工工艺较复杂，需要进行硫化处理后才能挤出使用，加工设备比较特殊；2)成本较高，材料强度普遍较低，陶瓷化壳体硬度较差，容易出现开裂、鼓包等现象。
聚烯烃具有加工工艺简便，成本低等优势，故陶瓷化聚烯烃开始逐渐进入市场。但是，目前市场上存在的陶瓷化聚烯烃材料质量参差不齐，普遍存在陶瓷化壳体硬度不高的问题。
CN105348627A公开了一种陶瓷化聚烯烃耐火电缆材料，以重量计，由以下组分混合制得：聚烯烃，40-100份；相容剂，1-30份；瓷化粉，350-450份；助熔剂，20-200份；阻燃剂，20-90份；润滑剂，2-20份；抗氧剂，1-10份。其中，聚烯烃选自乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯和聚烯烃弹性体中的一种或几种。瓷化粉选自陶土、滑石粉、云母粉、叶腊石、硼镁石、硅钙硼石、方解石、石灰石、锂辉石和黏土中的一种或几种。该发明的陶瓷化聚烯烃耐火电缆材料耐火性能好，且环保、成本低，容易加工，具有良好的应用前景。但是，该发明的陶瓷化聚烯烃耐火电缆材料的硬度有待进一步提高。
CN110922669A公开了一种防火耐火陶瓷化聚烯烃电线电缆料，其包括如下重量份数的组分：聚烯烃80-100份；相容剂5-15份；瓷化粉10-25份；助熔剂5-10份；润滑剂1-5份；抗氧剂1-5份；所述瓷化粉为表面改性的瓷化粉。该发明公开的防火耐火陶瓷化聚烯烃电线电缆料综合性能优异，在通常环境下具有良好的加工性能且不需要专业的挤出设备；在高温或者火焰中具有快速陶瓷化的特点，能保证线路的正常运行。该发明制得的防火耐火陶瓷化聚烯烃电线电缆料的硬度同样有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种陶瓷化聚烯烃及其制备方法，本发明的陶瓷化聚烯烃，经历大火烧灼后能结成一个完整的坚硬的陶瓷化外壳，陶瓷化外壳的壳体硬度好，经受一定强度的拖拽、雨淋后不会出现开裂、脱落的问题，同时具有优异的力学性能和加工性能。
本发明的目的之一在于提供一种陶瓷化聚烯烃，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷化聚烯烃，按重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0002783526780000021
Figure BDA0002783526780000031
本发明的陶瓷化聚烯烃，无机填料和瓷化粉协同作用，使制得的陶瓷化聚烯烃的陶瓷化外壳的壳体硬度好，经受一定强度的拖拽、雨淋后不会出现开裂、脱落的问题，同时具有优异的力学性能和加工性能。
具体的，一种陶瓷化聚烯烃，按重量份计，包括如下组分：
聚烯烃树脂30-50份，例如聚烯烃树脂的重量份为30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份或50份等。
无机填料20-30份，例如无机填料的重量份为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份等。
瓷化粉20-40份，例如瓷化粉的重量份为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份或40份等。
阻燃剂10-20份，例如阻燃剂的重量份为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份等。
增韧剂1-10份，例如增韧剂的重量份为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
润滑剂1-5份，例如润滑剂的重量份为1份、2份、3份、4份或5份等。
抗氧剂0.1-0.8份，例如抗氧剂的重量份为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份或0.8份等。
其中，所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的任意一种或至少两种的混合物，所述混合物典型但非限制的组合为低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物的混合物，乙烯-辛烯共聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物，低密度聚乙烯和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物，低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物。
其中，所述无机填料为高岭土、硅灰石、陶土和蒙脱土中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为高岭土、硅灰石的混合物，高岭土、陶土的混合物，高岭土和蒙脱土的混合物，硅灰石、陶土的混合物，硅灰石、蒙脱土的混合物，高岭土、硅灰石、陶土的混合物，硅灰石、陶土和蒙脱土的混合物，高岭土、硅灰石、陶土和蒙脱土的混合物。
其中，所述瓷化粉为三氧化二硼、五氧化二磷、二氧化硅、氧化铝、氧化镁和氧化锌中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为三氧化二硼、五氧化二磷的混合物，五氧化二磷、二氧化硅的混合物，二氧化硅、氧化铝的混合物，氧化铝、氧化镁的混合物，氧化镁和氧化锌的混合物，三氧化二硼、五氧化二磷、二氧化硅的混合物，五氧化二磷、二氧化硅、氧化铝的混合物，二氧化硅、氧化铝、氧化镁的混合物，氧化铝、氧化镁和氧化锌的混合物，三氧化二硼、五氧化二磷、二氧化硅、氧化铝的混合物，二氧化硅、氧化铝、氧化镁和氧化锌的混合物，五氧化二磷、二氧化硅、氧化铝、氧化镁和氧化锌的混合物，三氧化二硼、五氧化二磷、二氧化硅、氧化铝、氧化镁和氧化锌的混合物。
其中，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、红磷和有机阻燃剂中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为氢氧化铝、氢氧化镁的混合物，氢氧化镁、红磷的混合物，红磷和有机阻燃剂的混合物，氢氧化铝、氢氧化镁、红磷的混合物，氢氧化镁、红磷和有机阻燃剂的混合物，氢氧化铝、氢氧化镁、红磷和有机阻燃剂的混合物。
其中，所述增韧剂为聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐和乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐的混合物，乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐和乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐的混合物，聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐的混合物，聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐和乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐的混合物。
其中，所述润滑剂为聚乙烯蜡、石蜡矿物油、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸锌中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为聚乙烯蜡、石蜡矿物油的混合物，石蜡矿物油、聚二甲基硅氧烷的混合物，聚二甲基硅氧烷和硬脂酸锌的混合物，聚乙烯蜡、石蜡矿物油、聚二甲基硅氧烷的混合物，石蜡矿物油、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸锌的混合物，聚乙烯蜡、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸锌的混合物，聚乙烯蜡、石蜡矿物油、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸锌的混合物。
其中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂168和抗氧剂DLTP中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为抗氧剂1010、抗氧剂300的混合物，抗氧剂300、抗氧剂168的混合物，抗氧剂168和抗氧剂DLTP的混合物，抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂168的混合物，抗氧剂300、抗氧剂168和抗氧剂DLTP的混合物，抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂168和抗氧剂DLTP的混合物。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的陶瓷化聚烯烃的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按配比称取各组分，经密炼、塑化、挤出造粒，得到所述陶瓷化聚烯烃。
本发明的采用双螺杆混合密炼，经过双螺杆混合塑化，单螺杆挤出造粒。
其中，所述密炼的温度为140-160℃，例如所述密炼的温度为140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等。
所述挤出的温度为90-120℃，例如所述挤出的温度为90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的陶瓷化聚烯烃经历大火烧灼后能结成一个完整的坚硬的陶瓷化外壳，陶瓷化外壳的壳体硬度好，经受一定强度的拖拽、雨淋后不会出现开裂、脱落的问题，同时具有优异的力学性能和加工性能，在保证陶瓷壳体硬度的前提下，仍能保持较好的拉伸轻度和断裂伸长率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例的陶瓷化聚烯烃，按重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0002783526780000061
Figure BDA0002783526780000071
其中，聚烯烃树脂为10份EVA-7470K、10份EVA-5110J、8份PE-218W、12份POE-8450，无机填料为5份高岭土、10份硅灰石和10份陶土的混合物，瓷化粉为10份三氧化二硼、10份五氧化二磷和10份二氧化硅的混合物，阻燃剂为氢氧化铝，增韧剂为2份PE-g-MAH(MC226)和3份POE-g-MAH(MC523)的混合物，润滑剂为国产聚乙烯蜡，抗氧剂为0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂DLTP的混合物。
本实施例的陶瓷化聚烯烃的制备方法包括如下步骤：
将各个原材料按照粒子→粉料→助剂的顺序称取，密炼至155℃，挤出温度90-120℃，造粒成型。
实施例2
本实施例的陶瓷化聚烯烃，按重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0002783526780000072
其中，聚烯烃树脂为10份EVA-7470K、10份EVA-5110J、4份PE-218W、6份POE-8450，无机填料为5份高岭土、10份硅灰石和10份陶土的混合物，瓷化粉为10份三氧化二硼、10份五氧化二磷和10份二氧化硅的混合物，阻燃剂为氢氧化铝，增韧剂为2份PE-g-MAH(MC226)和3份POE-g-MAH(MC523)的混合物，润滑剂为国产聚乙烯蜡，抗氧剂为0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂DLTP的混合物。
本实施例的陶瓷化聚烯烃的制备方法包括如下步骤：
将各个原材料按照粒子→粉料→助剂的顺序称取，密炼至155℃，挤出温度90-120℃，造粒成型。
实施例3
本实施例的陶瓷化聚烯烃，按重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0002783526780000081
其中，聚烯烃树脂为18份EVA-7470K、12份EVA-5110J、6份PE-218W、4份POE-8450，无机填料为5份高岭土、10份硅灰石和10份陶土的混合物，瓷化粉为10份三氧化二硼、10份五氧化二磷和10份二氧化硅的混合物，阻燃剂为氢氧化铝，增韧剂为2份PE-g-MAH(MC226)和3份POE-g-MAH(MC523)的混合物，润滑剂为国产聚乙烯蜡，抗氧剂为0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂DLTP的混合物。
本实施例的陶瓷化聚烯烃的制备方法包括如下步骤：
将各个原材料按照粒子→粉料→助剂的顺序称取，密炼至155℃，挤出温度90-120℃，造粒成型。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于，无机填料替换为碳酸钙，其他的与实施例1的均相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于，瓷化粉替换为碳酸钙，其他的与实施例1的均相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，不添加无机填料，减少的无机填料的量增加至其他组分中以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，不添加瓷化粉，减少的瓷化粉的量增加至其他组分中以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，无机填料的量为40份，增加的无机填料的量平均从其他组分中扣除以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于，瓷化粉的量为50份，增加的瓷化粉的量平均从其他组分中扣除以保证总量不变，其他的与实施例1的均相同。
将实施例1-5与对比例1-4制得的陶瓷化聚烯烃进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，测试标准如下：
密度的测试标准参照GB/T 1033进行，拉伸强度的测试标准参照GB/T 1040进行，断裂伸长率的测试标准参照GB/T 1040进行。
陶瓷壳的硬度的测试方法如下：将材料模压呈2mm厚的片，用明火烧制成壳，在1m高处水平下落至地面，观察开裂情况。
表1
Figure BDA0002783526780000101
由表2可以看出，本实施例1-3制得的陶瓷化聚烯烃材料，在保证陶瓷壳体硬度的前提下，仍能保持较好的拉伸轻度和断裂伸长率。
实施例4无机填料替换成碳酸钙，会使壳体硬度下降严重，无法起到保护作用。
实施例5瓷化粉替换成碳酸钙，会使壳体硬度下降严重，无法起到保护作用。
对比例1不添加无机填料，会使壳体硬度下降严重，无法起到保护作用。
对比例2不添加瓷化粉，会使壳体硬度下降严重，无法起到保护作用。
对比例3无机填料用量太多，会使壳体硬度上升，但是对力学性能破坏很大。
对比例4瓷化粉用量太多，会使壳体硬度上升，但是对力学性能破坏很大。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种陶瓷化聚烯烃，其特征在于，按重量份计，由如下组分组成：
Figure FDA0004068108720000011
所述聚烯烃树脂为低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物；
所述无机填料为高岭土、硅灰石和陶土的混合物；
所述瓷化粉为三氧化二硼、五氧化二磷和二氧化硅的混合物；
所述阻燃剂为氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的陶瓷化聚烯烃，其特征在于，所述增韧剂为聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐和乙烯-醋酸乙烯酯接枝马来酸酐中的任意一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的陶瓷化聚烯烃，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、石蜡矿物油、聚二甲基硅氧烷和硬脂酸锌中的任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的陶瓷化聚烯烃，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂300、抗氧剂168和抗氧剂DLTP中的任意一种或至少两种的混合物。
5.一种如权利要求1-4之一所述的陶瓷化聚烯烃的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
按配比称取各组分，经密炼、塑化、挤出造粒，得到所述陶瓷化聚烯烃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述密炼的温度为140-160℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出的温度为90-120℃。
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