CN103122095B - 一种陶瓷化硅橡胶热缩套管及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种陶瓷化硅橡胶热缩套管，套管料包括以下重量份组分：基材树脂100份；陶瓷化硅橡胶0.1-300份；聚合物相容剂0.1-30份；填料或阻燃剂0.1-300份；抗氧剂0-20份；交联剂和/或交联助剂0-5份；色母0-20份。本发明还公开了陶瓷化硅橡胶热缩套管的生产方法。本发明陶瓷化硅橡胶热缩套管能够首先保持不易燃，提高耐火阻燃性能，若外界火焰达到一定程度而烧蚀陶瓷化硅橡胶热缩套管，则硅橡胶中的有机成分会在很短的时间内被烧蚀转化成陶瓷状的壳体，而不是被烧成粉状灰烬，该陶瓷状的壳体形成一层坚硬的保护层，该保护层阻挡火焰的继续燃烧，起到隔绝外界火焰的作用，从而保护被烧的物体不受损坏。
Description
技术领域
本发明涉及一种热缩套管及其生产方法。
背景技术
目前，无论是工业、民用、建筑、航天、地铁、汽车、轮船、军工等各个行业，对设施对安全性和可靠性的要求越来越高，对材料的要求是越来越严格；从普通到无卤、再到高阻燃性能，甚至要求更严格的防火、耐高低、耐候性能及废弃后对生态环境和人类健康的影响等无异是对材料提出了一个又一个新的挑战。
随着人们对热缩套管在无卤、环保、阻燃、防火等方面要求的提高，迫切需要开发一种符合能够满足无卤、环保、阻燃、防火等方面要求的热缩套管。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无卤、环保、阻燃、防火的陶瓷化硅橡胶热缩套管。
为实现上述目的，本发明所提供陶瓷化硅橡胶热缩套管，套管料包括以下重量份组分：
基材树脂100份；
陶瓷化硅橡胶0.1-300份；
聚合物相容剂0.1-30份；
填料或阻燃剂0.1-300份；
抗氧剂0-20份；
交联剂和/或交联助剂0-5份；
色母0-20份；
所述基材树脂为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸共聚物、三元乙丙橡胶、聚乙烯、有机硅树脂中的一种或多种混合物；
陶瓷化硅橡胶是以硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉为主要成分的混合物。
优选地，所述陶瓷化硅橡胶中硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉各组分的配比为：60～100∶20～100∶1～20∶0.1～10∶20～120。
所述硅橡胶为二甲基硅橡胶(MQ)、甲基乙烯基硅橡胶(VMQ)、甲基苯基乙烯基硅橡胶(PVMQ)中的一种或若干种。
所述硅油黏度为10～1000厘泊。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝钛复合偶联剂中的任一种或若干种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560(γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、A171(乙烯基三甲氧基硅烷)、A172(乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷)、KR-TTS(三硬酯酸钛酸异丙酯)、OL-T671(二油太酸亚乙酯)中的一种或若干种。
所述瓷化粉为硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐玻璃粉或铅基玻璃粉中的一种或若干种。
优选地，所述聚合物相容剂为马来酸酐共聚物改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、马来酸酐共聚物改性的乙烯-丙烯酸酯共聚物或硅烷接枝或偶联处理的聚烯烃材料中的一种或多种，所述聚合物相容剂含量占0.5-15％，熔融指数为0.5-50.0g/10min。
优选地，所述填料或阻燃剂为氢氧化铝及改性氢氧化铝、氢氧化镁及改性氢氧化镁、陶土及改性陶土、高岭土及改性高岭土、高分子量聚磷酸铵(APP)、磷酸酯类阻燃剂、三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)、密胺焦磷酸盐(MPP)中的一种或多种。
优选地，所述抗氧剂为复合防老化抗氧剂，该复合防老化抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂与硫醚类辅助抗氧剂、受阻胺辅助抗氧剂、抗铜剂、防老剂RD、防老剂MB调配而成的复合剂。
受阻酚类主抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)或β-(4-羟基3，5-二叔丁基-苯基)丙酸正十八酯或抗氧剂245中的一种或若干种；所述硫醚类辅助抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTP)或硫代二丙酸二(十八)酯中的一种或两种，所述受阻胺类辅助抗氧剂为受阻胺622或944中的一种或两种，抗铜剂为MD-1024。
优选地，所述交联助剂为三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯、三烯丙基异氰酸酯或1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或若干种，所述交联剂为过氧化双(2，4二氯苯甲酰)(双二四)、硫化剂DCP或2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷(双二五)中的一种或若干种。
本发明还提供陶瓷化硅橡胶热缩套管的一种生产方法，由以下步骤组成：
(1)母料加工步骤：首先将基材树脂100份、陶瓷化硅橡胶0.1-300份、聚合物相容剂0.1-30份、抗氧剂0-20份、填料或阻燃剂0.1-300份、色母0-20份加入高速捏合机中，高温混炼50-100分钟，物料温度控制在180±5℃范围内，然后将上述混合物用开放式炼胶机开炼5-20分钟，待料均匀混合后，加入交联剂和/或交联助剂0-5份，然后混合均匀，得到均匀混合物；
(2)挤出成管步骤：将上述均匀混合物切条后喂入硅橡胶挤出机，在30-60℃温度范围挤出套管半成品；
(3)交联步骤：将上述套管半成品过180℃-240℃热硫化道进行交联，再将经交联后套管半成品放150-180℃温度环境中停放4-6小时；
(4)扩张、冷却步骤：将交联后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到陶瓷化硅橡胶热缩套管。
本生产方法中关于“交联剂和/或交联助剂”：交联剂必须要有，而交联助剂是可选择的。
本发明还提供陶瓷化硅橡胶热缩套管的另一种生产方法，由以下步骤组成：
(1)母料加工步骤：
首先将基材树脂100份、陶瓷化硅橡胶0.1-300份、聚合物相容剂0.1-30份、填料或阻燃剂0.1-300份、抗氧剂0-20份、交联助剂0-5份、色母0-20份加入高速捏合机中，高温混炼5-10分钟，物料温度控制在50℃±5℃范围内，然后将上述混合物用双螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒，得到母粒颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述母粒颗粒通过单螺杆挤出在100-160℃温度下挤出套管半成品；
(3)交联步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，电子加速器或钴源的辐照剂量为4-20Mra；
(4)扩张、冷却步骤：将交联后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到陶瓷化硅橡胶热缩套管。
本生产方法中交联助剂是可选择的。
本发明具有如下优点和效果：
本发明陶瓷化硅橡胶热缩套管由于组分中含有陶瓷化硅橡胶而具有陶瓷化硅橡胶特性，能够首先保持不易燃，提高耐火阻燃性能，若外界火焰达到一定程度而烧蚀陶瓷化硅橡胶热缩套管，则硅橡胶中的有机成分会在很短的时间内被烧蚀转化成陶瓷状的壳体，而不是被烧成粉状灰烬，该陶瓷状的壳体形成一层坚硬的保护层，该保护层阻挡火焰的继续燃烧，起到隔绝外界火焰的作用，从而保护被烧的物体不受损坏。本发明陶瓷化硅橡胶热缩套管在烧蚀前期2～3分钟内产生的烟雾，因其烟雾主要是有机硅燃烧后产生的，也是无毒、无卤的，而且在被烧2～3分钟后完全断烟，具有无卤环保的特性，阻性防火性能优异。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
(1)母料加工步骤：首先将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(乙酸乙烯酯的含量占18％重量，熔融指数为3.0g/10min)100Kg、陶瓷化硅橡胶(分子量56-65万、乙烯基0.04％，硬度65A)280Kg，聚合物相容剂马来酸酐改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(共聚物的含量占8％重量，熔融指数为5.0g/10min)28Kg、聚二甲基硅氧烷20Kg、氢氧化镁阻燃剂40Kg、高分子量聚磷酸铵160Kg、抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯)4Kg、抗氧剂DLTP(硫代二丙酸二月桂酯)6Kg、抗氧944 6Kg、抗铜剂MD-1024 4Kg、润滑剂硬脂酸锌12Kg、敏化剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA 8Kg、色母10Kg加入高速捏合机中，高温混炼50-100分钟，物料温度控制在180±5℃范围内，然后将上述混合物用开放式炼胶机开炼5-20分钟，待料均匀混合后，加入过氧化双(2，4二氯苯甲酰)(双二四)8Kg，然后混合均匀，得到均匀混合物；
(2)挤出成管步骤：将上述均匀混合物切条后喂入硅橡胶挤出机，在30-60℃温度范围挤出套管半成品；
(3)交联步骤：将上述套管半成品过180℃-240℃热硫化道进行交联或将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，再将经交联后套管半成品放入150-180℃温度环境中停放4-6小时；
(4)扩张、冷却步骤：将交联后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张3倍；然后进行冷却、定型，即得到陶瓷化硅橡胶热缩套管。
其中，陶瓷化硅橡胶是以硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉各组分的配比为：60～100∶20～100∶1～20∶0.1～10∶20～120制成的混合物。
对上述热缩套管产品进行测定(标准UL224)，结果如下：
收缩比大于2.5∶1；阻燃性氧指数＞30，阻燃V0级，使用温度范围-70～200℃；拉伸强度≥5.0MPa；断裂伸长率≥200％；绝缘电压：2500V，不击穿；200℃，10天老化后，机械性能保持率≥50％；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧盟RoHS环保标准，烟毒性ZA1级，产品在火中烧成陶瓷硬壳状，起到防火耐火隔火层。
实施例2
(1)母料加工步骤：首先将乙烯-丙烯酸酯共聚物100Kg(其中，乙酸乙烯酯的含量占28％重量，熔融指数为5.0g/10min)、陶瓷化硅橡胶(分子量56-65万、乙烯基0.04％，硬度65A)55KG，聚合物相容剂马来酸酐改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物8Kg(其中，共聚物的含量占8％重量，熔融指数为5.0g/10min)、聚二甲基硅氧烷7Kg、氢氧化铝阻燃剂75Kg、三聚氰胺氰脲酸盐(MCA)20Kg、DOPO 30Kg、抗氧剂1010 3Kg、抗氧剂DSTP 5Kg、抗氧剂622 4Kg、抗铜剂MD-1024 3Kg、润滑剂硬脂酸镁4Kg、敏化剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯TMPTA 4Kg，加入2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧基)己烷(双二五)3Kg；依次加入高速捏合机中，高温混炼5-10分钟，物料温度控制在50℃±5℃范围内，然后将上述混合物用双螺杆挤出机在100-180℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒，得到母粒颗粒；
(2)挤出成管步骤：将上述母粒颗粒通过单螺杆挤出在100-160℃温度下挤出套管半成品；
(3)交联步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，电子加速器或钴源的辐照剂量为4-20Mra；
(4)扩张、冷却步骤：将交联后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到陶瓷化硅橡胶热缩套管。
其中，陶瓷化硅橡胶是以硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉各组分的配比为：60～100∶20～100∶1～20∶0.1～10∶20～120制成的混合物。
对上述热缩套管产品进行测定(标准UL224)，结果如下：
对上述热缩套管产品进行测定，结果如下：收缩比大于1.7∶1；阻燃性氧指数＞30，UL94阻燃V0级，使用温度范围-70～200℃；拉伸强度≥5.0MPa；断裂伸长率≥200％；绝缘电压：2500V，不击穿；200℃，10天老化后，机械性能保持率≥50％；体积电阻率≥1014Ω.cm；环保性能符合欧盟RoHS环保标准，烟毒性ZA1级，产品在火中烧成陶瓷硬壳状，起到防火耐火隔火层。
综上所述，本发明陶瓷化硅橡胶热缩套管由于组分中含有陶瓷化硅橡胶而具有陶瓷化硅橡胶特性，能够首先保持不易燃，提高耐火阻燃性能，若外界火焰达到一定程度而烧蚀陶瓷化硅橡胶热缩套管，则硅橡胶中的有机成分会在很短的时间内被烧蚀转化成陶瓷状的壳体，而不是被烧成粉状灰烬，该陶瓷状的壳体形成一层坚硬的保护层，该保护层阻挡火焰的继续燃烧，起到隔绝外界火焰的作用，从而保护被烧的物体不受损坏。本发明陶瓷化硅橡胶热缩套管在烧蚀前期2～3分钟内产生的烟雾，因其烟雾主要是有机硅燃烧后产生的，也是无毒、无卤的，而且在被烧2～3分钟后完全断烟，具有无卤环保的特性，阻燃防火性能优异。
本发明并不局限于上述具体实施方式，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
Claims (7)
1.一种陶瓷化硅橡胶热缩套管，其特征在于套管料包括以下重量份组分：
基材树脂 100份；
陶瓷化硅橡胶 0.1-300份；
聚合物相容剂 0.1-30份；
填料或阻燃剂 0.1-300份；
抗氧剂 0-20份；
交联剂和/或交联助剂0-5份；
色母0-20份；
所述基材树脂为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯甲基丙烯酸共聚物、三元乙丙橡胶、聚乙烯、有机硅树脂中的一种或多种混合物；
所述陶瓷化硅橡胶是以硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉为主要成分的混合物，所述陶瓷化硅橡胶中硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉各组分的配比为：（60～100）：（20～100）：（1～20）：（0.1～10）：（20～120）。
2.根据权利要求1所述的陶瓷化硅橡胶热缩套管，其特征在于：所述聚合物相容剂为马来酸酐共聚物改性的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、马来酸酐共聚物改性的乙烯-丙烯酸酯共聚物或硅烷接枝或偶联处理的聚烯烃材料中的一种或多种，所述聚合物相容剂含量占 0.5-15％，熔融指数为0.5-50.0g/10min。
3.根据权利要求1所述的陶瓷化硅橡胶热缩套管，其特征在于：所述填料或阻燃剂为氢氧化铝及改性氢氧化铝、氢氧化镁及改性氢氧化镁、陶土及改性陶土、高岭土及改性高岭土、高分子量聚磷酸铵（APP）、磷酸酯类阻燃剂、三聚氰胺氰脲酸盐（MCA）、密胺焦磷酸盐（MPP）中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷化硅橡胶热缩套管，其特征在于：所述抗氧剂为复合防老化抗氧剂，该复合防老化抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂与硫醚类辅助抗氧剂、受阻胺辅助抗氧剂、抗铜剂、防老剂RD、防老剂MB调配而成的复合剂。
5.根据权利要求1所述的陶瓷化硅橡胶热缩套管，其特征在于：所述交联助剂为三羟甲基丙烷三（甲基）丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或季戊四醇四丙烯酸酯、三烯丙基异氰酸酯或1 ，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或若干种，所述交联剂为过氧化双（2，4二氯苯甲酰）（双二四）、硫化剂DCP或2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基过氧基）己烷（双二五）中的一种或若干种。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的陶瓷化硅橡胶热缩套管的生产方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）母料加工步骤：
首先将基材树脂100份、陶瓷化硅橡胶0.1-300份、聚合物相容剂0.1-30份、填料或阻燃剂0.1-300份、抗氧剂0-20份、交联剂或交联助剂0-5、色母0-20份加入高速捏合机中，高温混炼 50-100 分钟，物料温度控制在 180 ±5℃范围内，然后将上述混合物用开放式炼胶机开炼5-20分钟，待料均匀混合后，加入交联剂和/或交联助剂0-20份，然后混合均匀，得到均匀混合物，其中，所述陶瓷化硅橡胶中硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉各组分的配比为：（60～100）：（20～100）：（1～20）：（0.1～10）：（20～120）；
（2）挤出成管步骤：将上述均匀混合物切条后喂入硅橡胶挤出机，在30-60℃温度范围挤出套管半成品；
（3）交联步骤：将上述套管半成品过180℃-240℃热硫化道进行交联，再将经交联后套管半成品放入150-180℃温度环境中停放4-6小时；
（4）扩张、冷却步骤：将交联后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到陶瓷化硅橡胶热缩套管。
7.一种如权利要求1至5任一项所述的陶瓷化硅橡胶热缩套管的生产方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）母料加工步骤：
首先将基材树脂 100份、陶瓷化硅橡胶 0.1-300份、聚合物相容剂 0.1-30份、填料或阻燃剂 0.1-300份、抗氧剂0-20份、交联助剂0-5份、色母0-20份加入高速捏合机中，高速搅拌5-10分钟，物料温度控制在50℃ ±5℃范围内，然后将上述混合物用双螺杆挤出机在 100-180 ℃温度下挤出、拉丝、风冷切粒，得到母粒颗粒，其中，所述陶瓷化硅橡胶中硅橡胶、二氧化硅、硅油、偶联剂、瓷化粉各组分的配比为：（60～100）：（20～100）：（1～20）：（0.1～10）：（20～120）；
（2）挤出成管步骤：将上述母粒颗粒通过单螺杆挤出在 100-160 ℃温度下挤出套管半成品；
（3）交联步骤：将上述套管半成品经过电子加速器或钴源或紫外光源辐照，电子加速器或钴源的辐照剂量为4-20Mra；
（4）扩张、冷却步骤：将交联后的套管半成品在100-180℃下用扩张设备进行扩张2-3倍；然后进行冷却、定型，即得到陶瓷化硅橡胶热缩套管。
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