CN109971064A - 用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，包括以下步骤：步骤一、将茂金属聚乙烯、乙烯‑α‑辛烯共聚物、高密度聚乙烯树脂、马来酸酐接枝无定形聚烯烃、季戊四醇、碳化硼、碳化硅、纳米氢氧化铝、水镁石、滑石粉、抗氧剂、硅烷偶联剂、十二烷基苯磺酸钠、润滑剂硅酮母粒，一次全部投入到密炼机中混炼，混炼料温至140~145℃时出料；步骤二、将步骤一中得到的料送入锥形喂料斗，经过双螺杆挤出机组塑化挤出。本发明具有陶瓷化性能好，烧结后陶瓷壳体弯曲强度高、结壳非常坚硬、密实，不会造成二次火灾，能烧成坚硬的陶瓷状铠体，起到非常好的隔热、降温、耐火效果，燃烧时发烟量低，无卤、无毒、无味，通过ROHS检验标准。
Description
技术领域
本发明涉及聚烯烃耐火绝缘料技术领域，尤其涉及一种用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺。
背景技术
陶瓷化聚合物耐火材料是以聚合物为基体，并加入一定比例的陶瓷粉、助熔剂和其他助剂而制得的具有耐火功能的新型复合材料。该材料在在常温下具有良好的柔软性和机械性能，遇高温着火后经过瓷化转变成坚硬的陶瓷保护层，并且该保护层具有一定的机械强度。
国内外对这方面的研究虽然可追溯到20世纪30年代，但一直发展缓慢，直到近年对可陶瓷化耐火电缆的研究才有所增加，陶瓷化耐火电缆才成为耐火电缆领域的研究热点之一。目前在陶瓷化聚合物耐火材料中研究的比较多的是陶瓷化硅橡胶，但陶瓷化硅橡胶电缆料所存在的缺憾是：当使用时，需要凭借专用的橡胶挤出机挤出，并且还需经过硫化工序进行硫化处理，因而工艺相对复杂，适用范围有限；如果将电缆料制成硅橡胶带，并且在电线电缆加工过程中将其缠包至缆芯外，那么生产效率低且成本高，不利于工业化放大生产。为此，研究人员开始研究陶瓷化聚烯烃耐火材料，并在陶瓷化材料选择、配方设计、陶瓷化机理探讨、结构表征和产业化应用等方面取得了一定的成果。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，该制备工艺获得的陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料具有陶瓷化性能好，烧结后陶瓷壳体弯曲强度高、结壳非常坚硬、密实，在600~1500℃有焰、无焰情况下，不熔滴，不脱落，不会造成二次火灾，能烧成坚硬的陶瓷状铠体，温度越高、时间越长烧后的陶瓷状铠体越坚硬，残余物为陶瓷无机物，且断面会生成均匀的微孔，能起到非常好的隔热、降温、耐火效果，燃烧时发烟量低，无卤、无毒、无味，通过ROHS检验标准。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将茂金属聚乙烯30~50份、乙烯-α-辛烯共聚物30~50份、高密度聚乙烯树脂10~20份、马来酸酐接枝无定形聚烯烃5~10份、 季戊四醇10~20份、碳化硼6~13份、碳化硅16~23份、纳米氢氧化铝60~80份、水镁石20~30份、滑石粉10~20份、抗氧剂0.5~2份、硅烷偶联剂0.5~2份、十二烷基苯磺酸钠2~4份、润滑剂硅酮母粒2~6份，一次全部投入到密炼机中混炼，混炼料温至140~145℃时出料；
步骤二、将步骤一中得到的料送入锥形喂料斗，经过双螺杆挤出机组塑化挤出，设定双螺杆挤出机组的一区至九区的温度分别为一区110℃~120℃、二区120℃~125℃、三区125℃~130℃、四区130℃~140℃、五区140~150℃、六区140℃~150℃、七区140℃~150℃、八区140℃~145℃、九区140~145℃，双螺杆挤出机的机头温度140~145℃，冷切造粒，获得低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料；
所述茂金属聚乙烯的拉伸强度≥15MPa，断裂伸长率≥500%；所述乙烯-α-辛烯共聚物的熔体流动速率为1~5 g/10min，断裂伸长率≥600%；所述高密度聚乙烯树脂的熔点≥125℃；所述水镁石的氧化镁含量≥64.5%，氧化钙的含量≤1.0%；所述十二烷基苯磺酸钠的活性物含量≥90%，无机盐含量≤3%，pH值为8~9。
上述技术方案进一步改进的技术方案如下：
1. 上述方案中，所述的双螺杆挤出机组的一区至九区的温度分别控制为一区110℃~120℃、二区120℃~125℃、三区125℃~130℃、四区130℃~140℃、五区140~150℃、六区140℃~150℃、七区140℃~150℃、八区140℃~145℃、九区140~145℃，双螺杆挤出机的机头温度140~145℃。
2. 上述方案中，所述碳化硼的显微硬度≥5800kg/mm2。
3. 上述方案中，所述的茂金属聚乙烯为日本三井生产的SP5040、SP4020、SP1071C中的一种，或者为美国陶氏化学生产的5815、4404G中的一种。
4. 上述方案中，所述乙烯-α-辛烃共聚物为陶氏化学生产的8100、8130、8150、8200、8400、8450、8452、8480中的一种。
5. 上述方案中，所述高密度聚乙烯为陶氏化学生产的DGDK-3364NT、埃克森美孚生产的HMA-016、齐鲁石化生产的DGDA6098的一种。
6. 上述方案中，所述马来酸酐接枝无定形聚烯烃的接枝率为1.0%~1.5%，其融熔指数为1~10g/10min。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1. 本发明用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其在电缆料中加入碳化硼、碳化硅、纳米氢氧化铝、水镁石、滑石粉的复配体系作为陶瓷的成瓷填料，具有陶瓷化性能好，烧结后陶瓷壳体弯曲强度高、结壳非常坚硬、密实，在600~1500℃有焰、无焰情况下，不熔滴，不脱落，不会造成二次火灾，能烧成坚硬的陶瓷状铠体，温度越高、时间越长烧后的陶瓷状铠体越坚硬，残余物为陶瓷无机物，且断面会生成均匀的微孔，能起到非常好的隔热、降温、耐火效果，燃烧时发烟量低，无卤、无毒、无味，通过ROHS检验标准。
2. 本发明用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其选用特定参数的茂金属聚乙烯30~50份，乙烯-α-辛烃共聚物30~50份，高密度聚乙烯树脂10~20份，马来酸酐接枝无定形聚烯烃5~10份作为基体材料，与碳化硼、碳化硅、纳米氢氧化铝、水镁石、滑石粉组成的成瓷填料混合，使各组分具有良好的相容性，使材料具有优异的机械性能，拉伸强度大于10.0MPa、断裂伸长率大于160%；常温下电绝缘性能优异，介电强度≥28KV/mm，体积电阻率≥1.0×1015Ω·cm。
3. 本发明用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其选用特定参数的表面活性剂，并配以硅烷偶联剂和润滑剂硅酮母粒做为加工助剂体系，可以热塑性薄壁挤出，加工工艺好，具有工艺简单、设备要求低、安装敷设方便，克服了陶瓷化橡胶电缆料在放大生产过程中的缺点，是目前国内外电缆材料发展的一个重要方向。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1~4：一种用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、将茂金属聚乙烯30~50份、乙烯-α-辛烯共聚物30~50份、高密度聚乙烯树脂10~20份、马来酸酐接枝无定形聚烯烃5~10份、 季戊四醇10~20份、碳化硼6~13份、碳化硅16~23份、纳米氢氧化铝60~80份、水镁石20~30份、滑石粉10~20份、抗氧剂0.5~2份、硅烷偶联剂0.5~2份、十二烷基苯磺酸钠2~4份、润滑剂硅酮母粒2~6份，一次全部投入到密炼机中混炼，混炼料温至140~145℃时出料；
步骤二、将步骤一中得到的料送入锥形喂料斗，经过双螺杆挤出机组塑化挤出，设定双螺杆挤出机组的一区至九区的温度分别为一区110℃~120℃、二区120℃~125℃、三区125℃~130℃、四区130℃~140℃、五区140~150℃、六区140℃~150℃、七区140℃~150℃、八区140℃~145℃、九区140~145℃，双螺杆挤出机的机头温度140~145℃，冷切造粒，获得所述低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料；
其低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料由以下重量份的组分组成，如表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 茂金属聚乙烯 | 35 | 45 | 40 | 50 |
| 乙烯-α-辛烯共聚物 | 45 | 35 | 35 | 30 |
| 高密度聚乙烯树脂 | 10 | 15 | 15 | 10 |
| 马来酸酐接枝无定形聚烯烃 | 10 | 5 | 10 | 10 |
| 季戊四醇 | 15 | 20 | 10 | 15 |
| 碳化硼 | 7 | 10 | 12 | 9 |
| 碳化硅 | 22 | 16 | 20 | 18 |
| 纳米氢氧化铝 | 60 | 70 | 75 | 80 |
| 水镁石 | 25 | 22 | 26 | 24 |
| 滑石粉 | 12 | 16 | 15 | 14 |
| 抗氧剂 | 1 | 1.2 | 1.4 | 1.1 |
| 硅烷偶联剂 | 0.6 | 0.8 | 1.2 | 1.4 |
| 十二烷基苯磺酸钠 | 3.0 | 3.2 | 3.1 | 3.5 |
| 润滑剂硅酮母粒 | 2.3 | 3.5 | 2.8 | 3.1 |
上述茂金属聚乙烯，拉伸强度≥15MPa，断裂伸长率≥500%；
上述乙烯-α-辛烯共聚物的熔体流动速率为1~5 g/10min，断裂伸长率≥600%；
上述高密度聚乙烯树脂的熔点≥125℃；
上述马来酸酐接枝无定形聚烯烃的接枝率为1.0%~1.5%，其融熔指数为1~10g/10min；
上述碳化硼的显微硬度≥5800kg/mm2；
上述水镁石的氧化镁含量≥64.5%，氧化钙的含量≤1.0%；
上述十二烷基苯磺酸钠，活性物含量≥90%，无机盐含量≤3%，pH值为8~9；
其中上述实施例1~4中的茂金属PE分别为日本三井生产的SP5040、SP4020、SP1071C、美国陶氏化学生产的5815。
上述实施例1~4中的所述乙烯-α-辛烃共聚物分别为陶氏化学生产的8150、8200、8450、8480。
上述实施例1~4中的所述高密度聚乙烯分别为陶氏化学生产的DGDK-3364NT、埃克森美孚生产的HMA-016、齐鲁石化生产的DGDA6098、陶氏化学生产的DGDK-3364NT。
将上述实施例1~4得到的低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料经过试验测试，具有性能指标如下表2：
表2
在约2.5mm2的铜芯上挤上约1mm厚的本发明的一种低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料，按照国家标准GB/T19216.21-2003进行线路完整性耐火试验，试验结果如下表3所示：
表3
从表2和3获得，本发明低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料，具有以下优点：
（1）具有机械性能好，拉伸强度大于10.0MPa、断裂伸长率大于160%；
（2）常温下电绝缘性能优异，介电强度≥28KV/mm，体积电阻率≥1.0×1015Ω·cm；
（3）燃烧时发烟量低，无卤、无毒、无味，通过ROHS检验标准；
（4）陶瓷化耐火性能好，在电缆料中加入碳化硼、碳化硅、纳米氢氧化铝、水镁石、滑石粉的复配体系作为陶瓷的成瓷填料，陶瓷化壳体弯曲强度高，均大于7.0MPa，结壳非常坚硬、密实，温度越高、时间越长烧后的陶瓷状铠体越坚硬，残余物为陶瓷无机物，烧蚀后表面完整、无明裂痕，且断面会生成均匀的微孔，能起到非常好的隔热、降温、耐火效果；
（5）加工工艺好，具有挤出加工工艺简单、设备要求低、安装敷设方便，克服了陶瓷化橡胶电缆料在放大生产过程中的缺点，是目前国内外电缆材料发展的一个重要方向。
本发明低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料，相对于最接近的产品而言，本发明具有机械性能好、常温下电绝缘性能优异、燃烧时发烟量低，无卤、无毒、无味，通过ROHS检验标准、陶瓷化性能好、陶瓷化弯曲强度高、结壳速度快，结壳温度低，结壳非常坚硬、密实，在600~1500℃有焰、无焰情况下，不熔滴，不脱落，不会造成二次火灾，能烧成坚硬的陶瓷状铠体，温度越高、时间越长烧后的陶瓷状铠体越坚硬，残余物为陶瓷无机物，烧蚀后表面完整、无明裂痕，且断面会生成均匀的微孔，能起到非常好的隔热、降温、耐火效果，能通过国家标准的耐火测试。该电缆料在室温时具有与普通电线电缆绝缘层相同的性质，挤出加工性能好，设备要求低，安装敷设方便，遇高温着火后经过瓷化转变成坚硬的陶瓷保护层，并且具有一定的机械强度，能保证电线电缆线路的正常运行。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将茂金属聚乙烯30~50份、乙烯-α-辛烯共聚物30~50份、高密度聚乙烯树脂10~20份、马来酸酐接枝无定形聚烯烃5~10份、 季戊四醇10~20份、碳化硼6~13份、碳化硅16~23份、纳米氢氧化铝60~80份、水镁石20~30份、滑石粉10~20份、抗氧剂0.5~2份、硅烷偶联剂0.5~2份、十二烷基苯磺酸钠2~4份、润滑剂硅酮母粒2~6份，一次全部投入到密炼机中混炼，混炼料温至140~145℃时出料；
步骤二、将步骤一中得到的料送入锥形喂料斗，经过双螺杆挤出机组塑化挤出，设定双螺杆挤出机组的一区至九区的温度分别为一区110℃~120℃、二区120℃~125℃、三区125℃~130℃、四区130℃~140℃、五区140~150℃、六区140℃~150℃、七区140℃~150℃、八区140℃~145℃、九区140~145℃，双螺杆挤出机的机头温度140~145℃，冷切造粒，获得所述低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料；
所述茂金属聚乙烯的拉伸强度≥15MPa，断裂伸长率≥500%；所述乙烯-α-辛烯共聚物的熔体流动速率为1~5 g/10min，断裂伸长率≥600%；所述高密度聚乙烯树脂的熔点≥125℃；所述水镁石的氧化镁含量≥64.5%，氧化钙的含量≤1.0%；所述十二烷基苯磺酸钠的活性物含量≥90%，无机盐含量≤3%，pH值为8~9。
2.根据权利要求1所述的用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：所述的双螺杆挤出机组的一区至九区的温度分别控制为一区110℃~120℃、二区120℃~125℃、三区125℃~130℃、四区130℃~140℃、五区140~150℃、六区140℃~150℃、七区140℃~150℃、八区140℃~145℃、九区140~145℃，双螺杆挤出机的机头温度140~145℃。
3.根据权利要求1所述的用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：所述碳化硼的显微硬度≥5800kg/mm2。
4.根据权利要求1所述的用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：所述的茂金属聚乙烯为日本三井生产的SP5040、SP4020、SP1071C中的一种，或者为美国陶氏化学生产的5815、4404G中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：所述乙烯-α-辛烃共聚物为陶氏化学生产的8100、8130、8150、8200、8400、8450、8452、8480中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：所述高密度聚乙烯为陶氏化学生产的DGDK-3364NT、埃克森美孚生产的HMA-016、齐鲁石化生产的DGDA6098的一种。
7.根据权利要求1所述的用于低烟无卤陶瓷化聚烯烃耐火绝缘料的制备工艺，其特征在于：所述马来酸酐接枝无定形聚烯烃的接枝率为1.0%~1.5%，其融熔指数为1~10g/10min。
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