CN114369311B - 一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用。所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料包括以下重量份的各组分：聚丙烯20～55份、溴系阻燃剂14～20份、协效阻燃剂3～8份、无机阻燃剂12～20份、长玻璃纤维母粒15～30份、助熔剂3～6份、其他助剂2.4～7份。该溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料通过采用特定的无机阻燃剂、长玻璃纤维、助熔剂配合溴系阻燃剂，在不影响材料阻燃性能的同时，可实现聚丙烯材料耐烧蚀性能的大幅提升。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用。
背景技术
耐烧蚀材料通常指有机耐火高分子材料，其在燃烧过程中发生分解、熔化蒸发、升华、碳化等化学或物理变化，借以消耗热量，阻止火焰传播，能起热保护作用的高分子复合材料。耐烧蚀材料主要应用于军工和航天领域。近年随着民用领域应用要求的提升，耐烧蚀材料逐渐在民用领域得到应用推广，其中空调电控盒和新能源电池包外壳明确要求使用耐烧蚀材料制备。对材料要求如下：1、高阻燃性能：材料具有阻燃UL94 5VA等级；2、耐烧蚀性：材料制备部件按照GB.T31467.3-2015测试不发生塌陷变形。
现有技术提供了一种无锑阻燃陶瓷化聚烯烃组合物以溴系阻燃剂协同无机镁化合物作为阻燃体系，有效降低了材料在燃烧过程中产生的有毒有害气体，实现离火即熄灭的效果。但由于阻燃聚丙烯材料中的溴系阻燃剂，三氧化二锑和聚丙烯树脂，在燃烧过程中可能会以可燃气体，不燃气体，烟气等方式逸出，从而导致材料的残留较少，降低材料在燃烧过程中的支撑强度，耐烧蚀性能不佳。因此，开发一款同时具备高阻燃、耐烧蚀性能的热塑性阻燃聚丙烯材料具有相当的必要性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料及其制备和应用。本发明通过采用特定的无机阻燃剂、长玻璃纤维、助熔剂协同溴系阻燃剂，在不影响材料阻燃性能的同时，可实现聚丙烯材料耐烧蚀性能的大幅提升。
本发明的首要目的是提供一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料。
本发明的另一目的是提供所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在制备空调电控盒或新能源电池包外壳方面的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，包括以下重量份的各组分：
聚丙烯20～55份；
溴系阻燃剂14～20份；
协效阻燃剂3～8份；
无机阻燃剂12～20份；
长玻璃纤维母粒15～30份；
助熔剂3～6份；
其他助剂2.4～7份；
所述无机阻燃剂热失重1.0％的分解温度≥250℃；
所述助熔剂的熔点为400～700℃。
本发明上述一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料中，通过对无机阻燃剂和溴系阻燃剂复配，减少溴系阻燃剂的含量，在不影响材料的阻燃性能的前提下，增加材料在燃烧过程中的残留量，使其保留良好的支撑强度以防止烧蚀；通过加入长玻璃纤维也可利于增加聚丙烯材料在燃烧过程中的支撑强度，提高其耐烧蚀性；此外，加入助熔剂，在燃烧温度下发生熔融流动，将分解的无机阻燃剂、纤维状的玻璃纤维粘结，起到协同耐烧蚀的目的。
此处需要说明的是，所述无机阻燃剂热失重1.0％的分解温度的测试为采用热重分析法(Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA)得到。
进一步优选地，所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料包括以下重量份的各组分：
聚丙烯30～50份；
溴系阻燃剂16～19份；
协效阻燃剂4～6.5份；
无机阻燃剂15～18份；
长玻璃纤维母粒20～25份；
助熔剂4～5份；
其他助剂3.8～5.6份。
最优选地，所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料包括以下重量份的各组分：
聚丙烯40份；
溴系阻燃剂18份；
协效阻燃剂5份；
无机阻燃剂16份；
长玻璃纤维母粒25份；
助熔剂4份；
其他助剂4.2份。
优选地，所述无机阻燃剂为氢氧化镁，所述氢氧化镁的平均粒径为2～10μm；更优选地，所述氢氧化镁的平均粒径为2～5μm。
优选地，所述助熔剂为低熔点玻璃粉。
优选地，所述聚丙烯包括均聚聚丙烯、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-1-丁烯无规嵌段物中的一种或几种；所述聚丙烯的熔体流动速率为30～50g/10min(230℃，2.16kg)。进一步优选聚丙烯的熔体流动速率为35～50g/10min(230℃，2.16kg)的丙烯-乙烯嵌段共聚物。
优选地，所述溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴联苯醚、溴化苯乙烯、三(三溴新戊基)磷酸酯、四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)、三(2,3二溴丙基)异三聚氰酸酯、四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚、三聚氰胺氢溴酸盐中的任一种或几种；更优选地，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷。
所述协效阻燃剂包括三氧化二锑、五氧化二锑、锡酸锌中一种或几种；最优选地，所述协效阻燃剂为三氧化二锑。
优选地，所述长玻璃纤维母粒是以共聚聚丙烯、均聚聚丙烯或者二者复配为基材，含有30～60wt％长玻璃纤维的增强材料(LFT)，粒子长度6～10mm。
更优选地，所述长玻璃纤维母粒以均聚聚丙烯为基材，含有50wt％长玻璃纤维，粒子长度为10mm。在此需要说明的是，所述长玻璃纤维母粒中的聚丙烯用量与所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料中的聚丙烯用量分开计算，无直接关联。
优选地，所述其他助剂包括抑烟剂、抗滴落助剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂。
优选地，所述抑烟剂包括有机纳米蒙脱土、钼酸锌、硼酸锌中的一种或几种。最优选为有机纳米蒙脱土。由于本发明采用的无机阻燃剂氢氧化镁本身具有一定的抑烟作用，同时优选有机纳米蒙脱土作为抑烟剂，两者进一步协同提高抑烟效果。
优选地，所述抗滴落助剂包括聚四氟乙烯中的一种或几种。
优选地，所述主抗氧剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸酶、乙烯双(氧乙烯基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]中的一种或几种。
优选地，所述辅助抗氧剂包括乙烯双(氧乙烯基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯、β,β'-硫代二丙酸二硬脂酸酯中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂包括硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸、硬脂酸镁、乙撑双硬脂酰胺中的一种或几种。
本发明上述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备方法包括如下步骤：
S1.将除长玻璃纤维母粒外的各组分混匀后，采用双螺杆挤出机进行熔融共混、造粒、干燥制得第一母粒；
S2.将第一母粒与长玻璃纤维母粒共混，得到所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料；
步骤S1所述双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为：一区150～160℃，二区160～170℃，三区180～190℃，四区180～190℃，五区180～190℃；喂料转速为250～350rpm；口模温度190～200℃；主机转速300～500rpm；真空度低于-0.1MPa。
最后，本发明还请求保护上述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在制备空调电控盒或新能源电池包外壳方面的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明提供的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，通过采用无机阻燃剂、长玻璃纤维、助熔剂配合溴系阻燃剂，在保持聚丙烯材料高阻燃性能的同时，可实现聚丙烯材料耐烧蚀性能的大幅提升，材料的耐烧穿时间达到160～250s；材料背面温度低至190～223℃。
2)本发明的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料中，无机阻燃剂和抑烟剂协同降低材料的烟密度，最大烟密度等级低至48～70。
3)与团状模塑料BMC材料相对，本发明的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料密度低，污染小，易于成型加工性状较为复杂的制件。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
一、实施例和对比例中使用的原料：
均聚聚丙烯(流动速率为35g/10min，230℃，2.16kg)，市售；
丙烯-乙烯嵌段共聚物(流动速率为40g/10min，230℃，2.16kg)，市售；
丙烯-乙烯无规共聚物(流动速率为45g/10min，230℃，2.16kg)，市售；
丙烯-1-丁烯无规嵌段物(流动速率为35g/10min，230℃，2.16kg)，市售；
十溴二苯乙烷，市售
十溴联苯醚，市售；
溴化苯乙烯，市售；
三(三溴新戊基)磷酸酯，市售；
四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)，市售；
三(2,3二溴丙基)异三聚氰酸酯，市售；
四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚，市售；
三聚氰胺氢溴酸盐，市售；
三氧化二锑，KS-08，辰州锑业；
五氧化二锑，娄底市伯菲特锑业有限公司；
氢氧化镁(平均粒径3μm)，热失重1.0％的分解温度为250℃；H5IV，美国雅宝；
长玻璃纤维母粒，GFPP-L50(玻纤含量50wt％，粒子长度为10mm，母粒基材为共聚聚丙烯)，金发科技股份有限公司；
长玻璃纤维母粒，GFPP-L30(玻纤含量30wt％，粒子长度为6mm，母粒基材为共聚聚丙烯)，金发科技股份有限公司；
长玻璃纤维母粒，GFPP-L60(玻纤含量60wt％，粒子长度为10mm，母粒基材为共聚聚丙烯)，金发科技股份有限公司；
低熔点玻璃粉(熔点为450℃)，CA450，广州歌林尔新材料有限公司；
有机纳米蒙脱土，市售；
钼酸锌，市售；
硼酸锌，市售；
抗滴落助剂，聚四氟乙烯，市售；
主抗氧剂，Irganox 1010，市售；
辅助抗氧剂，PS802FL，市售；
润滑剂，EBS B50，市售；
氢氧化铝(平均粒径3μm)，热失重1.0％的分解温度为200℃；AH-01S，洛阳中超新材料股份有限公司；
中熔点玻璃粉(熔点为900℃)，GT90，广州歌尔新材料有限公司；
需要说明的是，针对市售产品，以下实施例和对比例所用同种原料为同一来源。
二、实施例和对比例中运用到的表征方法：
阻燃等级测试：按照UL94/2016，测试样条尺寸：125mm×12.5mm×2.0mm样条，测试设备Plastics HVUL H.V.F.C燃烧仪，美国ATLAS。
耐烧蚀测试：按照GJB323A-96烧蚀材料试验方法，将氧-乙炔火焰垂直冲烧到长*宽*厚为：100mm*100mm*3.00mm的方板上，对材料进行烧蚀，记录方板被烧穿的时间。
背面温度：按照GJB323A-96烧蚀材料试验方法，将氧-乙炔火焰垂直冲烧到长*宽*厚为：100mm*100mm*3.00mm的方板上，直至方板无法自持时，使用FLUKE成像测试装置对方板背面温度进行测试。
最大烟密度等级(MSD)：按照GB/T 8627-2007使用样品25.4±0.3mm*25.4±0.3mm*6.2±0.3mm，按照标准实验条件下，通过测试实验烟箱中光通量的损失测量材料在燃烧或分解条件下的静态烟密度。
实施例1～9溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料
1、原料
实施例1～9溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的组分及用量如表1和2所示。
表1
表2
2、实施例1～9溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备
(1)按照表1和表2的用量将除长玻璃纤维母粒外的各组分按比例配料，然后在高速混合机中混合2分钟；
(2)将混合后的混合物采用双螺杆挤出机进行熔融共混，通过螺杆剪切、混炼使各组分混合均匀，然后进行造粒、干燥制得第一母粒；将第一母粒与长玻璃纤维母粒共混，得到所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料1～9。
其中，双螺杆挤出机的喂料转速为300rpm；双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为一区160℃，二区190℃，三区225℃，四区230℃，五区230℃，口模温度220℃，主机转速400rpm，真空度为-0.05MPa。
对比例1～7聚丙烯材料
1、对比例1～7的聚丙烯材料的原料配比见表3和表4所示。
表3
表4
2、对比例1～7的聚丙烯材料的制备方法同实施例1。
实验例
对实施例1～9制备的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料和对比例1～7的聚丙烯材料分别进行耐烧蚀性能、背面温度、阻燃等级、最大烟密度等级的测试，测试结果见表5。
表5
从表5的结果可以看到，本发明实施例1～9制备的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在保持聚丙烯材料高阻燃性能的同时，可实现聚丙烯材料耐烧蚀性能的大幅提升，材料的耐烧穿时间达到160～250s；材料背面温度低至190～223℃。此外，本发明的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料中，无机阻燃剂氢氧化镁和抑烟剂协同降低材料的烟密度，最大烟密度等级低至48～70。其中，实施例1制备的溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料性能最佳，其耐烧穿时间达到250s、材料背面温度低至190℃、最大烟密度等级低至48。
而对比例1～3制备的聚丙烯材料无法通过UL94阻燃等级测试，阻燃性能不足，对比例4和5制备的聚丙烯材料虽然能满足高阻燃性能，但相比与实施例1～9，其耐烧蚀性能和抑烟效果较差，材料的耐烧穿时间仅为55～65s，材料背面温度达到250℃，最大烟密度等级为97～103，表明对于溴系阻燃剂、协效阻燃剂、无机阻燃剂、长玻璃纤维母粒、助熔剂的配比需要进行严格控制，才能实现较佳的耐烧蚀性能。
此外，可以看到对比例6～7制备的聚丙烯材料虽然能满足高阻燃性能，但同样相比与实施例1～9，其耐烧蚀性能和抑烟效果更差，对比例6～7制备的聚丙烯材料的耐烧穿时间为130～150s，材料背面温度达到260～280℃，最大烟密度等级为90～106。这表明对于无机阻燃剂、助熔剂的种类需要精当配伍才能实现较好的耐烧蚀以及抑烟效果。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
聚丙烯20～55份；
溴系阻燃剂14～20份；
协效阻燃剂3～8份；
无机阻燃剂12～20份；
长玻璃纤维母粒15～30份；
助熔剂3～6份；
其他助剂2.4～7份；
所述无机阻燃剂热失重1.0％的分解温度≥250℃；
所述助熔剂的熔点为400～700℃；
所述无机阻燃剂为氢氧化镁；所述助熔剂为低熔点玻璃粉；
所述溴系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴联苯醚、溴化苯乙烯、三(三溴新戊基)磷酸酯、四溴双酚A-双(2,3-二溴丙基醚)、三(2,3二溴丙基)异三聚氰酸酯、四溴双酚S双(2,3-二溴丙基)醚、三聚氰胺氢溴酸盐中的任一种或几种；
所述协效阻燃剂包括三氧化二锑、五氧化二锑、锡酸锌中一种或几种。
2.根据权利要求1所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的各组分：
聚丙烯30～50份；
溴系阻燃剂16～19份；
协效阻燃剂4～6.5份；
无机阻燃剂15～18份；
长玻璃纤维母粒20～25份；
助熔剂4～5份；
其他助剂3.8～5.6份。
3.根据权利要求1～2任一所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯包括均聚聚丙烯、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-1-丁烯无规嵌段物中的一种或几种。
4.根据权利要求1～2任一所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述长玻璃纤维母粒中长玻璃纤维含量为30～60wt％。
5.根据权利要求1～2任一所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述其他助剂包括抑烟剂、抗滴落助剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂。
6.权利要求1～5任一所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将除长玻璃纤维母粒外的各组分混匀后，采用双螺杆挤出机进行熔融共混、造粒、干燥制得第一母粒；
S2.将第一母粒与长玻璃纤维母粒共混，得到所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料；
步骤S1所述双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为：一区150～160℃，二区160～170℃，三区180～190℃，四区180～190℃，五区180～190℃；喂料转速为250～350rpm；口模温度190～200℃；主机转速300～500rpm；真空度低于-0.1MPa。
7.权利要求1～5任一所述溴系耐烧蚀阻燃聚丙烯材料在制备空调电控盒或新能源电池包外壳方面的应用。
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