JP2017095595A - 炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、溶融紡糸により炭素繊維を製造するための原料ピッチの製造方法であって、ビトリニットの平均最大反射率Roが1以上である第1の石炭、ビトリニットの平均最大反射率Roが1未満である第2の石炭、及び芳香族溶媒を混合する工程と、上記混合物から第1の石炭及び第2の石炭の可溶成分を加熱抽出する工程とを備え、上記第1の石炭の石炭全体に対する配合率が30質量%以上70質量%以下である原料ピッチの製造方法である。上記加熱抽出工程における上記混合物の加熱温度としては、350℃以上が好ましい。上記第1の石炭の平均最大反射率Roと上記第2の石炭の平均最大反射率Roとの差としては、0.1以上0.6以下が好ましい。上記第1の石炭の配合量と上記第2の石炭の配合量とが等しいとよい。
【選択図】図1
Description
図1に示す当該炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法は、ビトリニットの平均最大反射率Roが1以上である第1の石炭、ビトリニットの平均最大反射率Roが1未満である第2の石炭、及び芳香族溶媒を混合する工程と、上記混合物から第1の石炭及び第2の石炭の可溶成分を加熱抽出する工程と、上記抽出後の混合物から溶媒抽出される比較的低分子量の可溶成分及び溶媒抽出されない不溶成分に分離する工程と、分離した上記可溶成分を熱処理する工程とを主に備える。
炭素繊維製造用原料ピッチの原料とされる石炭は、ビトリニットの平均最大反射率Roが1以上である第1の石炭と、ビトリニットの平均最大反射率Roが1未満である第2の石炭とを含む。
混合工程S1では、第1の石炭と、第2の石炭と、芳香族溶媒とを混合し、スラリーを調製する。混合工程S1は公知の設備、例えば公知の撹拌機構付タンクを用いて行うことができる。
加熱抽出工程S2では、混合工程S1で調製したスラリーを加熱することで、熱分解した原料石炭の可溶成分を芳香族溶媒に抽出する。
分離工程S3では、抽出後のスラリーを室温まで冷却した後、さらに上記芳香族溶媒を加え、溶剤抽出処理することで、溶媒抽出される比較的低分子量の可溶成分と溶媒抽出されない不溶成分とに分離する。
熱処理工程S4では、上記分離工程S3で得られる可溶成分を加熱して低分子量成分を揮発させると共に、低温で熱分解する成分を分解して除去することにより、炭素繊維製造用原料ピッチを得る。このように、溶融紡糸を阻害することがある揮発性成分及び分解性成分を除去することによって、炭素繊維製造用原料ピッチは、溶融紡糸が容易となり、引張強度に優れる炭素繊維を比較的安価に製造可能とする。
当該炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法により得られる炭素繊維製造用原料ピッチは、溶融紡糸により炭素繊維を製造するための原料ピッチである。
さらに、上記炭素繊維製造用原料ピッチを用いて炭素繊維を製造する方法について説明する。
溶融紡糸工程では、炭素繊維製造用原料ピッチを公知の紡糸装置を用いて溶融紡糸する。つまり、溶融状態の原料ピッチをノズル(口金)を通過させることにより糸状に成形し、冷却により原料ピッチの形状を糸状に固定する。
不融化工程では、溶融紡糸工程で得られる糸状体を酸素を含む雰囲気中で加熱することにより架橋して不融化する。酸素を含む雰囲気としては、一般に空気が用いられる。
炭素化工程では、不融化工程で不融化した糸状体を加熱して炭素化することによって、炭素繊維を得る。
当該原料ピッチの製造方法は、多環芳香族分子の含有率が高い第1の石炭を用いるので、原料ピッチの紡糸過程での多環芳香族分子の配向により弾性率が高い原料ピッチが得られる。また、当該原料ピッチの製造方法は、アルキル基や含酸素官能基の含有率が高い第2の石炭を一定量用いるので、第2の石炭に由来する分子が、第1の石炭に由来する分子に対して可塑剤の役割を果たし、原料ピッチの紡糸過程での欠陥の発生による炭素繊維の引張強度低下を防止することができる。従って、当該原料ピッチの製造方法を用いることで、引張強度に優れる炭素繊維を製造できる原料ピッチが得られる。また、当該原料ピッチの製造方法は、石炭の熱分解生成物を介することなく石炭から溶剤抽出により紡糸可能な成分を取り出すので、安価に炭素繊維製造用原料ピッチを製造できる。従って、当該原料ピッチの製造方法により得られる原料ピッチを用いることで、引張強度に優れる炭素繊維を比較的安価に製造できる。
上記実施形態は、本発明の構成を限定するものではない。従って、上記実施形態は、本明細書の記載及び技術常識に基づいて上記実施形態各部の構成要素の省略、置換又は追加が可能であり、それらは全て本発明の範囲に属するものと解釈されるべきである。
オーストラリア産出の平均最大反射率Roが異なる3種類の瀝青炭A、B、Cを用意した。平均最大反射率Roは、それぞれ石炭Aが1.2、石炭Bが1.0、石炭Cが0.8である。なお、平均最大反射率Roは、JIS−M8816:1992に準拠して測定した。
得られた原料ピッチを用いて炭素繊維を試作した。まず、直径0.2mm、長さ0.4mmのノズルを有する紡糸器に紡糸ピッチを充填し、表1に示す最適紡糸温度で溶融紡糸を行った。このとき、紡糸される糸状体は、600rpmで回転する直径100mmのドラムに巻き取った(線速約190m/min)。続いて、この糸状体を空気中において250℃で1時間加熱することにより不融化した。さらに、この不溶化した繊維を800℃で炭素化した。なお、「最適紡糸温度」とは、原料ピッチが溶融し、安定して吐出される温度をいう。
得られた実施例及び比較例の全てについて、原料ピッチの紡糸性試験、炭素繊維の引張強度試験、及び炭素繊維の引張弾性率試験を行った。結果を表1に示す。
紡糸性試験では、以下の評価基準により紡糸性を判定した。
A:糸切れがほとんどなく、紡糸性に優れる。
B:糸切れが発生し、紡糸性に劣る。
引張強度試験及び引張弾性率試験では、各炭素繊維の引張強度及び引張弾性率を、JIS−R7607(2000)に準拠して測定した。
S2 加熱抽出工程
S3 分離工程
S4 熱処理工程
Claims (4)
- 溶融紡糸により炭素繊維を製造するための原料ピッチの製造方法であって、
ビトリニットの平均最大反射率Roが1以上である第1の石炭、ビトリニットの平均最大反射率Roが1未満である第2の石炭、及び芳香族溶媒を混合する工程と、
上記混合物から第1の石炭及び第2の石炭の可溶成分を加熱抽出する工程と
を備え、
上記第1の石炭の石炭全体に対する配合率が30質量%以上70質量%以下である炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法。 - 上記加熱抽出工程において、上記混合物の加熱温度が350℃以上である請求項1に記載の炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法。
- 上記第1の石炭の平均最大反射率Roと上記第2の石炭の平均最大反射率Roとの差が0.1以上0.6以下である請求項1又は請求項2に記載の炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法。
- 上記第1の石炭の配合量と上記第2の石炭の配合量とが等しい請求項1、請求項2又は請求項3に記載の炭素繊維製造用原料ピッチの製造方法。
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