CN111029577B - 一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法 - Google Patents

一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及结晶碳前驱体领域，公开了一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法，包括：(1)测定主焦煤的镜质体平均反射率R；测定所述主焦煤单种煤的灰分质量百分含量M；(2)根据所述R和所述M匹配相应方案进行配煤。本发明提供的结晶碳焦粉前驱体配煤的方法能够生产出质量稳定且品质优良的结晶碳前驱体材料，用本发明所产材料制备的锂电池负极材料具有高容量、高库伦效率的特点。

Description

一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法
技术领域
本发明涉及结晶碳前驱体领域，具体地涉及一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法。
背景技术
结晶碳前驱体，是指用于生产结晶碳的前驱体材料，包括不定形的、板状的、片状的、球状的或纤维状的天然石墨或人造石墨或其组合，软碳、硬碳、中间相沥青碳化的产物、烧结的焦炭或其组合。烧结的焦炭粉末(以下简称焦粉)，因其来源广泛、价格低廉、实现废物再利用的特点，而成为结晶碳前驱体材料的首选，特别是用作锂电池负极材料前驱体。
焦粉生产过程中，配煤技术是一个核心环节，不同的原材料配比，会导致焦粉产品具有不同的质量和特性，进而导致所生产的锂电池负极材料电学性能的不同。
现有焦粉生产工艺，大多采用固定的配煤方案，而忽略了不同批次主焦煤之间的性质差别，导致所得焦粉产品质量不一致，且部分高质量主焦煤原料因配煤方案的固化导致浪费。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种能够根据主焦煤本身特质进行结晶碳焦粉前驱体配比调整，从而保障各批次焦粉品质稳定、电学性能优良，进而保障用其所生产的锂电池负极材料具有高容量和高库伦效率。
为了实现上述目的，本发明提供了一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法，该方法包括：
(1)测定主焦煤的镜质体平均反射率R；以及测定所述主焦煤单种煤的灰分质量百分含量M；
(2)根据所述R值和所述M值匹配以下方案进行配煤：
方案a、1％≤R≤1.5％，且M值≤5％，配煤方案为：45-60质量％的所述主焦煤、25-30质量％的气煤、10-20质量％的沥青；
方案b、1％≤R≤1.5％，且10％＞M值＞5％时，配煤方案为：45-60质量％的所述主焦煤、10-30质量％的气煤、10-25质量％的瘦煤、3-5质量％的沥青；
方案c、R≥1.5％，且M值≤5％，配煤方案为：75-85质量％的所述主焦煤、5-15质量％的气煤、5-10质量％的沥青；
方案d、R≥1.5％，且10％＞M值＞5％时，配煤方案为：75-85质量％的所述主焦煤、15-25质量％的气煤。
本发明提供的结晶碳焦粉前驱体配煤的方法能够生产出质量稳定、电学性能优秀的负极材料用前驱体焦粉。也即，以本发明提供的结晶碳焦粉前驱体配煤方案生产出的焦粉作为原料，能够生产出电学性能稳定、容量高、库伦效率高的负极材料。
本发明所述镜质体平均反射率表示：在显微镜油浸物镜下，镜质体抛光面的反射光(A-546nm)强度对其垂直入射光强度之比。镜质体是一种煤素质，主要是由芳香稠环化合物组成，随着煤化程度的增大，芳香结构的缩合程度也加大，这就使得镜质体的反射率增大。
本发明所述灰分质量百分含量M表示：快速灼烧后残留物的质量/煤样的质量×100％。
优选情况下，在所述方案a中，配煤方案为：55-60质量％的所述主焦煤、25-30质量％的气煤、15-20质量％的沥青。
优选情况下，在所述方案b中，配煤方案为：50-55质量％的所述主焦煤、20-30质量％的气煤、15-20质量％的瘦煤、3-5质量％的沥青。
优选情况下，在所述方案c中，配煤方案为：75-80质量％的所述主焦煤、10-15质量％的气煤、5-10质量％的沥青。
优选情况下，在所述方案d中，配煤方案为：78-83质量％的所述主焦煤、17-22质量％的气煤。
本发明的发明人通过大量的创造性研究后发现，采用本发明所提供的配煤方案，特别是采用优选情况下的配煤方案时，由本发明的方法能够生产出质量稳定且品质高的焦粉，用该焦粉生产的电池负极材料容量和库伦效率高。
优选情况下，本发明所述瘦煤的干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为15-18质量％；黏结指数GK.L为35-40；胶质层最大厚度Y值为7.5-8.5mm；更优选所述瘦煤单独成焦后的OTI值为95-110。
优选情况下，本发明所述气煤的干基灰分Ad为7.01-10.00质量％；干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为30-37质量％；黏结指数GK.L为30-40；胶质层最大厚度Y值为25-30mm；更优选所述气煤的碳含量为80-85质量％，氧含量低于10质量％，氢含量大于等于5质量％。
优选情况下，本发明所述沥青选自煤焦油中温沥青、煤焦油高温沥青、煤焦油改质沥青、改性沥青、改性乳化沥青中的至少一种。
更优选地，所述沥青为改性乳化沥青。
特别优选地，所述改性乳化沥青为聚合物改性阳离子型乳化沥青。所述改性乳化沥青例如为：基质沥青经SBS或SBR改性，达到提高粘结力的效果，再用酰胺、烷基胺或胺化木质素作为乳化剂乳化获得的改性乳化沥青。掺入改性乳化沥青制备的焦粉，能够使其所制备的锂电负极材料容量和库伦效率高。
根据一种优选的具体实施方式，所述沥青的软化点(环球法)为90～220℃；针入度(25℃，100g，5s)为8.5～12mm；延度(25℃，5cm/min)为75～95cm；闪点≮200℃。
优选地，本发明所述主焦煤的含硫量小于0.5质量％；干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为15-25质量％；黏结指数GK.L为70-75；胶质层最大厚度Y值为15-20mm。
本发明对获得所述镜质体平均反射率R的方法没有特别的要求，本领域技术人员可以采用本领域内常规的方法获得，例如，取煤岩样品抛光干燥后，制备粉煤光片，在光片抛光面上滴入油浸液，将光片置于带光度计的双目镜筒偏反光显微镜下，采用史密斯垂直照明器，将起偏器放置在0°位置，调结光电倍增管使分辨率等于或小于0.01％反射率条件下进行检测。
同样地，本发明对测定所述主焦煤单种煤的灰分质量百分含量M的方法没有特别的要求，本领域技术人员可以采用本领域内常规的方法获得，例如，根据标准GB/T30732-2014测定主焦煤单种煤中灰分含量，称取一定量的主焦煤煤样，于加热炉内加热至815℃，并在此过程中通入空气流灰化并灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量百分数。
本发明所述的容量，是指以本发明方案所得材料为负极材料的扣电池的首次放电比容量，即质量比容量，也即单位质量的活性物质所能放出的电量。
本发明所述的库伦效率，是指以本发明方案所得材料为负极材料的扣电池的库伦效率，即扣电池放电容量与同循环过程中充电容量之比。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均来自商购。
以下实例中的镜质体平均反射率R的测试方法如下：
1.仪器：HD型显微光度计；
FIRM400型金相试样镶嵌机及镶嵌料；
2.制样：取煤岩样品抛光干燥后，破碎、缩分，全部通过1mm方孔筛，小与0.1mm粒度不超过10％，缩分出20g样品，与镶嵌粉以质量比2：1比例混合，搅拌均匀，装入镶嵌机内镶嵌、冷却、研磨、抛光后，制成粉煤光片。
3.检测：将光片置于HD型显微光度计，采用史密斯垂直照明器，将起偏器放置在0°位置，调结光电倍增管使分辨率等于或小于0.01％反射率条件下进行检测。
以及，以下实例中的灰分质量百分数采用如下方法进行测定：
称取100g待测煤样，于马弗炉内加热至815℃，升温速率10℃/min，并在加热过程中不断通入空气流灰化，流量为0.6L/min，灼烧至质量恒定，根据残留物的质量计算煤样的灰分质量百分数，即残留物与待测煤样的质量百分比。
以下实例中，使用的气煤为来源于神木市金诺源煤炭运销有限公司，其干基灰分Ad为8.59质量％；干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为33质量％；黏结指数GK.L为37；胶质层最大厚度Y值为26mm；碳含量为82.03质量％，氧含量为6.15质量％，氢含量为8.62质量％。
以下实例中，使用的瘦煤来源于神木市金诺源煤炭运销有限公司，所述瘦煤的干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为17质量％；黏结指数GK.L为38；胶质层最大厚度Y值为8.1mm；所述瘦煤单独成焦后的OTI值为104。
以下实例中，使用的沥青为来源于日本住友公司的改质沥青，软化点(环球法)为106℃；针入度(25℃，100g，5s)为10mm；延度(25℃，5cm/min)为80cm；闪点210℃。
以下实例中，煤结晶碳焦粉前驱体的性能采用如下方法测试获得：
1、制备锂电池负极材料：
以本发明方法生产的焦粉作为碳源，碳源烘干至水分低于1重量％后，将其破碎至D50＝10-19μm，之后将摩尔比为1:3的HF和HCl混合形成酸洗液。将破碎后的碳源与酸洗液以体积比为1:1.5的比例搅拌混合，之后进行分离处理得到的固体烘干备用。
烘干后的固体进行碳化处理，整个碳化过程在氮气保护下进行，且包括三个升温阶段。第一升温阶段为：自室温起以8℃/min的速率升温至500℃，并在500℃恒温60min；第二升温阶段为：以5℃/min的速率升温至1000℃，并在1000℃恒温30min；第三升温阶段为：以3℃/min的速率升温至1500℃，并在1500℃恒温30min，之后冷却至300-400℃。
对碳化后的固体进行石墨化处理，整个石墨化过程在氮气保护下进行，且包括三个升温阶段。第一升温阶段为：在r1＝5℃/min的升温速率下加热至1400℃，并在1400℃下恒温60min；第二升温阶段为：在r2＝2℃/min的升温速率下加热至1980℃，并在1980℃下恒温30min；第三升温阶段为：在r3＝2℃/min的升温速率下加热至3000℃，并在3000℃下恒温60min。之后降温出炉，得到负极材料。
2、制备锂离子电池负极
将步骤1所得负极材料作为主料、乙炔黑作为导电剂、聚偏氟乙烯作为粘结剂。聚偏氟乙烯和乙炔黑按照质量比为92:5:3的比例称取9.5g所得负极材料和乙炔黑的混合物粉末。之后按照上述比例加入配制好的浓度为5重量％的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液，并在1500r/min的速度下搅拌30min形成膏状物。将膏状物均匀涂布在铜箔上，在真空烘箱中100℃下烘烤8h，去除膏状物中的溶剂，制得电池负极。
3、组装扣式电池并测试
将步骤2所制得的电极片作为扣式电池的负极，冲制成圆片备用。将金属锂也冲制成圆片作为正极，正极和负极采用聚乙烯隔膜分开，电解液为1mol/L的六氟磷酸锂的碳酸乙烯脂/碳酸甲乙脂(碳酸乙烯脂与碳酸甲乙脂的体积比为1:1)溶液，电池组装在手套箱中进行操作，制备形成的扣式电池。
采用LAND CT2001测试扣式电池在0.001-2V vs.Li/Li+的电压范围内，测试其首次放电比容量和首次库伦效率。
实施例1
主焦煤来源于山西临汾安泽煤矿，其含硫量为0.3质量％，Vdaf为21质量％，GK.L为70，Y值为17mm。
测得该主焦煤的R为1.15％，M值为3.5％。据此，采用的配煤方案为：主焦煤56质量％、气煤28质量％、沥青16质量％。
煤结晶碳焦粉前驱体生产方法：配煤后的物料送入结晶碳焦粉前驱体烧结炉，以2.5℃/min的升温速率加热至950℃，恒温干馏3h，获得焦粉。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量358mAh/g，首次库伦效率93.5％。
实施例2
主焦煤来源于山西沁新集团一号煤矿，其含硫量为0.2质量％，Vdaf为17质量％，GK.L为72，Y值为19mm。
测得该主焦煤的R为1.22％，M值为7％。据此，采用的配煤方案为：主焦煤55质量％、气煤23质量％、瘦煤17质量％、沥青5质量％。
煤结晶碳焦粉前驱体生产方法：配煤后的物料送入结晶碳焦粉前驱体烧结炉，以2.5℃/min的升温速率加热至950℃，恒温干馏3h，获得焦粉。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量357mAh/g，首次库伦效率94.1％。
实施例3
主焦煤来源于山西沁新集团三号煤矿，其含硫量为0.4质量％，Vdaf为19质量％，GK.L为75，Y值为20mm。
测得该主焦煤的R为1.75％，且M值为4％。据此，采用的配煤方案为：主焦煤80质量％、气煤12质量％、沥青8质量％。
煤结晶碳焦粉前驱体生产方法：配煤后的物料送入结晶碳焦粉前驱体烧结炉，以2.5℃/min的升温速率加热至950℃，恒温干馏3h，获得焦粉。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量362mAh/g，首次库伦效率91.7％。
实施例4
主焦煤来源于神木市通远横煤炭运销公司，其含硫量为0.4质量％，Vdaf为22质量％，GK.L为71，Y值为15mm。
测得该主焦煤的R为1.61％，且M值为6％。据此，采用的配煤方案为：主焦煤80质量％、气煤20质量％。
煤结晶碳焦粉前驱体生产方法：配煤后的物料送入结晶碳焦粉前驱体烧结炉，以2.5℃/min的升温速率加热至950℃，恒温干馏3h，获得焦粉。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量365mAh/g，首次库伦效率91％。
实施例5
本实施例采用与实施例1相同的主焦煤。
并且，本实施例采用的配煤方案为：主焦煤52质量％、气煤30质量％、沥青18质量％。
采用与实施例1相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体的生产。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量357mAh/g，首次库伦效率90.5％。
实施例6
本实施例采用与实施例2相同的主焦煤。
并且，本实施例采用的配煤方案为：主焦煤58质量％、气煤15质量％、瘦煤22质量％、沥青5质量％。
采用与实施例2相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量356mAh/g，首次库伦效率91.5％的生产。
实施例7
本实施例采用与实施例3相同的主焦煤。
并且，本实施例采用的配煤方案为：主焦煤85质量％、气煤5质量％、沥青10质量％。
采用与实施例3相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体的生产。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量357mAh/g，首次库伦效率90.7％。
实施例8
本实施例采用与实施例4相同的主焦煤。
并且，本实施例采用的配煤方案为：主焦煤75质量％、气煤25质量％。
采用与实施例4相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体的生产。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量357mAh/g，首次库伦效率91％。
对比例1
采用与实施例1相同的主焦煤，不经配煤，采用与实施例1相同的方法直接进行结晶碳焦粉前驱体烧结。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量351mAh/g，首次库伦效率87.5％。
对比例2
采用与实施例1相同的主焦煤。
并且，采用的配煤方案为：主焦煤55质量％、气煤23质量％、瘦煤17质量％、沥青5质量％。
采用与实施例1相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量350mAh/g，首次库伦效率88％。
对比例3
采用与实施例2相同的主焦煤。
并且，采用的配煤方案为：主焦煤80质量％、气煤12质量％、沥青8质量％。
采用与实施例2相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量353mAh/g，首次库伦效率87.5％。
对比例4
采用与实施例3相同的主焦煤。
并且，采用的配煤方案为：主焦煤80质量％、气煤20质量％。
采用与实施例3相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量354mAh/g，首次库伦效率86％。
对比例5
采用与实施例4相同的主焦煤。
并且，采用的配煤方案为：主焦煤56质量％、气煤28质量％、沥青16质量％。
采用与实施例4相同的方法进行结晶碳焦粉前驱体。
用本实施例方法所得的煤结晶碳焦粉前驱体，其石墨化获得的负极材料，首次放电比容量355mAh/g，首次库伦效率86.％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种结晶碳焦粉前驱体配煤的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)测定主焦煤的镜质体平均反射率R；以及测定所述主焦煤单种煤的灰分质量百分含量为M；
(2)根据所述R值和所述M值匹配以下方案进行配煤：
方案a、1％≤R≤1.5％，且M值≤5％，配煤方案为：55-60质量％的所述主焦煤、25-30质量％的气煤、15-20质量％的沥青；
方案b、1％≤R≤1.5％，且10％＞M值＞5％时，配煤方案为：45-60质量％的所述主焦煤、10-30质量％的气煤、10-25质量％的瘦煤、3-5质量％的沥青；
方案c、R≥1.5％，且M值≤5％，配煤方案为：75-85质量％的所述主焦煤、5-15质量％的气煤、5-10质量％的沥青；
方案d、R≥1.5％，且10％＞M值＞5％时，配煤方案为：75-85质量％的所述主焦煤、15-25质量％的气煤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述方案b中，配煤方案为：50-55质量％的所述主焦煤、20-30质量％的气煤、15-20质量％的瘦煤、3-5质量％的沥青。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述方案c中，配煤方案为：75-80质量％的所述主焦煤、10-15质量％的气煤、5-10质量％的沥青。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述方案d中，配煤方案为：78-83质量％的所述主焦煤、17-22质量％的气煤。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述瘦煤的干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为15-18质量％；黏结指数GK.L为35-40；胶质层最大厚度Y值为7.5-8.5mm。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述气煤的干基灰分Ad为7.01-10.00质量％；干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为30-37质量％；黏结指数GK.L为30-40；胶质层最大厚度Y值为25-30mm。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述沥青选自煤焦油中温沥青、煤焦油高温沥青、改性沥青中的至少一种。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述主焦煤的含硫量小于0.5质量％；干燥无灰基挥发分Vdaf的含量为15-25质量％；黏结指数GK.L为70-75；胶质层最大厚度Y值为15-20mm。
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