CN105314996A - 一种单向直通多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷滤芯材料技术领域。制备方法具体包括以下步骤：（1）配制碳纤维缠绕胶液；（2）缠绕碳纤维；（3）将缠绕完的碳纤维固化，得到碳纤维预制件；（4）将碳纤维预制件进行高温碳化制得碳纤维增强碳基体胚体（C/C胚体）；（5）将C/C胚体进行渗硅反应制得碳-碳化硅-硅复合材料；（6）将碳-碳化硅-硅复合材料进行氧化处理制得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。本发明是以C/C复合材料通过高温液相渗硅制备的具有碳纤维结果的预制体，通过将碳纤维氧化烧掉后形成单向多孔结构，最终得到单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料，平均孔径在1~5μm且孔径分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷材料技术领域。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷材料由于具有密度低、比表面积大、耐腐蚀、耐高温以及优异的抗氧化、抗热震性能等特点，使其在介质腐蚀性强、高温、高辐射等特殊环境中得到广泛应用。如用于高温过滤（如柴油和熔融金属过滤)、高温催化、催化剂载体、隔热隔声、气体分离和化学传感器等领域。
目前，制备多孔碳化硅陶瓷的方法主要有：直接颗粒堆积形成孔隙，添加有机物造孔剂、发泡剂，或者采用木材、高固碳含量的树脂经高温裂解形成多孔坯体、有机泡沫塑料作为模板，或者选用聚碳硅烷作为前躯体等。例如：中国专利（申请号：200610119233.9）报道了一种凝胶—冷冻—干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法，该法所得多孔碳化硅陶瓷孔隙率较高，具有定向、互连的孔隙结构；缺点是工艺复杂，产品纯度不高；中国专利（申请号为200410067101.7）公开了一种低温烧结制备高耐火度网眼碳化硅陶瓷的制备方法，该专利利用MgO-Al2O3-SiO2为烧结助剂，在1200~1400℃条件下烧结，得到了耐火度在1580~1730℃的网眼碳化硅陶瓷，该方法为液相烧结法，即引入一定数量的多元低共熔氧化物为烧结助剂，使其与碳化硅颗粒表面的SiO2起反应，产生多元低共熔物，这些低共熔物分布在晶界，起连接作用。但在SiC晶界存在的低熔点成分是影响其高温力学性能的主要因素，因此，由液相烧结法制备的多孔碳化硅陶瓷材料的高温力学性能一般不佳，且使用温度低于1200℃。
此外，由于碳化硅的烧结性能差，现有的方法制备的多孔碳化硅陶瓷的力学性能较低，在制成的成品中气孔率达到50%时，抗压强度往往低于40MPa，严重限制了多孔碳化硅陶瓷的应用。鉴于此，改进制备多孔碳化硅陶瓷的方法，使之能够有效控制孔隙尺寸及孔隙率，并且能够制备出复杂形状、高性能的多孔碳化硅陶瓷，显得尤为必要。
发明内容
本发明为了解决现有方法制备的多孔碳化硅陶瓷力学性能低、孔隙率低的技术问题，提供了一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷的制备方法。该制备方法制得的材料孔径在1~5μm，且孔径分布均匀；抗压强度大于40MPa。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，是以碳前驱体胶液和碳纤维为原料，将碳纤维缠绕在模具上，边缠绕边刷碳前驱体胶液，或采用单向编织布刷涂胶液，然后同向叠层，然后经交联固化、高温碳化制成碳纤维增强碳基体胚体，进而将加工后的碳纤维增强碳基体胚体与硅粉在高温条件下液相渗硅反应，制得碳-碳化硅-硅复合材料，而后将碳-碳化硅-硅复合材料氧化制得的产品。
该方法具体包括以下步骤：
（1）配制胶液：将碳前驱体溶解于乙醇中，配制成质量浓度为10~100%的胶液；
（2）缠绕碳纤维：将碳纤维缠绕在模具上，边缠绕边刷上步骤（1）配制的胶液，缠绕到一定厚度；或采用单向碳纤维编织布刷涂胶液后同向叠层到一定厚度坯体。
（3）胶液固化：将步骤（2）得到的碳纤维缠绕件或单向编织布叠层坯体置于炉体中，以0.1~10℃/min的升温速率升温至70~100℃，保温0.5~6h，使其缓慢固化；而后以0.1~10℃/min的升温速率继续升温至160~250℃，保温0.5~6h，使其完全交联固化，冷却至室温后得到碳纤维预制件；
（4）高温碳化：将步骤（3）得到的碳纤维预制件在惰性气氛保护下，以1~10℃/min的升温速率升温到1300~1700℃，保温时间为0.5~5h，进行碳化；而后冷却到室温，得到碳纤维增强碳基体胚体（C/C胚体）；
（5）渗硅反应：将步骤（4）得到的C/C胚体垂直于碳纤维方向切块，得到一定长度的胚体，并对其边沿进行修理；而后进行高温液相渗硅，制得碳-碳化硅-硅复合材料；
（6）氧化处理：将步骤（5）得到的碳-碳化硅-硅复合材料各个面进行打磨，将未反应的碳纤维暴露出来，而后将其置于炉体中，进行氧化处理，将剩余的碳氧化掉，经超声清洗后，形成通孔，即制得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。
作为优选方案，在步骤（1）中所述碳前驱体是一种具有粘性的有机聚合物，该聚合物在室温下是液态或固态，可溶于乙醇，当温度升高时能交联固化，如：酚醛树脂、环氧树脂、沥青等；
步骤（2）中用于缠绕碳纤维的模具推荐为矩形、圆形或三角形，缠绕厚度推荐为0.5~50cm。
步骤（2）中用的单向编织碳纤维布为所有碳纤维纱都是同一方向（如经向），另外方向（如纬向）用细棉线，用很低的编织密度（如1根/厘米）编织。
步骤（4）中所述的惰性气氛推荐为氮气气氛或氩气气氛；
步骤（5）中高温液相渗硅的工艺条件推荐为：在氩气气氛（气压0~0.1Mpa）或真空环境，在1450~1700℃下保温1~5小时，速率1~20℃/min；液相渗硅过程中，硅粉用量推荐为样品质量的0.5~3倍；硅粉纯度推荐为98~100%。
步骤（6）中氧化处理的工艺条件推荐为：氧化温度为500~900℃，保温时间为1~24h，气氛为氧气气氛或空气气氛。
本发明的有益效果为:
本发明的材料是以碳纤维增强碳基体复合材料经高温液相渗硅制备而成的具有碳纤维结构的预制体，通过将碳纤维氧化烧掉后形成单向多孔结构，最终得到单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料，平均孔径在1~5μm，且孔径分布均匀；抗压强度大于40MPa。
附图说明
图1为实施例1所得单向碳-碳化硅-硅复合材料的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2为实施例1所得单向碳-碳化硅-硅复合材料的X-射线衍射（XRD）谱图；
图3为实施例1所得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的SEM照片；
图4为实施例2所得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制胶液：将酚醛树脂加入到乙醇中，酚醛树脂与乙醇的质量比例为1:1（即酚醛树脂的质量浓度为50wt%），配制成均匀的胶液；
（2）缠绕碳纤维：将碳纤维缠绕在长方柱上，边缠绕边刷上步骤（1）所得的胶液，缠绕到5mm厚度；
（3）胶液固化：将步骤（2）得到的碳纤维缠绕件置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至80℃，保温4h，使其缓慢固化；而后以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温1h，使其完全交联固化，冷却至室温后得到碳纤维预制件；
（4）高温碳化：将步骤（3）得到的碳纤维预制件在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到200℃；而后以2℃/min的升温速率升温到1000℃；最后以10℃/min的升温速率升温到1400℃，保温时间为1h，进行碳化；而后冷却到室温，得到碳纤维增强碳基体胚体（C/C胚体）；
（5）渗硅反应：将步骤（4）得到的C/C胚体垂直于碳纤维方向切块，得到长为20mm的样品，并对其边沿进行修理；而后进行高温液相渗硅，高温液相渗硅的工艺条件为：在真空环境，以10℃/min的升温速率升温到1400℃；而后以5℃/min的升温速率升温到1600℃，保温时间为3h；硅粉用量为样品质量的1.5倍；硅粉纯度为99.9%，制得碳-碳化硅-硅复合材料；
（6）氧化处理：将步骤（5）得到的碳-碳化硅-硅复合材料各个面进行打磨，将未反应的碳纤维暴露出来，而后将其置于箱式电阻炉中，进行氧化处理，氧化处理的工艺条件为：氧化温度为700℃，保温时间为24h，空气气氛，将剩余的碳氧化掉，经超声清洗后，形成通孔，即制得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。
本实施例所制得的单向碳-碳化硅-硅复合材料的SEM照片和XRD谱图分别如图1和图2所示；由图可知，碳纤维的平均直径为5μm，且纤维沿着单个方向排列形成有序纤维；由XRD谱图可以看出样品含有C、Si及SiC三种物相；本实施例所制得的单向多孔碳化硅-硅复合材料的SEM照片如图3所示；由图可知，样品的平均孔径为6μm且孔径分布均匀。抗压强度82±4MPa。
实施例2
一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制胶液：以酚醛树脂为胶液（即质量浓度为100wt%）；
（2）缠绕碳纤维：将碳纤维缠绕在长方柱上，边缠绕边刷上步骤（1）所得的胶液，缠绕到5mm厚度；
（3）胶液固化：将步骤（2）得到的碳纤维缠绕件置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至80℃，保温4h，使其缓慢固化；而后以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温1h，使其完全交联固化，冷却至室温后得到碳纤维预制件；
（4）高温碳化：将步骤（3）得到的碳纤维预制件在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到200℃；而后以2℃/min的升温速率升温到1000℃；最后以10℃/min的升温速率升温到1400℃，保温时间为1h，进行碳化；而后冷却到室温，得到碳纤维增强碳基体胚体（C/C胚体）；
（5）渗硅反应：将步骤（4）得到的C/C胚体垂直于碳纤维方向切块，得到长为20mm的样品，并对其边沿进行修理；而后进行高温液相渗硅，高温液相渗硅的工艺条件为：在真空环境，以10℃/min的升温速率升温到1400℃；而后以5℃/min的升温速率升温到1600℃，保温时间为3h；硅粉用量为样品质量的1.5倍；硅粉纯度为99.9%，制得碳-碳化硅-硅复合材料；
（6）氧化处理：将步骤（5）得到的碳-碳化硅-硅复合材料各个面进行打磨，将未反应的碳纤维暴露出来，而后将其置于箱式电阻炉中，进行氧化处理，氧化处理的工艺条件为：氧化温度为700℃，保温时间为24h，空气气氛，将剩余的碳氧化掉，经超声清洗后，形成通孔，即制得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。
本实施例所制得的单向多孔碳化硅-硅复合材料的SEM照片如图4所示；由图可知，样品的平均孔径为5μm且孔径分布均匀。抗压强度为96±4MPa。
实施例3
一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制胶液：将酚醛树脂加入到乙醇中，酚醛树脂与乙醇的比例为1:1（即酚醛树脂的质量浓度为50wt%），配置成均匀的胶液；
（2）缠绕碳纤维：将碳纤维缠绕在长方柱上，边缠绕边刷上步骤（1）所得的胶液，缠绕到5mm厚度；
（3）胶液固化：将步骤（2）得到的碳纤维缠绕件置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至80℃，保温4h，使其缓慢固化；而后以5℃/min的升温速率升温至180℃，保温1h，使其完全交联固化，冷却至室温后得到碳纤维预制件；
（4）高温碳化：将步骤（3）得到的碳纤维预制件在氮气气氛保护下，以5℃/min的升温速率升温到200℃；而后以2℃/min的升温速率升温到1000℃；最后以10℃/min的升温速率升温到1400℃，保温时间为1h，进行碳化；而后冷却到室温，得到碳纤维增强碳基体胚体（C/C胚体）；
（5）渗硅反应：将步骤（4）得到的C/C胚体垂直于碳纤维方向切块，得到一定长为20mm的样品，并对其边沿进行修理；而后进行高温液相渗硅，高温液相渗硅的工艺条件为：在真空环境，以10℃/min的升温速率升温到1400℃；而后以5℃/min的升温速率升温到1600℃，保温时间为6h；硅粉用量为样品质量的1.5倍；硅粉纯度为99.9%，制得碳-碳化硅-硅复合材料；
（6）氧化处理：将步骤（5）得到的碳-碳化硅-硅复合材料各个面进行打磨，将未反应的碳纤维暴露出来，而后将其置于箱式电阻炉中，进行氧化处理，氧化处理的工艺条件为：氧化温度为700℃，保温时间为24h，空气气氛，将剩余的碳氧化掉，经超声清洗后，形成通孔，即制得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。
本实施例所制得的单向多孔碳化硅-硅复合材料的平均孔径为3μm且孔径分布均匀，孔隙为单向结构；抗压强度102±8MPa。
Claims (9)
1.一种单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制胶液：将碳前驱体溶解于乙醇中，配制成质量浓度为10~100%的胶液；
（2）缠绕碳纤维：将碳纤维缠绕在模具上，边缠绕边刷上步骤（1）配制的胶液，缠绕到厚度为0.5~50cm；
（3）胶液固化：将步骤（2）得到的碳纤维缠绕件置于炉体中，以0.1~10℃/min的升温速率升温至70~100℃，保温0.5~6h，使其缓慢固化；而后以0.1~10℃/min的升温速率继续升温至160~250℃，保温0.5~6h，使其完全交联固化，冷却至室温后得到碳纤维预制件；
（4）高温碳化：将步骤（3）得到的碳纤维预制件在惰性气氛保护下，以1~10℃/min的升温速率升温到1300~1700℃，保温时间为0.5~5h，进行碳化；而后冷却到室温，得到碳/碳坯体；
（5）渗硅反应：将步骤（4）得到的碳/碳坯体垂直于碳纤维方向切块，得到一定长度的胚体，并对其边沿进行修理；而后进行高温液相渗硅，制得碳-碳化硅-硅复合材料；
（6）氧化处理：将步骤（5）得到的碳-碳化硅-硅复合材料各个面进行打磨，将未反应的碳纤维暴露出来，而后将其置于炉体中，进行氧化处理，将剩余的碳氧化掉，经超声清洗后，形成通孔，即制得单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中所述的碳前驱体是一种具有粘性的有机聚合物，该聚合物在室温下呈液态或固态，能溶于乙醇，当温度升高时能交联固化。
3.根据权利要求2所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的有机聚合物是酚醛树脂、环氧树脂、沥青中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2或3所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的模具为矩形、圆形或三角形中的一种。
5.根据权利要求1或2或3所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
6.根据权利要求1或2或3所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的高温液相渗硅具体条件为：渗硅温度为1450~1700℃；升温速率为1~20℃/min，环境为：真空环境或气压为0~0.1MPa的氩气气氛环境；保温时间为1~5h。
7.根据权利要求7所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述的高温液相渗硅过程中，硅粉用量为样品质量的0.5~2倍，硅粉的纯度为90~100%。
8.根据权利要求1或2或3所述的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）的氧化处理具体为：氧化温度为500~900℃，保温时间为1~24h，气氛为氧气气氛或空气气氛。
9.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的单向多孔碳化硅-硅陶瓷材料。
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