JP2003509329A - 粒子を有するピッチ系発泡体 - Google Patents

粒子を有するピッチ系発泡体

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JP2003509329A
JP2003509329A JP2001524932A JP2001524932A JP2003509329A JP 2003509329 A JP2003509329 A JP 2003509329A JP 2001524932 A JP2001524932 A JP 2001524932A JP 2001524932 A JP2001524932 A JP 2001524932A JP 2003509329 A JP2003509329 A JP 2003509329A
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ダブリュ． クレット、ジェームズ
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ユーティ―バテル エルエルシー
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    • H01B1/04—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of carbon-silicon compounds, carbon or silicon
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract

(57)【要約】 粒子状含有物を有する熱伝導性ピッチ系発泡複合体。前記粒子は、大幅に発泡体熱伝導率を下げることなく、発泡体の機械的性質を変化させる。該複合体は、発泡の前に、粒子をピッチ材料と混合することにより形成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （連邦政府助成の研究および開発に関する声明） 米国政府は、米国エネルギ省とロッキード・マーチン・エネルギ・リサーチ社
（Lockheed Martin Energy Research Corporation ）との間の契約番号ＤＥ−Ａ
Ｃ０５−９６ＯＲ２２４６４に従って、本発明に権利を有する。
【０００２】 （発明の背景） 本発明は、ピッチ系発泡体に関し、より詳細には発泡体の機械的性質を変化さ
せる粒子を含有するピッチ系発泡体に関するものである。 市販の炭素繊維の特別な機械的特性は、押出フィラメントの特有なグラファイ
ト形態によるものである。エディ・Ｄ．Ｄ．（Edie, D. D）の″Pitch and Meso
phase Fibers″、Carbon Fibers, Filaments and Composites 、Figueiredo（編
集者）、Kluwer Academic Publishers、Boston、４３〜７２頁（１９９０年）を
参照されたい。現在の進んだ構造複合材料は、適切な基材によって互いに保持さ
れたグラファイトフィラメントの分離した網目構造を形成することによるこれら
の特性を利用するものである。ピッチ前駆物由来の炭素発泡体は、リガメント（
ligament）またはストラット（strut ）の相互結合網目構造であると考えること
ができる。そのような相互結合網目構造として、それらは構造複合材料中の補強
材料としての代替材料となり得る可能性を示している。
【０００３】 近年、繊維補強複合材料の開発は、土木建築工学材料において強度、剛性、耐
クリープ性および靭性の向上が必要とされることから進められてきた。炭素繊維
により、各種ポリマー、金属およびセラミック基材の複合材料において、これら
の特性にかなりの進歩をもたらした。
【０００４】 しかしながら、炭素繊維の現在の利用分野は、高密度電子モジュールから通信
衛星に至る広範囲の用途での構造的補強から熱管理へと発展してきた。これによ
り新規な補強材および複合材料加工方法に関する研究が活発になっている。熱管
理用途での主要な関心事は、高い熱伝導率、軽量および低い熱膨張係数である。
契約番号Ｆ３３６１５−９３−Ｃ−２３６３下にＡＦライト・ラボラトリ（AF W
right Laboratory）によって助成および契約番号Ｆ２９６０１−９３−Ｃ−０１
６５下にＡＲフィリップス・ラボラトリ（AR Philips Laboratory ）によって助
成された、シン・ウェイ（Shin,Wei）の″Development of Carbon-Carbon Compo
sites for Electronic Thermal Management Applications, ″、IDA Workshop、
５月３〜５日、１９９４年と、契約番号Ｆ３３６１５−９３−Ｃ−２３６３下に
ＡＦライト・ラボラトリ（AF Wright Laboratory）によって助成および契約番号
Ｆ２９６０１−９３−Ｃ−０１６５下にＡＲフィリップス・ラボラトリ（AR Phi
lips Laboratory ）によって助成されたエディ・Ｇ．Ｂ．（Engle, G.B. ）の″
High Thermal Conductivity C/C Composites for Thermal Management ″、IDA
Workshop、５月３〜５日、１９９４年とを参照されたい。そのような利用分野で
は、低密度コア材料（すなわち、ハニカムまたは発泡体）が高熱伝導率表面板間
に挟持されているサンドイッチ型のアプローチが試みられている。
【０００５】 構造コアは、確実に重量制限を超えないようにするために、低密度材料に限定
される。残念ながら、高温用途（＞１６００℃）での使用においては、炭素発泡
体および炭素ハニカム材料のみが利用可能である。高熱伝導率炭素ハニカム材料
は、低熱伝導率ハニカムと比較して製造コストが極めて高いことから、低コスト
材料とすると性能が劣ることになる。
【０００６】 代表的な発泡工程では「ブローイング」法を用いて、ピッチ前駆物の発泡体を
製造する。ピッチを溶融・加圧してから、減圧とする。熱力学的にこれが「フラ
ッシュ」を引き起こすことで、ピッチ中の低分子量化合物が気化して（ピッチ沸
騰）、ピッチ発泡体が得られる。ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, Joseph W.）
およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Novel Hybrid Composites Base
d on Carbon Foams ″、Mat. Res. Soc. Symp.、Materials Research Society、
第２７０巻: ２９〜３４頁（１９９２年）、ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, J
oseph W.）およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Formulation of a M
athematical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase C
arbon Precursor,″Mat. Res. Soc. Symp.、 Materials Research Society 、第
２７０巻、３５〜４０頁（１９９２年）、ギブソンＬ．Ｊ．（Gibson, L. J. ）
およびＭ．Ｆ．アシュバイ（M. F. Ashby ）のCellular Solids: Structures & Properties、 Pergamon Press、New York（１９８８年）、ギブソン・Ｌ．Ｊ．（
Gibson, L. J. ）、Mat. Sci. and Eng A110、第１巻（１９８９年）、キニッペ
ンベルグ（Knippenberg ）およびＢ．ラースマッシャー（B. Lersmacher ）のPh
illips Tech. Rev. 、第３６（４）巻、（１９７６年）、およびボンゾムＡ．（
Bonzom, A.）、Ｐ．クレパウクス（P. Crepaux）およびＥ．Ｊ．モウタード（E.
J. Moutard ）の米国特許４２７６２４６号（１９８１年）を参照されたい。溶
存ガス（二酸化炭素または窒素）、タルク粉末、フレオン類その他のポリマー発
泡体の製造に使用される標準的なブローイング剤などの添加剤を加えて、発泡を
促進または触媒することができる。
【０００７】 次に、ポリマー発泡体の場合とは異なり、ピッチ発泡体は、長時間にわたる空
気中（または酸素中）での加熱によって構造を架橋し、ピッチを「硬化」させる
ことによって酸化に対して安定化させて、炭化時に発泡体が溶融および構造を変
形しないようにする必要がある。ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, Joseph W.）
およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Formulation of a Mathematica
l Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase Carbon Prec
ursor,″Mat. Res. Soc. Symp.、 Materials Research Society 、第２７０巻、
３５〜４０頁（１９９２年）と、ホワイトＪ．Ｌ．（White, J. L.）およびＰ．
Ｍ．シーファー（P. M. Shaeffer）のCarbon、第２７巻: ６９７頁（１９８９年
）を参照されたい。これは時間を要する工程であり、部品の大きさおよび必要な
装置によっては高コストの工程となる場合がある。
【０００８】 次に、「硬化」または酸化されたピッチ発泡体を、不活性雰囲気下に１１００
℃という高温で炭化する。次に、３０００℃という高温で最終熱処理を行って、
構造を完全に炭素に変換し、構造補強材に好適な炭素発泡体を製造することが可
能である。しかしながらこの直前に記載の発泡体は、熱伝導率が低い。
【０００９】 他の方法では、フェノール材料、ウレタンまたはそれらのピッチとの混合物な
どのポリマー前駆物を用いてもよい。ハーガー・ジョセフＷ．（Hagar, Joseph
W.）およびマックスＬ．レイク（Max L. Lake ）の″Idealized Strut Geometri
es for Open-Celled Foams, ″Mat. Res. Soc. Symp.、Materials Research Soc
iety、第２７０巻: ４１〜４６頁（１９９２年）、オーバートＪ．Ｗ．（Aubert
, J. W）の(MRS Symposium Proceedings、第２０７巻: １１７〜１２７頁（１９
９０年）、コウラードＦ．Ｃ．（Cowlard, F. C.）およびＪ．Ｃ．ルイス（J. C
. Lewis ）のJ. of Mat. Sci.,第２巻: ５０７〜５１２頁（１９６７年）、ノダ
Ｔ．、イナガキおよびＳ．ヤマダのJ. of Non-Crystalline Solids、第１巻: ２
８５〜３０２頁（１９６９年）を参照されたい。しかしながら、これらの前駆物
は「ガラス状」またはガラス質の炭素を生じ、その炭素はグラファイト構造を示
さないことから、熱伝導率が非常に低く、剛性も低い。ハーガー・ジョセフ・Ｗ
およびマックスＬ．レイクの″Idealized Strut Geometries for Open-Celled F
oams, ″ Mat. Res. Soc. Symp. 、Materials Research Society、第２７０巻:
４１〜４６頁（１９９２年）を参照されたい。
【００１０】 ある技術が本発明の発明者らによって開発され、共有譲渡された米国特許出願
０８／９２１８７５号に詳細に記載されている。上記技術によると、発泡体を製
造するのに「ブローイング」法や「圧力解放」法を必要としないことにより、上
記の制限が克服される。さらに、ピッチ系炭素を製造するのに使用される他の方
法の場合のように、酸化安定化工程が必要ない。この工程は要する時間が相対的
に短いことから、上記の先行技術と比較して低コストとなり、かつ製造が容易で
ある。さらに重要な点としてこの方法は、５８Ｗ／ｍ・Ｋを超える高熱伝導率を
有する炭素発泡体が製造されるという点で類を見ないものである。
【００１１】 しかしながら、本発明人の方法を用いて生成される炭素発泡体の密度、圧縮強
度などの機械的特性を変化させるには、処理工程の様々な段階における温度およ
び圧力などの処理工程パラメータを変更する必要がある。これは最終発泡生成物
の熱伝導性に影響し得る。したがって、発泡体の高い熱伝導性を維持しながら、
機械的特性を変化させた高熱伝導性発泡体を形成することが望まれる。
【００１２】 （発明の概要） 本発明は、粒子状含有物を有する熱伝導性ピッチ系発泡体を提供する。前記粒
子は、大幅に発泡体熱伝導率を下げることなく、発泡体の機械的性質を変化させ
る。
【００１３】 本発明の全般的な目的は、高い熱伝導率および変更された機械的性質を有する
ピッチ由来発泡体を提供することにある。この目的は、発泡体の形成に先立って
ピッチ材料と粒子とを混合することにより達成される。前記粒子は、大幅に発泡
体の熱伝導率を下げることなく、発泡体の機械的性質を変化させる。
【００１４】 本発明の前記および他の目的および利点は以下の説明から明らかとなるであろ
う。説明中、本願の一部を形成する添付図面を参照する。それらの図面は、実例
によって本発明の好ましい実施例を示している。
【００１５】 （発明の詳細な説明） 高熱伝導性ピッチ系発泡体中の粒子は、著しく高い熱伝導率を維持しながら、
生じた発泡複合体の機械的性質を変化させることが可能である。図２に示したよ
うに、前記粒子（それらのうちの一部を矢印で示した）は、米国特許明細書第０
８／９２１，８７５号および同第０８／９２３，８７７号に完全に開示されてい
るもののようなピッチ系熱伝導性発泡体中に組み込まれている。前記特許明細書
は本出願の譲受人によって公に所有され、その教示が発泡体を形成するために参
照によって本願に完全に援用される。
【００１６】 発泡複合体は、粉体、小粒、またはペレットの形態にあるピッチ材料と粒子と
を、乾燥した混合物を形成する容器に配置することにより形成することが可能で
ある。所望により、混合物を溶媒和することが可能である。前記粒子は炭素発泡
複合体を形成するのに必要な処理温度で分解しない任意の物質であり得る。好ま
しくは、前記粒子はポリアクリルニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維、ピッチ系炭素
繊維、気相成長炭素ナノ繊維、炭素ナノチューブなどのような炭素繊維である。
【００１７】 加熱中にピッチ材料の酸化を防止するために、混合物をほぼ無酸素な環境内で
加熱する。好ましくは、１．３ｈＰａ（１トル）未満に排気された炉内で混合物
を加熱する。これに代わって、ピッチの酸化を防止するために、窒素のような不
活性ガス被覆下で混合物を加熱する。その混合物をピッチ材料の軟化点より約５
０〜１００°Ｃ高い温度に加熱して該混合物を溶融させる。例えば、ミツビシＡ
ＲＡ２４メソフェーズピッチを使用する場合には、３００°Ｃの温度で十分であ
る。これに代わって、上述したようにピッチを溶解して、その溶解したピッチに
粒子を混合する。
【００１８】 混合物を減圧中で加熱する場合、ピッチ材料が溶融したら、減圧を窒素被覆中
に解放する。その後、炉の内部圧力を約６．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）まで増
大させて、次いでシステムの温度を上昇させて、熱分解ガスの発生を引き起こし
て粘稠ピッチ発泡複合体を形成する。圧力を約６．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）
に上昇させることは好ましいが、圧力を下げてそれ程稠密でない発泡複合体を提
供してもよいし、圧力を高くしてより稠密な複合体を提供してもよい。発泡させ
るための好ましい温度は、使用する前駆ピッチに依存するであろう。ＡＲＡ２４
メソフェーズピッチのための好ましい発泡温度範囲は、４２０Ｃ〜５２０Ｃであ
る。最も好ましくは、前記発泡温度範囲は、４２０Ｃ〜４５０Ｃである。
【００１９】 その後、炉の内部温度を、粘稠なピッチ発泡複合体をコークス化（硬化）させ
るのに十分な温度、ＡＲＡ２４メソフェーズピッチを使用する場合には約５００
°Ｃ〜１０００°Ｃに昇温する。上記昇温は、好ましくは、２°Ｃ／分で行う。
この加熱速度は、容器またはモールド内のピッチ由来発泡体の大きさおよび形状
に依存する。好ましくは、炉の内部温度は、確かな浸透を達成するために、少な
くとも１５分間保持される。
【００２０】 粘稠ピッチ発泡複合体がコークス化されたら、該粘稠ピッチ発泡複合体を室温
に冷却する。好ましくは、約１．５°Ｃ／分の速度で発泡体を冷却する。冷却サ
イクル中に、圧力を大気状態に徐々に解放する。好ましくは、約２ｐｓｉ／ｍｍ
の速度で炉内部の圧力を解放する。その後、成形されたピッチ系発泡体を容器か
ら分離する。冷却する前に、発泡体の高密度化などにより、発泡複合体をさらに
処理して付加的な特性を提供することが可能である。例えば、成形発泡体を窒素
被覆下で１０５０°Ｃ（炭化）に熱処理し、次に、別操作でアルゴン中２５００
°Ｃおよび２８００°Ｃ（グラファイト化）に熱処理することが可能である。下
記の例において、上述した方法を使用して、炭素繊維を含む粒子をビーカー中で
乾式混合し、炉内で加熱して、次いで上記した圧力で発泡させる。生じたピッチ
由来発泡複合体を０．２Ｃ／分の速度で１０００Ｃの温度に加熱して炭化させ、
次に、１Ｃ／分の速度で１０００Ｃから２８００Ｃまでさらに加熱し、２８００
Ｃで２時間ソーキングして前記発泡複合体をグラファイト化する。
【００２１】 実施例１ ６６グラムのポリアクリルニトリル系炭素繊維であるフォータフィル３（Ｃ）
粉砕４００ミクロン繊維（Ｆｏｒｔａｆｉｌ ３（Ｃ） ｍｉｌｌｅｄ ４００
ｍｉｃｒｏｎｆｉｂｅｒ）と、２００グラムのＡＲＡ２４メソフェーズピッチ
とを混合して、約３３％の繊維の質量分率を有する発泡複合体を生成することに
より、ピッチ系発泡複合体を形成した。上記複合体を６．９ＭＰａ（１０００ｐ
ｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２２】 実施例２ ３７．７グラムのフォータフィル３（Ｃ）粉砕４００ミクロン繊維および７４
９．８グラムのＡＲＡ２４メソフェーズピッチを混合して、約５％の繊維の質量
分率を有する発泡複合体を生成することにより、炭素発泡複合体を形成した。上
記複合体を６．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２３】 実施例３ ３８グラムのフォータフィル３（Ｃ）粉砕４００ミクロン繊維および７５０グ
ラムのＡＲＡ２４メソフェーズピッチを混合して、約５％の繊維の質量分率を有
する発泡複合体を生成することにより、ピッチ系発泡複合体を形成した。上記複
合体を６．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２４】 実施例４ ３０グラムのアモコ（Ａｍｏｃｏ）ＤＫＤ−Ｘ４００ミクロン繊維および２７
０グラムのＡＲＡ２４メソフェーズピッチを混合して、約１０％の繊維の質量分
率を有する発泡複合体を生成することにより、ピッチ系発泡複合体を形成した。
上記複合体を２．６ＭＰａ（４００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２５】 実施例５ ３０グラムのアモコＤＫＤ−Ｘ４００ミクロン繊維および２７０グラムのＡＲ
Ａ２４メソフェーズピッチを混合して、約１０％の繊維の質量分率を有する発泡
複合体を生成することにより、ピッチ系発泡複合体を形成した。上記複合体を４
．１ＭＰａ（６００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２６】 実施例６ ３０グラムのアモコＤＫＤ−Ｘ４００ミクロン繊維および２７０グラムのＡＰ
Ａ２４メソフェーズピッチを混合して、約１０％の繊維の質量分率を有する発泡
複合体を生成することにより、ピッチ系発泡複合体を形成した。上記複合体を５
．５ＭＰａ（８００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２７】 実施例７ ３０グラムのアモコＤＫＤ−Ｘ４００ミクロン繊維および２７０グラムのＡＲ
Ａ２４メソフェーズピッチを混合して、約１０％の繊維の質量分率を有する発泡
複合体を生成することにより、ピッチ系発泡複合体を形成した。上記複合体を６
．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２８】 実施例８ ６グラムの気相成長炭素ナノ繊維であるアプライド・サイエンスィズ・フィロ
グラフＩＩＩ気相成長繊維（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ Ｐｙｒｏｇｒ
ａｐｈ ＩＩＩ Ｖａｐｏｒ Ｇｒｏｗｎ Ｆｉｂｅｒｓ）、および４００グラ
ムのＡＲＡ２４メソフェーズピッチを混合して、約１．５％の繊維の質量分率を
有する発泡複合体を生成することにより、ピッチ系発泡複合体を形成した。上記
複合体を６．９ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）の圧力で発泡させた。
【００２９】 以下の表１では、グラファイト化されたピッチ系発泡体と実施例４〜８の密度
、圧縮強さおよび熱伝導率を比較している。表中、粒子状含有物を有さないグラ
ファイト化されたピッチ系発泡体の特性は「＊」によって示されている。「＊＊
」で示された試料および他のすべての試料は１０°Ｃ／分でグラファイト化され
た。
【表１】
【００３０】 このように、上記に開示した方法を用いて、粒子を含有する高伝導性ピッチ系
発泡体を形成することが可能であることが理解されるであろう。表１に示したよ
うに、上記発泡体は、この同じ一般的方法で生成した粒子を有さないピッチ系発
泡体に匹敵する高い熱伝導率を示すとともに、変更された機械的性質を示してい
る。
【００３１】 実施例４〜７は、繊維含有量が発泡体質量の１０％である場合でさえ、密度お
よび圧縮強度は発泡圧力によって影響されることを実証している。実施例７およ
び実施例８を繊維含有物を有さない炭素発泡体と比較すると、繊維含有物を有す
る発泡体の熱伝導率は、非繊維含有繊維発泡体が示す熱伝導率の範囲以内にある
ことが分かる。実施例８をさらに検討すると、発泡体質量の１．５％と低い繊維
含有量が密度および圧縮強度の双方に影響し得ることは明らかである。
【００３２】 機械的性質は著しく増大しなかった（ほとんどの場合には減少した）が、ナノ
チューブによって強度の著しい増加がもたらされると考えられる。炭素ナノチュ
ーブは、本願で使用した繊維より数桁小さい径を有しており、恐らく発泡体リガ
メント中に形成される微小割れを埋める役目を果たすであろう。また、炭素ナノ
チューブは数桁高い強度（鋼の強度の１００倍以上）を有し、したがって、強度
の改善をもたらす可能性がある。
【００３３】 しかしながら、強度を高めることが必ずしも望まれるとは限らない。いくつか
のエネルギ吸収用途では、減少しているが、制御可能な強度が望まれる。本発明
の目的は、操作変数（圧力、加熱速度、温度など）の変更以外の方法で、強度（
または他の特性）を変更することが可能であることを実証することにある。
【００３４】 本発明の好ましい実施例を示して説明してきたが、当業者には、添付された請
求項によって定義された本発明の範囲を逸脱することなく、様々な変更および修
正を行うことが可能であることは明らかであろう。例えば、非繊維粒子または金
属粒子を使用してもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 粒子を有さないピッチ系発泡体を示す顕微鏡写真。
【図２】 本発明を組み込んだピッチ系発泡体を示す顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱伝導性のピッチ系発泡体と、 前記ピッチ系発泡体中に混合された粒子とを含有する熱伝導性ピッチ系発泡複
    合体。
  2. 【請求項２】 前記粒子は、発泡の前に、前記ピッチ系発泡体中に混合され
    る請求項１に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  3. 【請求項３】 前記粒子が、炭素繊維、炭素ナノチューブまたは炭素粒子で
    ある請求項１に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  4. 【請求項４】 炭素繊維が、ポリアクリルニトリル（ＰＡＮ）系炭素繊維、
    ピッチ系炭素繊維および気相成長炭素ナノ繊維のうちから選択される請求項３に
    記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  5. 【請求項５】 複合発泡体が少なくとも４３Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する請
    求項１に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  6. 【請求項６】 複合体発泡体が、少なくとも１３２（Ｗ／ｍ・Ｋ）／（ｇ／
    ｃｃ）の密度で除算した熱伝導率を有する請求項１に記載の熱伝導性ピッチ系発
    泡複合体。
  7. 【請求項７】 複合体発泡体が、少なくとも１．５％の粒子質量を有する請
    求項１に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  8. 【請求項８】 複合発泡体が、 容器にピッチを入れる工程と、 粒子を前記容器内の前記ピッチに混合して混合物を形成する工程と、 前記混合物を無酸素環境において加熱して、前記混合物中の前記ピッチを溶融
    する工程と、 更に加熱してガスの発生を引き起こして粘稠ピッチ発泡体を形成する工程と、 前記粘稠ピッチ発泡体を熱処理する工程とからなる方法を用いて形成される請
    求項１に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  9. 【請求項９】 前記ピッチが溶融された後に、前記微粒子が前記ピッチと混
    合される請求項８に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複合体。
  10. 【請求項１０】 前記ガスの発生を引き起こすための更なる加熱工程が、前
    記混合物が加圧下にある間に行われる請求項８に記載の熱伝導性ピッチ系発泡複
    合体。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006093637A (ja) * 2004-09-24 2006-04-06 Thermal Form & Function Llc 改良されたコールドプレート構造体
JP2007137691A (ja) * 2005-11-15 2007-06-07 Shinshu Univ 多孔質体およびその製造方法
JP2015536295A (ja) * 2012-11-26 2015-12-21 カウンシル オブ サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ 電磁干渉（ｅｍｉ）遮蔽材料及び熱伝導材料としての軽量炭素発泡体

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6673328B1 (en) * 2000-03-06 2004-01-06 Ut-Battelle, Llc Pitch-based carbon foam and composites and uses thereof
WO2004101664A2 (en) * 2003-05-13 2004-11-25 Showa Denko K.K. Porous body, production method thereof and composite material using the porous body
US7323043B2 (en) * 2003-07-28 2008-01-29 Deere & Company Storage container associated with a thermal energy management system
US7939046B2 (en) * 2004-06-21 2011-05-10 Raytheon Company Microporous graphite foam and process for producing same
US20070068651A1 (en) * 2005-09-26 2007-03-29 Adroit Medical Systems, Inc. Laminated foam temperature regulation device
US8272431B2 (en) * 2005-12-27 2012-09-25 Caterpillar Inc. Heat exchanger using graphite foam
US7331381B2 (en) * 2006-02-16 2008-02-19 Allcomp, Inc. Hybrid heat exchangers
US8226816B2 (en) * 2006-05-24 2012-07-24 West Virginia University Method of producing synthetic pitch
CA2595445A1 (en) * 2006-08-01 2008-02-01 West Virginia University Research Corporation Methods for producing a pitch foam
US20080072476A1 (en) * 2006-08-31 2008-03-27 Kennel Elliot B Process for producing coal liquids and use of coal liquids in liquid fuels
US7824650B2 (en) * 2007-02-21 2010-11-02 Graftech International Holdings Inc. Enhanced directional conductivity of graphitizable foam
US20080286191A1 (en) * 2007-05-14 2008-11-20 Stansberry Peter G Process For The Production Of Highly Graphitizable Carbon Foam
US8449632B2 (en) 2007-05-24 2013-05-28 West Virginia University Sewage material in coal liquefaction
US8597382B2 (en) 2007-05-24 2013-12-03 West Virginia University Rubber material in coal liquefaction
US20120097519A1 (en) 2007-05-24 2012-04-26 Quantex Research Corporation System and Method of a Coated Coker
US8465561B2 (en) 2007-05-24 2013-06-18 West Virginia University Hydrogenated vegetable oil in coal liquefaction
US7670682B2 (en) * 2007-09-27 2010-03-02 Ut-Battelle, Llc Method and apparatus for producing a carbon based foam article having a desired thermal-conductivity gradient
US8069912B2 (en) 2007-09-28 2011-12-06 Caterpillar Inc. Heat exchanger with conduit surrounded by metal foam
CA2760003C (en) 2009-05-05 2019-02-26 Parker Hannifin Corporation Thermally conductive foam product
US20100314790A1 (en) * 2009-06-12 2010-12-16 Stansberry Peter G Highly Oriented Graphite Product
WO2012011934A1 (en) 2010-07-23 2012-01-26 Ut-Battelle, Llc Cooling of weapons with graphite foam
US9017598B2 (en) 2012-01-27 2015-04-28 Ut-Battelle, Llc Metal-bonded graphite foam composites
US9449782B2 (en) * 2012-08-22 2016-09-20 General Electric Company X-ray tube target having enhanced thermal performance and method of making same
CN103897413A (zh) * 2014-03-20 2014-07-02 西安理工大学 一种复合改性沥青及其制备方法
US10946340B2 (en) 2018-09-28 2021-03-16 Ut-Battelle, Llc Superhydrophobic coated micro-porous carbon foam membrane and method for solar-thermal driven desalination
US11541344B2 (en) 2018-12-03 2023-01-03 Ut-Battelle, Llc Lightweight inorganic membrane module

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06135770A (ja) * 1992-05-25 1994-05-17 Osaka Gas Co Ltd 炭素質予備成形体とその製造方法並びに電極基板の製造方法
JPH06329469A (ja) * 1993-05-21 1994-11-29 Osaka Gas Co Ltd 炭素質予備成形体、および電極基板の製造方法
JPH1036677A (ja) * 1996-07-12 1998-02-10 Amoco Corp 充填剤入り熱可塑性ｂ段階ピッチプレフォームとそれから作った複合体
JP2001514154A (ja) * 1997-09-02 2001-09-11 ロッキード マーティン エナジー リサーチ コーポレイション ピッチ由来のカーボンフォームおよび複合材

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3859421A (en) 1969-12-05 1975-01-07 Edward E Hucke Methods of producing carbonaceous bodies and the products thereof
GB2012303B (en) 1977-12-14 1982-05-06 British Petroleum Co Process for preparing pitch foams and products so produced
US5569417A (en) * 1985-07-11 1996-10-29 Amoco Corporation Thermoplastic compositions comprising filled, B-staged pitch
US4847021A (en) 1986-06-26 1989-07-11 Union Carbide Corporation Process for producing high density carbon and graphite articles
JP3356186B2 (ja) * 1993-04-16 2002-12-09 三菱瓦斯化学株式会社 光学的異方性ピッチ組成物
US6037032A (en) * 1997-09-02 2000-03-14 Lockheed Martin Energy Research Corp. Pitch-based carbon foam heat sink with phase change material

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06135770A (ja) * 1992-05-25 1994-05-17 Osaka Gas Co Ltd 炭素質予備成形体とその製造方法並びに電極基板の製造方法
JPH06329469A (ja) * 1993-05-21 1994-11-29 Osaka Gas Co Ltd 炭素質予備成形体、および電極基板の製造方法
JPH1036677A (ja) * 1996-07-12 1998-02-10 Amoco Corp 充填剤入り熱可塑性ｂ段階ピッチプレフォームとそれから作った複合体
JP2001514154A (ja) * 1997-09-02 2001-09-11 ロッキード マーティン エナジー リサーチ コーポレイション ピッチ由来のカーボンフォームおよび複合材

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006093637A (ja) * 2004-09-24 2006-04-06 Thermal Form & Function Llc 改良されたコールドプレート構造体
JP2007137691A (ja) * 2005-11-15 2007-06-07 Shinshu Univ 多孔質体およびその製造方法
JP2015536295A (ja) * 2012-11-26 2015-12-21 カウンシル オブ サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ 電磁干渉（ｅｍｉ）遮蔽材料及び熱伝導材料としての軽量炭素発泡体

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CA2385048C (en) 2009-06-02
US6287375B1 (en) 2001-09-11
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DE60022065T2 (de) 2006-06-01
CA2385048A1 (en) 2001-03-29
ATE302173T1 (de) 2005-09-15
WO2001021549A1 (en) 2001-03-29
DE60022065D1 (de) 2005-09-22
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EP1218312B1 (en) 2005-08-17
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AU1365701A (en) 2001-04-24

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