JP2001514154A - ピッチ由来のカーボンフォームおよび複合材 - Google Patents

ピッチ由来のカーボンフォームおよび複合材

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JP2001514154A JP2000508629A JP2000508629A JP2001514154A JP 2001514154 A JP2001514154 A JP 2001514154A JP 2000508629 A JP2000508629 A JP 2000508629A JP 2000508629 A JP2000508629 A JP 2000508629A JP 2001514154 A JP2001514154 A JP 2001514154A
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carbon foam
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クレット，ジェイムズ，ダブリュ．
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ロッキード マーティン エナジー リサーチ コーポレイション
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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    • Y10T428/30—Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer

Abstract

(57)【要約】 従来の酸化安定化の必要が無いカーボンフォームもしくは複合材の製造方法を開示する。その方法は、メソフェーズもしくは等方性のピッチが用いられ、単一のモールドを用いて単純化された工程となっている。フォームは比較的均一な孔サイズの分布を有し、ストラット中に高度に配向された黒鉛構造を有する。フォームの材料は、熱的および構造的用途の両方のための高温用サンドイッチパネルに有用な複合材を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （関連する出願の相互参照） 相当するものはない。
【０００２】 （連邦委託研究または開発に関する記述） 米国政府は、米国エネルギー省とロッキードマーチンエネルギーリサーチ社と
の間の契約Ｎｏ．ＤＥ−ＡＣ０５−９６０Ｒ２２４６４による本発明における権
利を有する。
【０００３】 （発明の背景） 本発明は、カーボンフォームおよび複合材に関し、特にそれらの製造方法に関
するものである。
【０００４】 市販の炭素繊維における特別な機械的特性は、押し出しフィラメントの特異な
黒鉛組織によるものである（Ｅｄｉｅ，Ｄ．Ｄ．，”Ｐｉｔｃｈ ａｎｄ Ｍｅ
ｓｏｐｈａｓｅ Ｆｉｂｅｒｓ，”ｉｎ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒｓ，Ｆｉｌ
ａｍｅｎｔｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ，Ｆｉｇｕｅｉｒｅｄｏ （ｅｄ
ｉｔｏｒ），Ｋｌｕｗｅｒ Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ，Ｂｏｓ
ｔｏｎ，ｐｐ．４３−７２（１９９０）参照）。当時の先進的な構造的な複合材
は、好ましいマトリックスにより共に保持された、黒鉛フィラメントの切断され
たネットワークを形成することにより、これらの特性を開発する。ピッチ前駆体
から誘導されたカーボンフォームは、図１に示すように、黒鉛リガメントまたは
ストラットの相互連結されたネットワークとなるために考えられた。このような
相互連結ネットワークといったものは、構造的な複合材材料の補強として、潜在
的に代替物であることを示す。繊維補強複合材の近年の開発は、構造的なエンジ
ニアリング材料における改良された強度、剛性、クリープ抵抗性、および靭性に
対する要求により導かれる。炭素繊維は、種々の高分子、金属およびセラミック
材料の複合材において、これらの特性における大きな進歩を導いた。
【０００５】 しかしながら、近年の炭素繊維の用途は、高密度電子モジュールから通信衛星
までの用途範囲における、構造的な補強から熱管理までを含むものである。これ
により、新規な補強材および複合材の製造方法がシュミレートされた。高い熱伝
導性、軽量、および低い熱膨張係数は、熱管理用途に基本的な関係を有する（Ｓ
ｈｉｈ，Ｗｅｉ，”Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｃａｒｂｏｎ−Ｃａｒｂｏ
ｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｆｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｔｈｅｒｍａｌ
Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，”ＩＤＡ Ｗｏｒｋｓｈｏ
ｐ，Ｍａｙ ３−５，１９９４，ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｂｙ ＡＦ Ｗｒｉｇｈ
ｔ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｕｎｄｅｒ Ｃｏｎｔｒａｃｔ Ｎｕｍｂｅｒ Ｆ
３３６１５−９３−Ｃ−２３６３ ａｎｄ ＡＲ Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｌａｂｏ
ｒａｔｏｒｙ Ｃｏｎｔｒａｃｔ Ｎｕｍｂｅｒ Ｆ２９６０１−９３−Ｃ−０
１６５ ａｎｄ Ｅｎｇｌｅ，Ｇ．Ｂ．，”Ｈｉｇｈ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎ
ｄｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｃ／Ｃ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ ｆｏｒ Ｔｈｅｒｍａｌ
Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ，”ＩＤＡ Ｗｏｒｋｓｈｏｐ，Ｍａｙ ３−５，１９
９４，ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｂｙ ＡＦ Ｗｒｉｇｈｔ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
ｕｎｄｅｒ Ｃｏｎｔｒａｃｔ Ｆ３３６１５−９３−Ｃ−２３６３ ａｎｄ
ＡＲ Ｐｈｉｌｌｉｐｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｃｏｎｔｒａｃｔ Ｎｕｍ
ｂｅｒ Ｆ２９６０１−９３−Ｃ−０１６５ 参照）。このような用途は、低密
度構造の芯材（例えば、ハニカムもしくはフォーム）が、高熱伝導性の端面シー
トの間にサンドイッチされた、サンドイッチタイプを用いる方向で開発されてい
る。構造的芯材は、重量制限を越えないことを確立するために、低密度材に限定
されている。不運にも、カーボンフォームおよびカーボンハニカム材は、高温の
用途（＞１６００℃）における使用のためにのみ利用される材料である。高熱伝
導炭素ハニカム材は、低伝導性のハニカムと比較して、製造的に非常に高価であ
る。したがって、性能に対する対価が、低コスト材料に対して支払われる。高伝
導性カーボンフォームもまた、ある程度出発原料によるものであるが、低伝導性
カーボンフォームより、製造的により高価である。
【０００６】 高い剛性と高い伝導性を有するカーボンフォームを製造するために、常に前駆
体としてピッチが用いられる必要がある。これは、ピッチのみが、高い伝導性の
ために要求される高配向黒鉛構造を形成する前駆体であることが理由である。代
表的な製法は、ピッチが溶融され高圧領域から低圧領域へ通過することによる、
ピッチ前駆体のフォームを製造するブロー技術を利用する。熱力学的に、これは
「フラッシュ」を形成し、これによりピッチ内の低分子量化合物が揮発する（ピ
ッチの沸騰）原因となり、結果としてピッチフォームが得られる（Ｈａｇａｒ，
Ｊｏｓｅｐｈ Ｗ．ａｎｄ Ｍａｘ Ｌ．Ｌａｋｅ，”Ｎｏｖｅｌ Ｈｙｂｒｉ
ｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ Ｂａｓｅｄ ｏｎ Ｃａｒｂｏｎ Ｆｏａｍｓ，”
Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｓｏｓｉｅｔｙ，２７０：２９−３４（１９９２），Ｈａｇａｒ，Ｊｏｓｅｐ
ｈ Ｗ．ａｎｄ Ｍａｘ Ｌ．Ｌａｋｅ，”Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ ａ
Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｍｏｄｅｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ
Ｍｏｄｅｌ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｆｏａｍｉｎｇ ａ Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ Ｃａ
ｒｂｏｎ Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ，”Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ．，Ｍａ
ｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２７０：３５−４０（１
９９２），Ｇｉｂｓｏｎ，Ｌ．Ｊ．ａｎｄ Ｍ．Ｆ．Ａｓｈｂｙ，Ｃｅｌｌｕｌ
ａｒ ｓｏｌｉｄｓ：Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ＆ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，Ｐｅ
ｒｇａｍｏｎ Ｐｒｅｓｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ（１９８８），Ｇｉｖｅｓｏｎ，
Ｌ．Ｊ．，Ｍａｔ．Ｓｃｉ．ａｎｄ Ｅｎｇ Ａ１１０，１（１９８９），Ｋｎ
ｉｐｐｅｎｂｅｒｇ ａｎｄ Ｂ．Ｌｅｒｓｍａｃｈｅｒ，Ｐｈｉｌｌｉｐｓ
Ｔｅｃｈ．Ｒｅｖ．，３６（４），（１９７６），ａｎｄ Ｂｏｎｚｏｍ，Ａ．
，Ｐ．Ｃｒｅｐａｕｘ ａｎｄ Ｅ．Ｊ．Ｍｏｕｔａｒｄ，Ｕ．Ｓ．ｐａｔｅｎ
ｔ ４，２７６，２４６，（１９８１）参照）。 そして、ピッチフォームは、多くの時間、空気（もしくは酸素）中で加熱される
ことにより、酸化的に安定化される必要がある。これにより、架橋構造とされ、
炭化の間に溶融しないようにピッチを「硬化（ｓｅｔｔｉｎｇ）」させる（Ｈａ
ｇａｒ，Ｊｏｓｅｐｈ Ｗ．ａｎｄ Ｍａｘ Ｌ．Ｌａｋｅ，”Ｆｏｒｍｕｌａ
ｔｉｏｎ ｏｆ ａ Ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｍｏｄｅｌ
Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｍｏｄｅｌ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｆｏａｍｉｎｇ ｏｆ ａ
Ｍｅｓｏｐｈａｓｅ Ｃａｒｂｏｎ Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ，Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓ
ｏｃ．Ｓｙｍｐ．，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ，
２７０：３５−４０（１９９２） ａｎｄ Ｗｈｉｔｅ，Ｊ．Ｌ．，ａｎｄ Ｐ
．Ｍ．Ｓｈａｅｆｆｅｒ，Ｃａｒｂｏｎ，２７：６９７（１９８９）参照）。こ
れは、時間を消費する工程であり、部品のサイズや要求される装置により高価な
工程となる可能性がある。「硬化（ｓｅｔ）」し、酸化されたピッチは、その後
、１１００℃と同じ高さの温度で不活性雰囲気において炭化される。そして、高
熱伝導性黒鉛構造を形成する３０００℃と同様の温度で黒鉛化が行われ、これに
より硬く非常に熱伝導性の良いフォームが得られる。
【０００７】 他の技術は、フェノール、ウレタンもしくはピッチとこれらの混合物といった
高分子前駆体を用いる（Ｈａｇａｒ，Ｊｏｓｅｐｈ Ｗ，ａｎｄ Ｍａｘ Ｌ．
Ｌａｋｅ，”Ｉｄｅａｌｉｚｅｄ Ｓｔｒｕｔ Ｇｅｏｍｅｔｒｉｅｓ ｆｏｒ
Ｏｐｅｎ−Ｃｅｌｌｅｄ Ｆｏａｍｓ，”Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ
．，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｏｃｉｅｔｙ，２７０：４１−
４６（１９９２），Ａｕｂｅｒｔ，Ｊ．Ｗ．，（ＭＲＳ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ
Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ， ２０７：１１７−１２７（１９９０），Ｃｏｗｌａ
ｒｄ，Ｆ．Ｃ．ａｎｄ Ｊ．Ｃ．Ｌｅｗｉｓ，Ｊ．ｏｆ Ｍａｔ．Ｓｃｉ．，２
：５０７−５１２（１９６７）ａｎｄ Ｎｏｄａ，Ｔ．，Ｉｎａｇａｋｉ ａｎ
ｄ Ｓ．Ｙａｍａｄａ，Ｊ．ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｏｌｉ
ｄｓ，１：２８５−３０２，（１９６９）参照）。高圧が付加され、試料は加熱
される。所定の温度で、圧力は開放され、そして揮発性の化合物が開放された際
にフォームとなるように液状となる。高分子前駆体は硬化され、そして安定化の
工程無しで炭化される。しかしながら、これらの前駆体は、「ガラス状」であり
、もしくは黒鉛化構造を呈しないガラス質の炭素であり、したがって、低熱伝導
率そして低剛性を有する（Ｈａｇａｒ，Ｊｏｓｅｐｈ Ｗ．ａｎｄ Ｍａｘ Ｌ
．Ｌａｋｅ，”Ｉｄｅａｌｉｚｅｄ Ｓｔｒｕｔ Ｇｅｏｍｅｔｒｉｅｓ ｆｏ
ｒ Ｏｐｅｎ−Ｃｅｌｌ Ｆｏａｒｍｓ，”Ｍａｔ．Ｒｅｓ．Ｓｏｃ．Ｓｙｍｐ
．，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｏｃｉｅｔｙ，２７０：４１−
４６（１９９２）参照）。
【０００８】 いずれのケースにおいても、一旦フォームが形成された後、複合材に用いられ
る端面シートに結合させる別の工程がある。これは、フォームを用いる場合にコ
スト高である工程である場合がある。
【０００９】 本発明の方法は、フォームを製造するための「ブローイング」もしくは「圧力
開放」技術を必要としないので、これらの限定を克服するものである。さらに、
他の方法のように高配向黒鉛構造を有するピッチ由来のカーボンフォームの製造
のため用いられる酸化安定化工程を必要としない。この方法は、時間の消費がよ
り少なく、したがって、低コストであり製造がより容易となる。
【００１０】 最後に、そのフォームは、フォームの表面において高熱伝導性カーボンの一体
化シートと共に製造されて、伝熱性を良好とするために表面上に平坦なシートを
有するカーボンフォームを製造する。
【００１１】 （発明の要約） 本発明の概括的な目的は、合成、石油、もしくはコールタール由来のピッチの
ような、メソフェーズもしくは等方性のピッチからのカーボンフォームおよび複
合材を提供することである。
【００１２】 他の目的は、酸化安定化工程を必要としないピッチからのカーボンフォームお
よび複合材を提供することである。
【００１３】 これらのもしくは他の目的は、以下のようなカーボンフォームの製造方法によ
り達成される。すなわち、適当なモールド形状を選択し、好ましくはモールドの
壁面に適当な離型剤が塗布される。ピッチがモールド内の適当なレベルまで導入
され、モールドは、真空化などにより空気が除去される。他の方法として、不活
性な流体が用いられてもよい。ピッチは、ピッチを液体に融合（ｃｏａｌｅｓｃ
ｅ）させるのに十分な温度、好ましくはピッチの軟化点より約５０℃から１００
℃高い温度に加熱される。真空状態は開放され、および不活性流体には約１００
０ｐｓｉまでの静圧が加えられる。ピッチは、ガスを発生させ、ピッチをフォー
ムとするのに十分な温度に加熱される。さらに、ピッチは、ピッチをコークス化
するのに十分な温度に加熱され、そしてピッチは、室温まで冷却すると同時にか
つ徐々に圧力を放出する。
【００１４】 他の側面においては、上述した工程が、溶融したピッチが濡れないような材料
で構成されたモールド内に用いるものである。
【００１５】 さらに他の側面においては、平滑な一体化端面シートと共にフォーム産物を含
み、ここに記載された方法により製造されたカーボンフォーム製造物により、上
記目的を達成する。
【００１６】 さらに他の側面において、カーボンフォーム複合材産物は、本発明の方法によ
り製造されたカーボンフォームに端面シートを接着させることにより製造される
。
【００１７】 （本発明の詳細な説明） 本発明のカーボンフォーム製造物および複合材を説明するために、以下に実施
例を記載する。これらはいかなる場合でも本発明を限定する意図を有するもので
はない。
【００１８】 （実施例１） ピッチ粉末、粒状物、もしくはペレットは、要求されるフォームの最終形状を
有するモールド内に導入される。これらのピッチ材料は、必要であれば溶解され
ていてもよい。この実施例においては、ミツビシＡＲＡ−２４メソフェーズピッ
チが用いられた。適当な離型剤もしくは離型フィルムが部品の脱型を可能とする
ために、モールドの側部に塗布される。この場合、窒化ホウ素スプレーおよびド
ライグラファイト潤滑剤が、離型剤として別々に用いられた。モールドが純アル
ミニウムで形成されている場合、モールド離型剤は必要ない。これは、溶融ピッ
チはアルミニウムに濡れず、したがってモールドに粘着しないからである。ピッ
チが濡れず、したがってモールド離型剤が不要である同様なモールド材料が見出
される可能性がある。試料は、１トールより小さい圧力となるように真空排気さ
れ、そして軟化点より約５０℃から１００℃高い温度まで加熱される。ミツビシ
ＡＲＡ２４メソフェーズピッチが用いられた場合であれば、３００℃で十分であ
る。この時、真空が窒素ブランケットで開放され、１０００ｐｓｉまでの圧力が
加えられる。そして、系の温度は８００℃に、もしくは５００℃から１０００℃
までのピッチをコークス化（ｃｏｋｅ）するのに十分な温度まで上昇される。こ
れは、５℃／分以下、好ましくは約２℃／分の昇温速度で行われる。確実な温度
浸透を達成するために、この温度を少なくとも１５分間持続した後、炉の電源を
切断し、室温まで冷却する。好ましくは、フォームは約１．５℃／分の速度で、
約２ｐｓｉ／分の速度で圧力を放出しながら冷却される。３つの製造工程におけ
る最終的なフォーム温度は、５００℃、６３０℃、および８００℃であった。冷
却サイクルの間、圧力は雰囲気条件まで徐々に放出された。フォームは、窒素ブ
ランケットの下、１０５０℃で熱処理され（炭化）、その後アルゴン中で２５０
０℃と２８００℃の別工程（黒鉛化）で熱処理された。
【００１９】 この技術で製造されたカーボンフォームは、顕微鏡写真、走査型電子顕微鏡（
ＳＥＭ）、Ｘ線分析、および水銀ポリジメトリ（ｐｏｒｉｓｉｍｅｔｒｙ）によ
り評価された。図２から図７から分るように、直交偏波光の下での干渉パターン
は、フォームのストラットが完全に黒鉛化されていることが示されている。すな
わち、全てのピッチが黒鉛に変換され、ストラットの軸に沿って配向されている
。これらのストラットもまた、同様なサイズであり、そしてフォームの全てにお
いて相互に連結されている。これは、フォームが高い剛性と良好な強度を有する
であろうことを示している。フォームのＳＥＭ顕微鏡写真である図７に示される
ように、フォームは開放気泡であり、これは気孔が閉塞されていないことを意味
する。図８および図９は、水銀ポリジメトリ（ｐｏｒｉｓｉｍｅｔｒｙ）テスト
の結果である。これらのテストは孔の大きさが、９０〜２００ミクロンの範囲内
であることを示す。
【００２０】 原料ピッチの熱重量分析は、揮発成分が揮発する温度を決定するために行われ
た。図１１に示すように、ピッチは約４２０℃と約４８０℃の間の温度において
かなり急激にその質量の２０％近くを損失している。これは大気圧下で行われて
いるものであるが、１０００ｐｓｉの圧力を加えても、これが重大な影響を与え
るほどシフトしないであろう。したがって、圧力が１０００ｐｓｉの場合、ガス
は４２０℃から４８０℃の範囲の温度で加熱する間に急激に発生する。ガスは、
溶融したピッチ中で、泡の効果（沸騰のような）を作り出す。温度が５００℃か
ら１０００℃の範囲内（所定のピッチによる）でさらに増加させると、フォーム
とされたピッチはコークス化（固化）し、これによりピッチから誘導された固形
フォームが製造される。したがって、フォーム化は圧力の放出前に起こり、よっ
てこの方法は従来の技術と非常に異なるものである。
【００２１】 フォームからの試料は、熱伝導性を測定するために、試料片に加工される。バ
ルクの熱伝導率は、５８Ｗ／ｍ・ｋから１０６Ｗ／ｍ・ｋの範囲内であった。試
料の平均密度は、０．５３ｇ／ｃｍ３であった。重量を考慮すると、ピッチ誘導
フォームの特定の熱伝導率は、銅のそれの４倍より大きかった。さらに、誘導物
は、ストラットそれ自身の熱伝導率を７００Ｗ／ｍ・ｋに近い値であると推定す
るのに用いられることができる。これは、同じＡＲＡ２４メソフェーズピッチか
ら製造される高熱伝導カーボンファイバに匹敵するものである。
【００２２】 フォームのＸ線分析は、材料の結晶構造を決定するために行われた。Ｘ線の結
果は、図１１に示されている。このデータから、グラフェンレイヤースペーシン
グ（ｇｒａｐｈｅｎｅ ｌａｙｅｒ ｓｐａｃｉｎｇ）（ｄＯＯ２）が、０．３
３６ｎｍであることが決定された。干渉性の長さ（Ｌａ，１０１０）は、２０３
．３ｎｍであることが決定され、そして、スタッキング高さが４４２．３ｎｍで
あることが決定された。
【００２３】 試料の圧縮強度は３．４ＭＰａであると測定され、そして圧縮モジュールは７
３．４ＭＰａであると測定された。フォームの試料は容易に加工され、損傷のお
それなく容易に取り扱うことができた。これは良好な強度を示すものである。
【００２４】 このピッチが、同様の方法であるが、単に常圧下で加熱された場合、圧力下の
場合よりも、ピッチの泡は劇的に多くなることに注意することは重要である。実
際、得られるフォームは、テストを行うために取り扱うことすらできない程、脆
いものであった。
【００２５】 （実施例２） 実施例１の方法の他の方法として、アルミニウムから得られるモールドを用い
る方法がある。この場合、アルミニウム製の秤量皿とソーダ缶の一部との二つの
モールドが用いられた。アルミニウムが融解するのを防止するために、最終コー
クス化温度がわずか６３０℃である点を除いて、実施例１に記載されたものと同
様の方法が用いられた。
【００２６】 図１２Ａ〜Ｃは、複雑な形状のフォームのための複雑な形状のモールドを用い
ることができることを示している。図１２Ａに示す一つのケースにおいては、缶
の頂部が取り除かれ、そして缶の残部がモールドとして用いられた。離型剤は不
要であった。２８００℃での黒鉛化の後であっても、残りの部分の形状は、ソー
ダ缶の形状と一致する点に注目する必要がある。これは、フォームの寸法安定性
、およびほぼ同様の最終形状品を製造する能力を立証するものである。
【００２７】 第２のケースでは、アルミニウム製の秤量皿を用いた図１２ＢおよびＣに示す
ように、とても円滑な表面が、アルミニウムに接触する表面上に形成された。こ
れは、溶融したピッチは、アルミニウムの表面を濡らさないという事実に直接的
に帰することができる。これは、接着のためもしくは熱伝導性が向上するように
接触領域を改良するために、平滑な表面を有する複雑な形状の部品を形成するこ
とを可能とする。この平滑な表面は、端面シートとして作用し、したがって、フ
ォームを中心におく複合材が、端面シートの製造と共にその場で製造することが
できる。共に製造され、界面接合が結果として無い一体の材料であるので、熱応
力がより小さく、より強力な材料を得られる。
【００２８】 以下の実施例は、本発明のフォームを用いた複合材の製造を説明するためのも
のである。
【００２９】 （実施例３） ピッチ由来のカーボンフォームは、実施例１に記載された方法により製造され
た。図１３Ａに参照されるように、カーボンフォーム１０は、その後、２”×２
”×１／２”のブロックに加工される。同じく２”×２”×１／２”のサイズの
ＩＣＩ フィビライトポリエーテルエーテルケトン（Ｆｉｂｉｒｉｔｅ Ｐｏｌ
ｙｅｔｈｅｒｅｔｈｅｒｋｅｙｔｏｎｅ）熱可塑性樹脂およびヘルクルス（Ｈｅ
ｒｃｕｌｅｓ）ＡＳ４カーボンファイバーを含む、プリペグ（ｐｒｅｐｅｇ）の
二つの片１２および１４は、フォーム試料の上側と底側に配置された。そして、
全ては、黒鉛製のプランジャー１８により圧縮されるための一致する黒鉛製のモ
ールド１６内に配置される。複合材試料は、５℃／分の速度で３８０℃の温度に
より、１００ｐｓｉの圧力が加えられて加熱された。そして、複合材は６５０℃
の温度で１００ｐｓｉの圧力下で加熱された。フォームを芯材とするサンドイッ
チパネル２０は、モールドから離型され、１０５０℃、窒素条件下で炭化され、
そして、２８００℃で黒鉛化され、これにより表面に結合した炭素−炭素端面シ
ートを有するフォームを得た。複合材３０は図１３Ｂに示される。
【００３０】 （実施例４） ピッチ由来のカーボンフォームは、実施例１に記載された方法により製造され
た。そして、２”×２”×１／２”のブロックに加工された。２片の炭素−炭素
材料、２”×２”×１／２”として、エタノール５０％と、Ｏｃｃｉｄｅｎｔａ
ｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社から市販されているフェノール系のＤｕｒｅｚ樹脂（商
品名）５０％との混合物が軽く塗布された。フォームのブロックおよび炭素−炭
素材料は、実施例３に示されるようにモールド内に共に配置される。試料は、５
℃／分の昇温速度で１５０℃の温度で加熱され、１４時間温度浸透された。試料
は１０５０℃、窒素雰囲気中で炭化され、その後２８００℃で黒鉛化された。そ
の結果、表面に炭素−炭素端面シートが結合されたフォームが得られた。これも
同様に図１３Ｂに符号３０として示す。
【００３１】 （実施例５） ピッチ由来のカーボンフォームは、実施例１に示す方法で製造された。フォー
ム試料は、その後、１００時間の化学真空浸透（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ
ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法により炭素により高密度化された。密度は、１
．４ｇ／ｃｍ３に増加し、曲げ強度が１９．５ＭＰａであり、曲げモジュラスは
２３００ＭＰａであった。原料フォームの熱伝導率は５８Ｗ／ｍ・ｋであり、高
密度化したフォームの熱伝導率は９４Ｗ／ｍ・ｋであった。
【００３２】 （実施例６） ピッチ由来のカーボンフォームは、実施例１に記載された方法により製造され
た。フォーム試料は、真空含浸法によりエポキシで高密度化された。エポキシは
１５０℃、５時間で硬化された。密度は、１．３７ｇ／ｃｍ３に上昇し、曲げ強
度は１９．３Ｍｐａであることが測定された。
【００３３】 例えば、金属、セラミック、プラスチック、繊維補強プラスチックなどの他の
材料が、容認できる特性を有するフォームを芯とする複合材材料を製造する本発
明のフォーム表面に結合されることができることは明らかである。また、高密度
化のためセラミック、もしくはガラス、もしくは他の材料がフォーム内に含浸さ
れることも明らかである。
【００３４】 カーボンフォーム材料からのデータで得られるデータに基づいて、いくつかの
観察がなされ、そして本発明の重要な特性は、以下の通りである。 １．ピッチ由来のカーボンフォームは、酸化安定化工程無しで製造することがで
きる。したがって、時間およびコストの削減ができる。 ２．フォームにおけるストラット中の高度な黒鉛の配向は、２５００℃での黒鉛
化によりなされ、したがって高い熱伝導性および剛性が、フォームにおいて発現
され、これにより熱的な用途のための芯材として好適な材料とされる。 ３．高度な圧縮強度は、メソフェーズであるピッチ由来のカーボンフォームによ
り得られ、構造的な用途のための芯材として好ましいものとする。 ４．フォームを芯材とする複合材は、泡が発生する際に同時に形成される。した
がって、時間およびコストの削減ができる。 ５．リジッドで一体構造のプリフォームは、非常に大きい開放気孔率とさせるこ
とができる。これは、セラミックおよび炭素溶浸材の化学真空浸透（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法による高密度化に好適であ
る。 ６．リジッドで一体構造のプリフォームは、非常に大きい開放気孔率とさせるこ
とができる。これは、活性化、一体構造の活性化炭素の製造に好適である。 ７．付加される圧力を変化させることにより、泡化中に形成される泡のサイズを
変化させることができ、したがって、密度、強度、および他の特性に影響させる
ことができることは明らかである。
【００３５】 以下の他の方法および製造物もまた、本発明の方法によりもたらされることが
できる。 １．ＣＶＩもしくは溶融含浸（Ｍｅｌｔ Ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ）による高
密度化のために、複雑な形状を有するプリフォームの製造。 ２．活性化されたカーボン単一体。 ３．光学的吸収剤。 ４．低密度発熱体 ５．耐火壁材料 ６．高エネルギー物理的用途のための低い二次電子放出ターゲット。
【００３６】 したがって、本発明は、構造的もしくは熱的な複合材のためのピッチ由来のカ
ーボンフォームを製造するために提供されるものであることがわかる。その方法
は、合成、石油、もしくはコールタール由来とすることができるメソフェーズま
たは等方性のピッチからの黒鉛化フォームの製造を含むものである。これらのピ
ッチの混合物も用いることができる。単純化された方法では、高圧高温加熱炉を
用い、これにより酸化安定化工程が要求されない。フォームは、比較的均一な孔
サイズ（≒１００ミクロン）の分布を有し、閉鎖気孔はほとんど無く、密度は約
０．５３ｇ／ｃｍ３である。メソフェーズピッチは、フォームの構造におけるス
トラットに沿って伸びており、それによりストラット中の高い配向性を有する黒
鉛構造が製造される。これらのストラットは、非常に高価で高性能を示す炭素繊
維（例えば、Ｐ−１２０およびＫ１１００）と同様の熱伝導率と剛性を発現する
。したがって、フォームは、非常に低い密度（≒０．５ｇ／ｃｃ）において、高
い剛性と熱伝導性とを示すものとなる。このフォームは、熱的および構造的の両
方の用途のための高温用サンドイッチパネルのための芯材として、所定の位置で
形成されるので、製造時間を削減することができる。
【００３７】 等方性のピッチを用いることにより、得られるフォームは、高表面積活性炭素
を製造するために容易に活性化されることができる。活性化されたカーボンフォ
ームは、摩損、チャネリング、および大きな圧力損失といった粉粒体に関連する
問題を生じることがない。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、相互接続されたカーボンリガメントおよび開放気孔を有する代表的な
カーボンフォームを説明する顕微鏡写真である。
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】 図２から図６は、２５００℃で黒鉛化されたピッチ由来のカーボンフォームに
おける種々の倍率の顕微鏡写真である。
【図７】 図７は、本発明の方法により製造されたフォームの走査型電子顕微鏡写真であ
る。
【図８】 図８は、累積侵入量に対する孔径を示すチャートである。
【図９】 図９は、ログ微分侵入量に対する孔径を示すチャートである。
【図１０】 図１０は、原料ピッチから揮発分が放出した際の温度を示すグラフである。
【図１１】 図１１は、本発明の方法により製造された黒鉛化フォームのＸ線分析である。
【図１２】 図１２のＡ−Ｃは、アルミニウム製のるつぼで製造されたフォーム、平滑な構
造、および開発された端面シートを示す写真である。
【図１３】 図１３Ａは、本発明により製造されたカーボンフォーム複合材の生産を説明す
る概略図である。 図１３Ｂは、本発明のカーボンフォーム複合材を示す斜視図である。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年３月６日（２０００．３．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【数１】 の特定熱電導性を有する請求項２５から請求項３０までのいずれかの請求項に記
載の、もしくは請求項１８または請求項１９の方法により製造された黒鉛化カー
ボンフォーム。
【数２】 の特定熱電導性を有する請求項２５から請求項３０までのいずれかの請求項に記
載の、もしくは請求項１８または請求項１９の方法により製造された黒鉛化カー
ボンフォーム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ， ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，Ｌ Ｖ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カーボンフォームの製造方法であって、 適切なモールド形状を選択し、 モールド内の適切なレベルまでピッチを導入し、 モールドから空気を除去し、 液体内にピッチを融合させるのに十分な温度でピッチを加熱し、 真空を開放し、そして約１０００ｐｓｉまでの静圧を不活性な流体で付加し、
    ガスを発生させ、ピッチをフォームするために十分な温度でピッチを加熱し、
    ピッチをコークス化するのに十分な温度でピッチを加熱し、そして 圧力を開放すると同時に室温までフォームを冷却する ことを含む方法。
  2. 【請求項２】 前記ピッチが、粒状化されたピッチとして導入される請求
    項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ピッチが、粉末化されたピッチとして導入される請求
    項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ピッチが、ペレット化されたピッチとして導入される
    請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ピッチが、合成のメソフェーズもしくは等方性のピッ
    チである請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ピッチが、石油由来のメソフェーズもしくは等方性の
    ピッチである請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ピッチが、石炭由来のメソフェーズもしくは等方性の
    ピッチである請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記ピッチが、合成のメソフェーズもしくは等方性のピッ
    チ、石油由来のメソフェーズもしくは等方性のピッチ、および石炭由来のメソフ
    ェーズもしくは等方性のピッチからなる群から選択されるピッチの混合物である
    請求項１記載の方法
  9. 【請求項９】 前記ピッチが、溶媒化されたピッチである請求項１記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 前記除去が、真空工程によりなされる請求項１記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記除去が、不活性な流体によりなされる請求項１記載
    の方法。
  12. 【請求項１２】 真空は１トールより低く適用されることを特徴とする請
    求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 窒素が、前記不活性な流体として導入される請求項１記
    載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記ピッチが、前記ピッチをコークス化するために約５
    ００℃から約１０００℃までの範囲内の温度で加熱される請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記ピッチが、ピッチのコークス化のために、約８００
    ℃の温度で加熱される請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ピッチをコークス化するための温度が、１分間に５
    ℃以下の昇温速度で昇温される請求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記ピッチが、コークス化を行うために少なくとも１５
    分間前記コークス化温度に維持される請求項１記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記ピッチが、ピッチをコークス化するために約６３０
    ℃の温度で加熱される請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記ピッチが、前記ピッチを融合させるために約５０℃
    から約１００℃までの温度で加熱される請求項１記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記フォームが、約２ｐｓｉ／分の速度で圧力を開放す
    ると共に、約１．５℃／分の速度で冷却される請求項１記載の方法。
  21. 【請求項２１】 さらにフォームを高密度化する工程を含む請求項１記載
    の方法。
  22. 【請求項２２】 請求項１に記載された方法により製造されたものとして
    製造されるカーボンフォーム。
  23. 【請求項２３】 平滑な端面シートを有する請求項１に記載された方法に
    より製造されたカーボンフォーム。
  24. 【請求項２４】 カーボンフォームの製造方法であって、 適切なモールド形状を選択し、かつモールドが溶融ピッチに濡れない材料で構
    成されており、 モールド内の適切なレベルまでピッチを導入し、 モールドから空気を除去し、 液体内にピッチを融合させるのに十分な温度でピッチを加熱し、 真空を開放し、そして約１０００ｐｓｉまでの静圧を不活性な流体で付加し、 ピッチをコークス化するのに十分な温度でピッチを加熱し、そして 圧力を開放すると同時に室温までフォームを冷却する ことを含む方法。
  25. 【請求項２５】 前記ピッチが、粒状化されたピッチとして導入される請
    求項２４記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記ピッチが、粉末化されたピッチとして導入される請
    求項２４記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記ピッチが、ペレット化されたピッチとして導入され
    る請求項２４記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記ピッチが、合成のメソフェーズもしくは等方性のピ
    ッチである請求項２４記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記ピッチが、石油由来のメソフェーズのピッチである
    請求項２４記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記ピッチが、石炭由来のメソフェーズのピッチである
    請求項２４記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記モールドが、１トールより小さい真空を適用するこ
    とにより空気を除去する請求項２４記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記モールドが、加熱前に不活性な流体により空気が除
    去される請求項２４記載の方法。
  33. 【請求項３３】 カーボンフォームを芯材とする複合材の製造方法であっ
    て、 適切なモールド形状を選択し、 モールド内の適切なレベルまでピッチを導入し、 モールドから空気を除去し、 液体内にピッチを融合させるのに十分な温度でピッチを加熱し、 真空を開放し、そして約１０００ｐｓｉまでの静圧を不活性な流体で付加し、 ガスを発生させ、ピッチをフォーム化するために十分な温度でピッチを加熱し
    、 ピッチをコークス化するのに十分な温度でピッチを加熱し、 圧力を開放すると同時に室温までフォームを冷却し、 前記カーボンフォームの対向する側面上に端面シートを配置し、そして 前記カーボンフォームに端面シートを接着する ことを含む方法。
  34. 【請求項３４】 前記カーボンフォームへの端面シートの接着が、モール
    ディング工程でなされる請求項３３記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記カーボンフォームへの端面シートの接着が、塗料材
    料によりなされる請求項３３記載の方法。
  36. 【請求項３６】 請求項３３の方法により製造された複合カーボンフォー
    ム産物。
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