JPS6114110A - 炭素微小中空体の製造方法 - Google Patents

炭素微小中空体の製造方法

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JPS6114110A JP59131767A JP13176784A JPS6114110A JP S6114110 A JPS6114110 A JP S6114110A JP 59131767 A JP59131767 A JP 59131767A JP 13176784 A JP13176784 A JP 13176784A JP S6114110 A JPS6114110 A JP S6114110A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させたピ
ッチを出発原料とした炭素微小中空体の製造方法に関す
るものである。
炭素微小中空体は、耐熱性、耐薬品性など種々の特徴を
有する軽量材料として、低温断熱材、金属や無機物との
複合材、原子炉用炉材、導電性プラスチック用材料等、
その利用が広く期待されている炭素材料である。
従来、炭素系微小中空体を得る方法としては、たとえば
特公昭４９−３０２５３、特公昭５〇−２９８３７、特
公昭５４−１０９４８が知られている。
特公昭４９−３０２５３の方法は、加圧水中で高速攪拌
をおこなうことによりピッチ微小中空体を得るものであ
るが、この方法では大粒径のものが得にくく、特公昭５
０−２９８３７の方法でも極めて限られた粒径のものし
か得られない、また両者とも製造方法が著しく複雑であ
るため高価なものとなり、数々の優れた特徴を有するに
も拘らず広く利用されるに至っていない、また、特公昭
５４−１０９４８の方法で得られるものは、真珠とは言
い難く、殻に割れをもつものが多い。
本発明は前記のような従来の欠点をすべて克服し、極め
て容易な方法で炭素微小中空体を安価に製造する新規な
方法を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、発泡剤として低沸点有機溶剤を混
合させたピッチを、６〜４２５メツシュ（３２〜３−３
−３ｓｏの粒度・に粉砕し、これを上記低沸点有機溶剤
の沸点以上の温度で瞬間的に加熱をおこない、発泡せし
めてピッチ微小中空体とし、これをそのまま、あるいは
分級後、酸化性気体または酸化性液体で処理して不融化
し、次いで不活性ガス雰囲気中で炭化焼成することを特
徴とする炭素微小中空体の製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明方法は、原料として石炭系または石油系ピッチを
用いる。用いるピッチの軟化点は６０〜２５０　’Ｃが
好ましい。軟化点６０℃以下のピッチは、発泡工程にお
いて相互融着をおこし易く、また不融化、炭化処理が困
難であり、好ましくない。また軟化点２５０℃以上のピ
ッチは、極めて特殊なものであり、コスト的にも高価な
ものとなり、炭素微小中空体を安価に製造するという目
的には適さない、このような条件を満足するピッチは、
たとえばコールタール類に適切な熱処理をおこなった後
、低分子量成分を除去することにより得られる。
本発明において用いられる発泡剤は、ピッチと相溶性を
有する低沸点有機溶剤であり、原料として用いるピッチ
の分子量と有機溶剤の分子量の差が大きなものほど好ま
しい。これらは例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン
、ナフタリン等の芳香族炭化水素である。
発泡剤として使用される前記溶剤の含有量は、原料とし
て用いられるピッチの種類や希望する炭素微小中空体の
密度等により異なるものであるが、粉砕工程において粉
砕できる程度の粘度になるように発泡剤を加えることが
極めて重要である。
次に本発明の炭素微小中空体の製造プロセスに°°゛１
“４“６°　　　　　　　　　　　　　　１、まず、原
料ピッチと発泡剤である低沸点有機溶剤の混合は十分に
均一におこなうことが極めて重要である。混合が十分で
ないと、発泡工程において不均一発泡の原因となり、目
的とする中空球体が得られない０発泡をおこなうに必要
な低沸点有機溶剤の含有量は０．５　ｗｔ％以、上であ
ればよいが、発泡剤の量が多すぎると粉砕工程において
該混合物の粉砕が難しくなるので、発泡剤の量は２０ｗ
ｔ％以下にすることが望ましい。混合は１００〜２５０
℃の間で、加圧下、不活性ガス雰囲気中で２０〜１５０
分間攪拌することにより達成される。
粉砕工程において、粉砕は通常のアトマイザ−でおこな
うことが可能であり、粉砕した粒子は予め球状化する必
要はない０粒度は６〜４２５メツシュ（３２〜３３６０
−）の範囲にそろえる必要がある。６メツシュより大き
い粒子では、発泡工程において中空球化させる条件を見
出すことは極めて困難であり、４２５メツシュより小さ
い粒子では、静電引力等により粒子同士が融着をおこし
易く栄−球を得ることは極めて困難である。
発泡工程においては、前記含溶剤ピッチ粒子を使用溶剤
の沸点以上の温度で瞬間的に加熱することにより、ピッ
チ微小中空体を得る。この場合。
必要に応じて粒度別におこなってもよい、また発泡温度
条件を適当に選ぶことにより空隙率を調節でき、嵩密度
０．０５ｇ／ａｆ〜０．７ｇ／ゴの範囲のものが製造可
能である。但し、発泡温度が高すぎると生成球体が破裂
したり、球体同士が相互融着をおこして、希望するもの
が得られない。
不融化処理工程では、前工程で作られた微小中空体をそ
のままあるいは必要に応じて分級したものを、ピッチの
軟化点以下の温度で、酸化性の気体もしくは酸化性の液
体でピッチ成分の酸化をおこなう、酸化性気体としては
、空気、ＮＯ２、ｓｏ２等、酸化性の液体としては、過
マンガン酸カリウム、硝酸等を代表的に挙げることがで
き、これらのうち、空気が経済性から考えて最も好まし
い。
炭化処理工程では、不融化処理をおこなったピッチ微小
中空体を、非酸化性雰囲気中で。
６００〜２０００℃の温度で２０〜３００分処理するこ
とによりおこなわれる。
上記の如くして得られる炭素微小中空体は、粒子径３０
〜４０００％、嵩密度０．０５〜０．７ｇ／ｌａｒの性
状を有するものである。
次に、本発明を実施例につ・き、具体的に説明する。
〔実施何重〕
軟化点１７６℃、ベンゼン不溶部５１％のピッチを原料
とし、このピッチ８００ｇとベンゼン６０ｇを攪拌羽根
のついた内容積１１のオー°トクレープに仕込み、内部
を窒素ガスで十分置換した後、１５０℃迄３０分かけて
昇温し、その温度−に２時間保ちなから５００　ｒ、ｐ
、ｍ、で撹拌をおこなった。この様にして製造した含溶
剤ピッチを７トマイザーを用いて微粉砕し、３２５〜８
メツシュ粒子９６％、ベンゼン含有量３．２％のちりを
得た。
この含溶剤ピッチ粒子を、１３０℃に保った内容積１８
０００ｍの通風炉に入れて発泡せしめ、嵩密度０．３１
ｇ／ｃｆ、球状係数０．８８のピッチ微小中空体を得た
。
このピッチ微小中空体を内容積８０００ｄの電気炉内に
入れ、３０１■ｉｎの空気を流しながら、室温から３０
０℃迄４時間かけて昇温させながら反応せしめた。この
様にして不融化されたピッチ微小中空体を同じ電気炉内
で２　Ｏｎ　／ｓｉｎのアルゴンガスを流しながら、３
００℃から１０００℃迄４時間かけて昇温し、１０００
℃で１時間保持した。かくして嵩密度０．２１８／ａｔ
、球状係数０．８６の炭素微小中空体が得られた。
このようにして作られた炭素微小中空体の断面構造の走
査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。この写真から、複
数の脱ガス孔を有する中空球体であることがわかる。
〔実施例２〕 ベンゼンのかわりにトルエン６０ｇを用いた以外は実施
例１と同じ装置、同じ条件で混合、粉砕をおこなった。
得られた含溶剤ピッチ粒子は２００〜２０メツシュ８１
％、トルエン含有量４．８％であった。このピッチ粒子
を１５０℃で発泡せしめ、嵩密度０．４ｇ／Ｃ１１ｆ、
球状係数０．８２のピッ　　　　　　ヘチ微小中空体が
得られた。このピッチ微小中空体を実施例１と同じ装置
、同じ条件で不融化、炭化焼成し、嵩密度０．４ｇ／ば
、球状係数０．８２の炭素微小中空体を得た。このよう
にして作られた炭素微小中空体の全体の走査型電子顕微
鏡写真を第２図に示す、この写真から、滑らかな表面構
造の球状粒子であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は粒子の構造を示す図面代用写真□
であり、第１図は実施例１で得られた炭素微小中空体の
断面の構造を示す走査型電子顕微鏡写真であり、第２図
は実施例２で得られた炭素微小中空体の全体図を示す走
査型電子顕微鏡写真である。 同　　　弁理士　　　　石　　井　　陽　　−第１図 １００μｍ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 発泡剤として低沸点有機溶剤を混合させた ピッチを、６〜４２５メッシュ（３２〜３３６０μｍ）
    の粒度に粉砕し、これを上記低沸点有機溶剤の沸点以上
    の温度で瞬間的に加熱をおこない、発泡せしめてピッチ
    微小中空体とし、これをそのまま、あるいは分級後、酸
    化性気体または酸化性液体で処理して不融化し、次いで
    不活性ガス雰囲気中で炭化焼成することを特徴とする炭
    素微小中空体の製造方法。
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