JPS5910930B2 - 球状炭素成形体の製造方法 - Google Patents
球状炭素成形体の製造方法Info
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- JPS5910930B2 JPS5910930B2 JP54142154A JP14215479A JPS5910930B2 JP S5910930 B2 JPS5910930 B2 JP S5910930B2 JP 54142154 A JP54142154 A JP 54142154A JP 14215479 A JP14215479 A JP 14215479A JP S5910930 B2 JPS5910930 B2 JP S5910930B2
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- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/14—Solidifying, Disintegrating, e.g. granulating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は球状炭素成形体を均−な粒度で製造するための
方法に関するものである。
方法に関するものである。
球状炭素成形体として特に球状炭又は活性化された球状
炭素成形体（球状活性炭）を、均一な粒度で製造する新
規な方法を提供するものである。
炭素成形体（球状活性炭）を、均一な粒度で製造する新
規な方法を提供するものである。
詳しくは石油系若しくは石炭系ピッチに粒度調節剤を混
合溶融し、１個以上の孔を有する口金より押出し、得ら
れた紐状のピッチ若しくは該紐状ピツチを延伸したもの
を冷却固化し、破砕により棒の長さ／直径の比が５以下
の棒状ピッチとし、ピッチ混合物の軟化点以上の熱水中
に投入し、球状化し、溶剤にて抽出し、不融化し、得ら
れた不融化球状ピッチ成形体を焼成することを特徴とす
る粒度の均一な球状炭素成形体（球状炭）の製造方法お
よび上記不融化球状ピッチ成形体又は球状炭素成形体（
球状炭）を、窒素と水蒸気を主体とする賦活剤で賦活す
ることを特徴とする活性化された球状炭素成形体（球状
活性炭）の製造方法に関するものである。
合溶融し、１個以上の孔を有する口金より押出し、得ら
れた紐状のピッチ若しくは該紐状ピツチを延伸したもの
を冷却固化し、破砕により棒の長さ／直径の比が５以下
の棒状ピッチとし、ピッチ混合物の軟化点以上の熱水中
に投入し、球状化し、溶剤にて抽出し、不融化し、得ら
れた不融化球状ピッチ成形体を焼成することを特徴とす
る粒度の均一な球状炭素成形体（球状炭）の製造方法お
よび上記不融化球状ピッチ成形体又は球状炭素成形体（
球状炭）を、窒素と水蒸気を主体とする賦活剤で賦活す
ることを特徴とする活性化された球状炭素成形体（球状
活性炭）の製造方法に関するものである。
球状炭又は球状活性炭は球状である利点を活用し、産業
廃水の処理、飲料水の浄化、排煙脱硫等の目的に使用さ
れ極めて効果的であることが知られている。
廃水の処理、飲料水の浄化、排煙脱硫等の目的に使用さ
れ極めて効果的であることが知られている。
特にピッチ類を原料とする球状炭又は球状活性炭は圧潰
強度が高く、微粉化し難いので固定床、流動床方式を問
わず広く使用されている。
強度が高く、微粉化し難いので固定床、流動床方式を問
わず広く使用されている。
石油系又は石炭系ピッチから球状炭又は球状活性炭を製
造する方法として、例えば特公昭 ５０−１８８７９号、特公昭５１−７６号がある。
造する方法として、例えば特公昭 ５０−１８８７９号、特公昭５１−７６号がある。
この方法は特定のピッチに粘度調節剤を加え、均一に混
合した後、懸濁剤を含む水を分散媒とし、常圧又加圧下
に５０〜３００℃の温度で該混合物を溶融分散し、球形
ピッチを得、溶剤にて粘度調節剤を抽出し、不融化し、
焼成又は賦活化して製造する方法である。
合した後、懸濁剤を含む水を分散媒とし、常圧又加圧下
に５０〜３００℃の温度で該混合物を溶融分散し、球形
ピッチを得、溶剤にて粘度調節剤を抽出し、不融化し、
焼成又は賦活化して製造する方法である。
この方法は球状炭又は球状活性炭を得る優れた方法であ
る。
る。
しかし乍ら、水中で粘性流体を剪断力により分裂、再合
せしめて球状化するため、得られた球状物の粒度分布が
広くなり易い傾向がある。
せしめて球状化するため、得られた球状物の粒度分布が
広くなり易い傾向がある。
一方ピッチが高粘性の場合、粘度を下げるために高温に
する必要があり、剪断力による分裂が困難であるため小
粒子を得難いという問題点もあった。
する必要があり、剪断力による分裂が困難であるため小
粒子を得難いという問題点もあった。
このように粒度分布がばらつき易いため微粒子から大粒
子のものができ、一定粒径範囲の揃゛つたものを必要と
する時は篩別が必要であった。
子のものができ、一定粒径範囲の揃゛つたものを必要と
する時は篩別が必要であった。
従って篩別を必要としない粒度分布の均一な球状炭又は
球状活性炭を得ることのできる方法が安望されている。
球状活性炭を得ることのできる方法が安望されている。
本発明者は小粒子で且つ粒度の均一な救状炭、若しくは
球状活性炭を容易に得る方法を鋭意研究の結果、粘度調
節剤を含む石油系又は石炭系ピッチを口金から紐状に押
出し、冷却固化し、破砕により容易に切断され得、Ｌ（
長さ）／′Ｄ（直径）一５．０以下の棒状ピッチが得ら
れ、得られた棒状ピッチをピッチ混合物の軟化点以上の
熱水中に投ずることにより、真球の極めて粒度の均−
な球状物が得られることを知り本発明に到ったものであ
る。
球状活性炭を容易に得る方法を鋭意研究の結果、粘度調
節剤を含む石油系又は石炭系ピッチを口金から紐状に押
出し、冷却固化し、破砕により容易に切断され得、Ｌ（
長さ）／′Ｄ（直径）一５．０以下の棒状ピッチが得ら
れ、得られた棒状ピッチをピッチ混合物の軟化点以上の
熱水中に投ずることにより、真球の極めて粒度の均−
な球状物が得られることを知り本発明に到ったものであ
る。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明に使用するピッチとしては石油系、石炭系ピッチ
が使用される。
が使用される。
石油系ピッチとしては例えば石油類（原油、重油、ナフ
サ、アスファルト、軽油又は灯油等）の熱分解ピッチ或
いはこれらを加熱重質化したものが例示し得、石炭系ピ
ッチとしては高ピッチ、中ピッチ等の重質化物であって
、石油系、石炭系ピッチ共軟化点が１６０℃以上のもの
が好ましい。
サ、アスファルト、軽油又は灯油等）の熱分解ピッチ或
いはこれらを加熱重質化したものが例示し得、石炭系ピ
ッチとしては高ピッチ、中ピッチ等の重質化物であって
、石油系、石炭系ピッチ共軟化点が１６０℃以上のもの
が好ましい。
粘度調節剤としてはピッチと良好な相溶性があり、沸点
が２００℃以上の２乃至３環件の芳香族化合物、例えば
ナフタレン、メチルナフタレン、フエニルナフクレン、
ペンジルナフタレン、メチルアントラセン、フエナント
レン、ビフエニル等の１種若しくは２種以上の混合物か
ら選択されるものが例示し得る。
が２００℃以上の２乃至３環件の芳香族化合物、例えば
ナフタレン、メチルナフタレン、フエニルナフクレン、
ペンジルナフタレン、メチルアントラセン、フエナント
レン、ビフエニル等の１種若しくは２種以上の混合物か
ら選択されるものが例示し得る。
なかでもナフタレンはその著犬な粘度調節作用と溶剤抽
出工程における易抽出性の点から極めて好ましい。
出工程における易抽出性の点から極めて好ましい。
ピッチと粘度調節剤の混合物は加熱により均一に溶融さ
れた後、口金から紐状に押出される。
れた後、口金から紐状に押出される。
押出方法としては耐圧容器下端に１個以上の孔を有する
口金を設けたものが好ましい。
口金を設けたものが好ましい。
即ち耐圧容器に上記混合物を仕込み、加熱溶融混合後、
加圧により孔からピッチを押出し紐状のピッチを形成し
得る。
加圧により孔からピッチを押出し紐状のピッチを形成し
得る。
口金の孔径は、０．５〜２． ５ ｍｖｔか好ましい。
生産能率を上げるためには多数の孔を有する口金を使用
すればよい。
すればよい。
孔径が余りに小さいと押出圧力がかかり、また孔径が犬
にすぎると得られた紐の径が犬となり、冷却が困難とな
り内部が溶融した状態にとどまるため、後の破砕に際し
て好ましい形状の棒状物が得られない。
にすぎると得られた紐の径が犬となり、冷却が困難とな
り内部が溶融した状態にとどまるため、後の破砕に際し
て好ましい形状の棒状物が得られない。
勿論、大孔径を使用する場合でも冷却時間を長くする等
、冷却法を選ぶことにより可能となる。
、冷却法を選ぶことにより可能となる。
適度の大きさの孔を用いてピッチを押出した後、延伸し
径を細くすることが好ましい。
径を細くすることが好ましい。
押出条件はピッチ混合物、孔径、孔数により変化する。
溶融温度、圧力を適宜選択し得る。得られる紐状物はそ
のまま、若しくは延伸により径０．２〜２．０ｍｍのも
のがその後の工程処理上好ましい。
のまま、若しくは延伸により径０．２〜２．０ｍｍのも
のがその後の工程処理上好ましい。
押出されたピッチ紐の延伸法は空気流と共に紡出すると
かその他一般の方法が行なわれる。
かその他一般の方法が行なわれる。
特に任意の傾斜をもった樋又はベルトコンベア上に押出
された紐を０．５〜５ｍ／ｓｅｃの流速をもつ水と共に
流しながら延伸する方法が冷却と延伸を兼ねて好適な方
法である。
された紐を０．５〜５ｍ／ｓｅｃの流速をもつ水と共に
流しながら延伸する方法が冷却と延伸を兼ねて好適な方
法である。
樋又はベルトコンベアの傾斜は３０〜６０度程度が好ま
しい。
しい。
傾斜が激しいと延伸効果が犬となるが糸切れを生じ易く
なり、傾斜が小であると延伸が不十分となる場合もある
。
なり、傾斜が小であると延伸が不十分となる場合もある
。
更に樋が静止したものでなく、ベルトコンベアのように
任意の速度で動くものの場合には尚、延伸が容易となる
。
任意の速度で動くものの場合には尚、延伸が容易となる
。
水の流速が速く、或いはベルトコンベアの速度が速いと
延伸は犬となるが、余りに延伸されるとピッチ紐の切断
が起る場合があるので適当な速度が用いられる。
延伸は犬となるが、余りに延伸されるとピッチ紐の切断
が起る場合があるので適当な速度が用いられる。
第１図は押出、延伸、冷却、破砕化工程の本発明の実施
態様の１例を概略的に示した説明図である。
態様の１例を概略的に示した説明図である。
第１図において２は攪拌機１を備えた耐圧缶であり、こ
の缶にピッチと粘度調節剤の混合物を投入し、攪拌しな
がら所定の温度に加熱溶融する。
の缶にピッチと粘度調節剤の混合物を投入し、攪拌しな
がら所定の温度に加熱溶融する。
次に窒素ガス導入口５より窒素ガスを導入し、一定圧力
下に１個以上の孔を有する紡糸口金３から内容物を押出
す。
下に１個以上の孔を有する紡糸口金３から内容物を押出
す。
６は傾斜樋又は傾斜したベルトコンベアであり、押出さ
れたピッチ紐は樋又はコンベア上を滑りながら降下し、
樋又はコンベアの下部に備えられた冷却水槽７に堆積す
る。
れたピッチ紐は樋又はコンベア上を滑りながら降下し、
樋又はコンベアの下部に備えられた冷却水槽７に堆積す
る。
この時６の傾斜樋又はベルトコンベア上には冷却水槽中
の水を循環ボンプ８にふり一定速度に調節した水を流し
てピッチ系の冷却及び延伸を容易にする。
の水を循環ボンプ８にふり一定速度に調節した水を流し
てピッチ系の冷却及び延伸を容易にする。
勿論水は別途水導入管より流してもよい。
口金より押出されたピッチ紐は空気中又は冷却水槽中に
て冷却され、固化する。
て冷却され、固化する。
上記工程で形成し、固化した紐状ピツチは極めて脆く容
易に破砕可能である。
易に破砕可能である。
この紐状ピツチを集めて破砕し、Ｉ．， ／Ｄ ＝ ５
． ０以下の棒状ピッチを得る。
． ０以下の棒状ピッチを得る。
破砕には湿式破砕法が用いられるが、高速カッター、例
えはディスポーザーとかジューサー、ミキサー、チョツ
パ、コロイドミル、その他が使用される。
えはディスポーザーとかジューサー、ミキサー、チョツ
パ、コロイドミル、その他が使用される。
固化した紐状ピツチは小さな外力で容易に折断し、紐径
の約１〜５倍の長さに折断ずると外力に対して比較的安
定となる。
の約１〜５倍の長さに折断ずると外力に対して比較的安
定となる。
従って、Ｌ／Ｄ＝１〜５の棒状ピッチが容易に得られる
。
。
特にＬ／Ｄ一約１〜２にサイズが集中するため、分布は
シャープになる。
シャープになる。
このようにＬ／Ｄが小さい棒状ピッチのものを均一に形
成し得ることが本願の方法の特徴であり、これにより粒
度分布の均一な球状物を得ることができるのである。
成し得ることが本願の方法の特徴であり、これにより粒
度分布の均一な球状物を得ることができるのである。
単にピッチ混合物を溶融成形した後、粉砕して均一な粒
度のものを得ようとすると、破砕時に３０〜４０係も微
粉となってしまい所定の粒度のものを得ることができな
いが、本願のように一旦紐状のものを形成し、次に破砕
すると粉状化することが少なく、微粉のロスは全体の２
係以下にすぎない。
度のものを得ようとすると、破砕時に３０〜４０係も微
粉となってしまい所定の粒度のものを得ることができな
いが、本願のように一旦紐状のものを形成し、次に破砕
すると粉状化することが少なく、微粉のロスは全体の２
係以下にすぎない。
Ｌ／Ｄは５以下であれば球状物を得ることができるが、
Ｌ／Ｄ＝２以下のものが球状化し易いので特に好ましい
。
Ｌ／Ｄ＝２以下のものが球状化し易いので特に好ましい
。
このようにして得られたＬ／Ｄ＝５以下の棒状ピッチは
ピッチ混合物の軟化点以上に維持された水中に投入する
ことにより棒状ピッチは軟化変形して真球状となる。
ピッチ混合物の軟化点以上に維持された水中に投入する
ことにより棒状ピッチは軟化変形して真球状となる。
球状化のためにはピッチの軟化点以上の温度に維持され
た熱水層中に棒状ピッチを投入し、液中をゆっくり沈降
する間に溶融し、球状化することもでき得る。
た熱水層中に棒状ピッチを投入し、液中をゆっくり沈降
する間に溶融し、球状化することもでき得る。
又、軟化点以上の温度に維持された熱水中に棒状ピッチ
を投入攪拌することにより球状化してもよい。
を投入攪拌することにより球状化してもよい。
この場合には棒状ピンチが相互に凝集塊状となるのを防
ぐため、高分子保護剤を適量添加することが好ましい。
ぐため、高分子保護剤を適量添加することが好ましい。
いずれにしても公知の方法のようにピッチ混合物を剪断
力により分裂球状化するのでなく、単にＬ／Ｄ＝５以下
の棒状ピッチを熱により変形さぜて球状化するだけなの
で、もとの大きさをそのまま保ち、粒度が大きく変化す
ることがないため、粒度分布が均−な球状物を得ること
ができるのである。
力により分裂球状化するのでなく、単にＬ／Ｄ＝５以下
の棒状ピッチを熱により変形さぜて球状化するだけなの
で、もとの大きさをそのまま保ち、粒度が大きく変化す
ることがないため、粒度分布が均−な球状物を得ること
ができるのである。
本発明のピンチ紐の冷却、固定化、破砕は夫々バッチ的
に行なうこともできるが、第１図のように連続的に行な
うことが好ましい。
に行なうこともできるが、第１図のように連続的に行な
うことが好ましい。
水中で冷却された紐状物は連続的にベルトコンベアで運
ばれて高速カツター１１で破砕し、上述のように熱水中
で球状化する。
ばれて高速カツター１１で破砕し、上述のように熱水中
で球状化する。
このようにして得られたピッチ球状体は有機溶剤により
粘度調節剤を抽出除去し、不融化、焼成して球状炭とし
、或いは不融化、賦活化若しくは不融化、焼成後賦活化
して球状活性炭とする。
粘度調節剤を抽出除去し、不融化、焼成して球状炭とし
、或いは不融化、賦活化若しくは不融化、焼成後賦活化
して球状活性炭とする。
有機溶剤としてはピッチ又は炭化物に対し低溶解度を有
し、かつ使用粘度調節剤に対し、高溶解度をもつブタン
、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、
メタノール、エタノール、ブロパノール等の脂肪族アル
コールが使用し得、粘度調節剤を１段又は多段階的に抽
出除去する。
し、かつ使用粘度調節剤に対し、高溶解度をもつブタン
、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、
メタノール、エタノール、ブロパノール等の脂肪族アル
コールが使用し得、粘度調節剤を１段又は多段階的に抽
出除去する。
多孔性を有する上記球状ピッチ成形体は酸化剤により４
００℃以下の温度で酸化し、熱に対し不融の多孔性不融
化球状ピッチ成形体が得られる。
００℃以下の温度で酸化し、熱に対し不融の多孔性不融
化球状ピッチ成形体が得られる。
不融化処理に使用される酸化剤は０２，０３，ＳＯ３，
Ｎ０２又はこれらを空気又は窒素ガスで稀釈した混合ガ
ス、又は空気等の酸化性気体が使用され得る。
Ｎ０２又はこれらを空気又は窒素ガスで稀釈した混合ガ
ス、又は空気等の酸化性気体が使用され得る。
次いで不融化球状ピッチ成形体は不活性雰囲気中で６０
０℃以上の温度で焼成することにより球状炭素成形体が
得られる。
０℃以上の温度で焼成することにより球状炭素成形体が
得られる。
又、上記不融化球状ピッチ成形体又は球状炭素成形体（
球状炭）を窒素と水蒸気を主体とする賦活剤で賦活する
ことにより活性化された球状炭素成形体（球状活性炭）
を容易に形成し得る。
球状炭）を窒素と水蒸気を主体とする賦活剤で賦活する
ことにより活性化された球状炭素成形体（球状活性炭）
を容易に形成し得る。
本願の方法により形成した球状炭又は球状活性炭は従来
方法と比較して極めて粒度が均−であり、流動層方式の
廃水処理、廃ガス処理に有利に使用されることができ得
る。
方法と比較して極めて粒度が均−であり、流動層方式の
廃水処理、廃ガス処理に有利に使用されることができ得
る。
又、粘度の高いピッチでも容易に球状化することができ
、使用ピッチの適用範囲を広くすることができる。
、使用ピッチの適用範囲を広くすることができる。
実施例 １
ナフサ熱分解により生成した軟化点１８２℃、キノリン
不溶分１０重量係、ル／Ｃ０．５３のピッチ７５ｋｌ９
にナフタリン２５ｋｇを、攪拌翼のついた内容積３００
ｌの耐圧容器に導入し、２１０℃に加熱溶融混合し、８
０〜９０゜Ｃに冷却して押出紡糸に好適な粘度に調整し
、径、１．５ｍｍの孔を１００個有する下部の口金から
５０ｋνｄの圧力下にピッチ混合物を５ｋｇ／ｍｉ ｎ
の割合で押出した。
不溶分１０重量係、ル／Ｃ０．５３のピッチ７５ｋｌ９
にナフタリン２５ｋｇを、攪拌翼のついた内容積３００
ｌの耐圧容器に導入し、２１０℃に加熱溶融混合し、８
０〜９０゜Ｃに冷却して押出紡糸に好適な粘度に調整し
、径、１．５ｍｍの孔を１００個有する下部の口金から
５０ｋνｄの圧力下にピッチ混合物を５ｋｇ／ｍｉ ｎ
の割合で押出した。
押出した紐状ピツチは、第１図６の約４（ｆの傾斜を有
するプラスチック製の樋に沿って１０〜２５℃の冷却槽
に流入する。
するプラスチック製の樋に沿って１０〜２５℃の冷却槽
に流入する。
樋には流速３．０ ｍ／ｓｅｃの水を流下することによ
り、押出直後の紐状ピツチは連続的に延伸される。
り、押出直後の紐状ピツチは連続的に延伸される。
冷却槽には径５００μの紐状ピツチが集積する。
水中に約１分間放置することにより紐状ピンチは固化し
、手で容易に折れる状態のものが得られる。
、手で容易に折れる状態のものが得られる。
この紐状ピンチを高速カッターに入れ水を加える。
１０〜３０秒間攪拌すると紐状ピツチの破砕は完了し、
棒状ピッチとなる。
棒状ピッチとなる。
顕微鏡で観察すると円柱の長さと直径の比は平均１．５
であった。
であった。
次にこの棒状ピッチを沢別し、９０℃に加熱した０．５
％ポリビニルアルコール（ケン化度８８ｏ；ｂ）水溶液
１ｋｇ中に棒状物１００ｇを投入し、溶融し、攪拌分散
し、冷却して球状ピッチのスラリーを形成する。
％ポリビニルアルコール（ケン化度８８ｏ；ｂ）水溶液
１ｋｇ中に棒状物１００ｇを投入し、溶融し、攪拌分散
し、冷却して球状ピッチのスラリーを形成する。
球状ピツチビーズの平均粒径は６００μであった。
得られたビーズをｎ−ヘキサンで抽出を行ない、ビツチ
ビ一ズ中のナフタレンを抽出する。
ビ一ズ中のナフタレンを抽出する。
次に流動層において空気を用いて酸化不融化を行なう。
この不融化ビーズを窒素雰囲気中で更に２００℃／ｈ
ｒの条件で１００００°Ｃまで昇温し、１００００℃の
温度で１時間保持し炭化した。
ｒの条件で１００００°Ｃまで昇温し、１００００℃の
温度で１時間保持し炭化した。
不融化の条件は１００ｇのビーズに対して２０Ａ／ｍｉ
ｎの空気を送り、３０°Ｃ／ｈｒの昇温で３００℃まで
酸化不融化を行なった。
ｎの空気を送り、３０°Ｃ／ｈｒの昇温で３００℃まで
酸化不融化を行なった。
得られた球状炭の粒度分布を第１表に示す。
極めて均一な粒度分布のものが得られる。
比較例 １
実施例１と同様にナフサ分解によって生成したピンチ７
５ｋｙにナフタレン２５ｋ９を内容積４００ｌの耐圧容
器に導入し、１６０℃に加熱溶融混合した。
５ｋｙにナフタレン２５ｋ９を内容積４００ｌの耐圧容
器に導入し、１６０℃に加熱溶融混合した。
次いで０．２’％ポリビニルアルコール（ケン化度８８
係）水溶液を２００ｋｇ加え、１５０℃、３００回転／
分で４０分間攪拌し、分散し、冷却して球状ピッチのス
ラリーを得た。
係）水溶液を２００ｋｇ加え、１５０℃、３００回転／
分で４０分間攪拌し、分散し、冷却して球状ピッチのス
ラリーを得た。
水を沢別した後、形成したビーズをノルマルヘキサンで
抽出し、ピツチビーズ中のナフクレンを除去した。
抽出し、ピツチビーズ中のナフクレンを除去した。
実施例１と同様の不融化、焼成を行なうことにより平均
粒径５７０μの球状炭素成形体を得た。
粒径５７０μの球状炭素成形体を得た。
その粒度分布は第２表の通りであった。
実施例 ２
石炭系ピッチの重質化処理によって生成した軟化点１６
５℃、キノリン不溶分１５係、Ｈ／ＣＯ．５０のピッチ
７５ｋｇとナフタレン２５ｋｇの混合物を実施例１の口
金につき耐圧容器に入れ、２１０゜Ｃに加熱し溶融混合
した。
５℃、キノリン不溶分１５係、Ｈ／ＣＯ．５０のピッチ
７５ｋｇとナフタレン２５ｋｇの混合物を実施例１の口
金につき耐圧容器に入れ、２１０゜Ｃに加熱し溶融混合
した。
混合物の軟化点は６５゜Ｃ、流動点は６８℃であった（
軟化点、流動点の測定は高化式フローテスタによる）。
軟化点、流動点の測定は高化式フローテスタによる）。
該混合物を冷却し、９０℃で５０ｋｇ／ｄの圧力で５
ｋｙ ／ ｍ ｉ ｎの割合で押圧した。
ｋｙ ／ ｍ ｉ ｎの割合で押圧した。
押出した紐状ピンチは約４０°の傾斜をもつプラスチッ
ク製のベルトコンベア上に沿って１５〜２０℃の冷却槽
に流下する。
ク製のベルトコンベア上に沿って１５〜２０℃の冷却槽
に流下する。
ベルトコンベアは１００ｍ／ｍ ｉ ｎの速度で移動す
るベルトコンベア上にポンプ８により冷却水槽から水を
循環し、流速３ｍ／ｓｅｃで流す。
るベルトコンベア上にポンプ８により冷却水槽から水を
循環し、流速３ｍ／ｓｅｃで流す。
コンベアの移動と相乗して紐状ピンチの延伸を行なう。
このようにして得られた紐状ピツチは径５１０μに延伸
され、冷却槽内に堆積する。
され、冷却槽内に堆積する。
冷却し固化した紐状ピンチはベルトコンペアで連続的に
運ばれて水と共に高速カッターに５ｋｇ／ｍｉｎの速度
で投入することにより紐状ピツチを破砕する。
運ばれて水と共に高速カッターに５ｋｇ／ｍｉｎの速度
で投入することにより紐状ピツチを破砕する。
棒状ピッチの平均サイズ値はＬ／Ｄ＝１．５４であった
。
。
この棒状ピッチ２０ｋｇを泥別し、９０℃に加熱したポ
リビニルアルコール（ケン化度８８％）０．５係水溶液
１００ゆ中に入れ、溶融し、撹拌分散し、冷却して球状
ピッチスラリーを得た。
リビニルアルコール（ケン化度８８％）０．５係水溶液
１００ゆ中に入れ、溶融し、撹拌分散し、冷却して球状
ピッチスラリーを得た。
球状ピツチビーズの平均粒径は６８０μであった。
実施例１と同様に溶剤抽出、不融化した後、不融化ビー
ズをＮ２ガスを等量含む水蒸気雰囲気の流動床内で２０
０℃／ ｈ ｒの条件で９００℃まで昇温し、９００℃
温度に１時間保持した。
ズをＮ２ガスを等量含む水蒸気雰囲気の流動床内で２０
０℃／ ｈ ｒの条件で９００℃まで昇温し、９００℃
温度に１時間保持した。
得られた活性炭は平均粒径６８０μの球状であって、見
掛比重０．６０ＪＩＳ Ｋ−１４７４（１９７５）によ
る沃素吸着量１ １ ０ ０ｍ９． Ｊ Ｉ Ｓ Ｋ−
１４７０に準ずるカラメル脱色率８５係であった。
掛比重０．６０ＪＩＳ Ｋ−１４７４（１９７５）によ
る沃素吸着量１ １ ０ ０ｍ９． Ｊ Ｉ Ｓ Ｋ−
１４７０に準ずるカラメル脱色率８５係であった。
その活性炭の粒度分布を第３表に示す。
実施例 ３
実施例１で得られた不融化ビーズを流動床を用いて賦活
化した。
化した。
不融化ビーズ１００，９’に対して水蒸気を２．４ｌ／
ｍｉｎ加えて９００℃にて水性ガス反応を行ない、ビー
ズの表面及び内部に細孔構造を生成し、活性化を行なっ
た。
ｍｉｎ加えて９００℃にて水性ガス反応を行ない、ビー
ズの表面及び内部に細孔構造を生成し、活性化を行なっ
た。
賦活収率４０係の時、見掛比重０．５８、沃素吸着量１
１００〜／ｇ、カラメル脱色率８５係であり、活性炭と
しての性能を充分有するものであった。
１００〜／ｇ、カラメル脱色率８５係であり、活性炭と
しての性能を充分有するものであった。
粒径、粒度分布等は実施例１と同様であった。
実施例 ４
実施例１で得られた球状炭素成形体を流動床を用いて、
実施例３と同様の賦活条件で活性化した６球状成形体に
対する賦活収率５３％の時、見掛比重０．５８、沃素吸
着量１１０ ０７ｒＪ９／９ 、カラメル脱色率８５係
であり粒径、粒度分布等は実施例１と同じであった。
実施例３と同様の賦活条件で活性化した６球状成形体に
対する賦活収率５３％の時、見掛比重０．５８、沃素吸
着量１１０ ０７ｒＪ９／９ 、カラメル脱色率８５係
であり粒径、粒度分布等は実施例１と同じであった。
本実施例では、実施例３の不融化ビーズからの賦活収率
４０係の時点に対応ずる炭素成形体からの賦活収率とし
て５３％の時点が選ばれたものであるが、活性炭として
の性能は実施例３の不融化ビーズから直接賦活化した場
合と同等のものであった。
４０係の時点に対応ずる炭素成形体からの賦活収率とし
て５３％の時点が選ばれたものであるが、活性炭として
の性能は実施例３の不融化ビーズから直接賦活化した場
合と同等のものであった。
実施例 ５
実施例１で得られた棒状ピッチを第２図に示す塔状の球
状化装置により球状化した。
状化装置により球状化した。
装置は径２０ｃｒＩＬ、高さ６ｍのステンレス製円筒か
らなり、上部４ｍは球状化区域２２であり、２４．２５
は温水の出入口である。
らなり、上部４ｍは球状化区域２２であり、２４．２５
は温水の出入口である。
下部域２ｍは冷却固化区域であり、２６．２７は冷却水
の出入口である。
の出入口である。
円筒に水を張り、２４からスチームを流して球状化区域
を８０℃に加温する一方、２６から冷却水を流して下部
を３０℃に設定する。
を８０℃に加温する一方、２６から冷却水を流して下部
を３０℃に設定する。
円筒上部から原料ホッパ−２１を経て上述の棒状ピッチ
を、０．０５ｍ／ｓｅｅで落下させる。
を、０．０５ｍ／ｓｅｅで落下させる。
棒状ピッチはゆっくり落下する間に軟化球状化し、下部
の冷却水で冷却し抜出す。
の冷却水で冷却し抜出す。
この球状ピンチは実施例１と同様に不融化、焼成される
。
。
見掛比重は０．６５平均粒径６００μ、その粒度分布は
第４表の通りである。
第４表の通りである。
第１図は本発明の製造方法のための装置の１例を概略的
に示した図であり、第２図は球状化装置の図である。 １・・・・・・耐圧缶、計・・・・・口金、６・・・・
・・樋又はベルトコンベア、７・・・・・・冷却槽、１
１・・・・・・高速ガツタ−、２１・・・・・・原料ボ
ツパー、２２・・・・・・ステンレス円筒、２４，２５
・・・・・・温水出入口、２６ ． ２７・・・・・・
冷却水出入口。
に示した図であり、第２図は球状化装置の図である。 １・・・・・・耐圧缶、計・・・・・口金、６・・・・
・・樋又はベルトコンベア、７・・・・・・冷却槽、１
１・・・・・・高速ガツタ−、２１・・・・・・原料ボ
ツパー、２２・・・・・・ステンレス円筒、２４，２５
・・・・・・温水出入口、２６ ． ２７・・・・・・
冷却水出入口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石油系又は石炭系ピッチ１００重量部と沸点２００
℃以上の２乃至３環性の芳香族化合物又はその混合物か
ら選ばれた粘１度調節剤５−５０重量部の混合物を溶融
して口金より押出して紐状となしたもの、若しくは該紐
秋物を延伸したものを冷却固化せしめ、得られる紐状ピ
ツチを破砕し、長さ／直径の比が５以下の棒状ピッチを
なした後、上記ピッチ混合物の軟化点以上の熱水中に投
入して、球状化し、得られる球状化物中の粘度調節剤を
溶剤にて抽出した後該球状化物を不融化し、得られた不
融化球状ピッチ成形体を焼成することを特徴とする球状
炭素成形体の製造方法。 ２ 石油系又は石炭系ピッチと粘度調節剤からなる混合
物を溶融し、口金から押出して得られる紐状ピンチを傾
斜を有する樋又はベルトコンベア上に流速０．５〜５．
０ ｍ／ ｓｅｃの水と共に流し紐状ピンチを延伸する
ことを特徴とする特許請求の範囲１項に記載の製造方法
。 ３ 熱水に高分子保護剤を存在させることを特徴とする
特許請求の範囲１項に記載の製造方法。 ４ 高分子保護剤がポリビニルアルコールであることを
特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の製造方法。 ５ 石油系又は石炭系ピッチ１００重量部と沸点２００
℃以上の２乃至３項性の芳香族化合物又はその混合物か
ら選ばれた粘度調節剤５−５０重量部の混合物を溶融し
て口金より押出して紐状となしたもの、若しくは該紐状
物を延伸したものを冷却固化せしめ、得られる紐状ピン
チを破砕し、長さ／直径の比が５以下の棒状ピッチとな
した後、上記ピッチ混合物の軟化点以上の熱水中に投入
しして、球状化し、得られる球状化物中の粘度調節剤を
溶剤にて抽出した後該球状化物を不融化し、得られた不
融化球状ピンチ成形体を窒素と水蒸気を主体とする賦活
剤で賦活することを特徴とする活性化された球状炭素成
形体の製造方法。 ６ 石油系又は石炭系ピッチ１００重量部と沸点２００
℃以上の２乃至３項性の芳香族化合物又はその混合物か
ら選ばれた粘度調節剤５−５０重量部の混合物を溶融し
て口金より押出して紐状となしたもの、若しくは該紐状
物を延伸したものを冷却固化せしめ、得られる紐状ピン
チを破砕し、長さ／直径の比が５以下の棒状ピッチとな
した後、上記ピッチ混合物の軟化点以上の熱水中に投入
して、球状化し、得られる球状化物中の粘度調節剤を溶
剤にて抽出した後該球状化物を不融化、焼成した後、得
られた球状炭素成形体を窒素と水蒸気を主体とする賦活
剤で賦活することを特徴とする活性化された球状炭素成
形体の製造方法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54142154A JPS5910930B2 (ja) | 1979-11-02 | 1979-11-02 | 球状炭素成形体の製造方法 |
| US06/201,927 US4371454A (en) | 1979-11-02 | 1980-10-29 | Process for preparing spherical carbon material and spherical activated carbon |
| DE3041115A DE3041115C2 (de) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Kohlepartikeln |
| CA000363737A CA1148311A (en) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Spherical carbon material, spherical activated carbon and process for preparing the same |
| FR8023351A FR2468550A1 (fr) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Particules spheriques de carbone, et en particulier de carbone active, et procede de fabrication de ces particules a partir d'un melange contenant du brai, du carbone amorphe et un agent de reglage de viscosite |
| FR8023349A FR2468549A1 (fr) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Procede de fabrication de particules spheriques de dimensions bien uniformes, en carbone et, en particulier, en carbone active |
| DE19803041116 DE3041116A1 (de) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Kugelfoermiges kohlematerial, kugelfoermige aktivkohle und verfahren zu deren herstellung |
| GB8035138A GB2061902B (en) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Method for producing spherical particles of carbon and of activated carbon |
| CA000363738A CA1160806A (en) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Method for producing spherical particles of carbon and spherical particles of activated carbon |
| GB8035139A GB2061903B (en) | 1979-11-02 | 1980-10-31 | Preparation of spherical carbon particles |
| US06/448,267 US4420443A (en) | 1979-11-02 | 1982-12-09 | Method for producing spherical particles of carbon and of activated carbon |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54142154A JPS5910930B2 (ja) | 1979-11-02 | 1979-11-02 | 球状炭素成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5669214A JPS5669214A (en) | 1981-06-10 |
| JPS5910930B2 true JPS5910930B2 (ja) | 1984-03-12 |
Family
ID=15308609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54142154A Expired JPS5910930B2 (ja) | 1979-11-02 | 1979-11-02 | 球状炭素成形体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4420443A (ja) |
| JP (1) | JPS5910930B2 (ja) |
| CA (1) | CA1160806A (ja) |
| DE (1) | DE3041115C2 (ja) |
| FR (1) | FR2468549A1 (ja) |
| GB (1) | GB2061902B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010008072A1 (ja) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 株式会社クレハ | 酸化剤含有排水処理剤、酸化剤含有排水処理方法、及び酸化剤含有排水処理装置、並びに有機溶媒精製剤、有機溶媒精製方法、及び有機溶媒精製装置 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS6114110A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-22 | Kawasaki Steel Corp | 炭素微小中空体の製造方法 |
| JPS62127390A (ja) * | 1985-11-28 | 1987-06-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 石炭液化残渣ピツチの流動熱処理方法 |
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| US4824615A (en) * | 1987-09-17 | 1989-04-25 | Brotz Gregory R | Process for making foamed materials and structures therefrom |
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| DE3813562C2 (de) * | 1988-04-22 | 1997-11-27 | Hasso Von Bluecher | Aktivkohlefilterschicht für Gasmasken |
| DE3819000A1 (de) * | 1988-06-03 | 1989-12-14 | Hasso Von Bluecher | Beutel in der art eines teebeutels zur beseitigung von schadstoffen |
| DE4036354A1 (de) * | 1990-11-15 | 1992-05-21 | Hasso Von Bluecher | Verfahren zur beseitigung von loesemitteldaempfen in abluft in gegenwart von oel- und fettdaempfen oder anderen komponenten mit hohem siedepunkt |
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| DE69526390T2 (de) * | 1994-05-27 | 2002-11-07 | Kureha Chemical Ind Co Ltd | Kugelförmige Aktivkohle zur Behandlung von Stoma-peripherer Entzündung |
| CN1098688C (zh) * | 1994-05-27 | 2003-01-15 | 吴羽化学工业株式会社 | 治疗痔疾病用药用组合物 |
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1980
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- 1980-10-31 CA CA000363738A patent/CA1160806A/en not_active Expired
- 1980-10-31 FR FR8023349A patent/FR2468549A1/fr active Granted
-
1982
- 1982-12-09 US US06/448,267 patent/US4420443A/en not_active Expired - Lifetime
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