KR20010023530A - 피치 계 탄소 폼 및 복합체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 종래의 산화적 안정화를 필요로 하지 않고 탄소 폼이나 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 메소페이스 또는 등방성 피치를 이용하고 단일 주형을 사용하는 단순한 방법이다. 폼은 스트러트에서 비교적 균일한 분포의 기공 크기와 고배열된 흑연 구조를 갖는다. 폼 재료는 열적 및 구조적 이용 분야 모두에 있어 고온 샌드위치 패널에 유용한 복합체로 제조될 수 있다.

Description

피치 계 탄소 폼 및 복합체{Pitch-Based Carbon Foam And Composites}
시중 상품의 탄소 섬유에 대한 특별한 기계적 특성은 압출된 필라멘트의 독특한 흑연 모폴로지에 기인한다[Edie, D.D., "Pitch and Mesophase Fibers" , in Carbon Fibers, Filaments and Composites, Figueiredo(저자), Kluwer Academic Publishers, Boston, pp. 43-72(1990) 참조]. 당시의 개선된 구조를 갖는 복합체는 적절한 매트릭스에 의해 함께 유지된 흑연 필라멘트의 단절된 네트워크를 형성함으로써 이들 성질을 개선하였다. 피치 전구체로부터 유도된 탄소 폼은 도1에 나타낸 바와 같이 흑연 리거멘트(ligaments)나 스트러트(struts)의 상호연결된 네트워크로 간주될 수 있다. 이러한 상호연결된 네트워크로서, 그들은 구조적 복합 물질의 보강재로서 잠재적인 대체물을 나타낸다.
섬유-보강 복합체의 최근 개발은 구조적 엔지니어링 재료에서 강도, 경도(stiffness), 내크리프성, 및 강인성(toughness)을 개선시키려는 요구에 의해 비롯된다. 탄소 섬유는 여러 중합체, 금속 및 세라믹 매트릭스의 복합체에서 이들 특성을 크게 개선시킨다.
그러나, 탄소 섬유의 최근 이용은 고밀도 전자 모듈에서 통신 위성에 이르기까지 구조적 보강으로부터 열관리로 발전하였다. 이는 신규 보강 및 복합체 가공 방법에 대한 연구를 가속화시켰다. 높은 열전도도, 낮은 중량, 및 낮은 열팽창계수는 열관리 분야에서 주된 관심사이다[「Shih, Wei. "Development of Carbon-Carbon Composites for Electronic Thermal Management Applications," IDA Workshop, May 3-5, 1994, supported by AF Wright Laboratory under Contract Number F33615-93-C-2363 and AR Phillips Laboratory Contract Number F29601-93-C-0165 and Engle, G.B., "High Thermal Conductivity C/C Composites for Thermal Management," IDA Workshop, May 3-5, 1994, supported by AF Wright Laboratory under Contract Number F33615-93-C-2363 and AR Phillips Laboratory Contract Number F29601-93-C-0165」참조]. 이러한 분야에서는 저밀도 구조 코어 재료(즉, 허니컴 또는 폼)가 고열전도도 페이스 시트(face sheet) 사이에 샌드위치되는 샌드위치형으로 하려는 노력을 하고 있다. 구조 코어는 중량 제한이 초과되지 않도록 저밀도 재료에 제한받는다. 불행하게도, 탄소 폼과 탄소 허니컴 재료는 고온(>1600℃)에서 사용할 수 있는 유일한 재료이다. 고열전도도 탄소 허니컴 재료는 저전도도 허니컴에 비해 제조비용이 매우 비싸므로, 재료 원가를 낮추기 위해서 많은 비용을 들이고 있다. 부분적으로는 출발물질로 인해 저전도도 탄소 폼보다 고전도도 탄소 폼의 제조 비용이 더 비싸다.
고경도 및 고전도도 탄소 폼을 제조하기 위해서, 전구체로서 불가피하게 피치를 사용해야 한다. 이는 피치가 고전도도의 필수 요건인 고 배열 흑연 구조를 형성하는 유일한 전구체이기 때문이다. 전형적인 공정에서는 피치가 용융되고 고압 영역으로부터 저압 영역으로 통과되는 피치 전구체의 폼을 형성하기 위해 블로잉(blowing) 기술을 이용한다. 열역학적으로, 이는 "플래시'를 형성함으로써 피치 내의 저분자량 화합물을 증발시켜(피치가 비등) 피치 폼을 형성한다[Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Novel Hybrid Composites Based on Carbon Foams," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:29-34(1992), Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Formulation of a Mathematical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase Carbon Precursor," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:35-40(1992), Gibson, L.J. and M.F. Ashby, Cellular Solids; Structures & Properties, Pergamon Press, New York(1998), Gibson, L.J., Mat. Sci. and Eng A110, 1(1989), Knippenberg and B. Lersmacher, Phillips Tech. Rev., 36(4), (1976), and Bonzom, A., P. Crepaux and E.J. Moutard, U.S. patent 4,276,246,(1981) 참조]. 그 다음, 피치 폼은 공기(또는 산소) 중에서 수 시간 동안 가열함으로써 구조를 가교시키며 피치를 소위 "고정"시키고, 그 결과 탄화 도중에 용융되지 않게 함으로써 산화적으로 안정화되어야 한다[Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Formulation of a Mathematical Process Model Process Model for the Foaming of a Mesophase Carbon Precursor, Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:35-40(1992) and White, J.L., and P.M.Shaeffer, Carbon, 27:697(1989) 참조]. 이는 시간 소모적인 단계이고 요구되는 장비와 부품 크기에 따라 값비싼 단계가 될 수 있다. 소위 "고정" 또는 산화된 피치는 불활성 분위기에서 1100℃ 정도의 고온에서 탄화된다. 그 다음, 3000℃ 정도의 고온에서 흑연화를 실시하여 고열전도도 흑연 구조를 형성하여 단단(stiff)하고 열전도성이 높은 폼을 얻는다.
기타 기술에서는 페놀, 우레탄과 같은 중합체 전구체, 또는 이들과 피치의 혼합물을 이용한다[Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Idealized Strut Geometries for Open-Celled Foams," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:41-46(1992), Aubert, J.W., (MRS Symposium Proceedings, 207:117-127(1990), Cowlard, F.C. and J.C. Lewis, J. of Mat. Sci., 2:507-512(1967) and Noda, T., Inagaki and S. Yamada, J. of Non-Crystalline Solids, 1:285-302,(1969) 참조]. 고압을 이용하고 샘플을 가열한다. 특정 온도에서 압력을 제거함으로써 휘발성 화합물이 방출되면서 액체를 발포시킨다. 중합체 전구체를 경화시킨 다음 안정화 단계 없이 탄화시킨다. 그러나, 이들 전구체는 흑연 구조를 나타내지 않으므로 낮은 열전도도와 낮은 경도를 갖는 "유리질" 탄소를 생성한다[Hagar, Joseph W. and Max L. Lake, "Idealized Strut Geometries for Open-Called Foams," Mat. Res. Soc. Symp., Materials Research Society, 270:41-46(1992) 참조].
두 경우에 있어서, 폼이 형성되면, 그 폼은 복합체에 사용된 페이스 시트에 별도의 단계에서 결합된다. 이는 폼을 이용하는 데 있어 비용을 비싸게 하는 단계이다.
본 발명에 따른 방법에서는 폼을 형성하기 위해 소위 "블로잉" 또는 "압력 제거" 기술을 요하지 않기 때문에 이들 제한을 해결한다. 또한, 고배열 흑연 구조를 갖는 피치-계 탄소 폼을 제조하는 데 사용된 기타 방법에서 처럼 산화 안정화 단계를 필요로 하지 않는다. 이 방법은 덜 시간 소모적이므로, 비용이 적게 들고 제조하기가 더 쉽다.
마지막으로, 폼의 표면에 고열전도성 탄소의 일체화된 시트로 폼을 제조하므로 열전달을 개선하기 위해서 표면 상에 평탄한 시트를 갖는 탄소 폼을 제조할 수 있다.
본 발명은 탄소 폼 및 복합체, 특히 그들을 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 상호 연결된 탄소 리거멘트 및 오픈된 기공을 갖는 전형적인 탄소 폼을 나타내는 현미경 사진.
도 2-6은 2500℃에서 흑연화된 피치-유도 탄소 폼을 여러 배율로 나타낸 현미경 사진.
도 7은 본 발명의 방법에 의해 제조된 폼의 SEM 현미경 사진.
도 8은 누적 침투 부피 대 기공 직경을 나타내는 그래프.
도 9는 로그 미분 침투 부피 대 기공 직경을 나타내는 그래프.
도 10은 휘발성 물질이 원료 피치로부터 제거되는 온도를 나타내는 그래프.
도 11은 본 발명의 방법에 의해 제조된 흑연화된 폼의 X-선 분석을 나타낸 도면.
도 12A-C는 알루미늄 도가니로 제조된 폼과 개발된 평탄한 구조나 페이스 시트를 나타내는 사진.
도 13A는 본 발명에 따라서 제조된 탄소 폼 복합체의 제조를 나타내는 개략도.
도 13B는 본 발명의 탄소 폼 복합체의 사시도.
본 발명의 탄소 폼 제품 및 복합체를 나타내기 위해서, 다음 실시예를 들어 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
피치 분말, 과립, 또는 펠릿을 원하는 최종 형태의 폼과 함께 주형에 넣는다. 필요하다면, 이들 피치 재료를 용매화할 수 있다. 본 실시예에서는 미쓰비시 ARA-24 메소페이스 피치를 이용하였다. 적절한 이형제나 필름을 주형의 측면에 이용하여 부품을 제거시킨다. 이 경우에, 질화붕소 스프레이와 건조 흑연 윤활제를 이형제로서 별도로 사용하였다. 주형이 순수한 알루미늄으로 이루어진 경우에는, 용융된 피치가 알루미늄을 습윤시키지 않고 그로 인해 주형에 달라붙지 않기 때문에 이형제가 필요없다. 피치가 습윤되지 않는 유사한 주형 재료를 발견할 수 있으므로 그 주형 재료들은 이형을 필요로 하지 않는다. 샘플을 1 torr 미만의 진공으로 만든 다음, 연화점 이상인 약 50∼100℃까지 가열한다. 미쓰비시 ARA24 메소페이스 피치가 사용된 경우에 300℃가 충분하였다. 이 점에서, 진공을 질소로 대체하고 압력을 1000 psi 이하로 가한다. 시스템의 온도를 800℃ 또는 500℃∼1000℃인 피치를 코킹하기에 충분한 온도까지 가열한다. 이는 5℃/분 이하, 바람직하기로는 약 2℃/분으로 실시된다. 충분히 적셔지도록 상기 온도를 적어도 15분 동안 유지한 다음, 노의 전원을 끄고 실온으로 냉각시킨다. 바람직하기로는, 폼을 약 1.5℃/분의 속도로 냉각시키고, 압력은 약 2 psi/분의 속도로 해제시킨다. 3개이 제품 실험을 위한 최종 폼 온도는 500℃, 630℃ 및 800℃이었다. 냉각 싸이클 동안, 압력을 점차적으로 대기 상태까지 해제시킨다. 폼을 질소 분위기 하에서 1050℃까지 열처리(탄화)한 다음, 아르곤 하에서 2500℃ 및 2800℃(흑연화)까지 별도로 열처리하였다.
이 기술로 제조된 탄소 폼을 현미경 사진, 주사 전자 현미경 분석(SEM), X-선 분석 및 수은 기공측정법(porisimetry)으로 시험하였다. 도 2-7에서 나타낸 바와 같이, 크로스 편광(cross-polarized light) 하의 간섭 무늬는 폼의 스트러트가 완전 흑연성인 것을 나타낸다. 즉, 피치의 모든 것이 흑연으로 전환되었고, 스트러트의 축을 따라 배열되었다. 이들 스트러트들은 크기가 비슷하고, 폼을 통해 서로 연결되어 있다. 이는 폼이 높은 경도와 좋은 강도를 갖는다는 것을 나타낸다. 도7에서 폼의 SEM 현미경 사진에서 나타낸 바와 같이 폼은 기공이 닫히지 않은 개방된 셀 형태를 의미한다. 도8 및 9는 수은 기공측정 시험 결과를 나타낸다. 이들 시험은 기공 크기가 90∼200미크론임을 나타낸다.
휘발성 물질이 휘발되는 온도를 측정하기 위해서 원료 피치의 열무게측정(thermogravimetric) 분석을 하였다. 도11에서 나타낸 바와 같이, 피치는 약 420℃∼약480℃의 온도 범위에서 그 중량의 거의 20%가 매우 급격히 손실된다. 대기압에서 실시되었을 지라도, 1000 psi의 압력을 가하면 이러한 효과를 크게 변경시키지 못할 것이다. 그러므로, 압력이 1000 psi인 경우, 가스는 420∼480℃에서 가열하는 동안 급속히 휘발된다. 가스는 용융된 피치 상에서 발포 효과(비등과 같음)를 가져온다. 온도가 500℃∼1000℃(특정 피치에 따라)의 온도까지 상승함에 따라, 발포된 피치는 코킹(또는 경화)되고, 그에 따라 피치로부터 유도된 고체 폼을 형성한다. 그러므로, 압력이 해제되기 전에 발포되기 때문에, 이 방법은 종래의 기술보다 매우 다르다.
폼으로부터 시료를 취하여 열 전도도 측정을 위한 견본으로 만들었다. 벌크 연 전도도는 58 W/mㆍK∼106W/mㆍK이었다. 시료의 평균 밀도는 0.53 g/cm3이었다. 중량을 고려할 때, 피치 유도 폼의 비열 전도도는 구리의 비열 전도도보다 4배 이상 높다. 스트러트 자체의 열 전도도를 약 700 W/mㆍK로 추정하도록 또 다른 유도식을 이용할 수 있다. 이는 이 동일한 ARA24 메소페이스 피치로부터 제조된 고 열전도도 탄소 섬유와 비교된다.
재료의 결정 구조를 측정하기 위해서 폼의 X-선 분석을 하였다. 그 결과를 도11에 나타냈다. 이 데이터로부터 그라펜(graphene) 층 공간(d2)은 0.336으로 결정되었다. 정합(coherence) 길이(La, 1010)는 203.3nm로 측정되었고, 스태킹(stacking) 높이는 442.3 nm로 측정되었다.
시료의 압축 강도는 3.4 MPa로 측정되었고, 압축 모듈은 73.4 MPa로 측정되었다. 폼 시료는 쉽게 제조되었으며 좋은 강도를 나타내므로 손상될 염려 없이 쉽게 취급될 수 있다.
이 피치가 유사한 방법으로 대기압 하에서만 가열될 때 피치 폼은 가압하에서 보다 더 크게 발포된다는 사실이 중요하다. 사실상, 그 결과 얻어진 폼은 매우 약해서 시험을 위해 취급할 수 없다.
[실시예 2]
실시예1과 또 다른 방법으로서 알루미늄으로 제조된 주형을 이용한다. 이 경우에 2개의 주형, 알루미늄 평량접시와 절단된(sectioned) 소다 캔을 사용하였다. 알루미늄이 용융되지 않도록 하기 위해 최종 코킹 온도를 630℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일하게 실시하였다.
도12A-C는 복합 형상의 폼을 제조하기 위해 복잡한 형상의 주형을 이용하는 능력을 나타낸다. 일 예로 도12A에 나타낸 바와 같이 소다 캔의 상부를 제거하고 나머지 캔을 주형으로 사용하였다. 이형제가 이용되지 않았다. 결과적으로 부품의 형상은 2800℃로 흑연화한 후에도 소다 캔의 형상과 일치한다. 이는 폼의 치수 안정성과 거의 망상인 부품을 제조하는 능력을 입증하는 것이다.
또 다른 예로서, 알루미늄 평량 접시를 이용하는 도12B 및 C에서 나타낸 바와 같이, 매우 평탄한 표면이 알루미늄 접촉 면에서 형성되었다. 이는, 용융된 피치가 알루미늄의 표면을 습윤시키지 않는다는 사실에 직접 기인하는 것이다. 이로 인해, 열전달을 개선하거나 결합하기 위한 접촉 면적을 개선하도록 평탄한 표면과 복잡한 형상의 부품을 제조할 수 있다. 이 평탄한 표면은 페이스 시트로서 작용하므로, 폼-코어 복합체는 페이스 시트의 제조시 그 현장에서 제조될 수 있다. 그것은 함께 제조되고 계면 조인트를 갖지 않는 일체형 재료가 얻어지기 때문에, 열 스트레스가 적어 더 강한 재료로 된다.
다음 실시예는 본 발명의 폼을 이용하는 복합 재료를 제조하는 것에 대해 기재하고 있다.
[실시예 3]
실시예1의 방법에 따라 피치 유도 탄소 폼을 제조하였다. 도13A를 참고로 하면, 탄소 폼(10)을 블록 2"x2"x0.5"로 만들었다. Hercules AS4 탄소 섬유와 2"x2"x0.5" 크기의 ICI Fibirite Polyetheretherkeytone 열가소성 수지로 이루어진 프리프레그 두 장(12, 14)을 폼 시료의 상하에 놓고 모두를 흑연 플런저(18)로 압축하기 위해 일치된 흑연 주형(16)에 넣었다. 복합 시료를 100 psi의 압력에서 5℃/분의 속도로 380℃까지 가열하였다. 복합체를 100 psi의 압력에서 650℃까지 가열하였다. 폼 코어 샌드위치 패널(20)은 일반적으로 주형으로부터 제거되고 질소 하에서 1050℃까지 탄화된 다음 2800℃까지 흑연화되어 표면에 결합된 탄소-탄소 페이스 시트를 갖는 폼을 얻었다. 도13B에서 복합체(30)를 나타냈다.
[실시예 4]
실시예1의 방법에 따라 피치 유도 탄소 폼을 제조하였다. 탄소 폼을 블록 2"x2"x0.5"로 만들었다. 2"x2"x0.5" 크기의 탄소-탄소 재료 2개를 50% 에탄올, 50% 페놀성 Durez 수지(Occidental Chemical 사제)의 혼합물로 약간 코팅하였다. 폼 블록과 탄소-탄소 재료를 함께 위치시키고 실시예3에 나타낸 주형에 넣었다. 시료를 5℃/분의 속도로 150℃까지 가열한 다음 14시간 동안 침지(soak)시켰다. 그 다음 시료를 질소 하에서 1050℃까지 탄화한 다음 2800℃까지 흑연화하여 표면에 결합된 탄소-탄소 페이스 시트를 갖는 폼을 얻었다. 이는 도13B에서 30으로 나타냈다.
[실시예 5]
실시예1의 방법에 따라 피치 유도 탄소 폼을 제조하였다. 이 폼 시료를 화학적 증기 침투법에 의해 탄소로 100시간 동안 밀도화시켰다. 밀도는 1.4 g/cm3로 증가하였고, 요곡 강도는 19.5 MPa 이었고 요곡률은 2300 MPa이었다. 원료 폼의 열 전도도는 58 W/mㆍK이었고, 밀도화된 폼의 열 전도도는 94 W/mㆍK이었다.
[실시예 6]
실시예1의 방법에 따라 피치 유도 탄소 폼을 제조하였다. 이 폼 시료를 증기 함침법에 의해 에폭시로 밀도화시켰다. 에폭시는 150℃에서 5시간 동안 경화되었다. 밀도는 1.37 g/cm3로 증가하였고, 요곡 강도는 19.3 MPa 이었다.
금속, 세라믹, 플라스틱 또는 섬유 보강 플라스틱과 같은 기타 물질들은 허용 가능한 성질을 갖는 폼 코어 복합체 물질을 제조하도록 본 발명에 따른 폼의 표면에 결합될 수 있다는 것은 분명하다. 또한, 세라믹이나 유리, 또는 기타 물질이 밀도화를 위해 폼에 함침될 수 있는 것도 분명하다.
탄소 폼 재료로부터 현재까지 알려진 자료를 근거로 할 때, 몇 가지 사실을 알 수 있고, 그 중요한 특징은 다음과 같다:
1. 피치 계 탄소 폼은 산화적 안정화 단계 없이 시간과 비용을 절약하면서 제조될 수 있다.
2. 2500℃까지 흑연화할 때 폼의 스트러트에서 고 흑연 배열이 얻어지므로 폼의 열전도도 및 경도가 높아 열 이용분야에서 코어 물질로서 적합하다.
3. 메소페이스 피치-계 탄소 폼은 고 압축 강도를 가지므로 구조 용도에 있어 코어 재료로서 적합하다.
4. 폼이 형성됨과 동시에 폼 코어 복합체가 제조되므로 시간과 비용을 절약할 수 있다.
5. 세라믹 및 탄소 침투제의 화학 증기 침투법에 의해 밀도화에 적합한 크게 개방된 기공을 갖는 견고한 모놀리식(monolithic) 프리폼을 제조할 수 있다.
6. 활성화에 적합한 크게 개방된 기공을 갖는 견고한 모놀리식 프리폼을 제조하여 모놀리식 활성화 탄소를 제조할 수 있다.
7. 가해진 압력을 변경함으로써 발포 동안 형성된 버블의 크기가 변하므로 밀도, 강도 및 기타 특성이 영향받을 수 있다는 것이 분명하다.
다음과 같은 대체 방법과 제품이 본 발명의 방법에 의해 얻어질 수 있다:
1. CVI 또는 용융 합침법에 의해 밀도화를 위한 복합체 형상을 갖는 프리폼의 제조.
2. 활성화 탄소 모놀리스.
3. 광학 흡수제.
4. 저밀도 가열 성분.
5. 방화벽 재료.
6. 고에너지 물리학 응용을 위한 저 2차 전자 방사 타겟.
발명의 개요
본 발명의 일반적인 목적은 합성, 석유 또는 콜타르 계 피치와 같은 메소페이스 또는 등방성 피치로부터 탄소 폼 및 복합체를 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 산화적 안정화 단계를 요하지 않는 피치로부터 탄소 폼 및 복합체를 제공하는 데 있다.
이들의 목적 및 기타 목적들은 적절한 주형 형상이 선택되고, 바람직하기로는 적절한 주형 이형제가 주형의 벽에 이용되는 탄소 폼의 제조방법에 의해 달성된다. 피치는 주형에 적당한 수준으로 도입되고, 주형은 진공을 이용하는 것과 같은방법으로 공기를 제거한다. 그 대신에 불활성 유체를 이용할 수 있다. 피치를 바람직하기로는 피치의 연화점 이상의 온도인 약 50℃∼100℃의 액체에 혼합하기에 충분한 온도로 가열한다. 진공을 해제하고, 약 1000 psi 이하의 정지 압력에서 불활성 유체를 이용한다. 가스를 증발시키고 피치를 발포시키기에 충분한 온도로 피치를 가열한다. 피치를 코킹(coke)하는 데 충분한 온도까지 더 가열한 다음, 압력을 동시에 그리고 점차적으로 해제하므로써 실온까지 냉각한다.
또 다른 요지로서는, 용융된 피치가 습윤되지 않는 물질로 이루어진 주형에 상기 단계를 이용하는 것이다.
또 다른 요지로서는, 본 발명의 목적들이 평탄하게 일체로 된 페이스 시트를 갖는 폼 제품을 포함하는 상기 방법에 의해 제조된 탄소 폼 제품에 의해 달성된다.
또 다른 요지로서는, 탄소 폼 복합체 제품이 페이스시트를 본 발명의 방법에 의해 제조된 탄소 폼에 부착시킴으로써 제조된다.
본 발명은 피치-계 탄소 폼을 제조하기 위해 구조적 및 열적 복합체를 제공한다. 본 방법은 합성, 석유 또는 콜타르 계로 될 수 있는 메소페이스 또는 등방성 피치로부터 흑연 폼의 제조를 포함한다. 이들 피치의 혼합물을 이용할 수도 있다. 단순화된 방법은 고압 고온 노를 이용하므로 산화적 안정화 단계를 필요로 하지 않는다. 폼은 비교적 균일한 분포의 기공 크기(약 100 미크론), 매우 작은 폐쇄된 기공 및 밀도 약0.53 g/cm3을 갖는다. 메소페이스 피치는 폼 구조의 스트러트를 따라 연신되므로 스트러트에 고배열된 흑연 구조를 형성한다. 이들 스트러트는 매우 값비싼 고성능 탄소 섬유(예, P-120 및 K1100)와 유사한 열 전도도와 경도를 나타낸다. 그러므로, 폼은 매우 낮은 밀도(약 0.5 g/cc)에서 높은 경도와 열 전도도를 나타낸다. 이 폼은 열적 및 구조적 용도 모두에 대해 고온 샌드위치 패널용 코어 재료로서 그 현장에서 형성될 수 있으므로 제조 시간을 줄일 수 있다.
등방성 피치를 이용함으로써 얻어진 폼은 고 표면적 활성화 탄소를 제조하도록 쉽게 활성화될 수 있다. 활성화 탄소는 마모, 채널링 및 큰 압력 강하와 같이 과립에서의 문제점을 갖지 않는다.

Claims (36)

  1. 적절한 형상의 주형을 선택하는 단계;
    적절한 수준의 피치를 주형에 도입하는 단계;
    주형 내의 공기를 제거하는 단계;
    피치를 액체에 정합하기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계;
    진공을 해제하고 불활성 유체로 약 1000 psi 이하의 정지 압력을 가하는 단계;
    가스를 발생시켜 피치를 발포시키기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계;
    피치를 코킹하기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계; 그리고
    압력을 동시에 해제하면서 폼을 실온까지 냉각시키는 단계
    를 포함하는 탄소 폼의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 피치가 과립형 피치로서 도입되는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 피치가 분말형 피치로서 도입되는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 피치가 펠렛형 피치로서 도입되는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 피치가 합성 메소페이스 또는 등방성 피치인 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 피치가 석유 유도 메소페이스 또는 등방성 피치인 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 피치가 석탄 유도 메소페이스 또는 등방성 피치인 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 피치가 합성 메소페이스 또는 등방성 피치, 석유 유도 메소페이스 또는 등방성 피치, 및 석탄 유도 메소페이스 또는 등방성 피치로 이루어진 군으로부터 선택된 피치의 혼합물인 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 피치가 용매화된 피치인 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 공기 제거가 진공에 의해 이루어지는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 공기 제거가 불활성 유체에 의해 이루어지는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 진공이 1 torr 미만인 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 질소가 불활성 유체로서 도입되는 방법.
  14. 제 1항에 있어서, 피치를 코킹하기 위해 피치를 약500℃∼약1000℃의 온도까지 가열하는 방법.
  15. 제 1항에 있어서, 피치를 코킹하기 위해 피치를 약800℃까지 가열하는 방법.
  16. 제 1항에 있어서, 피치를 코킹하기 위한 온도가 5℃/분 이하의 속도로 상승되는 방법.
  17. 제 1항에 있어서, 코킹을 실시하기 위해서 적어도 15분 동안 코킹 온도에서 피치를 침지하는 방법.
  18. 제 1항에 있어서, 피치를 코킹하기 위해 피치를 약630℃까지 가열하는 방법.
  19. 제 1항에 있어서, 피치를 정합시키기 위해 피치를 약50℃∼약100℃의 온도까지 가열하는 방법.
  20. 제 1항에 있어서, 약 2 psi/분의 속도로 압력을 해제하면서 약 1.5℃/분의 속도로 폼을 냉각시키는 방법.
  21. 제 1항에 있어서, 폼을 밀도화시키는 단계를 더 포함하는 방법.
  22. 제 1항의 방법에 의해 제조된 탄소 폼.
  23. 제 1항의 방법에 의해 제조되고 평탄한 페이스 시트를 갖는 탄소 폼.
  24. 적절한 형상의 주형과 용융된 피치가 습윤되지 않는 물질로 이루어진 주형을 선택하는 단계;
    적절한 수준의 피치를 주형에 도입하는 단계;
    주형 내의 공기를 제거하는 단계;
    피치를 액체에 정합하기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계;
    진공을 해제하고 불활성 유체로 약 1000 psi 이하의 정지 압력을 가하는 단계;
    피치를 코킹하기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계; 그리고
    압력을 동시에 해제하면서 폼을 실온까지 냉각시키는 단계
    를 포함하는 탄소 폼의 제조방법.
  25. 제 24항에 있어서, 피치가 과립형 피치로서 도입되는 방법.
  26. 제 24항에 있어서, 피치가 분말형 피치로서 도입되는 방법.
  27. 제 24항에 있어서, 피치가 펠렛형 피치로서 도입되는 방법.
  28. 제 24항에 있어서, 피치가 합성 메소페이스 또는 등방성 피치인 방법.
  29. 제 24항에 있어서, 피치가 석유 유도 메소페이스 피치인 방법.
  30. 제 24항에 있어서, 피치가 석탄 유도 메소페이스 피치인 방법.
  31. 제 24항에 있어서, 1 torr 미만의 진공에 의해 주형 내의 공기가 제거되는 방법.
  32. 제 24항에 있어서, 가열하기 전에 주형 내의 공기가 불활성 유체에 의해 제거되는 방법.
  33. 적절한 형상의 주형을 선택하는 단계;
    적절한 수준의 피치를 주형에 도입하는 단계;
    주형 내의 공기를 제거하는 단계;
    피치를 액체에 정합하기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계;
    진공을 해제하고 불활성 유체로 약 1000 psi 이하의 정지 압력을 가하는 단계;
    가스를 발생시켜 피치를 발포시키기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계;
    피치를 코킹하기에 충분한 온도까지 피치를 가열하는 단계;
    압력을 동시에 해제하면서 폼을 실온까지 냉각시키는 단계;
    탄소 폼의 반대 측에 페이스 시트를 설치하는 단계; 그리고
    페이스 시트를 탄소 폼에 부착하는 단계
    를 포함하는 탄소 폼 코어 복합체의 제조방법.
  34. 제 33항에 있어서, 페이스 시트를 탄소 폼에 접착하는 단계가 성형 단계에서 이루어지는 방법.
  35. 제 33항에 있어서, 페이스 시트를 탄소 폼에 접착하는 단계가 코팅 물질에 의해 이루어지는 방법.
  36. 제 33항의 방법에 의해 제조된 복합 탄소 폼 제품.
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